CN116851766A - 基于镁还原反应制备金属粉体的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于镁还原反应制备金属粉体的方法和装置。装置包括：反应容器，用于设置金属镁；搅拌器，适配设置在反应容器中，用于搅拌液态镁；供料组件，与反应容器适配设置，包括：集料仓；分料仓，分料仓的上部开设有进料口、进气口，分料仓的下部开设有出料口；进料口设置与集料仓连通；分料部件，设置在分料仓中，位于进料口的下方；送料管，送料管的第一端设置与分料仓的出料口连通，送料管的第二端设置与反应容器连通；其中，送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部；供气组件，设置与所述分料仓的进气口连通，向分料仓提供一定压力的氩气。
Description
技术领域
本发明属于金属制备技术领域，具体涉及基于镁还原反应制备金属粉体的方法和装置。
背景技术
金属钽/铌属于特殊功能材料，具有高密度、高熔点、高导热系数、低漏电流、低等效串联电阻、耐腐蚀性强、寿命长等优异性能，已被广泛应用于化学化工、机械电子、钢铁冶炼、航空航天等领域。其中电容器的钽/铌消耗量接近总产量的70％左右，且在对钽/铌电容器需求日益增长的大环境下该占比有升高趋势，然而，高性能钽/铌电容器对其制造原料钽/铌粉性能要求非常高，须具有超高的比表面积和纯度，并且需要钽/铌粉晶粒分布均匀集中；因此，钽/铌粉制备的质量直接决定着钽/铌电容器的性能。
关于钽/铌粉的制备，经过多年的研究，钽/铌粉的制备工艺有许多，包括碳热还原法、FFC电解法、氯化物还原法、钠还原氟钽/铌酸钾法、镁还原氧化钽/铌法等。目前只有钠还原氟钽/铌酸钾法和镁还原氧化钽/铌法实现了产业化应用。
其中，钠还原氟钽/铌酸钾法是当前国内外制备钽/铌粉的主流生产工艺，该工艺以氟钽/铌酸钾为原料，液态钠为还原剂，以卤化盐为稀释剂，进行液液反应，反应过程放热量较大，反应温度范围较大，产生的钽/铌粉在晶粒生长过程中无法调控，很难获得粒径尺寸分布满意的纳米钽/铌粉，无法满足高能量密度的高压钽/铌电容器制造要求；此外，由于氟钽/铌酸钾具有毒性，在还原过程中会产生大量有害污染物。
镁热还原氧化钽/铌反应以氧化物为原料，以镁为还原剂，在反应过程不会产生有毒有害物质；镁热还原工艺具体实施方式有气态镁还原、液态镁还原和自蔓延冶金等。
其中，气态镁还原氧化钽/铌工艺，利用镁在高温下产生的镁蒸气通过扩散的方式与氧化钽/铌进行反应，反应过程较慢，反应通过较长时间才能反应完全，能耗较大；反应放热量低，形成的钽/铌颗粒较小；为保证有良好的气体扩散和反应效果，装置设计复杂，对设备要求较高。
自蔓延镁热还原法，镁和原料均匀混合后，通过自蔓延的方式进行反应，反应温度一般在1800K以上。该过程反应迅速，放热量大，反应温度高，反应过程不易控制，最终制备的钽/铌粉颗粒较大，粒度不均匀。
液态镁还原氧化钽/铌工艺，将原料均匀混合后进行反应，反应温度更低，在850-1000℃之间，反应能在较短时间内反应完全。混料的均匀性影响反应效果，反应过程难以保证钽/铌粉还原环境的均匀一致性，得到的钽/铌粉均一性较差。
发明内容
有鉴于此，一些实施例公开了基于镁还原反应制备金属粉体的装置，包括：
反应容器，用于设置金属镁；制备金属粉体时，反应容器加热使金属镁成为液态，液态镁与金属氧化物发生还原反应，生成金属粉体；
搅拌器，适配设置在反应容器中，用于搅拌液态镁；
供料组件，与反应容器适配设置，用于向反应容器中提供金属氧化物颗粒；供料组件具体包括：
集料仓，集料仓用于放置金属氧化物颗粒；
分料仓，分料仓的上部开设有进料口、进气口，分料仓的下部开设有出料口；进料口设置与集料仓连通；
分料部件，设置在分料仓中，位于进料口的下方，用于分散从集料仓进入分料仓中的金属氧化物颗粒；
送料管，送料管的第一端设置与分料仓的出料口连通，送料管的第二端设置与反应容器连通，用于向反应容器中输送金属氧化物颗粒；其中，送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部；
