CN116875358A - 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116875358A
CN116875358A CN202310864518.9A CN202310864518A CN116875358A CN 116875358 A CN116875358 A CN 116875358A CN 202310864518 A CN202310864518 A CN 202310864518A CN 116875358 A CN116875358 A CN 116875358A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
ceramic
rust
grease composition
based anti
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310864518.9A
Other languages
English (en)
Inventor
汪利平
华文
周福宁
褚铭铭
冯青姣
程亚洲
秦俊龙
姜淦泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Original Assignee
Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd filed Critical Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Priority to CN202310864518.9A priority Critical patent/CN116875358A/zh
Publication of CN116875358A publication Critical patent/CN116875358A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/06—Mixtures of thickeners and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/04—Elements
    • C10M2201/05—Metals; Alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
    • C10M2201/066—Molybdenum sulfide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/087—Boron oxides, acids or salts
    • C10M2201/0876—Boron oxides, acids or salts used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/10—Compounds containing silicon
    • C10M2201/102—Silicates
    • C10M2201/103—Clays; Mica; Zeolites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/127—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids polycarboxylic
    • C10M2207/1276—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids polycarboxylic used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/128—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof
    • C10M2207/1285—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof used as thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28—Esters
    • C10M2207/283—Esters of polyhydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06—Perfluoro polymers
    • C10M2213/062—Polytetrafluoroethylene [PTFE]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
    • C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/06—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof
    • C10M2219/062—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof having carbon-to-sulfur double bonds
