CN116855786A - 一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SiC/Ti‑Si‑C复合材料的制备方法。所述SiC/Ti‑Si‑C复合材料的制备方法包括：将Ti‑Si合金粉铺展到SiC/C多孔预制坯体上，经过原位反应熔渗烧结，制备得到所述SiC/Ti‑Si‑C复合材料。

Description

一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法，属于复合材料材料领域。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷因其具有高温强度高、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数(CTE)小、硬度高以及抗热震性能优异等优良特性，广泛应用于航空航天、核能、机械、石油、光学、集成电路、半导体等领域，并越来越受到人们的重视。引入Ti、Ta、Cr、Zr、V等活性元素到SiC陶瓷中制备SiC基复合材料，可实现对SiC基陶瓷化学性能及力学性能的调控，同时保持较高的导电性与抗氧化性能，是一种应用前景良好的复合材料。尤其是在半导体领域，其对于半导体工业生产技术的进步和生产效率的提升都有不可磨灭的推进作用。
现有SiC基复合材料中引入Ti、Ta、Cr、Zr、V等活性元素的方式主要有粉末混合、表面涂覆、原位反应、预制金属间化合物引入等方式。粉末混合主要是在复合材料制备过程中，将活性元素的粉末与SiC基复合材料的粉末混合，在混合过程中可能会出现不均匀分布或团聚现象。表面涂覆法是通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)或热喷涂等技术，在SiC颗粒或预制体表面形成活性元素的涂层，此种方法中涂层的附着性和一致性可能受到限制。原位反应是将活性元素以元素形式或具有与SiC发生反应的化合物形式引入。在高温下，这些活性元素与SiC发生反应，直接在复合材料中形成新的相或化合物。然而，需要控制好反应过程中的温度和时间，以避免不受控制的相变或过度反应。预制金属间化合物引入法主要是指向SiC基复合材料中加入预先制备的金属间化合物，其中含有所需的活性元素。此种方法中金属间化合物的分散性和与SiC的反应性需要仔细控制，无法进行批量和产业化应用。
发明内容
针对现有SiC基复合材料制备技术的缺陷，本发明首次提出以SiC粉、Si颗粒、Ti颗粒和炭黑为原料，采用原位反应熔渗法将SiC/Ti-Si-C复合材料的原位反应与致密化一步完成，不需高能球磨和加压烧结等复杂过程。其工艺方便简单，成本低、易操作、效率高、具有良好的工业化应用前景。
本发明将原位反应与反应熔渗相结合，通过原位反应渗透法引入增强相，避免原料粉体内杂质的引入，且制得颗粒粒径均匀，工艺方便简单，可实现工业化生产。
本发明提供了一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法，包括：将Ti-Si合金粉铺展到SiC/C多孔预制坯体上，经过原位反应熔渗烧结，制备得到所述SiC/Ti-Si-C复合材料。
较佳地，所述Ti-Si合金中Ti的质量分数为8～30wt.％；所述Ti-Si合金粉的粒径尺寸为3～5mm。
较佳地，所述Ti-Si合金粉的制备过程包括：
(1)将Ti颗粒和Si颗粒按比例混合后置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼后冷却至室温，得到铸锭；
(2)重复步骤(1)5～7次且每次将制得铸锭翻转180°，得到Ti-Si共晶锭；
(3)将所得Ti-Si共晶锭经过破碎，得到Ti-Si合金颗粒。
较佳地，所述Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述真空电弧熔炼的参数包括：真空度为2×10-3～8×10-3Pa；电流范围为120～260A；水冷铜坩埚所用冷却水的温度为22～24℃，所用冷却水的压力为0.1～0.2MPa。
较佳地，所述SiC/C多孔预制坯体的孔径为400nm～1.5μm，孔隙率为3.63～8.13％，厚度为：5～10mm；
所述SiC/C多孔预制坯体包含SiC粉和炭黑，所述SiC粉和炭黑的质量比为(60～85)：(8～30)；
所述SiC/C多孔预制坯体的制备过程包括：将SiC粉、炭黑和粘结剂通过球磨混合、雾化造粒和成型，制得SiC/C多孔预制坯体。
较佳地，所述SiC粉的粒径为5～50μm，纯度≥99.9％；所述炭黑的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％；所述粘结剂为酚醛树脂、PVB、PVA中的至少一种，优选为酚醛树脂；所述粘结剂的质量分数为6～10wt.％。
较佳地，所述球磨混合的参数包括：转速为300～400r/min，时间为240～300min。
较佳地，所述成型的方式包括干压成型和冷等静压成型；所述干压成型的压力为4～6MPa，时间为30～60s；所述冷等静压成型的压力为180～200MPa，时间为10～15min。
较佳地，所述原位反应熔渗烧结包括：气氛为真空或惰性气氛；温度为1500～1600℃；保温时间为60～120min；其中，Ti-Si合金颗粒的铺展量为理论计算值的1.5～2.0倍。
又，较佳的，所述原位反应熔渗烧结包括：将Ti-Si合金粉铺放于SiC/C多孔预制坯体上，在真空或惰性气氛中，以8～10℃/min的速率升温至1100～1200℃，以5～7℃/min的速率升温至1300～1400℃，以2～3℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温60～120min，冷却至室温；所述真空的真空度为5～30Pa。
又，较佳的，所述惰性气氛为氩气或氮气，优选为氩气。
再一方面，本发明提供了一种根据上述的制备方法制备的SiC/Ti-Si-C复合材料，所述SiC/Ti-Si-C复合材料的抗弯强度为105～220MPa。本发明通过反应熔渗烧结法制备的SiC/Ti-Si-C复合材料，颗粒分布均匀，无团聚，SiC颗粒均匀的分散在Ti-Si-C基体中。
本发明中，在无压反应熔渗烧结低温阶段(小于1200℃)，缓慢升温较为快，在氩气气氛保护下或者在真空气氛下，中温阶段(1200～1400℃)，缓慢升温达到Ti-Si合金熔点，形成熔融的Ti-Si金属间化合物，该阶段通过降低升温速率来控制反应速率，避免反应速度过快，放热量大，发生膨胀现象导致气孔率增加，以确保后期致密化的顺利进行。随着温度升高超过金属间化学物熔点或低共熔点，出现Ti-Si液相，促进C在SiC中的溶解扩散，同时前期熔融的Ti-Si金属间化合物溶解到多孔预制体，此外，熔融的Ti-Si金属间化合物与C相互接触后，伴随着新生成的SiC颗粒的“溶解-析出”过程，坯体开始收缩，复合材料的致密度提高，当烧结温度达到1500～1600℃，完成液相烧结过程，进而完成整个SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程。
有益效果：
本发明所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料除了可用于航空航天、军事领域外，也可用于交通运输工具、电子元器件、燃料电池连接体、半导体材料等领域。尤其是在半导体领域，其对于半导体工业生产技术的进步和生产效率的提升都有不可磨灭的推进作用。此外，本发明首次提出采用原位反应熔渗法将SiC/Ti-Si-C复合材料的原位反应与致密化一步完成，不需高能球磨和加压烧结等复杂过程，工艺方便简单，成本低、易操作、效率高、具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的Ti-Si合金微观形貌图；
图2为实施例1步骤(3)中反应熔渗烧结工艺图；
图3为实施例1(a)和实施例2(b)所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料的微观形貌图；
图4为对比例1和对比例3中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后发现残余的炭黑颗粒，且存在“夹生”现象示意图。
具体实施方式
为进一步阐释本发明的发明内容、特点与实际效果，下面结合实施例对本发明作详细说明。需要指出的是，本发明的设计的改性方法并不局限于这些具体的实施方式。在不背离本发明设计的精神与内涵的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上进行的等价替换和修改，也在本发明要求保护的范围内。
本发明所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料的具有较高的电导率、以及可调控的热膨胀系数。应用范围相较于传统的SiC复合材料更为广泛，尤其是在半导体材料领域。
以下示例性地说明本发明提供的SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法。
Ti-Si合金粉的制备。将Ti颗粒和Si颗粒按比例混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼，真空条件下冷却至室温制得。其中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，且每次都将铸锭翻转180°。
在可选的实施方式中，所述Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。所述Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。所述Ti-Si合金中Ti的质量分数为8～30wt.％。
所述真空电弧熔炼的参数包括：真空度为2×10-3～8×10-3Pa，电流范围120～260A，铜坩埚冷却水的温度为22～24℃，压力为0.1～0.2MPa。
SiC/C多孔预制坯体的制备。将SiC粉、炭黑和粘结剂按比例混合，通过球磨、雾化造粒、成型制得SiC/C多孔预制坯体。
在可选的实施方式中，所述SiC粉的粒径为5～50μm，纯度≥99.9％。所述炭黑的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％。所述SiC粉和炭黑质量比为(60～85)：(8～30)；SiC粉和炭黑质量比过高或过低都会导致其所制备的复合材料的力学性能较低，进而达不到实际应用需求。
所述粘结剂为酚醛树脂、PVB、PVA中的至少一种，用于提高粉体的可成型性，优选为酚醛树脂。所述粘结剂的质量分数为6～10wt.％。
所述球磨混合的参数包括：转速为300～400r/min，时间为240～300min。
所述喷雾造粒的参数包括：蠕动速度为30～60r/min；温度为90～100℃；所述成型的方式包括干压成型和冷等静压成型两种。所述干压成型的压力为4～6MPa，时间为30～60S；所述冷等静压成型的压力为180～200MPa，保压时间为10～15min。
反应熔渗烧结。将Ti-Si合金粉碎铺放于SiC/C多孔预制坯体上，放入真空烧结炉中，在5～30Pa的真空条件或惰性气氛中，以8～10℃/min的速率升温至1100～1200℃，以5～7℃/min的速率升温至1300～1400℃，以2～3℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温60～120min，冷却至室温；其中，Ti-Si合金颗粒的铺展量为理论计算值的1.5～2.0倍。以确保所制备的坯体可以被Ti-Si合金颗粒完全渗透。所述惰性气氛为氩气或或氮气，优选为氩气。
本发明的反应熔渗以不同升温速率升温至烧结温度，目的是让整个反应熔渗过程进行更为充分，相比于一步升温而言，此种方式可以更好的控制晶粒尺寸和相变，以及减少烧结过程中内应力，促进气体的扩散。所述升温速率过低会导致烧结时间延长、烧结体结构不均匀、晶粒长大不完全从而影响材料的致密度和力学性能。高速升温会导致烧结体内部快速产生热应力，引起材料的热膨胀不均匀，导致烧结体产生裂纹或变形。此外，烧结温度过高或者过低都会导致材料内部存在缺陷，进而无法制备出性能优异的复合材料。
总的来说，通过选择适当的升温速率，可以在陶瓷材料的烧结过程中获得更好的晶粒尺寸控制、减少内应力的积累，并促进气体扩散，从而改善烧结体的性能和质量。然而，最佳的升温速率取决于具体的材料组分和烧结条件，在实际应用中需要进行实验和优化。
由于在反应过程中会考虑到Ti-Si合金颗粒的蒸发损失，铺展量过少会导致其无法渗透坯体，过多会导致在熔渗过程中过多的挥发物质进而污染炉腔。因此，Ti-Si合金颗粒的铺展量需为理论计算值的1.5～2.0倍，所需Ti-Si合金颗粒铺展量的理论值的计算方法为：
反应烧结过程中所需的Ti-Si合金量由两部分组成：一部分是由于反应消耗的Ti-Si合金，这是因为坯体中含有配方碳和粘结剂挥发会剩余残碳，这些碳与熔渗进入的Ti-Si合金反应；另一部分是填充复合材料的空隙所需要的液相Ti-Si合金。因此，总的需Ti-Si合金量计算方法如下：
①通过纯有机物的干燥排胶过程，来实验得出有机物的残炭量，再依据配方得出其中碳的添加量，将两部分相加即得压坯的含碳量。然后依据反应式：
Si+C→SiC(1-1)；
根据上式，依据Si和C的摩尔比可以计算出所需硅的质量m1；
②由于所压制的坯体为规则形状，因此可以用五十分度格游标卡尺来测量压坯的长宽高，从而得知压坯的体积(V)。再依据配方得出碳化硅和碳的质量，碳化硅和单质碳的密度分别为3.26g/cm3和2.28g/cm3，依据V＝m/ρ计算出配方中碳化硅和碳的体积V1和V2。经总体积与碳化硅和碳的体积之和相减之后即可得到坯体中的大致孔隙体积(V孔＝V-(V1+V2))。另外，由于发生Si+C→SiC的反应，体积发生增加，由式(1-1)原子之间的摩尔比可以计算出生成的碳化硅的量，从而计算出生成的碳化硅的体积，将碳化硅的体积值与单质碳的体积值相减即可得到体积的增加值V3，经过再次计算后可以得知素坯孔隙的总体积(V孔＇＝V孔-V3)。其理想状态为全部空隙由液相纯Ti-Si填充，因此可以得到填充此部分空隙的Ti-Si合金的体积(V孔＇)，其中，经查表得知Ti的密度为4.51g/cm3，Si的密度为2.33g/cm3，Ti-Si合金的密度根据实际Ti：Si进行理论计算，据此可以计算出此部分的需Ti-Si合金的量为m2。
③将①②中的m1与m2相加就是理想状态下的需Ti-Si合金量，但是由于反应烧结的温度在Ti-Si合金的熔点之上，因此需要考虑硅的蒸发损失，在实际实验的过程中，需要多加50％～100％的余量。最终计算得出总的需硅量为m总＝(m1+m2)×(1.5～2.0)。
本发明中，通过控制Ti-Si合金中Ti的质量分数，以及坯体中SiC粉和炭黑的比例，对SiC/Ti-Si-C复合材料中Ti、SiC含量进行调节，其中所述SiC/C多孔预制体的坯体中Ti含量范围为8～30wt.％。
本发明中，原位反应熔渗法是将原位反应与无压熔渗相结合，预制体内的物质发生反应或与熔渗金属/金属间化合物反应后生成增强相，同时金属/金属间化合物熔渗到预制体内制得致密复合材料，该方法具有：1)、生成的增强相和基体之间热力学稳定；2)、颗粒细小均匀，分布范围较窄，有利于提高复合材料的机械性能；3)、增强相颗粒与基体界面干净，结合力强；4)、可制备含高体积分数(≥50％)增强相的复合材料等特点。本发明中采用的原位反应熔渗工艺将SiC/Ti-Si-C复合材料的原位反应与致密化一步到位，不需高能球磨和加压烧结等复杂过程，工艺方便简单，不受设备限制，成本低。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表1中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀的Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为5×10-3Pa，电流200A，铜坩埚的冷却水温度22℃，冷却水压力0.1MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将球磨后的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加4MPa的压力并保持60s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为200MPa，保压15min，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为800nm～1.5μm，孔隙率为5.62％，厚度为5mm)。
本实施例1中所用原料及配比见表1：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 15.00
Si 3～5mm 85.00
SiC 10μm 77.50
炭黑 1～5μm 14.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在10Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1550℃，保温120min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
图3中(a)为实施例1所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料其微观形貌图，由图可知，SiC粉末尺寸为10μm，烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例1所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料的抗弯强度达到183MPa。
实施例2
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表2的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为8×10-3Pa，电流220A，铜坩埚的冷却水温度23℃，冷却水压力0.15MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒度1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加4MPa的压力并保持60s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为200MPa，保压15min，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为400nm～980nm，孔隙率为3.63％，厚度为8mm)。
本实施例2中所用原料及配比见表2：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 15.00
Si 3～5mm 85.00
SiC 5μm 83.42
炭黑 1～5μm 8.58
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀的Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1600℃，保温120min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
图3中(b)本实施例2中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料其微观形貌图，由图可知，SiC粉末尺寸为5μm，烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例2所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到220MPa。
实施例3
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表3中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为2×10-3Pa，电流180A，铜坩埚的冷却水温度22℃，冷却水压力0.2MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加4MPa的压力并保持60s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为200MPa，保压15min，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为800nm～1.2μm，孔隙率为4.15％，厚度为7mm)。
本实施例3中所用原料及配比见表3：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 20.00
Si 3～5mm 80.00
SiC 5μm 83.42
炭黑 1～5μm 8.58
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1550℃，保温90min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例3中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例3所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到170MPa。
实施例4
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表4中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为3×10-3Pa，电流230A，铜坩埚的冷却水温度23℃，冷却水压力0.2MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加6MPa的压力并保持30s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为180MPa，保压15min)，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为500nm～1.3μm，孔隙率为6.13％，厚度为9mm)。
本实施例4中所用原料及配比见表4：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 15.00
Si 3～5mm 85.00
SiC 5μm 64.50
炭黑 1～5μm 27.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1600℃，保温90min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例4中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例4所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到165MPa。
实施例5
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表5中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为8×10-3Pa，电流160A，铜坩埚的冷却水温度23℃，冷却水压力0.2MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加6MPa的压力并保持30s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为180MPa，保压15min)，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为400nm～1.0μm，孔隙率为5.13％，厚度为10mm)。
本实施例5中所用原料及配比见表5：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 30.00
Si 3～5mm 70.00
SiC 5μm 70.50
炭黑 1～5μm 21.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1600℃，保温120min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例5中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例5所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到142MPa。
实施例6
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表6中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为4×10-3Pa，电流250A，铜坩埚的冷却水温度23℃，冷却水压力0.2MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加6MPa的压力并保持30s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为180MPa，保压15min)，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为1.1μm～1.5μm，孔隙率为6.89％，厚度为5mm)。
本实施例6中所用原料及配比见表6：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 25.00
Si 3～5mm 75.00
SiC 5μm 67.50
炭黑 1～5μm 24.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1600℃，保温90min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例6中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例6所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到148MPa。
实施例7
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表7中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为5×10-3Pa，电流260A，铜坩埚的冷却水温度24℃，冷却水压力0.1MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％；炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)，将三种粉体和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加6MPa的压力并保持30s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为180MPa，保压15min)，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为900nm～1.3μm，孔隙率为7.56％，厚度为6mm)。
本实施例7中所用原料及配比见表7：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 25.00
Si 3～5mm 75.00
SiC 5μm 73.50
炭黑 1～5μm 18.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1600℃，保温90min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例7中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例7所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到153MPa。
实施例8
(1)Ti-Si合金粉的制备：根据Ti-Si二元相图，将Ti颗粒和Si颗粒按表8中的质量比称重并且机械混合，置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼设备熔炼5～7次，每次都将铸锭翻转180°，在真空条件下，自然冷却至室温，完成Ti-Si共晶锭的制备。然后，使用振动磨将Ti-Si合金粉碎成粒径尺寸均匀Ti-Si合金颗粒，粒径尺寸为3～5mm。其中，所用Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％。电弧熔炼炉真空度为3×10-3Pa，电流170A，铜坩埚的冷却水温度23℃，冷却水压力0.2MPa。
(2)坯体的制备：①混合粉末的制备：将SiC粉(粒径5～50μm，纯度≥99.9％)、炭黑(粒径1～5μm，纯度≥99.9％)和8wt.％的酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀，并经过雾化造粒将制得的浆料雾化成尺寸均匀的混合粉末；②坯体的压制：将①得到的混合粉末装入36.00×52.00mm的长方形形模具内，施加6MPa的压力并保持30s，制备成36.00×52.00mm的长方形压片样品，并对样品进行冷等静压成型(压力为180MPa，保压15min)，制备成SiC/C多孔预制坯体(孔径为600nm～1.2μm，孔隙率为4.56％，厚度为8mm)。
本实施例8中所用原料及配比见表8：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 15.00
Si 3～5mm 85.00
SiC 5μm 82.50
炭黑 1～5μm 9.50
酚醛树脂 — 8.00
(3)反应熔渗烧结：将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上。其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量，并铺展放置理论所需Ti-Si合金颗粒的1.5～2.0倍，确保坯体能够完全熔渗。并将其放入坩埚并装入真空烧结炉中。在5Pa的真空条件下，以10℃/min升温至1200℃，以5℃/min升温至1400℃，以3℃/min升温至1500℃，保温90min，最后随炉冷却至室温，完成整个反应熔渗过程。
本实施例8中所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚。实施例8所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到135MPa。
实施例9
本实施例9中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(2)SiC/C多孔预制坯体的制备中，SiC粉末的粒径为5μm。
本实施例9所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到163MPa。
实施例10
本实施例10中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(2)SiC/C多孔预制坯体的制备中，SiC粉末的粒径为50μm。
本实施例10所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到116MPa。
实施例11
本实施例11中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1600℃，保温90min。
本实施例11所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到142MPa。
实施例12
本实施例12中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1600℃，保温120min。
本实施例12所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到168MPa。
实施例13
本实施例13中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1500℃，保温60min。
本实施例13所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到105MPa。
实施例14
本实施例14中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1500℃，保温90min。
本实施例14所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到114MPa。
实施例15
本实施例15中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1500℃，保温120min。
本实施例15所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到126MPa。
实施例16
本实施例16中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1550℃，保温60min。
本实施例16所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后未发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，SiC/Ti-Si-C复合材料抗弯强度达到138MPa。
对比例1
本对比例1中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，将步骤(1)制得的尺寸均匀Ti-Si合金颗粒铺放于步骤(2)所制备的SiC/C多孔预制体的坯体上，其中，根据理论计算出所需Ti-Si合金颗粒的量(1倍)，且放置理论所需Ti-Si合金颗粒。
本对比例1所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后发现残余的炭黑颗粒，且存在“夹生”现象，如图4所示。Ti-Si合金颗粒未将SiC/C多孔预制体的坯体熔渗透，出现此种现象是由于在反应熔渗过程中，存在Ti-Si合金颗粒挥发或与石墨坩埚所发生反应所致，因此在反应熔渗过程中放置理论所需Ti-Si合金颗粒1.5～2.0倍的Ti-Si合金颗粒，确保坯体能够完全熔渗。
对比例2
本对比例2中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(2)坯体的制备中SiC：C＝54.5：37.5(如表9所示)。
本对比例2中所用原料及配比见表9：
名称 粒径尺寸 配比(wt.％)
Ti 3～5mm 15.00
Si 3～5mm 85.00
SiC 10μm 54.50
炭黑 1～5μm 37.50
酚醛树脂 — 8.00
本对比例2所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后发现残余的炭黑颗粒，且存在“夹生”现象，出现此种现象是由于在反应熔渗过程中，Ti-Si合金颗粒未将SiC/C多孔预制体的坯体上熔渗透，因此在反应熔渗过程中SiC：C需在一定范围内，确保坯体能够完全熔渗。
对比例3
本对比例3中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1400℃，保温120min。
本对比例3所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后发现残余的炭黑颗粒，且存在“夹生”现象，Ti-Si合金颗粒未将SiC/C多孔预制体的坯体熔渗透，出现此种现象是由于在反应熔渗过程中，由于温度较低，其反应过程进行不完全，且Ti-Si合金颗粒无法进一步与多空预制体进行反应，其烧结后如图4所示，中间出现“夹生”现象。
对比例4
本对比例4中SiC/Ti-Si-C复合材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)反应熔渗烧结中，烧结温度为1700℃，保温120min。
本对比例4所制备的SiC/Ti-Si-C复合材料烧结后发现残余的炭黑颗粒，SiC颗粒均匀分布在Ti-Si-C基体内，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，无团聚，其微观结构与实施例1无明显区别，然而其抗弯强度仅达到68MPa，这是由于温度过高进而影响其重结晶过程所导致。
表10为实施例1-16和对比例1-2制备的SiC/Ti-Si-C复合材料的组成及反应熔渗烧结参数：
Ti:Si/wt％ SiC:C/wt％ SiC粒径/μm 熔渗参数 抗弯强度/MPa
实施例1 15:85 77.5:14.5 10 1550℃/120min 183
实施例2 15:85 83.42:8.58 5 1600℃/120min 220
实施例3 20:80 83.42:8.58 5 1550℃/90min 170
实施例4 15:85 64.5:27.5 5 1600℃/90min 165
实施例5 30:70 70.5:21.5 5 1600℃/120min 142
实施例6 25:75 67.5:24.5 5 1600℃/90min 148
实施例7 25:75 73.5:18.5 5 1600℃/90min 153
实施例8 15:85 82.5:9.5 5 1500℃/90min 135
实施例9 15:85 77.5:14.5 10 1550℃/120min 163
实施例10 15:85 77.5:14.5 50 1550℃/120min 116
实施例11 15:85 77.5:14.5 10 1600℃/90min 142
实施例12 15:85 77.5:14.5 10 1600℃/120min 168
实施例13 15:85 77.5:14.5 10 1500℃/60min 105
实施例14 15:85 77.5:14.5 10 1500℃/90min 114
实施例15 15:85 77.5:14.5 10 1500℃/120min 126
实施例16 15:85 77.5:14.5 10 1550℃/60min 138
对比例1 15:85 77.5:14.5 10 1550℃/120min —
对比例2 15:85 54.5:37.5 10 1550℃/120min —
对比例3 15:85 77.5:14.5 10 1400℃/120min —
对比例4 15:85 77.5:14.5 10 1700℃/120min 68
由表可知，通过实施例1-16对比发现，实施例2所制备出的SiC/Ti-Si-C复合材料的力学性能最优，由此可知当Ti：Si质量比为15：85，SiC:C质量比为83.42：8.58，SiC粒径为5μm时可获得性能优异的SiC/Ti-Si-C复合材料。此外，通过对比例1-4说明SiC：C质量比不在本发明所述范围内，Ti-Si合金颗粒过少，烧结温度过高或者过低都会对所制备SiC/Ti-Si-C复合材料的性能有影响。

Claims (10)

1.一种SiC/Ti-Si-C复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将Ti-Si合金粉铺展到SiC/C多孔预制坯体上，经过原位反应熔渗烧结，制备得到所述SiC/Ti-Si-C复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ti-Si合金中Ti的质量分数为8～30wt.％；所述Ti-Si合金粉的粒径尺寸为3～5mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ti-Si合金粉的制备过程包括：
(1)将Ti颗粒和Si颗粒按比例混合后置于水冷铜坩埚中，采用真空电弧熔炼后冷却至室温，得到铸锭；
(2)重复步骤(1)5～7次且每次将制得铸锭翻转180°，得到Ti-Si共晶锭；
(3)将所得Ti-Si共晶锭经过破碎，得到Ti-Si合金颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ti颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；所述Si颗粒的粒径为3～5mm，纯度≥99.9％；
所述真空电弧熔炼的参数包括：真空度为2×10-3～8×10-3Pa；电流范围为120～260A；水冷铜坩埚所用冷却水的温度为22～24℃，所用冷却水的压力为0.1～0.2MPa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述SiC/C多孔预制坯体的孔径为400nm～1.5μm，孔隙率为3.63～8.13％，厚度为：5～10mm；
所述SiC/C多孔预制坯体包含SiC粉和炭黑，所述SiC粉和炭黑的质量比为(60～85)：(8～30)；
所述SiC/C多孔预制坯体的制备过程包括：将SiC粉、炭黑和粘结剂通过球磨混合、雾化造粒和成型，制得SiC/C多孔预制坯体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉的粒径为5～50μm，纯度≥99.9％；所述炭黑的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％；
所述粘结剂为酚醛树脂、PVB、PVA中的至少一种，优选为酚醛树脂；所述粘结剂的质量分数为SiC粉和炭黑总质量的6～10wt.％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的参数包括：转速为300～400r/min，时间为240～300min；
所述喷雾造粒的参数包括：蠕动速度为30～60r/min；温度为90～100℃；
所述成型的方式包括干压成型和冷等静压成型；所述干压成型的压力为4～6MPa，时间为30～60S；所述冷等静压成型的压力为180～200MPa，时间为10～15min。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述原位反应熔渗烧结包括：气氛为真空或惰性气氛；温度为1500～1600℃；保温时间为60～120min；
其中，Ti-Si合金颗粒的铺展量为理论计算值的1.5～2.0倍。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述原位反应熔渗烧结包括：将Ti-Si合金粉铺放于SiC/C多孔预制坯体上，在真空或惰性气氛中，以8～10℃/min的速率升温至1100～1200℃，以5～7℃/min的速率升温至1300～1400℃，以2～3℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温60～120min，冷却至室温；所述真空的真空度为5～30Pa；
所述惰性气氛为氩气或氮气，优选为氩气。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的SiC/Ti-Si-C复合材料，其特征在于，所述SiC/Ti-Si-C复合材料的抗弯强度为105～220MPa。
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