CN116855068A - 一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法，属于尼龙材料技术领域。包括以下步骤：将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，制得溶解液；向溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中进行反应，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；将改性尼龙加入无水乙醇中，加热溶解，过筛，制得组分甲；边搅拌边向环氧树脂加入二乙烯三胺，静置，取下层沉淀，制得组分乙；将组分甲加入组分乙中，混合搅拌均匀，即得具有优良防油扩散渗漏的飞机软油箱用轻质非金属材料，确保飞机运行的安全性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于尼龙材料技术领域，具体涉及一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法。
背景技术
飞机软油箱是指用来储存航空煤油的部件，一般位于机翼内或机身背部的容器中。软油箱一般由箱体骨架以及粘接于箱体骨架内外壁上的耐油橡胶制成。由于橡胶本身具有一定的透气性和可溶性，煤油分子可以透过橡胶材料的微小孔隙或通过橡胶分子之间的间隙渗透出来。特别是在高空极低的温度和较大的压强环境下，会加速煤油从橡胶扩散渗漏。
在极低的温度下，橡胶材料会变得脆化，导致橡胶失去柔韧性，容易发生裂纹或开裂，增加了煤油扩散渗漏，且高压环境下会增加煤油分子的运动能量，使其更容易穿透橡胶材料的屏障，从橡胶材料的微小孔隙或缺陷逸出。煤油是易燃易爆的物质，如果泄漏时接触到火源、火花或高温区域，可能引发火灾爆炸事故，对飞机和乘客产生严重威胁；泄漏的煤油会滴落到飞机其他部位，如引擎、油门机构等，会造成这些部件的污染或腐蚀，甚至导致机械故障，影响飞机的正常运行。
因此，为了确保飞机运行的安全性和可靠性，必须采取有效措施防止和处理软油箱煤油泄漏，以最大程度减少上述危害的发生和影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法，属于尼龙材料技术领域。包括以下步骤：将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，制得溶解液；向溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中进行反应，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；将改性尼龙加入无水乙醇中，加热溶解，过筛，制得组分甲；边搅拌边向环氧树脂中加入0.175-0.35质量份二乙烯三胺，静置0.3-0.5h，取下层沉淀，制得组分乙；将组分甲加入组分乙中，混合搅拌均匀，即得具有优良防油扩散渗漏的飞机软油箱用轻质非金属材料。
本发明要解决的技术问题：制备具有优良防油扩散渗漏的飞机软油箱用轻质非金属材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；
(4)称取1-2质量份所述改性尼龙加入3-4质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；
(5)称取0.75-1.5质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.175-0.35质量份二乙烯三胺，静置0.3-0.5h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中，所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1-2：2-4，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2-3h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中，所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1-2：0.125-0.25：1.45-2.9，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)中，所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1-2：3-4：10：0.2-0.5：10-12，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌0.5-1.5h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)中，所述过筛的筛目为120-150目。
作为本发明的一种优选技术方案，所述三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
S1：将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于40-50℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；
S2：将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；
S3：将所述聚合釜的釜内温度升温至220-230℃，保温1-2h；再升温至250-265℃，保温1-2h；再升温至290-305℃，保温2-2.5h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S1中，所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；步骤S2中，所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.5-1：5：0.5-1：3-5：0.1-0.2：0.1-0.2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述PMS的制备包括以下步骤：在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS。
作为本发明的一种优选技术方案，所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为350-1750ml：13-130g：57.5-575g，所述控温反应指的是在反应温度为70-80℃反应6-24h。
一种利用上述的制备方法制得的飞机软油箱用轻质非金属材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明所公开的一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法通过制备芳香族尼龙，引入苯环作为主体骨架，增加芳香族尼龙的分子链之间的相互作用力，使得分子链之间的连接更加紧密，其分子结构的稳定性提高了抗化学腐蚀性能和抗磨损性能，不易被溶解或损坏，从而增强防油渗漏效果；同时苯环上含有大量的氟基团，由于氟基团具有很高的稳定性和惰性，能够有效抵抗油类的侵蚀和溶解，从而提高了防止油渗漏的效果。
(2)本发明所公开的一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法通过制备出的的三元共聚尼龙由三种不同的单体构成，使其具有更高的链架密度和更紧凑的分子结构，具有良好的耐温稳定性和密封性能，有效地防止油品渗漏。
(3)本发明所公开的一种飞机软油箱用轻质非金属材料及其制备方法通过在三元共聚尼龙的酰胺基团上接枝醛基形成更多的活性位点，进一步接枝含有大量S i-O-S i相连的聚甲基硅烷，使得所制得的飞机软油箱用轻质非金属材料具有较高的机械强度，不易发生断裂或分解，良好的耐冲击性，聚甲基硅烷较低的表面能减少与煤油分子的接触面积增强防油渗透效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于40℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.5：5：0.5：3：0.1：0.1；
将所述聚合釜的釜内温度升温至220℃，保温1h；再升温至250℃，保温1h；再升温至290℃，保温2h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为350m l：13g：57.5g，所述控温反应指的是在反应温度为70℃反应6h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1：2，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1:0.125：1.45，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1：3：10：0.2：10，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌0.5h；
(4)称取1质量份所述改性尼龙加入3质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为120目；
(5)称取0.75质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.175质量份二乙烯三胺，静置0.3h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
实施例2
三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于45℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.7：5：0.8：4：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至260℃，保温1.5h；再升温至295℃，保温2.25h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为700m l：65g：287.5g，所述控温反应指的是在反应温度为75℃反应12h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1.5：3，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2.5h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1.5:0.2：2，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1.5：3.5：10：0.3：11，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1h；
(4)称取1.5质量份所述改性尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为140目；
(5)称取1质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.25质量份二乙烯三胺，静置0.4h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
实施例3
三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于50℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为1：5：1：5：0.2：0.2；
将所述聚合釜的釜内温度升温至230℃，保温2h；再升温至265℃，保温2h；再升温至305℃，保温2.5h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为1750m l：130g：575g，所述控温反应指的是在反应温度为80℃反应24h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为2：4，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持3h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为2:0.25：2.9，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为2：4：10：0.5：12，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1.5h；
(4)称取2质量份所述改性尼龙加入4质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为150目；
(5)称取1.5质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.35质量份二乙烯三胺，静置0.5h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
对比例1
二元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为2.7：5：2.8：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至260℃，保温1.5h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述二元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为700m l：65g：287.5g，所述控温反应指的是在反应温度为75℃反应12h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将二元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述二元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1.5：3，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2.5h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1.5:0.2：2，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1.5：3.5：10：0.3：11，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1h；
(4)称取1.5质量份所述改性尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为140目；
(5)称取1质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.25质量份二乙烯三胺，静置0.4h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
对比例2
二元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于45℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为1.1：5：4.4：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至295℃，保温2.25h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述二元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为700m l：65g：287.5g，所述控温反应指的是在反应温度为75℃反应12h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将二元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1.5：3，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2.5h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1.5:0.2：2，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1.5：3.5：10：0.3：11，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1h；
(4)称取1.5质量份所述改性尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为140目；
(5)称取1质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.25质量份二乙烯三胺，静置0.4h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
对比例3
二元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于45℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为5：1.15：4.35：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至260℃，保温1.5h；再升温至295℃，保温2.25h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述二元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为700m l：65g：287.5g，所述控温反应指的是在反应温度为75℃反应12h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将二元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1.5：3，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2.5h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1.5:0.2：2，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1.5：3.5：10：0.3：11，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1h；