    • C10M2219/066—Thiocarbamic type compounds
    • C10M2219/068—Thiocarbamate metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/36—Seal compatibility, e.g. with rubber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/34—Lubricating-sealants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及制备方法。该组合物成分包括占该密封润滑脂组合物总重量10‑50％的基础脂，10‑30％的鳞片石墨，1‑15％的ZrO2‑MoS2‑SnS2‑MoDTC‑ZnO氧化锆陶瓷基高温润滑粉末，2‑25％的锌粉，1‑15％的铜粉，5‑20％的云母粉，5‑15％的滑石粉，0‑5％聚四氟乙烯以及0‑5％防锈剂。该密封润滑脂组合物以氧化锆陶瓷基高温润滑粉末替代传统铅粉固体填料，利用其良好的极压抗磨性能、高温减摩特性、防锈性以及抗老化性能，可以有效缓解和防止套管螺纹密封面的粘扣现象，尤其适用于斜井、水平井和穿越井等扭矩较大的钻井作业，可以减少套管螺纹发生粘扣和断裂的概率。

Description

一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备 方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及制备方法。
背景技术
根据ISO 13679标准的定义，粘扣是一种发生在相互接触的金属表面间的冷焊。油管螺纹粘扣主要是油套管上卸扣过程中，相互作用的内外螺纹的旋转表面在摩擦力的作用下，金属表面发生弹性变形、塑性变形、挤压剥落、犁沟和嵌入金属的损伤过程。粘扣是各类油井管柱在使用中最常见的损伤失效形式，轻则螺纹表面损伤，影响卸扣能力，需要辅助拆卸或物理切割，降低油管的使用寿命；重则会在油管螺纹连接处发生泄漏，降低油管的密封性能和承载能力，甚至发生脱扣掉井事故，造成严重经济损失。
因为粘扣是在油套管螺纹金属接触表面相对滑动造成的，所以螺纹间润滑的好坏是造成粘扣的一个重要影响因素。螺纹脂是连接螺纹时的一种必需物质，不但可以使油套管螺纹密封性及润滑性得以增强，同时还能够避免螺纹出现过度上紧的问题，因此在实际工作中应用可以有效预防粘扣现象的发生。因此，API圆螺纹连接必须使用符合API BUL5A3的螺纹密封脂。API螺纹密封脂是由润滑油基脂添加石墨粉、铝、锌、铜等固体填料组成，能有效地填充螺纹间隙，可起到持久耐压密封和螺纹润滑剂的双重作用。润滑油基脂和其它固体添加剂都有润滑作用。它们的存在改变了螺纹的接触表面状态，改善了上卸扣过程中螺纹接触面应力状态，能够有效防止螺纹的粘结。
但是目前的API螺纹脂在极压抗磨、润滑减摩、防锈性和密封性能方面还不能做的面面俱到，在高扭矩的石油钻井等复杂工况下依旧可能造成套管螺纹粘扣。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法，本发明所提供的螺纹脂是在API螺纹脂的基础上研究开发的，除了满足API标准所有的性能外，在极压抗磨、润滑减摩、防锈性和密封性能方面均优于API螺纹脂。所提供的螺纹脂主要缓解和避免套管在复杂工况下容易造成套管螺纹粘扣，以适应套管钻井过程中的高扭矩和密封特性。。
本发明的技术方案如下：
一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，由基础脂和固体组分组成；各组份的质量百分比为：
基础脂：10.0-50.0％；
固体组分：50.0-90.0％；
其中，固体组分由以下质量百分比的成分组成：
氧化锆陶瓷基高温润滑粉末：1.0-15.0％；
鳞片石墨：10.0-30.0％；
铜粉：1.0-15.0％；
锌粉：5.0-25.0％；
云母粉：5.0-20.0％；
滑石粉：5.0-15.0％；
聚四氟乙烯：0-5.0％；
防锈剂：0-5.0％；
所述成分的质量百分比为在密封脂组合物中的质量百分比。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末为ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO复合粉末。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末的制备方法包括以下步骤：
以MoS2、SnS2和ZnO为固体润滑相，优选的，粒径10-30μm；以ZrO2粉末为抗磨基体，优选的，粒径0.5-2μm；采用热压烧结的方法制备氧化锆陶瓷基高温润滑ZrO2-MoS2-SnS2-ZnO复合材料，后加入MoDTC(二烷基二硫代氨基甲酸钼)利用高能球磨法进行研磨，得到氧化锆陶瓷基高温润滑粉末；优选的，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末粒径10-30μm；
其中：ZrO2、MoS2、SnS2、MoDTC和ZnO的质量分数范围分别为：80-90％、2.5-7.5％、1.5-4.5％、1.0-3.0％、2.5-7.5％。