供气组件，设置与所述分料仓的进气口连通，向分料仓提供一定压力的氩气，以控制金属氧化物颗粒在送料管中的输送速度。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，还包括隔热部件，还包括隔热部件，隔热部件适配设置在反应容器中，隔热部件包括多个隔热板。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，分料仓的内部容腔自进料口至出料口逐渐收窄。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，分料部件包括多个叶片，多个叶片沿进料口至出料口方向，交错设置在分料仓中。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，集料仓为漏斗型结构。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，还包括盖板，盖板适配设置在反应容器上。
一些实施例公开了基于镁还原反应制备金属粉体的方法，采用上述装置制备金属粉体，包括：
将金属镁放置在反应容器中；
将反应容器升温至设定温度，加热金属镁变为液态镁，开启搅拌器搅拌液态镁，使其呈流动状；
以一定流量氩气将金属氧化物颗粒持续通入液态镁中；
氩气在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面排出；金属氧化物颗粒与镁发生还原反应，生成的金属粉体下沉到反应容器底部。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，反应温度为850～950℃。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，金属氧化物颗粒为氧化钽颗粒，金属粉体为钽粉。
一些实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，金属氧化物颗粒为氧化铌颗粒，金属粉体为铌粉。
本发明实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的方法和装置，以液态镁为还原剂，与金属氧化物颗粒进行液固反应，金属氧化物颗粒经氩气携带持续地加到反应容器中，与液态镁发生还原反应，反应过程放热小、温度波动范围小，得到的金属粉体粒径小。反应过程中，搅拌器和氩气气泡对液态镁进行搅拌，使液态镁呈流动状，金属氧化物颗粒均匀的分散在液态镁中充分地与液态镁发生还原反应，能够避免液态镁中局部热量聚积，从而得到颗粒均匀的金属粉体。
附图说明
图1实施例1基于镁还原反应制备金属粉体的装置示意图；
图2实施例2供料组件的结构示意图；
图3实施例3供料组件的结构示意图。
附图标记
1 反应容器 2 搅拌器
3 供料组件 4 供气组件
5 隔热部件 11 盖板
111 换气口 31 集料仓
32 分料仓 33 分料部件
34 送料管 100 液态镁
200 金属氧化物颗粒 201 金属粉体
321 进料口 322 进气口
323 出料口 331 可旋转叶片
322 安装杆 333 转动轴
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。
为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。
在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。需要说明的是，本申请述及的术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述技术特征和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制，除非与上下文内容相冲突。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，除非与上下文内容相冲突。
在一些实施方式中，基于镁还原反应制备金属粉体的装置包括：
反应容器，用于设置金属镁；制备金属粉体时，反应容器加热使金属镁成为液态，液态镁与金属氧化物发生还原反应，生成金属粉体；
搅拌器，适配设置在反应容器中，用于搅拌液态镁；一般地，搅拌器包括电机、转动轴和搅拌桨叶，电机与转动轴的顶部连接，搅拌桨叶与转动轴的底部连接，搅拌桨叶设置在液态镁中，启动电机，通过转动轴带动搅拌桨叶转动，从而实现搅拌液态镁；搅拌状态下的液态镁呈流动状态，将金属氧化物颗粒加入流动状态的液态镁中，能使金属氧化物颗粒更均匀地分布在液态镁中，使金属氧化物颗粒具有相同的反应环境，避免产物颗粒不均匀；
供料组件，与反应容器适配设置，用于向反应容器中提供金属氧化物颗粒；供料组件具体包括：
集料仓，集料仓用于放置金属氧化物颗粒；一般地，集料仓的底部设置有出料口，集料仓底部的出料口与分料仓的进料口连通，通过集料仓底部的出料口将金属氧化物颗粒输送至分料仓中；
分料仓，分料仓的上部开设有进料口、进气口，分料仓的下部开设有出料口；进料口设置与集料仓的出料口连通；
分料部件，设置在分料仓中，位于进料口的下方，用于分散从集料仓进入分料仓中的金属氧化物颗粒；从集料仓进入分料仓的金属氧化物颗粒被分料部件均匀分散，使得供气组件提供的一定压力的氩气能够对分料仓中的金属氧化物颗粒均施以一定动力、速率，使得金属氧化物颗粒能够以均匀量进入液态镁中，避免因进入反应容器中的金属氧化物颗粒的量不均匀导致反应生成的产物颗粒大小不均；
送料管，送料管的第一端设置与分料仓的出料口连通，送料管的第二端设置与反应容器连通，用于向反应容器中输送金属氧化物颗粒；其中，送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部，使金属氧化物颗粒能够充分的与镁接触，使金属氧化物颗粒与镁反应完全；
供气组件，设置与所述分料仓的进气口连通，向分料仓提供一定压力的氩气，以控制金属氧化物颗粒在送料管中的输送速度；一定压力的氩气能够给分料仓中的金属氧化物颗粒提供动力；控制氩气压力的大小，能够使分料仓中的金属氧化物颗粒获得不同的速度，使得金属氧化物颗粒能够进入液态镁的不同深度位置处，与不同深度位置处的镁充分接触反应；能够避免金属氧化物颗粒堆积在液态镁的某一深度位置处，造成液态镁中局部热量聚积、产物晶粒长大；同时，氩气气体会在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面扩散，氩气气泡在液态镁中移动，能够增强液态镁中局部区域的流动状况，有利于促进液态镁局部区域中金属氧化物颗粒与镁的反应。通常随着还原反应的进行，反应物不断消耗，反应速率通常呈下降的趋势，反应后期通过调整流量计，提高供气流量，促进金属氧化物与镁反应，进而提高产物金属粉体的稳定性。
一般地，将金属镁放置在反应容器中加热融化为液态镁，开启搅拌器将液态镁搅拌至流动状，供气组件提供氩气，将从集料仓输送至分料仓中的金属氧化物颗粒以一定速率经送料管加入液态镁中，金属氧化物颗粒与液态镁充分接触进行还原反应，生成金属粉体沉积在反应容器底部，氩气在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面排出，过程中氩气气泡既可以对反应体系进行搅拌，促进还原反应进行，还能够带走热量。
在一些实施方式中，基于镁还原反应制备金属粉体的装置还包括隔热部件，隔热部件适配设置在反应容器中，隔热部件包括多个隔热板。多个隔热板间隔设置在反应容器中，隔热板的结构与反应容器的结构相适配，一般地，隔热板的材质为镍系合金。
作为可选实施方式，隔热部件设置在反应容器的上部，位于液态镁上方，有利于维持反应容器内的温度恒定，确保反应容器中液态镁与金属氧化物颗粒的反应温度均衡、稳定，避免反应容器上方具有较高温度，影响反应容器的密封性。
在一些实施方式中，分料仓的内部容腔自进料口至出料口逐渐收窄；通常分料仓竖向设置，进料口位于上方，出料口位于下方，内部容腔逐渐收窄，使得容腔内部从上到下呈流线型，有利于金属氧化物颗粒与氩气形成的原料流流畅地从分料仓进入液态镁中。
在一些实施方式中，分料部件包括多个叶片，多个叶片沿进料口至出料口方向，交错设置在分料仓中。
在一些实施方式中，分料仓内壁上设置有多个安装杆，多个安装杆的设置位置与多个叶片的设置位置相匹配，多个安装杆用于安装多个叶片。
作为可选实施方式，安装杆横向设置在分料仓中，与分料仓的侧壁相垂直；横向安装杆的一端固定在分料仓的侧壁上，横向安装杆的另一端通过连接件与叶片连接，通常，叶片与横向安装杆之间具有夹角，夹角度数与进料口的设置位置相关；一般地，叶片与横向安装杆的夹角度数为0～180°。
作为可选实施方式，叶片为可旋转叶片；可旋转叶片通过转动部件转动连接在安装杆上；当金属氧化物颗粒落到可旋转叶片上，可旋转叶片在金属氧化物颗粒的重力作用下转动，叶片转动过程中，落在叶片上的金属氧化物颗粒均匀分散，同时，一定压力的氩气对均匀分散的金属氧化物颗粒施以一定动力，将金属氧化物颗粒通过送料管从分料仓下部送至反应容器中。
作为可选实施方式，分料仓中心设置有转动轴，多个可转动叶片间隔地可转动地安装在转动轴上；当具有压力的氩气通入分料仓中，可旋转叶片受到氩气作用开始旋转，转动的叶片将进入分料仓的金属氧化物颗粒均匀分散；一定压力的氩气对均匀分散的金属氧化物颗粒施以一定动力，使金属氧化物颗粒以一定的速度进入反应容器中的液态镁中；一般地，可通过控制氩气的压力大小来控制可旋转叶片的转动速度和供料速度，从而实现均匀、连续、可调节的供料。
在一些实施方式中，集料仓为漏斗型结构。一般地，漏斗型结构的集料仓，其大口端为进料口，便于向集料仓中加料；其小口端为排料口，便于控制排料量，通常，可在集料仓的排料端设置阀门，控制排出金属氧化物颗粒的量，从而对反应容器内的反应速率进行有效调控。
在一些实施方式中，基于镁还原反应制备金属粉体的装置还包括盖板，盖板适配设置在反应容器上。一般地，反应通入液态镁中的氩气最终会移动至液态镁表面，因此盖板上设置有换气口，使氩气排出反应容器，避免大量氩气堆积在反应容器中。通常，盖板上除了换气口，还开设有用于安装、固定搅拌器和送料管的安装口，使搅拌器和送料管能够稳定的设置在反应容器中。
在一些实施方式中，基于镁还原反应制备金属粉体的装置还包括流量计，流量计设置在供气组件与分料仓之间。通过流量计可实现供气流量的连续调控。
在一些实施方式中，基于镁还原反应制备金属粉体的方法，采用上述装置制备金属粉体，包括：
将金属镁放置在反应容器中；
将反应容器升温至设定温度，加热金属镁变为液态镁，开启搅拌器搅拌液态镁，使其呈流动状；
以一定流量氩气将金属氧化物颗粒持续通入液态镁中；供气流量决定了氩气进入液态镁的气泡数量、尺寸和运动状况，进而影响气泡在液态镁中的停留时间、气/液界面积和运动路径；
氩气在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面排出，氩气气泡在液态镁中移动，能够增强局部液态镁区域的流动状况，有利于促进金属氧化物颗粒与镁进行充分接触，促进金属氧化物颗粒与镁发生还原反应；通常，生成的金属粉体逐渐下沉到反应容器底部，可以在反应容器底部进行收集。
在一些实施方式中，反应温度为850～950℃。
在一些实施方式中，金属氧化物颗粒为氧化钽颗粒，金属粉体为钽粉。
在一些实施方式中，金属氧化物颗粒为氧化铌颗粒，金属粉体为铌粉。
以下结合实施例对技术细节做进一步示例性说明。
实施例1
图1为实施例1公开的基于镁还原反应制备金属粉体的装置示意图。
如图1所示，基于镁还原反应制备金属粉体的装置包括顶部盖设有盖板11的反应容器1，插设在反应容器1中间的搅拌器2，设置在搅拌器2右侧的供料组件3，设置与供料组件3连通的供气组件4，设置在反应容器1内部容腔中的隔热部件5；
其中，盖板11上开设有换气口111，用于排出进入反应容器1中的氩气；
供料组件3包括集料仓31，集料仓31为漏斗型结构，集料仓31中装设有金属氧化物颗粒200；分料仓32的顶面开设有进气口与供气组件4连通，分料仓32的上部右侧壁开设有进料口与集料仓31连通，分料仓32的内部容腔中设置有分料部件33，分料仓32的底部连通有送料管34，且送料管34通入反应容器1中，金属粉体的制备过程中，送料管34的端部位于液态镁内部，送料管34将金属氧化物颗粒直接输送到液态镁内部。
反应前，将反应容器1抽至真空，将镁放置在反应容器1中加热熔融形成液态镁100，加热温度为850～900℃，搅拌器2搅拌液态镁100至流动状，供气组件4提供氩气，将集料仓31中的金属氧化物颗粒200以一定速率通过分料仓底部的送料管34加入液态镁100中，金属氧化物颗粒与液态镁充分接触进行还原反应，生成金属粉体201沉积在反应容器底部，氩气在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面从换气口111排出。
上述集料仓中的金属氧化物颗粒可为氧化钽颗粒，通过上述方法制备得到的钽粉粒径小，比表面积大，颗粒和孔隙分布均匀，杂质含量更低，由本实施方式制得的钽粉制备的钽电容器电性能更好。
上述集料仓中的金属氧化物颗粒可为氧化铌颗粒，通过上述方法制备得到的铌粉粒径小，比表面积大，颗粒和孔隙分布均匀，杂质含量更低，由本实施方式制得的铌粉制备的铌电容器电性能更好。
实施例2
图2为实施例2公开的供料组件的结构示意图。
如图2所示，供料组件包括分料仓32，分料仓32的顶部右侧壁开设有进料口321，分料仓32的顶部开设有进气口322，分料仓32的底部开设有出料口323；
集料仓31，为漏斗型结构，集料仓31的小口端设置与分料仓32的进料口321连通；
分料部件33，设置在分料仓32中，位于进料口321的下方，分料部件33包括四个可旋转叶片331和四个用于固定可旋转叶片的安装杆332；其中，四个安装杆332沿竖向依次交叉设置在分料仓32右侧内壁和分料仓32左侧内壁上，安装杆332与分料仓32内壁相垂直；可旋转叶片331转动连接在安装杆332上，可旋转叶片331的设置方向与安装杆332的设置方向相平行，四个可旋转叶片331之间相互交错，当金属氧化物颗粒从集料仓进入分料仓中落到可旋转叶片上，可旋转叶片受到金属氧化物颗粒的重力作用开始转动，叶片转动过程中，落在叶片上的金属氧化物颗粒均匀分散；当一定压力的氩气从进气口322通入分料仓32中，可旋转叶片331受到氩气作用开始旋转，将进入分料仓的金属氧化物颗粒均匀分散；同时，一定压力的氩气对均匀分散的金属氧化物颗粒施以一定动力，将金属氧化物颗粒通过送料管34从分料仓下部送至反应容器中；
送料管34，送料管34的第一端设置与分料仓32的出料口323连通，送料管34的第二端设置与反应容器连通，用于向反应容器中输送金属氧化物颗粒；其中，送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部。
实施例3
图3为实施例3公开的供料组件的结构示意图。
如图3所示，供料组件包括分料仓32，分料仓32的顶部右侧壁开设有进料口321，分料仓32的顶部开设有进气口322，分料仓32的底部开设有出料口323；
集料仓31，为漏斗型结构，集料仓31的小口端设置与分料仓32的进料口321连通；
分料部件33，设置在分料仓32中，位于进料口321的下方，分料部件33包括四个可旋转叶片331和用于设置四个可旋转叶片331的转动轴333；其中，转动轴333沿竖向设置在分料仓的中心位置处，转动轴333的上端部与分料仓的顶部内壁固定连接，四个可旋转叶片331间隔安装在转动轴333上，四个可旋转叶片331均与转动轴333相垂直，当金属氧化物颗粒从集料仓进入分料仓中落到可旋转叶片上，可旋转叶片受到金属氧化物颗粒的重力作用开始转动，叶片转动过程中，落在叶片上的金属氧化物颗粒均匀分散；当一定压力的氩气从进气口322通入分料仓32中，可旋转叶片331受到氩气作用开始旋转，将进入分料仓的金属氧化物颗粒均匀分散；同时，一定压力的氩气对均匀分散的金属氧化物颗粒施以一定动力，将金属氧化物颗粒通过送料管34从分料仓下部送至反应容器中；
送料管34，送料管34的第一端设置与分料仓32的出料口323连通，送料管34的第二端设置与反应容器连通，用于向反应容器中输送金属氧化物颗粒；其中，送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部。
本发明实施例公开的基于镁还原反应制备金属粉体的方法和装置，以液态镁为还原剂，与金属氧化物颗粒进行液固反应，金属氧化物颗粒经氩气携带持续地加到反应容器中，与液态镁发生还原反应，反应过程放热小、温度波动范围小，得到的金属粉体粒径小。反应过程中，搅拌器和氩气气泡对液态镁进行搅拌，使液态镁呈流动状，金属氧化物颗粒均匀的分散在液态镁中充分地与液态镁发生还原反应，能够避免液态镁中局部热量聚积，从而得到颗粒均匀的金属粉体。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的发明构思，并不构成对本发明技术方案的限定，凡是对本发明实施例公开的技术细节所做的常规改变、替换或组合等，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，包括：
反应容器，用于设置金属镁；制备金属粉体时，反应容器加热使金属镁成为液态，液态镁与金属氧化物发生还原反应，生成金属粉体；
搅拌器，适配设置在所述反应容器中，用于搅拌液态镁；
供料组件，与所述反应容器适配设置，用于向所述反应容器中提供金属氧化物颗粒；所述供料组件具体包括：
集料仓，用于放置金属氧化物颗粒；
分料仓，所述分料仓的上部开设有进料口、进气口，所述分料仓的下部开设有出料口；所述进料口设置与所述集料仓连通；
分料部件，设置在所述分料仓内，位于所述进料口的下方，用于分散从所述集料仓进入所述分料仓中的金属氧化物颗粒；
送料管，所述送料管的第一端设置与所述分料仓的出料口连通，所述送料管的第二端设置与所述反应容器连通，用于向所述反应容器中输送金属氧化物颗粒；其中，所述送料管的第二端设置向反应容器内延伸，以使金属粉体的制备过程中所述送料管的端部位于液态镁内部，将金属氧化物颗粒输送到液态镁内部；
供气组件，设置与所述分料仓的进气口连通，向分料仓提供一定压力的氩气，以控制金属氧化物颗粒在送料管中的输送速度。
2.根据权利要求1所述的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，还包括隔热部件，所述隔热部件适配设置在所述反应容器中，所述隔热部件包括多个隔热板。
3.根据权利要求1所述的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，所述分料仓的内部容腔自所述进料口至所述出料口逐渐收窄。
4.根据权利要求1所述的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，所述分料部件包括多个叶片，多个叶片沿所述进料口至所述出料口方向，交错设置在所述分料仓中。
5.根据权利要求1所述的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，所述集料仓为漏斗型结构。
6.根据权利要求1所述的基于镁还原反应制备金属粉体的装置，其特征在于，还包括盖板，适配设置在所述反应容器上。
7.基于镁还原反应制备金属粉体的方法，采用如权利要求1～6任一项所述的装置制备金属粉体，其特征在于，包括：
将金属镁放置在反应容器中；
将反应容器升温至设定温度，加热金属镁变为液态镁，开启搅拌器搅拌液态镁，使其呈流动状；
以一定流量氩气将金属氧化物颗粒持续通入液态镁中；
氩气在液态镁中形成气泡，并从液态镁中移动至液态镁表面排出；金属氧化物颗粒与镁发生还原反应，生成的金属粉体下沉到反应容器底部。
8.根据权利要求7所述的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，其特征在于，所述反应温度为850～950℃。
9.根据权利要求7所述的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，其特征在于，所述金属氧化物颗粒为氧化钽颗粒，所述金属粉体为钽粉。
10.根据权利要求7所述的基于镁还原反应制备金属粉体的方法，其特征在于，所述金属氧化物颗粒为氧化铌颗粒，所述金属粉体为铌粉。
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