(4)称取1.5质量份所述改性尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为140目；
(5)称取1质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.25质量份二乙烯三胺，静置0.4h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
对比例4
三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于45℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.7：5：0.8：4：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至260℃，保温1.5h；再升温至295℃，保温2.25h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)称取1.5质量份所述三元共聚尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；所述过筛的筛目为140目；
(2)称取1质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.25质量份二乙烯三胺，静置0.4h，取下层沉淀，制得组分乙；
(3)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
对比例5
三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于45℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；
将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.7：5：0.8：4：0.15：0.15；
将所述聚合釜的釜内温度升温至225℃，保温1.5h；再升温至260℃，保温1.5h；再升温至295℃，保温2.25h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
PMS的制备包括以下步骤：
在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS；
所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为700m l：65g：287.5g，所述控温反应指的是在反应温度为75℃反应12h。
飞机软油箱用轻质非金属材料的制备包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1.5：3，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2.5h；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；所述甲酸与甲醛的质量比为0.2：2，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1.5：3.5：10：0.3：11，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌1h；
(4)称取1.5质量份所述改性尼龙加入3.5质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料；所述过筛的筛目为140目。
性能测试
按照标准HB 7252-95进行密封性能测试；
按照标准GB/T 1043-1993进行强度性能测试；
按照标准GB/T 34705-2017进行燃油扩散性能测试。
将实施例1-3以及在实施例2的基础上制得的对比例1-5的飞机软油箱用轻质非金属材料涂敷于飞机油箱的耐油橡胶层与骨架之间，涂覆厚度为0.01mm，按照上述标准进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
由表1可知，对比例1、4的防渗透效果较实施例2明显下降，对比例2、3的防渗透效果较实施例2有所下降；对比例4、5的密封性较实施例2明显下降；对比例1、4、5的缺口冲击强度较实施例2明显下降，对比例2、3的缺口冲击强度较实施例2有所下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三元共聚尼龙、无水乙醇混合，加热溶解，冷却，制得溶解液；
(2)向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸，控温搅拌，逐滴滴加甲醛，继续控温搅拌，冷却，洗涤，压片，干燥，制得中间体；
(3)将PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸加入反应器中，在氩气氛围下加热搅拌进行反应，反应结束后，加入甲醇沉降，过滤，洗涤，干燥，制得改性尼龙；
(4)称取1-2质量份所述改性尼龙加入3-4质量份无水乙醇中，加热至75℃溶解，过筛，制得组分甲；
(5)称取0.75-1.5质量份环氧树脂，边搅拌边向所述环氧树脂中加入0.175-0.35质量份二乙烯三胺，静置0.3-0.5h，取下层沉淀，制得组分乙；
(6)将所述组分甲加入所述组分乙中，混合搅拌均匀，即得所述飞机软油箱用轻质非金属材料。
2.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三元共聚尼龙、无水乙醇的质量比为1-2：2-4，所述加热溶解指的是用恒温水槽升温至60℃进行溶解，所述冷却指的是控制所述恒温水槽降温至50℃恒温保持2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶解液、甲酸与甲醛的质量比为1-2：0.125-0.25：1.45-2.9，所述控温搅拌均指的是在温度为50℃搅拌0.5h。
4.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述PMS、中间体、四氢呋喃、氯铂酸、甲醇的质量比为1-2：3-4：10：0.2-0.5：10-12，所述加热搅拌指的是在60℃搅拌0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述过筛的筛目为120-150目。
6.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，所述三元共聚尼龙的制备包括以下步骤：
S1：将对苯甲酸、去离子水Ⅰ混合制得溶液A，向所述溶液A中加入2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺，于40-50℃反应制得盐溶液，向所述盐溶液中加入去离子水向所述盐溶液中加入去离子水Ⅱ、乙酸，蒸发，结晶，干燥，制得尼龙B盐；
S2：将己内酰胺、去离子水混合制得溶液C，将所述溶液C、尼龙66盐、尼龙B盐混合搅拌转移至聚合釜中，加入次亚磷酸钠、抗氧剂SEED，充氮气置换所述聚合釜内空气，密封所述聚合釜；
S3：将所述聚合釜的釜内温度升温至220-230℃，保温1-2h；再升温至250-265℃，保温1-2h；再升温至290-305℃，保温2-2.5h，反应完毕，卸料，冷却，破碎，即得所述三元共聚尼龙。
7.根据权利要求6所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述对苯甲酸、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺、乙酸的摩尔比为1：1：0.005，去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ的摩尔比为1：1；步骤S2中，所述己内酰胺、去离子水、尼龙66盐、尼龙B盐、次亚磷酸钠、抗氧剂SEED的质量比为0.5-1：5：0.5-1：3-5：0.1-0.2：0.1-0.2。
8.根据权利要求1所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，所述PMS的制备包括以下步骤：在氮气氛围下，将甲苯、钠混合，加热搅拌，制得钠砂，向所述钠砂中加入甲基氢二氯硅烷，控温反应，过滤，取滤液蒸除甲苯，即得所述PMS。
9.根据权利要求8所述的一种飞机软油箱用轻质非金属材料的制备方法，其特征在于，所述甲苯、钠、甲基氢二氯硅烷的配量比为350-1750ml：13-130g：57.5-575g，所述控温反应指的是在反应温度为70-80℃反应6-24h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的飞机软油箱用轻质非金属材料。
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