优选的，ZrO2、MoS2、SnS2、MoDTC和ZnO的质量分数分别为：85.0％、5.0％、3.0％、2.0％、5.0％
优选的，所述加压热烧结的工艺参数为：在280-600℃下，加压至50-300Kg/cm2，保持2-4小时。
优选的，所述高能球磨法工艺参数为在转速200-500r/min，球料比10-30：1，球磨时间4-50h的工艺下进行研磨。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述基础脂是极压复合锂基脂，稠度等级NLGI为0级，工作锥入度：355-385；
所述基础脂中的稠化剂由12-羟基硬脂酸锂、癸二酸二锂、壬二酸二锂或硼酸锂中的两种或两种以上组合物组成；
所述稠化剂在组合物中的质量百分数为2.0-4.5％。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末粒度在450～1250目之间。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述鳞片石墨粒度在250-360目之间，含碳量大于等于95.0％。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述锌粉粒度为325目；铜粉、云母粉、滑石粉和聚四氟乙烯粒度为200目，上述成分纯度均大于等于95.0％。
进一步的，上述一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，所述防锈剂由二壬基萘磺酸钙和山梨糖醇酐单油酸酯按质量比1:3-5组成。
进一步的，上述陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备氧化锆陶瓷基高温润滑粉末，以MoS2、SnS2和ZnO为固体润滑相，以以氧化锆粉末为抗磨基体，采用热压烧结的方法制备氧化锆陶瓷基高温润滑ZrO2-MoS2-SnS2-ZnO复合材料，后加入MoDTC(二烷基二硫代氨基甲酸钼)利用高能球磨法进行研磨，粒径10～30μm；
2)按比例准备好陶瓷基抗粘扣防锈型石油套管螺纹密封脂制备所需的各物料；
3)将基础脂、鳞片石墨、氧化锆陶瓷基高温润滑粉末和金属粉末加入搅拌釜中，开启搅拌40～120min，至完全混合均匀；
4)再加入云母粉、滑石粉、聚四氟乙烯和防锈剂搅拌均匀后，用胶体磨或三辊研磨机或均质化机将其再次磨均匀即可得到本发明的螺纹脂。
进一步的，上述陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物的应用，所述螺纹为钻井作业用套管螺纹，所述井包括但不限于斜井、水平井或穿越井。
进一步的，上述应用中，陶瓷基抗粘扣防锈型石油套管螺纹密封脂直接涂敷到钻井用套管的内螺纹或外螺纹上，然后进行上卸扣即可。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
1)氧化锆陶瓷基高温润滑材料与石墨、锌、铜等固体填料能有效地填充螺纹间隙，改变螺纹接触表面状态，改善上扣过程中螺纹接触面应力状态，能够有效防止螺纹的粘扣；
2)ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO氧化锆陶瓷基高温润滑粉末，在内外螺纹旋转表面高温点可以提供更加优异的抗磨和润滑性能；
3)利用鳞片石墨与云母粉、滑石粉及基础润滑脂混合后，具有良好的润滑密封性、耐化学品和溶剂腐蚀性和防锈性，本发明的螺纹密封脂还具有防锈功能；
本发明防粘扣套管螺纹脂外观呈黑色粘稠状，具有良好的涂覆性，可以方便的涂刷在套管螺纹表面，起到良好的防粘扣的作用；螺纹脂主要是涂覆于钻具连接的螺纹表面，起到润滑和防粘扣作用，尤其适用于斜井、水平井和穿越井等扭矩较大的钻井作业，具有良好的防止套管螺纹粘扣和磨损的效果，可以减少套管螺纹发生粘扣和断裂的概率。
附图说明
图1实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂的氧化安定性(PDSC)测试比较图；
图2实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂的极压性能(四球机法)PD/N测试比较图；
图3实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂的摩擦系数(140℃，载荷100N，频率5Hz)测试比较图；
图4实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂的老化试验(8个循环周期)测试比较图；
图5实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂在最终上卸扣试验后密封测试运行时间比较图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例中的极压复合锂基脂来自无锡中石油润滑脂公司，商品型号为：0号极压复合锂基润滑脂。
实施例1-3
以陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂100％计，组份和重量百分比如表1所示：
ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO氧化锆陶瓷基高温润滑粉末中，ZrO2、MoS2、SnS2、MoDTC和ZnO的质量分数分别为：85.0％、5.0％、3.0％、2.0％、5.0％。热压烧结制备工艺为：在320℃下，施以70Kg/cm2的压力保持2.5小时，制备氧化锆陶瓷基高温润滑ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO复合材料；后采用高能球磨法经转速320r/min，球料比15：1，球磨时间6h进行研磨，获得10-30μm粒径的粉末。
表1实施例1-3的组分配比
对照例1-4
以陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂100％计，组份和重量百分比如表2所示：
其中ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO氧化锆陶瓷基高温润滑粉末中各组分含量和制备工艺与实施例1-3中的氧化锆陶瓷基高温润滑粉末完全一致。
表2对比例1-4的组分配比
其中，对照例4为GB/T 23512-2015《石油天然气工业套管、油管、管线管和钻柱构件用螺纹脂的评价与试验》标准附录B中参考标样配方调制的API改进型套管螺纹密封润滑脂。
测试例1
基础理化性质测试
将实施例1-3以及对照例1-4所获得的套管螺纹密封润滑脂，按照石油天然气工业套管、油管、管线管和钻柱构件用螺纹脂评价项目并结合实际生产需求的质量管理要求进行基础理化性能检测，结果见表3-4，以及附图1-4所示。
表3分析测试数据对比
表4分析测试数据对比(续)
根据表3和4以及附图1-4的数据可以看出，在基础脂和石墨含量一致的情况下，使用氧化锆陶瓷基高温润滑粉末替代传统铅粉固体填料的实施例1-3在氧化安定性、极压抗磨性能、高温减摩特性以及抗老化性方面均表现出优异的性能，相比使用传统铅粉固体填料的对照例4均有可观的性能提升。对比实施例1-3，可以发现在锌粉和铜粉总含量相同的情况下，逐步提高氧化锆陶瓷基高温润滑粉末的含量，有助于螺纹脂极压抗磨性和高温减摩特性的提升。将含有氧化锆陶瓷基高温润滑粉末的实施例1和不含氧化锆陶瓷基高温润滑粉末的对照例1进行对照发现：在云母粉、滑石粉和聚四氟乙烯含量相同的情况下，即使提高锌粉和铜粉含量占比，对照例1在氧化安定性、极压抗磨性能、高温减摩特性以及抗老化性方面，特别是在高温减摩特性上均不及实施例1。将实施例3和对照例2进行对照发现：在不含云母粉和滑石粉的情况下，即使提高锌粉和铜粉含量占比，对照例2在极压抗磨性能和高温减摩特性方面均不及实施例3。对比实施例3和对照例2和3可以发现：在氧化锆陶瓷基高温润滑粉末以及锌粉和铜粉总含量相同的情况下，复配云母粉和滑石粉，有助于螺纹脂极压抗磨性、高温减摩特性和防锈性的提升，尤其是将两者按照15:4的比例进行复配时，其综合性能明显提升。主要是因为氧化锆具有优异的抗弯强度和断裂韧性，其抗磨损性能较好，同时氧化锆陶瓷基高温润滑粉末在内外螺纹旋转表面摩擦力的作用下，形成钼酸盐(钼酸锂、钼酸铜、钼酸锌)。钼酸盐是一种很好的高温固体润滑剂，钼酸铜的熔点为500℃，钼酸锂的熔点为705℃，ZrO2的熔点为2715℃，所以ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO复合润滑材料能将这种优异的抗磨和润滑性能充分发挥。鳞片石墨是一种层状结构的天然固体润滑剂；云母粉富有弹性，可弯曲，抗磨性和耐磨性较好；滑石粉具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、柔软、吸附力强等优良物理、化学特性，且滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。引入云母粉和滑石粉，利用鳞片石墨与云母粉、滑石粉及基础脂混合后，具有良好的润滑密封性和防锈性，在提升陶瓷基抗粘扣润滑石油套管螺纹密封脂润滑密封和抗粘扣性能的同时进一步提升其防锈性。
测试例2
上卸扣试验
根据ISO 13679∶2002《石油天然气工业套管及油管螺纹连接试验程序》，现场端油管应进行9次上卸扣试验。上扣时螺纹脂用天平称量，均匀涂抹，所有试样螺纹脂用量保持一致，排除螺纹脂过量等干扰因素，最后对套管现场端进行卸扣操作，并对结果进行分析。润滑脂抗粘扣特性测试，由于工业试验方法未能对螺纹脂的抗粘扣特性达成一致意见，现行的唯一可靠的试验方法是按照ISO13679、APIRP5C5或GB/T 21267-2017石油天然气工业套管及油管螺纹连接试验程序进行全尺寸API类型连接螺纹脂抗粘扣特性评价试验(重复上、卸扣)，试验过程中上扣速度20～25r/min，最佳扭矩(1420±284)N·m。
测试对象为实施例1-3以及对比例1-4制备的密封润滑脂。按照API标准要求螺纹应能承受9次上/卸扣而不发生严重损伤，油田用户才能放心使用。结果如下表5所示。
表5上卸扣试验结果
经过上卸扣试验后，不同螺纹脂粘扣情况不同。实施例1-3均能承受9次上/卸扣而不发生严重损伤。实施例3的螺纹脂，经过12次上卸扣后，螺纹无损伤。对照例1至3经历5到7次上卸扣后，螺纹损伤或严重损伤。从上卸扣试验结果可知，螺纹脂不同螺纹发生粘扣的趋势和损伤程度不同。采用实施例3生产的螺纹脂上卸扣试验中不仅能做到API要求的上扣次数，而且螺纹损伤情况明显好于其它螺纹脂，其抗粘扣性能最好。
