CN116852832A - 一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法，包括依次贴合的保护膜、相变材料和金属箔，所述相变材料按质量份数计，包括：2～3份预混胶，55～75份铝粉，20～30份氧化锌，0.5～1.5份相变蜡，0.05～1.15份防老剂，0.3～0.6份偶联剂，1.2～2.5份石蜡油，0～0.4份第一抗氧剂；其中，所述预混胶按质量份数计，包括：15～20份苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物，10～15份聚异丁烯，5～8份增塑剂，20～30份增粘树脂，45～50份石蜡油，0.5～1份第二抗氧剂。本发明通过采用金属箔+相变材料的方案具有较高的抗穿刺和抗撕裂性能，可以满足光模块的多次安装和拆卸需求而不出现破损，并且可以取得较好的热收益，使得整个光模块的工作温度维持在合适的水平，提高光模块的使用寿命，可以满足光模块的散热需求。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的发展，数据通信领域的应用场景的需求也在快速迭代，模块的日常维护和扩容对于电子产品的端口光模块的安装和拆卸(插入力和拔出力)以及散热性能提出来更高的需求。同时随着器件应用需求的大型化发展，功耗的增加势必导致模块的整体发热量的增大，所以，如何解决模块的散热需求以及满足耐插拔性能已经成为一个重要问题。
现有常用的方案采用相变材料+PI(聚酰亚胺)膜进行散热，然而由于贴合在光膜块的相变导热材料在安装和拆卸过程中会接触金属插口并产生刮擦，而相变材料+PI膜的抗穿刺和撕裂性较差，并且热收益较低，导致其无法同时满足多次拆装需求和散热需求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法，旨在解决现有的相变材料+PI膜无法同时满足多次拆装需求和散热需求的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，包括依次贴合的保护膜、相变材料和金属箔，所述相变材料按质量份数计，包括：2～3份预混胶，55～75份铝粉，20～30份氧化锌，0.5～1.5份相变蜡，0.05～1.15份防老剂，0.3～0.6份偶联剂，1.2～2.5份石蜡油，0～0.4份第一抗氧剂；
其中，所述预混胶按质量份数计，包括：15～20份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，10～15份聚异丁烯，5～8份增塑剂，20～30份增粘树脂，45～50份石蜡油，0.5～1份第二抗氧剂。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述铝粉按质量份数计，包括40～50份第一粒度的铝粉和5～25份第二粒度的铝粉，其中，所述第一粒度为7.5～10μm，所述第二粒度为1～5μm。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述相变蜡为54°全精炼石蜡；所述防老剂为防老剂RD或防老剂RD和防老剂6PPD；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述抗氧剂包括抗氧剂1076和抗氧剂168中的一种或两种；所述第二抗氧剂为抗氧剂264。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述增塑剂选自邻二甲酸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、直链醇酯、脂肪酸酯、环氧酯、偏笨三酸酯类、磷酸酯类中的一种或多种。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、DCPD树脂、烷基酚醛树脂、二甲苯树脂中的一种或多种。
所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其中，所述金属箔选自铜箔，铝箔，不锈钢箔，镀PI的铜箔，镀PI的铝箔，镀PI的不锈钢箔中的一种或多种；所述保护膜选自PET离型膜、PE膜、离型纸中的一种。
所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的制备方法，其中，包括步骤：
将苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增塑剂、增粘树脂和石蜡油、第二抗氧剂混合后在第一预定温度下进行第一搅拌处理，得到预混胶；
将所述预混胶与铝粉、氧化锌、相变蜡、防老剂、偶联剂、石蜡油和第一抗氧剂在第二预定温度下进行第二搅拌处理，得到所述相变材料；
对所述相变材料进行压延处理和模切处理将保护膜贴合至所述相变材料上，得到带有背胶的半成品；
将所述带有背胶的半成品与金属箔进行贴合，得到所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料。
所述的方法，其中，所述第一预定温度为120～140℃；所述第一搅拌处理具体为：依次以20～30r/min的转速搅拌20min，以40～50r/min的转速搅拌30min，以100～110r/min的转速搅拌180min，降温至100℃以40～50r/min的转速搅拌110min。
所述的方法，其中，所述第二预定温度为120～140℃；所述第二搅拌处理具体为：依次以8～15r/min的转速搅拌60～70min，以25～30r/min的转速搅拌10～15min，以2500～3000r/min的转速分散120～140min。
有益效果：本发明公开了一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法，通过采用金属箔+相变材料的方案具有较高的抗穿刺和抗撕裂性能，可以满足光模块的多次安装和拆卸需求而不出现破损，并且相变材料与金属箔复合后在工作过程中可以相变，填充空间空隙，可最大限度减小热阻，持续将热量传递出去，提升散热效果，从而取得较好的热收益，使得整个光模块的工作温度维持在合适的水平，提高光模块的使用寿命，可以满足光模块的散热需求；进一步地，本发明中的相变材料中石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的分子链之间相互缠绕，形成网状结构，将铝粉、氧化锌粉末等分散其中，紧密地连接并镶嵌于空间网状结构的骨架中，使得各组分之间在导热性能方面发挥协同增效作用，通过调控石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的比例可以实现对成品的硬度和后续相变后的粘度的控制；本发明的相变导热薄膜材料为热的良导体，阻燃级别可达到V0，绝缘性优良，可实现光模块等元器件在交换机中的高效热管理。
附图说明
图1为本发明所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料结构示意图。
图2为本发明提供的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的制备方法较佳实施例的流程图。
图3为本发明所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的使用示意图。
具体实施方式
本发明提供一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
随着5G技术的发展，数据通信领域的应用场景的需求也在快速迭代，模块的日常维护和扩容对于电子产品的端口光模块的安装和拆卸(插入力和拔出力)以及散热性能提出来更高的需求，现有常用的方案采用相变材料+PI(聚酰亚胺)膜进行散热，然而由于贴合在光膜块的相变导热材料在安装和拆卸过程中会接触金属插口并产生刮擦，而相变材料+PI膜的抗穿刺和撕裂性较差，并且热收益较低，导致其无法同时满足多次拆装需求和散热需求。
基于此，本发明提供了一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料10，参见图1，其包括依次贴合的保护膜11、相变材料12和金属箔13，所述相变材料按质量份数计，包括：2～3份预混胶，55～75份铝粉，20～30份氧化锌，0.5～1.5份相变蜡，0.05～1.15份防老剂，0.3～0.6份偶联剂，1.2～2.5份石蜡油，0～0.4份第一抗氧剂；
其中，所述预混胶按质量份数计，包括：15～20份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，10～15份聚异丁烯，5～8份增塑剂，20～30份增粘树脂，45～50份石蜡油，0.5～1份第二抗氧剂。
具体地，本发明通过采用金属箔+相变材料的方案具有较高的抗穿刺和抗撕裂性能，可以满足光模块的多次安装和拆卸需求而不出现破损，并且相变材料与金属箔复合后在工作过程中可以相变，填充空间空隙，可最大限度减小热阻，持续将热量传递出去，提升散热效果，从而取得较好的热收益，使得整个光模块的工作温度维持在合适的水平，提高光模块的使用寿命，可以满足光模块的散热需求；进一步地，本发明中的相变材料中石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的分子链之间相互缠绕，形成网状结构，将铝粉、氧化锌粉末等分散其中，紧密地连接并镶嵌于空间网状结构的骨架中，使得各组分之间在导热性能方面发挥协同增效作用，通过调控石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的比例可以实现对成品的硬度和后续相变后的粘度的控制；本发明的相变导热薄膜材料为热的良导体，阻燃级别可达到V0，绝缘性优良，可实现光模块等元器件在交换机中的高效热管理。
随着温度升高，当达到相变材料的设计温度(40～50℃)后，交联缠绕的聚合物发生软化，流动性增强，相变材料由固态转变为粘稠状，相变材料流动性提高，能够将之前与元器件之间的间隙填满，实现相变材料与元器件之间充分贴合，相变材料中分散的导热粉体也就具有了一定的流动性，能够更好的接触元器件，实现间隙处的热传导效率提高；贴合充分，接触热阻对应降低，热传导效率大大提高。即使在变成粘稠状的情况下，交联缠绕的聚合物不易溢出，可保证元器件之间的安全和绝缘性。通过将元器件产生的热量传达至散热器件，元器件的温度趋于稳定，保证元器件的工作稳定性。即使在处于低温环境中，低热阻相变导热材料的传导效率也高，能提高元器件的可靠性和稳定性。
在一些实施方式中，所述铝粉作为高导热填料按质量份数计，包括40～50份第一粒度的铝粉和5～25份第二粒度的铝粉，其中，所述第一粒度为7.5～10μm，所述第二粒度为1～5μm；优选地，所述第一粒度的铝粉为M-AG-7.5(7.5μm的铝粉)，所述第二粒度的铝粉为M-AG-1(1μm的铝粉),选用大小两种粒径的铝粉进行配合，可以更好的填充大粒径的间隙，相比单一粒径的铝粉更能提高其导热性能。
在一些实施方式中，所述相变蜡为54°全精炼石蜡(54#相变蜡)，在54℃时会熔融，用来调整相变材料的相变温度；所述防老剂为防老剂RD(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)或防老剂RD和防老剂6PPD(N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺)；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
在一些实施方式中，所述抗氧剂包括抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，分子式为C35H62O3)和抗氧剂168(是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂，分子式为C42H63O3P)中的一种或两种，抗氧剂1076与抗氧剂168有很好的协同效应，可有效地防止聚合物热降解，给聚合物额外的长效保护；所述第二抗氧剂为抗氧剂264(2，6-二叔丁基对甲酚)，可以抑制所述薄膜材料的氧化降解从而延长其使用寿命。
在一些实施方式中，所述增塑剂选自邻二甲酸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、直链醇酯、脂肪酸酯、环氧酯、偏笨三酸酯类、磷酸酯类中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、DCPD(双环戊二烯)树脂、烷基酚醛树脂、二甲苯树脂中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述金属箔选自铜箔，铝箔，不锈钢箔，镀PI的铜箔，镀PI的铝箔，镀PI的不锈钢箔中的一种或多种；所述保护膜选自PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)离型膜、PE(聚乙烯)膜、离型纸中的一种。
本发明还提供一种如上所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的制备方法，参见图2，其包括步骤：
S10、将苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增塑剂、增粘树脂和石蜡油、第二抗氧剂混合后在第一预定温度下进行第一搅拌处理，得到预混胶；
S20、将所述预混胶与铝粉、氧化锌、相变蜡、防老剂、偶联剂、石蜡油和第一抗氧剂在第二预定温度下进行第二搅拌处理，得到所述相变材料；
S30、对所述相变材料进行压延处理和模切处理将保护膜贴合至所述相变材料上，得到带有背胶的半成品；
S40、将所述带有背胶的半成品与金属箔进行贴合，得到所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料。
在一些实施方式中，所述第一预定温度为120～140℃；所述第一搅拌处理具体为：依次以20～30r/min的转速搅拌20min，以40～50r/min的转速搅拌30min，以100～110r/min的转速搅拌180min，降温至100℃以40～50r/min的转速搅拌110min。
具体地，所述步骤S10具体为：将行星搅拌机预热到第一预定温度，将苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增塑剂、增粘树脂、石蜡油和第二抗氧剂依次加入行星搅拌机中混合后，依次以20～30r/min的转速搅拌20min，以40～50r/min的转速搅拌30min，以100～110r/min的转速搅拌60min，停机，刮料(分散盘)，继续以100～110r/min的转速搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)，继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶。
在一些实施方式中，所述第二预定温度为120～140℃；所述第二搅拌处理具体为：依次以8～15r/min的转速搅拌60～70min，以25～30r/min的转速搅拌10～15min，以2500～3000r/min的转速分散120～140min。
具体地，所述步骤S20具体为：将所述预混胶与铝粉、氧化锌、相变蜡、防老剂、偶联剂、石蜡油和第一抗氧剂加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速8-15r/min，搅拌时间为60-70min；结束后，将转速增加到25-30r/min，搅拌10-15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为80-110r/min，分散转速2500-3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散60-80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，得到相变材料。
在一些实施方式中，所述步骤S30具体为：采用精密压延机对所述相变材料进行压延处理，再用小孔模切机切割成预定尺寸，并附上带背胶的保护膜，得到带有背胶的半成品；其中，所述压延处理的参数为：滚筒温度为100℃，辊筒线速度为1m/min，压力为10Mpa，上下偏差压力为0.2Mpa。
在一些实施方式中，所述步骤S40具体为：将所述带有背胶的半成品与金属箔进行手工组装贴合，得到所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料。
图3为所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的使用示意图，其设置于光模块20和交换机散热器30之间，使用时，撕掉所述带背胶的保护膜11，将所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料贴合在光模块上，金属箔13与所述交换机散热器30接触进行导热。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅在于说明本发明而决不限制本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，47份；M-AG-1，20份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1份；防老剂RD，0.1份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油2份；加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例2
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，47份；M-AG-1，20份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1份；防老剂RD，0.1份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油2份；抗氧剂1076，0.15份；抗氧剂168，0.05份加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速8-15r/min，搅拌时间为60-70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例3
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264 1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，50份；M-AG-1，17份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1份；防老剂RD，0.1份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油2份；抗氧剂1076，0.15份，抗氧剂168，0.05份加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌10-15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例4
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，47份；M-AG-1，20份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1份；防老剂RD，0.1份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油2份，加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例5
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，47份；M-AG-1，20份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1份；防老剂RD，0.1份；硅氧烷偶联剂，0.4份；石蜡油2份，抗氧剂1076,0.1份；抗氧剂168,0.1份加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例6
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264 1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，46份；M-AG-1，20.5份；ZnO-0.6，25.5份；54#相变蜡，1.2份；防老剂RD，0.05份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油1.9份；防老剂6PPD，0.05份；加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例7
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，46份；M-AG-1，20.5份；ZnO-0.6，25.5份；54#相变蜡，1.2份；防老剂RD，0.05份；硅氧烷偶联剂，0.4份；石蜡油1.9份；防老剂6PPD，0.05份；加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例8
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，抗氧剂264，1份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，50份；M-AG-1，17份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，1.2份；防老剂RD，0.05份；硅氧烷偶联剂，0.4份；石蜡油1.9份；防老剂6PPD，0.05份；加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
实施例9
将行星搅拌预热到130℃，温度稳定后，依次称取苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物16份，聚异丁烯9份，增塑剂5份，增粘树脂26份，石蜡油45份，加入行星搅拌机，搅拌转速20r/min，搅拌20min；将转速调至40r/min，搅拌30min；将转速调至100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘)；继续100r/min，搅拌60min，停机，刮料(分散盘和缸底)；继续100r/min，搅拌60min；将转速降至40r/min，温度降至100℃，搅拌110min，搅拌的同时，开启抽真空，真空度在0.095Mpa以上，保持真空度不变，得到预混胶备用。
将预混胶2.5份；M-AG-7.5，50份；M-AG-1，17份；ZnO-0.6，26份；54#相变蜡，0.5-1份；防老剂RD，0.05份；硅氧烷偶联剂，0.5份；石蜡油1份；防老剂6PPD，0.05份；加入到已经预热的行星搅拌机中搅拌，转速15r/min，搅拌时间为70min；结束后，将转速增加到30r/min，搅拌15min，停机、刮料；刮料完毕后，将搅拌转速调为110r/min，分散转速3000r/min，搅拌分散1h，停机，刮料；开启抽真空继续搅拌分散80min，其间在35min和70min停机刮料各一次，最后观察到混合料已经充分混合均匀后出料备用。
将不同配方，在同一压力和温度下用ASTM 5470瑞玲导热测试仪测试其热阻值，得到如下表1所示的测试结果。
表1实施例1-9的相变材料热阻测试结果表
由表1可以看出，本发明的相变材料均具有较小的热阻，具有优良的导热和散热性能。
将实施例9所述的混合料经过精密压延机，设置好合适的温度，压力以及辊筒线速度，压延成合适厚度的薄膜材料，再经过小孔模切机模切出带有背胶的半成品，最后通过手工组装贴合，将金属箔和带背胶的相变导热薄膜贴合在一起成为耐插拔导热薄膜材料。
通过不同的金属箔或PI膜插拔(插入力和拔出力根据光模块的使用要求设定)次数以及温度传感器测得的热收益值对比可以得到下表2结果。
表2不同金属箔或PI膜插拔次数以及热收益值数值表
从几款金属箔和PI膜的插拔次数以及所测得的热收益对比，可以发现Cu+相变材料方案可以很好的满足光模块的插拔要求以及散热作用。
综上所述，本发明公开了一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料及其制备方法，包括依次贴合的保护膜、相变材料和金属箔，所述相变材料按质量份数计，包括：2～3份预混胶，55～75份铝粉，20～30份氧化锌，0.5～1.5份相变蜡，0.05～1.15份防老剂，0.3～0.6份偶联剂，1.2～2.5份石蜡油，0～0.4份第一抗氧剂；其中，所述预混胶按质量份数计，包括：15～20份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，10～15份聚异丁烯，5～8份增塑剂，20～30份增粘树脂，45～50份石蜡油，0.5～1份第二抗氧剂。本发明通过采用金属箔+相变材料的方案具有较高的抗穿刺和抗撕裂性能，可以满足光模块的多次安装和拆卸需求而不出现破损，并且相变材料与金属箔复合后在工作过程中可以相变，填充空间空隙，可最大限度减小热阻，持续将热量传递出去，提升散热效果，从而取得较好的热收益，使得整个光模块的工作温度维持在合适的水平，提高光模块的使用寿命，可以满足光模块的散热需求；进一步地，本发明中的相变材料中石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的分子链之间相互缠绕，形成网状结构，将铝粉、氧化锌粉末等分散其中，紧密地连接并镶嵌于空间网状结构的骨架中，使得各组分之间在导热性能方面发挥协同增效作用，通过调控石蜡油、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增粘树脂的比例可以实现对成品的硬度和后续相变后的粘度的控制；本发明的相变导热薄膜材料为热的良导体，阻燃级别可达到V0，绝缘性优良，可实现光模块等元器件在交换机中的高效热管理。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，包括依次贴合的保护膜、相变材料和金属箔，所述相变材料按质量份数计，包括：2～3份预混胶，55～75份铝粉，20～30份氧化锌，0.5～1.5份相变蜡，0.05～1.15份防老剂，0.3～0.6份偶联剂，1.2～2.5份石蜡油，0～0.4份第一抗氧剂；
其中，所述预混胶按质量份数计，包括：15～20份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，10～15份聚异丁烯，5～8份增塑剂，20～30份增粘树脂，45～50份石蜡油，0.5～1份第二抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述铝粉按质量份数计，包括40～50份第一粒度的铝粉和5～25份第二粒度的铝粉，其中，所述第一粒度为7.5～10μm，所述第二粒度为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述相变蜡为54°全精炼石蜡；所述防老剂为防老剂RD或防老剂RD和防老剂6PPD；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述第一抗氧剂包括抗氧剂1076和抗氧剂168中的一种或两种；所述第二抗氧剂为抗氧剂264。
5.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述增塑剂选自邻二甲酸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、直链醇酯、脂肪酸酯、环氧酯、偏笨三酸酯类、磷酸酯类中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、DCPD树脂、烷基酚醛树脂、二甲苯树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料，其特征在于，所述金属箔选自铜箔、铝箔、不锈钢箔、镀PI的铜箔、镀PI的铝箔、镀PI的不锈钢箔中的一种或多种；所述保护膜选自PET离型膜、PE膜、离型纸中的一种。
8.一种如权利要求1-7任一所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚异丁烯、增塑剂、增粘树脂和石蜡油、第二抗氧剂混合后在第一预定温度下进行第一搅拌处理，得到预混胶；
将所述预混胶与铝粉、氧化锌、相变蜡、防老剂、偶联剂、石蜡油和第一抗氧剂在第二预定温度下进行第二搅拌处理，得到所述相变材料；
对所述相变材料进行压延处理和模切处理将保护膜贴合至所述相变材料上，得到带有背胶的半成品；
将所述带有背胶的半成品与金属箔进行贴合，得到所述耐插拔、低热阻的相变导热薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一预定温度为120～140℃；所述第一搅拌处理具体为：依次以20～30r/min的转速搅拌20min，以40～50r/min的转速搅拌30min，以100～110r/min的转速搅拌180min，降温至100℃以40～50r/min的转速搅拌110min。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第二预定温度为120～140℃；所述第二搅拌处理具体为：依次以8～15r/min的转速搅拌60～70min，以25～30r/min的转速搅拌10～15min，以2500～3000r/min的转速分散120～140min。
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