CN116876104A - 一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法，属于功能性纤维素纤维技术领域，其步骤包括：羧甲基纤维素的溶解、纤维素浆粕原料预混合、纺丝原液制备及亲水性莱赛尔纤维的制备；本发明通过引入亲水性纤维素衍生物羧甲基纤维素，不仅可以提升莱赛尔纤维本身的亲水性，还可以增强纤维的保水能力，拓展莱赛尔纤维的应用领域，而且不会对纤维素本身的溶解造成影响；本发明还可以在一定程度上降低莱赛尔纤维的原纤化程度，提升纤维的抗原纤化效果。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为溶剂，通过物理溶解和物理再生的方式制备得到的再生纤维素纤维。整个纤维生产流程绿色、环保，没有任何化学反应，是一种新型的绿色纤维。
莱赛尔纤维一般都是通过干喷湿纺工艺制备而成，纤维内部结构致密，具有较高的结晶度和取向度，因此，具有远超粘胶纤维的力学性能。然而，正是如此，导致莱赛尔纤维的亲水性降低，吸水能力相比粘胶纤维更低。
为了解决上述问题，本领域技术人员做了很多研究，比如中国专利申请CN103797182A，公开了一种亲水化纤维素纤维的制造方法，通过N-氧基化合物、氧化剂和助催化剂对再生纤维素纤维进行氧化；该方法是对再生成型后的纤维素纤维进行氧化处理，使纤维素上带上亲水性集团羧基，然而，该方法属于后处理工艺，除了本身对纤维素进行的羧基化反应较为复杂之外，还会明显增加设备和生产成本，很难实现工业化生产制造；
又比如中国专利申请CN102482842A，公开了一种用于纤维素纤维的亲水处理的方法，其能够防止着色或纤维强度降低；该方法同样是对成型后的纤维素纤维进行氧化处理，采用两个氧化的步骤实现纤维素纤维的氧化，从而赋予纤维更好的亲水性，然而，该氧化反应方法较为复杂，而且很难控制氧化反应程度，无法得到均匀稳定的产品，此外，还会明显增加设备和生产成本，很难实现工业化生产制造。
因此，如何提高莱赛尔纤维的亲水性并且实现稳定的工业化生产，是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)羧甲基纤维素的溶解
将羧甲基纤维素与浓度为72～78wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解；
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了羧甲基纤维素的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥；
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为11～12wt％的溶液；
(4)亲水性莱赛尔纤维的制备
将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型后，即得到莱赛尔抗菌纤维。
羧甲基纤维素是纤维素的一种衍生物，和纤维素一样，具有良好的可再生性、环境友好性、生物相容性和生物可降解性。此外，由于羧甲基纤维素上含有强亲水性的羧甲基基团，因此羧甲基纤维还具有良好的吸水性、保水性等优点。
本申请的发明人通过大量试验，在适当的时候加入适量的羧甲基纤维素，从而显著提高莱赛尔纤维的亲水性，并且无需添加额外的设备，能够进行稳定的工业化生产。本申请选择羧甲基纤维素有以下几个方面的原因：(1)羧甲基纤维素是纤维素的衍生物，具有良好的生物相容性，将其添加至莱赛尔纤维中，不会对纤维原本的生物特性造成影响；(2)羧甲基纤维素是一种水溶性的衍生物，发明人通过试验发现，在NMMO溶剂体系中，羧甲基纤维素可以实现良好的溶解，不会对纤维素的溶解造成影响，并且可以得到可纺性良好的纺丝液；(3)羧甲基纤维素上含有大量的羟基，将其引入莱赛尔纤维，可以有效提升莱赛尔纤维的亲水性。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，所述羧甲基纤维素的加入量为所述NMMO水溶液的0.01～1.0wt％。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，溶解温度70～90℃。
作为优选的技术方案：
步骤(2)中，所述纤维素浆粕原料的加入量为溶解了羧甲基纤维素的NMMO水溶液的9～10.8wt％。
作为优选的技术方案：
步骤(2)中，预混合温度为70～80℃。
作为优选的技术方案：步骤(4)中，所述凝固浴为15～20wt％的NMMO溶液，凝固浴温度20～30℃。
作为优选的技术方案：步骤(4)中，纺速30～40米/分钟
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明通过引入亲水性纤维素衍生物羧甲基纤维素，不仅可以提升莱赛尔纤维本身的亲水性，还可以增强纤维的保水能力，拓展莱赛尔纤维的应用领域；而且不会对纤维素本身的溶解造成影响，具有良好的可纺性；
(2)本发明还可以在一定程度上降低莱赛尔纤维的原纤化程度，提升纤维的抗原纤化效果；
(3)本发明可以通过控制羧甲基纤维素的添加量从而精确的调控最终纤维产品的亲水性，并且可以得到品质均一稳定的纤维产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。本领域的普通技术人员在不脱离本发明的构思的前提下，可以做出一定的调整和修改，但都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例中莱赛尔纤维的吸水率计算公式如下：
其中，W2为纤维湿态下的质量，W1为纤维干态下的质量。
本发明实施例和对比例中莱赛尔纤维样品采用DELTA 100湿磨损仪测定样品的湿磨损值(WAV)，湿磨损值越大，说明纤维抗原纤化能力越强。
实施例1
一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)羧甲基纤维素的溶解
将羧甲基纤维素与浓度为78wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解。
所述羧甲基纤维素的加入量为0.05wt％，溶解温度80℃。
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了羧甲基纤维素的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥。
所述纤维素浆粕原料的加入量为10.3wt％，预混合温度为80℃。
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为11.7wt％的溶液。
(4)亲水性莱赛尔纤维的制备
将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型后，即可得到莱赛尔抗菌纤维。
所述凝固浴为20wt％的NMMO溶液，凝固浴温度20℃，纺速32米/分钟。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例与实施例1相比，区别在于：羧甲基纤维素的加入量为0.1wt％。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例与实施例1相比，区别在于：羧甲基纤维素的加入量为0.5wt％。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例1
在实施例1的基础上，本对比例同实施例1相比，区别在于：纺丝原液中没有加入羧甲基纤维素。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对上述不同实施例和对比例中制备的莱赛尔纤维进行吸水率和湿磨损值的测试，结果如表1：
表1实施例1-3、对比例1制备的莱赛尔纤维的吸水率和湿磨损值
对上述不同实施例和对比例中制备的莱赛尔纤维进行可纺性评估以及相关力学性能指标测试，测试方法参照GB/T 14337-2008，结果如表2：
表2实施例1-3、对比例1制备的莱赛尔纤维的力学性能
从以上结果可以得出如下结论：
(1)羧甲基纤维素的加入可以提升莱赛尔纤维的亲水性，纤维吸水率会明显增大，且羧甲基纤维素加入量越高，最终得到的吸水率越高；
(2)羧甲基纤维素的加入可以提升纤维的抗原纤化效果，且羧甲基纤维素加入量越高，最终得到的纤维抗原纤化效果越好；
(3)羧甲基纤维素的加入会使纤维的干断裂强度、湿断裂强度和干断裂伸长率下降，且羧甲基纤维素加入量越高，纤维的干断裂强度、湿断裂强度和干断裂伸长率下降的也越多。
(4)羧甲基纤维素的加入不会对纺丝液的可纺性造成影响，纺丝过程中基本无分丝、断丝的情况出现。
以上所述为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了说明，对本领域的技术人员来讲，依旧可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)羧甲基纤维素的溶解
将羧甲基纤维素与浓度为72～78wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解；
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了羧甲基纤维素的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥；
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为11～12wt％的溶液；
(4)亲水性莱赛尔纤维的制备
将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型后，即得到莱赛尔抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述羧甲基纤维素的加入量为所述NMMO水溶液的0.01～1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，溶解温度70～90℃。
4.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述纤维素浆粕原料的加入量为溶解了羧甲基纤维素的NMMO水溶液的9～10.8wt％。
5.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，预混合温度为70～80℃。
6.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述凝固浴为15～20wt％的NMMO溶液，凝固浴温度20～30℃。
7.根据权利要求1所述的亲水性莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，纺速30～40米/分钟。
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