测试例3
最终上卸扣试验后密封测试
将上述实施例1-3以及对比例1-4制备的套管螺纹密封润滑脂，按照GB/T21267的规定进行9次上卸扣试验后，进行第10次上扣并对套管接头进行气密封测试试验，加内压25.0MPa，并保压15min，观察是否泄漏，结果如表6和图5所示。
表6气密封试验
测试例4
防锈性测试
将上述实施例1-3以及对照例1-4获得的套管螺纹密封润滑脂，按照GB/T5018润滑脂防腐蚀性试验法和Emcor动态防锈试验法进行防腐蚀性和防锈性能测试，以判断润滑脂的防锈性能级别，测试结果如下表7所示。
表7防腐和防锈性试验
GB/T5018防腐蚀性 Emcor动态防锈性
实施例1 合格 ≤0/0
实施例2 合格 ≤0/0
实施例3 合格 ≤0/0
对照例1 不合格(腐蚀斑点1个) ≤1/0
对照例2 合格 ≤1/1
对照例3 不合格(腐蚀斑点3个) ≤1/1
对照例4 合格 ≤1/0
综合以上实施例说明：本发明主要是利用氧化锆具有优异的抗弯强度、断裂韧性和抗磨损性能，确保在石油套管上卸扣过程中，螺纹金属表面不发生或减少发生弹性和塑性变形、挤压剥落、犁沟和嵌入。MoS2和SnS2是一种层状片状材料，层内是以结合力强的共价键或离子键结合而成，而层与层之间则是依靠结合力较弱的范德华力结合在一起，因而能够轻易的在外力作业下产生相对滑动，起到润滑作用。MoDTC在摩擦副的表面，尤其是在高负荷压力的接触点发生化学反应，促使有机钼分解，分解出MOS2和某些硫化物等，这些产物分散在螺纹脂中，吸附并沉积在摩擦面上，从而达到减摩，抗磨，润滑的作用。利用ZnO的抗氧、抗腐、抗磨特性，在螺纹脂中加入后可以进一步提升产品的耐磨性。本发明公开的密封润滑脂组合物的成分中以氧化锆陶瓷基高温润滑粉末替代传统铅粉，利用上述ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO氧化锆陶瓷基高温润滑粉末具有优异的高温润滑性、抗弯强度和断裂韧性等特点，可以解决套管螺纹密封润滑脂使用过程中极压性不足以及润滑性不好易造成粘扣现象，从而带来套管接头耐压和密封失效问题；选用云母粉和滑石粉，利用鳞片石墨与云母粉、滑石粉及基础脂混合后，具有良好的润滑密封性和防锈性，在提升陶瓷基抗粘扣润滑石油套管螺纹密封脂润滑密封和抗粘扣性能的同时进一步提升其防锈性，保证了该脂在内外螺纹旋转表面的延展性、润滑性、密封性和防腐防锈性，有效降低了粘扣发生。
以上仅为本发明的有限几种优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，由基础脂和固体组分组成；其特征在于，各组份的质量百分比为：
基础脂：10.0-50.0％；
固体组分：50.0-90.0％；
其中，固体组分由以下质量百分比的成分组成：
氧化锆陶瓷基高温润滑粉末：1.0-15.0％；
鳞片石墨：10.0-30.0％；
铜粉：1.0-15.0％；
锌粉：5.0-25.0％；
云母粉：5.0-20.0％；
滑石粉：5.0-15.0％；
聚四氟乙烯：0-5.0％；
防锈剂：0-5.0％；
所述成分的质量百分比为在密封脂组合物中的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末为ZrO2-MoS2-SnS2-MoDTC-ZnO复合粉末。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末的制备方法包括以下步骤：
以MoS2、SnS2和ZnO为固体润滑相，以ZrO2粉末为抗磨基体，采用热压烧结的方法制备氧化锆陶瓷基高温润滑ZrO2-MoS2-SnS2-ZnO复合材料，后加入二烷基二硫代氨基甲酸钼MoDTC利用高能球磨法进行研磨，得到氧化锆陶瓷基高温润滑粉末；
其中：ZrO2、MoS2、SnS2、MoDTC和ZnO的质量分数范围分别为：80-90％、2.5-7.5％、1.5-4.5％、1.0-3.0％、2.5-7.5％。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，
所述基础脂是极压复合锂基脂，稠度等级NLGI为0级，工作锥入度：355-385；
所述基础脂中的稠化剂由12-羟基硬脂酸锂、癸二酸二锂、壬二酸二锂或硼酸锂中的两种或两种以上组合物组成；
所述稠化剂在组合物中的质量百分数为2.0-4.5％。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述氧化锆陶瓷基高温润滑粉末粒度在450～1250目之间。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述鳞片石墨粒度在250-360目之间，含碳量大于等于95.0％。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述锌粉粒度为325目；铜粉、云母粉、滑石粉和聚四氟乙烯粒度为200目，上述成分纯度均大于等于95.0％。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物，其特征在于，所述防锈剂由二壬基萘磺酸钙和山梨糖醇酐单油酸酯按质量比1:3-5组成。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备氧化锆陶瓷基高温润滑粉末，以MoS2、SnS2和ZnO为固体润滑相，以以氧化锆粉末为抗磨基体，采用热压烧结的方法制备氧化锆陶瓷基高温润滑ZrO2-MoS2-SnS2-ZnO复合材料，后加入二烷基二硫代氨基甲酸钼MoDTC利用高能球磨法进行研磨，粒径10～30μm；
2)按比例准备好陶瓷基抗粘扣防锈型石油套管螺纹密封脂制备所需的各物料；
3)将基础脂、鳞片石墨、氧化锆陶瓷基高温润滑粉末和金属粉末加入搅拌釜中，开启搅拌40～120min，至完全混合均匀；
4)再加入云母粉、滑石粉、聚四氟乙烯和防锈剂搅拌均匀后，用胶体磨或三辊研磨机或均质化机将其再次磨均匀即可得到陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物。
10.如权利要求1-8任一项所述的一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物的应用，其特征在于，所述螺纹为钻井作业用套管螺纹，所述井包括但不限于斜井、水平井或穿越井。
CN202310864518.9A 2023-07-14 2023-07-14 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法 Pending CN116875358A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310864518.9A CN116875358A (zh) 2023-07-14 2023-07-14 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310864518.9A CN116875358A (zh) 2023-07-14 2023-07-14 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116875358A true CN116875358A (zh) 2023-10-13

Family

ID=88271091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310864518.9A Pending CN116875358A (zh) 2023-07-14 2023-07-14 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116875358A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5885941A (en) Thread compound developed from solid grease base and the relevant preparation procedure
CA2443530C (en) Threaded joint for steel pipe and method for surface treatment of the threaded joint
CA2755888C (en) Threaded joint for pipes
EP2635833B1 (en) Tubular threaded joint having improved high torque performance
CN100393858C (zh) 一种新型聚苯胺防腐螺纹脂及其制备方法
CN103981004A (zh) 极压复合铝基润滑脂组合物及制备方法
CN109054935B (zh) 一种润滑脂组合物及其制备方法
US5180509A (en) Metal-free lubricant composition containing graphite for use in threaded connections
CN113493716B (zh) 润滑脂组合物及其制备方法
CN116875358A (zh) 一种陶瓷基抗粘扣防锈石油套管螺纹密封脂组合物及其制备方法
US6251839B1 (en) Open gear lubricants
CN104893807A (zh) 一种无尘室导轨丝杆机构润滑脂
CN102408940B (zh) 一种防粘扣钻具螺纹脂及其制备方法
CA1285547C (en) High temperature screw lubricating paste
CN109913296B (zh) 一种低摩擦系数装配润滑膏及制备方法
CN104004566B (zh) 一种金属有机摩擦修复剂及其制备方法
JPH05507304A (ja) 滑剤組成物
CN116083141B (zh) 一种耐高温防卡润滑脂及其制备方法
CN116082842B (zh) 一种耐高低温的硅脂及其制备方法
CN111440654A (zh) 一种高润滑性螺纹脂及其制备方法
CN111849586A (zh) 修复型纳米陶瓷复合抗磨剂
CN101191096A (zh) 一种螺纹脂
CN105969479A (zh) 一种润滑油用高耐磨抗氧化石墨材料的制备方法
CN115029171A (zh) 自修复开式齿轮润滑脂及其制作方法
CN115322823A (zh) 一种防泄漏润滑脂组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination