CN116848073A - 含有纤维素醚作为润滑添加剂用于碾压混凝土应用的干混物和水泥以及使用它们的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种由低粘度纤维素醚(50mPa·s至750mPa·s，在1重量％固体、20℃和514s‑1剪切速率下，使用应变控制型旋转流变仪(例如，ARES‑G2TM，TA仪器公司))、级配骨料和水硬性水泥组成的干混组合物，或一种由该水泥、级配骨料和其包括该纤维素醚在内的掺合剂组成的粒状湿水泥组合物。该湿粒状水硬性水泥组合物的表现类似于沥青组合物，并具有零或接近零的坍落度、高润滑性以及基于该粒状湿水泥组合物的总重量为5重量％至小于13重量％、或优选大于5重量％至10.5重量％的水。该低粘度纤维素醚能够在不损害压实和不引起空气夹带的情况下实现润滑性。

Description

含有纤维素醚作为润滑添加剂用于碾压混凝土应用的干混物 和水泥以及使用它们的方法
本发明涉及一种用于碾压混凝土(RCC)的干混组合物和由其制成的低坍落度或零坍落度湿水泥组合物，以及包括摊铺该湿水泥组合物的方法。更具体地，本发明涉及干混组合物，其包含水硬性水泥、骨料(诸如砂)、细碎粒状材料(诸如石灰石)以及基于该干混组合物的总重量0.05重量％至1.3重量％或优选0.08重量％至1.1重量％的一种或多种纤维素醚，并且其中由该干混组合物和基于粒状湿水泥组合物的总重量至多13重量％或至多10.5重量％的水制成的湿水泥组合物表现出小于6mm或优选小于4.5mm的坍落度，如根据ASTMC143(2010)使用高度为80mm、顶部直径为40mm、底部直径为90mm的不锈钢锥体和直径为9.5mm、长度为266.7mm的钢棒搅拌器所确定的。
碾压混凝土(RCC)是一种耐用的低成本摊铺技术，其已被用于二级道路。与传统的混凝土路面不同，RCC可以用沥青摊铺设备进行摊铺而不使用模板、模具或钢筋。RCC道路摊铺后最快可在1天内恢复使用，而传统的混凝土路面则需要数周的固化才能开放交通。更容易的摊铺方法和快速恢复使用使得RCC成为理想的选择，只要它可以保持平整的外观和混凝土路面特有的高耐久性。然而，与常规混凝土相比，RCC具有更高体积的骨料；并且已知的RCC路面的外露表面具有高的外露骨料面积分数，并且可能是粗糙的，并且由于不充分的压实和摊铺后强度损失而经受快速劣化，从而限制了RCC用于停车场、工业道路、基层和路肩。
在已知的RCC版本中，压实和可加工性问题已经通过添加化学掺合剂以及配制物优化来进行管理。术语“压实”被定义为通过在保持水分含量的同时去除空气空隙而使材料致密化的行为或结果。然而，在摊铺材料时，在施加压力压实路面时可能会出现“固结”的替代性路径，其中通过去除空气空隙和水两者来使材料致密化。水的去除对摊铺材料具有不利影响，并且可最终导致失效和强度损失。当仅从顶表面进行压实时，产生水组成梯度也可能是不利的，因为顶部水位降低会对水泥固化产生不利影响，而底部过量的水可能导致在溶胀状态下固化的层。然而，掺合剂被设计成存在于水泥的流体或糊剂相中，水泥本身在RCC组成中受到限制。为了观察对期望的压实和可加工性的影响，需要极高水平的掺合剂，这使得它们成本过高和/或不利地影响强度或可加工性。令人期望的是，产生一种形成RCC的干混物，其能够在没有高比例的掺合剂成分的情况下实现良好的压实。
授予Bury等人的US 8,377,196B2公开了一种由流变改性添加剂组成的干浇注水泥质组合物，该流变改性添加剂包含至少一种剪切致稀添加剂A(诸如纤维素醚，包括羟烷基纤维素、羧烷基纤维素的盐、羧烷基羟烷基纤维素、羟烷基羟烷基纤维素、以及它们的混合物)，以及一种非剪切致稀添加剂B。该组合物可能能够改善循环时间、易加工性、抗压强度和压缩比。然而，Bury等人的组合物需要模具，并且无法产生足够的粘度以使得能够提供当混合时表现出很少坍落度或没有坍落度的组合物，这排除了在任何压实混凝土摊铺解决方案中使用的可能性。
根据本发明，本发明人已经解决了提供一种干混物的问题，该干混物提供了一种表现出良好压实和很少坍落度或没有坍落度的湿水泥组合物，并且该湿水泥组合物适用于例如碾压或摊铺方法。
发明内容
根据本发明，干混组合物包含：
水硬性水泥，例如，普通硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、飞灰、火山灰以及它们的混合物，基于干混组合物的总重量，其量为10重量％至23重量％或优选12重量％至20重量％；级配骨料，基于干混组合物的总重量，其量为70重量％至89.95重量％或优选75重量％至89.65重量％，该级配骨料包含
i)一种或多种粗骨料，其筛分粒度为500微米至20mm或优选1mm至18mm，例如，砂、石灰岩、砾石、花岗岩或粘土，或优选砂或砾石，或优选第一粗骨料与第二粗骨料的组合，其中该第一粗骨料的筛分粒度为200微米至3000微米并且该第二粗骨料的筛分粒度为2000微米至20mm，其中该第二粗骨料的筛分粒度与该第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1或优选10:1至2:1，以及
ii)一种或多种细骨料，优选石灰石或砂，其筛分粒度为40微米至小于3000微米或优选70微米至3000微米，以及
由一种纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物组成的纤维素醚组合物，基于干混组合物的总重量，其量为0.05重量％至1.3重量％、或优选0.08重量％至1.1重量％、或更优选0.08重量％至0.35重量％，其中该纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物在1重量％纤维素醚固体、20℃和514s-1剪切速率下的水溶液粘度范围为50mPa·s至750mPa·s或优选80mPa·s至500mPa·s，如通过以下方式所确定的：使用应变控制型旋转流变仪(优选特拉华州新堡市的TA仪器公司的ARES-G2TM，其装备有Peltier温度控制器、TRIOSTM数据采集软件(TA仪器公司)和包括同心圆柱体的DIN(德语为Deutsches Institut fürNormung e.V.，意指德国标准化研究所)样品固定装置)，并采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组，并报告每种纤维素醚组合物的两次试验的平均值，其中该水溶液通过以下方式制成：将纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜，将其分散到70℃的热水中，并使其溶解，同时通过搅拌冷却至室温并将其在4℃下冷藏过夜，
其中该级配骨料中总粗骨料与总细骨料的重量比范围为4:1至0.9:1或优选3:1至1:1；并且
进一步地其中，所有重量％加起来为100％。根据本发明的干混组合物还可以包含一种或多种超塑化剂，这些超塑化剂选自含聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物，优选含聚羧酸醚的超塑化剂。
在根据本发明的干混组合物中，水硬性水泥可以选自普通硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、火山灰或它们的混合物，或者优选地选自普通硅酸盐水泥、铝酸盐水泥或它们的混合物。
优选地，在根据本发明的干混组合物的级配骨料中，总粗骨料的筛分粒度与细骨料的筛分粒度的比率范围为10:1至2:1或优选8:1至2:1。
更优选地，根据本发明的干混组合物包含筛分粒度为300微米至2000微米的第一粗骨料(诸如砂或砾石)与筛分粒度为2000微米至18mm的第二粗骨料(诸如砾石或石头)的混合物作为级配骨料中的粗骨料，其中该第二粗骨料的筛分粒度与该第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1或优选10:1至2:1。
在根据本发明的干混组合物中，一种或多种纤维素醚中的至少一种纤维素醚的侧链选自羟乙基、羟丙基、甲基以及它们的组合，或优选羟乙基和甲基。更特别地，一种或多种纤维素醚中的至少一种纤维素醚是羟乙基含量(MS)范围为0至0.4且甲氧基含量(DS)为1.2至1.8的羟乙基甲基纤维素醚，或者是羟乙基含量(MS)为1.4至2.4或优选1.8至2.2的羟乙基纤维素。
在根据本发明的干混组合物中，超塑化剂(当存在时)可以按以下量使用：0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚、0.2重量％至5.0重量％或0.3重量％至1.0重量％的含萘磺酸盐或木质素磺酸盐的材料，优选0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚。
优选地，基于干混组合物的总重量，根据本发明的干混组合物包含总计小于2重量％的纤维素醚加上超塑化剂。
当与基于所得组合物的总重量5.0重量％至13.0重量％或优选大于5.0重量％至10.5重量％的量的水的单独组分混合时，根据本发明的干混组合物提供根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物，其中该组合物的坍落度小于6mm或优选小于4.5mm，如根据ASTMC143(2010)通过以下方式所确定的：将干混物在塑料袋中混合；将粉末添加到Hobart混合碗中的所示量的水中；以速度1混合两次，每次15秒，并且每次混合后停下来刮擦碗的侧面；将混合物熟化10分钟，并且将混合物分三层等量倒入不锈钢锥体(高度为80mm、顶部直径为40mm并且底部直径为90mm)中，该不锈钢锥体已经经由海绵用水润湿并且放置在非吸收性表面上；填充每层并且用不锈钢棒(优选地，长度为266.7mm并且直径为9.5mm)以圆周运动进行混合；将棒平行于锥体的侧面定位并且在竖直位置工作以在中心完成；完成湿水泥组合物的表面与锥体顶部的齐平；将锥体拉起并且离开湿水泥组合物；以及通过测量锥体的总高度并且报告测量的高度与80mm之间的差来记录30秒内的坍落度。
根据本发明的干混组合物可以包含双组分组合物的单组分，其中第一组分包含干混组合物并且第二组分包含水，其中第一组分或第二组分包含一种或多种纤维素醚，以及如果使用的话，一种或多种超塑化剂中的任何一种。
在根据本发明的第二方面，来自干混组合物和水的粒状湿水泥组合物包含：
水硬性水泥，例如，火山灰、普通硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、飞灰以及它们的混合物，基于干混组合物的总重量，其量为10重量％至23重量％或优选12重量％至20重量％，
级配骨料，基于干混组合物的总重量，其量为70重量％至89.95重量％，或优选地，其量为75重量％至89.65重量％，该级配骨料包含
i)一种或多种粗骨料，其筛分粒度为200微米至20mm，例如，砂、石灰岩、砾石、花岗岩或粘土，或优选砂，或更优选第一粗骨料与第二粗骨料的组合，其中该第一粗骨料的筛分粒度为200微米至3000微米并且该第二粗骨料的筛分粒度为2000微米至20mm，其中该第二粗骨料的筛分粒度与该第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1或优选10:1至2:1，以及
ii)一种或多种细骨料，优选石灰石，其筛分粒度为40微米至3000微米或优选70微米至3000微米，
纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物，其量为0.05重量％至1.3重量％、或优选0.08重量％至1.1重量％、或更优选0.08重量％至0.35重量％，其中该纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物在1重量％纤维素醚固体、20℃和514s-1剪切速率下的水溶液粘度范围为50mPa·s至650mPa·s或优选80mPa·s至500mPa·s，如通过以下方式所确定的：使用应变控制型旋转流变仪(优选特拉华州新堡市的TA仪器公司的ARES-G2TM，其装备有Peltier温度控制器、TRIOSTM数据采集软件(TA仪器公司)和包括同心圆柱体的DIN(德语为Deutsches Institut für Normung e.V.，意指德国标准化研究所)样品固定装置)，采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组，并以每种纤维素醚的两次试验的平均值表示，该水溶液通过以下方式制成：将纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜，将其分散到70℃的热水中，并使其溶解，同时通过搅拌冷却至室温并将其在4℃下冷藏过夜；以及水，基于粒状湿水泥组合物的总重量，其量为5.0重量％至13.0重量％或优选大于5.0重量％至10.5重量％，
其中该湿水泥组合物的水饱和度水平小于58％、或优选为56.5％或更小，该水饱和度水平由用湿水泥或水泥加水填充的空隙的百分比定义，如由以下等式表示：
水饱和度＝(Vw+Vc)/VV，
其中Vw是湿水泥组合物中水的体积，Vc是水泥的体积Vc＝mc/ρc，其中mc是湿水泥组合物中水泥的质量并且ρc是水泥的材料密度，并且VV是总混合物中的总空隙体积，其通过以下方式确定：测量除水泥和水之外的每种材料的颗粒密度ρi，测量除水泥和水之外的每种材料的总质量mi，通过充分混合并将它们全部倒入容器中来测量除水泥和水以外的所有材料的总体积V，并计算空隙体积Vv＝V–Σ(mi/ρi)，
进一步地其中，该级配骨料中总粗骨料与总细骨料的重量比范围为4:1至0.9:1或优选3:1至1:1；并且
还进一步地其中，该干混组合物中的所有重量％加起来为100％。
根据本发明的粒状湿水泥组合物，总粗骨料的筛分粒度与细骨料的筛分粒度的比率范围可以为20:1至1.5:1或优选10:1至2:1。
更优选地，根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物包含筛分粒度为300微米至3000微米的第一粗骨料(诸如砂或砾石)与筛分粒度为2000微米至18mm的第二粗骨料(诸如砾石或石头)的混合物作为级配骨料中的粗骨料，其中该第二粗骨料的筛分粒度与该第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1或优选10:1至2:1。
根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物，该湿水泥组合物可以包含双组分组合物的混合物，其中第一组分包含干混组合物并且第二组分包含水，其中第一组分或第二组分包含针对干混组合物所述的量的一种或多种纤维素醚，以及如果使用的话，针对干混组合物所述的量的一种或多种超塑化剂中的任何一种。
根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物还可以包含一种或多种超塑化剂，这些超塑化剂选自含聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物。
在根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物中，超塑化剂可以按以下量使用：0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚、0.2重量％至5.0重量％或0.3重量％至1.0重量％的含萘磺酸盐或木质素磺酸盐的材料，优选0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚，所有量均基于干混组合物的总重量。
根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物，还包含一种或多种超塑化剂作为干混组合物的第一组分的一部分，这些超塑化剂选自聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物。
根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物还可以包含一种或多种超塑化剂作为与水混合的干混组合物的一部分，这些超塑化剂选自含聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物。
优选地，根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物的坍落度为6mm或更小、或优选4.5mm或更小，如根据ASTM C143(2010)使用高度为80mm、顶部直径为40mm、底部直径为90mm的不锈钢锥体和优选直径为9.5mm、长度为266.7mm的钢棒搅拌器通过以下方式所确定的：将干混组合物在塑料袋中混合；将粉末添加到Hobart混合碗中的所示量的水中；以速度1混合两次，每次15秒，并且每次混合后停下来刮擦碗的侧面；将混合物熟化10分钟，并且将混合物分三层等量倒入该不锈钢锥体中，该不锈钢锥体已经经由海绵用水润湿并且放置在非吸收性表面上；填充每层并且用该不锈钢棒以圆周运动进行混合；将棒平行于锥体的侧面定位并且在竖直位置工作以在中心完成；完成湿水泥组合物的表面与锥体顶部的齐平；将锥体拉起并且离开湿水泥组合物；以及通过测量锥体的总高度并且报告测量的高度与80mm之间的差来记录30秒内的坍落度。
更优选地，根据本发明的第二方面的湿水泥组合物的润滑性为22°至36.8°或更小、或优选26°至36°、或36.0°或更小，该润滑性被确定为相对于法向应力(在横坐标上)绘制的在剪切测试中组合物屈服时的法向应力的屈服曲线的倾斜角，其中该法向应力在剪切前法向应力的25％至80％之间变化，根据ASTM D6773–16(2016)，优选使用由用于MSWindows的软件RSTCONTROL 95控制的自动剪切测试仪(特拉华州沃芬比特尔市的DietmarSchulze公司)，并使用50,000Pa作为剪切前法向应力，并且然后降低法向应力并在12,500Pa至至少40,000Pa的法向应力范围内以剪切前法向应力百分比的5个点/十个一组的点间隔进行测量。
在根据本发明的第三方面中，制造和使用根据本发明的第二方面的粒状湿水泥组合物的方法包括通过以下方式形成粒状湿水泥组合物：将水、水硬性水泥和级配骨料混合以形成湿水泥组合物，向其中添加作为干粉的纤维素醚组合物和任何超塑化剂并在泵或砂浆搅拌机(pug mill mixer)中混合以形成粒状湿水泥组合物，在没有模具或模板的情况下将粒状湿水泥组合物施加到基底上，并且然后摊铺或碾压湿水泥组合物以形成混凝土或水泥层，诸如道路或路面。可以使用不含蒸汽的蒸汽压路机或使用常规沥青摊铺设备，优选地在没有添加热的情况下进行摊铺或碾压。
在本发明的第三方面的方法中，粒状湿水泥组合物包含水和由以下各项组成的干混组合物：
水硬性水泥，例如，火山灰、普通硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、飞灰以及它们的混合物，基于干混组合物的总重量，其量为10重量％至23重量％或优选12重量％至20重量％，
级配骨料，基于干混组合物的总重量，其量为70重量％至89.95重量％，或优选地，其量为75重量％至89.65重量％，该级配骨料包含
i)一种或多种粗骨料，其筛分粒度为200微米至20mm，例如，砂、石灰岩、砾石、花岗岩或粘土，或优选砂，或更优选第一粗骨料与第二粗骨料的组合，其中该第一粗骨料的筛分粒度为200微米至3000微米并且该第二粗骨料的筛分粒度为2000微米至20mm，其中该第二粗骨料的筛分粒度与该第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1或优选10:1至2:1，以及
ii)一种或多种细骨料，优选石灰石，其筛分粒度为40微米至小于3000微米或优选70微米至3000微米，
纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物，基于干混组合物的总重量，其量为0.05重量％至1.3重量％、或优选0.08重量％至1.1重量％、或更优选0.08重量％至0.35重量％，其中该纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物在1重量％纤维素醚固体、20℃和514s-1剪切速率下的水溶液粘度范围为50mPa·s至650mPa·s或优选80mPa·s至500mPa·s，如通过以下方式所确定的：使用应变控制型旋转流变仪(特拉华州新堡市的TA仪器公司的ARES-G2TM)，其装备有Peltier温度控制器、TRIOSTM数据采集软件(TA仪器公司)和包括同心圆柱体的DIN样品固定装置，采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组，并以每种纤维素醚的两次试验的平均值表示，该水溶液通过以下方式制成：将纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜，将粉末分散到70℃的热水中，使颗粒在搅拌下溶解，同时将浆液冷却至室温并将其冷藏过夜(4℃)，以形成水溶液；以及
其中基于粒状湿水泥组合物的总重量，水以5.0重量％至13重量％或优选大于5重量％至10.5重量％的量存在；
进一步地其中，该湿水泥组合物的水饱和度水平小于58％，该水饱和度水平由用湿水泥(即水泥加水)填充的空隙的百分比定义，如由以下等式表示：
水饱和度＝(Vw+Vc)/VV，
其中Vw是湿水泥组合物中水的体积，Vc是水泥的体积Vc＝mc/ρc，其中mc是湿水泥组合物中水泥的质量并且ρc是水泥的材料密度，并且VV是总混合物中的总空隙体积，其通过以下方式确定：测量除水泥和水之外的每种材料的颗粒密度ρi，测量除水泥和水之外的每种材料的总质量mi，通过充分混合并将它们全部倒入容器中来测量除水泥和水以外的所有材料的总体积V，并计算空隙体积Vv＝V–Σ(mi/ρi)；
还进一步地其中，该级配骨料中总粗骨料与总细骨料的重量比范围为4:1至0.9:1或优选3:1至1:1；并且
还进一步地其中，该干混组合物中的所有重量％加起来为100％。优选地，根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法，该组合物包含筛分粒度为200微米至3000微米的较低筛分粒度材料与筛分粒度为500微米至20mm或优选1.5mm至18mm的较高筛分粒度骨料(诸如砂或砾石)的混合物作为级配骨料中的粗骨料。
湿水泥组合物中总粗骨料的筛分粒度与细骨料的筛分粒度的比率范围可以为20:1至1.5:1或优选10:1至2:1。
根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法，其中该湿水泥组合物包含双组分组合物的混合物，其中第一组分包含干混组合物，具有或不具有一种或多种纤维素醚，以及如果使用的话，一种或多种超塑化剂中的任何一种，并且第二组分包含水，其中第一组分或第二组分包含针对干混组合物所述的相同量的一种或多种纤维素醚，以及如果使用的话，针对干混组合物所述的相同量的一种或多种超塑化剂中的任何一种。根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法，其中该湿水泥组合物还包含一种或多种超塑化剂作为与作为第二组分的水混合的第一组分干混组合物的一部分，或作为与作为第一组分的干混组合物混合的单独的第二组分在水中的溶液或分散体，这些超塑化剂选自聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物。
在根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法中，其中在湿水泥组合物中，超塑化剂按以下量使用：0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚、0.2重量％至5.0重量％或0.3重量％至1.0重量％的含萘磺酸盐或木质素磺酸盐的材料，或优选0.1重量％至0.5重量％的聚羧酸醚，所有量均基于干混组合物的总重量。
优选地，根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法，其中该湿水泥组合物的坍落度小于6mm或优选小于4.5mm，如根据ASTM C143(2010)使用高度为80mm、顶部直径为40mm、底部直径为90mm的不锈钢锥体和优选直径为9.5mm、长度为266.7mm的钢棒搅拌器通过以下方式所确定的：将干混组合物在塑料袋中混合；将粉末添加到Hobart混合碗中的所示量的水中；以速度1混合两次，每次15秒，并且每次混合后停下来刮擦碗的侧面；将混合物熟化10分钟，并且将混合物分三层等量倒入该不锈钢锥体中，该不锈钢锥体已经经由海绵用水润湿并且放置在非吸收性表面上；填充每层并且用该不锈钢棒以圆周运动进行混合；将棒平行于锥体的侧面定位并且在竖直位置工作以在中心完成；完成湿水泥组合物的表面与锥体顶部的齐平；将锥体拉起并且离开湿水泥组合物；以及通过测量锥体的总高度并且报告测量的高度与80mm之间的差来记录30秒内的坍落度。
更优选地，根据本发明的第三方面的施加湿水泥组合物的方法，该湿水泥组合物的润滑性为22°至36.8°或更小、或优选26°至36°、或36.0°或更小，该润滑性被确定为相对于测试组合物时的法向应力(在横坐标上)绘制的在剪切测试中组合物屈服时的法向应力水平下截取的屈服曲线的倾斜角，其中该法向应力在剪切前法向应力的25％至80％之间变化，根据ASTM D6773–16(2016)，优选使用舒尔茨环形剪切测试仪的散装固体标准测试方法，使用由用于MS Windows的软件RSTCONTROL 95控制的自动剪切测试仪(特拉华州沃芬比特尔市的Dietmar Schulze公司)，使用50,000Pa作为剪切前法向应力，并且然后降低法向应力并在12,500Pa至至少40,000Pa的法向应力范围内以剪切前法向应力百分比的5个点/十个一组的点间隔进行测量。
除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物。除非另外定义，否则本文所用的术语具有与本领域技术人员通常所理解的含义相同的含义。
除非另外指明，否则任何包含括号的术语可替代地指就像不存在括号的整个术语以及包含在括号中的同一术语，以及每个替代方案的组合。因此，术语“(甲基)丙烯酸酯”在替代方案中包括甲基丙烯酸酯、或丙烯酸酯、或它们的混合物。
涉及相同组分或特性的所有范围的端点包括端点并且可独立组合。因此，例如，所公开的1.5:1至4.5:1、或优选2:1至4:1、或更优选2.5:1至3.7:1的范围意指1.5:1至4.5:1、或1.5:1至2:1、或1.5:1至2.5:1、或1.5:1至3.7:1、或1.5:1至4:1、或2:1至4.5:1、或优选2:1至2.5:1、或优选2:1至3.7:1、或优选2:1至4:1、或优选2.5:1至4:1、或更优选2.5:1至3.7:1范围内的任何一个或全部。
除非另外指明，否则温度和压力条件是室温(23℃)和标准压力(101.3kPa)，也称为“环境条件”。并且，除非另外指明，否则所有条件包括50％的相对湿度(RH)。
所列举的所有范围都是包括的和可组合的。例如，0.25重量％至0.5重量％、或优选0.35重量％至0.45重量％的公开将包括0.25重量％至0.5重量％、或优选0.35重量％至0.45重量％、或0.25重量％至0.35重量％、或0.25重量％至0.45重量％、或0.35重量％至0.5重量％、或0.45重量％至0.5重量％中的全部。
如本文所用，术语“丙烯酸类或乙烯基”是指可加成聚合的单体或α,β-烯键式不饱和单体的加成聚合物，诸如烷基和羟烷基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基醚、烯键式不饱和羧酸、烷基(甲基)丙烯酰胺、或含有氧化烯链基团的单体，诸如甲氧基聚(乙二醇)(甲基)丙烯酸酯(mPEG(M)A)或聚(乙二醇)(甲基)丙烯酸酯(PEG(M)A)和烯丙基聚(乙二醇)(APEG)。
如本文所用，术语“含水(aqueous)”是指连续相或介质是水并且基于介质的重量，占水可混溶化合物的0至10重量％。优选地，“含水”是指水。
如本文所用，术语“ASTM”是指宾夕法尼亚州西康舍霍肯的ASTM国际标准组织(ASTM International,West Conshohocken,PA)的出版物。
如本文所用，术语“水硬性水泥”包括在水存在下凝固并硬化的物质，诸如波特兰水泥、含硅酸盐的水泥、基于铝酸盐的水泥或高铝水泥、火山灰水泥和复合水泥。
如本文所用，术语“干混物”或“干粉”是指含有水泥、纤维素醚、任何其他聚合物添加剂和任何填料以及干燥添加剂的储存稳定粉末。干混物中不存在水；因此它是储存稳定的。
如本文所用，术语“DS”是纤维素醚中以每个脱水葡萄糖单元计烷基取代的OH-基团的平均数，术语“MS”是以每个脱水葡萄糖单元计羟烷基取代的OH-基团的平均数，如通过Zeisel方法所确定的。术语“Ziesel方法”是指用于确定MS和DS的Zeisel裂解程序，参见G.Bartelmus和R.Ketterer,Fresenius Zeitschrift fuer Analytische Chemie，第286卷(1977,Springer,Berlin,DE)，第161至190页。
如本文所用，术语“润滑性”是指屈服曲线的斜率，表示为根据ASTM D6773–16(使用舒尔茨环形剪切测试仪的散装固体标准测试方法，2016)使用由用于MS Windows的软件RSTCONTROL 95控制的自动剪切测试仪(特拉华州沃芬比特尔市的Dietmar Schulze公司)、以50,000Pa作为给定的剪切前应力、通过剪切测试测量的线性化屈服轨迹图的角度。润滑性测量颗粒在剪切下彼此相对移动的能力，并且较低的相对法向力和较低的斜率更好。换句话说，较低的“内部摩擦”角意味着较高的润滑性，因为内部摩擦是抵抗材料颗粒之间移动的最大内部剪切力与颗粒之间的法向力(压实)的比率，或者是颗粒在压实和剪切下相对彼此移动的阻力。
如本文所用，术语“过夜”意指10小时至14小时的时段。
如本文所用，术语“糊剂”是指由水硬性水泥和水构成的混合物；糊剂不包括骨料。
如本文所用，除非另外指明，否则短语“聚合物”包括来自两种或多于两种不同单体的均聚物和共聚物，以及链段和嵌段共聚物。
如本文所用，术语材料的“筛分粒度”是指通过以下方式确定的粒度：将材料连续通过较小尺寸的网筛进行筛分，直至至少10重量％的材料保留在给定的筛上，并记录比保留至少10重量％的材料的第一个筛大一个筛尺寸的筛的尺寸。
如本文所用，用于粗骨料的混合物的术语“总粗骨料的筛分粒度”是指混合物中所有粗骨料的筛分粒度的加权平均值。例如，1mm筛分粒度粗骨料与10mm筛分粒度粗骨料的50:50w/w混合物的筛分粒度为(1mm×0.5)+(10mm×0.5)或5.5mm。
如本文所用，术语“坍落度”是指在给定时间段内湿水泥组合物的静置样品的横向或向下流动，其可以以若干方式测量。
如本文所用，术语“储存稳定”意指，对于给定的粉末添加剂组合物，粉末将不结块，并且对于给定的含水组合物，当允许在室温条件和标准压力下静置在架子上时，液体组合物将在5天或优选地10天后不变浑浊、分离或沉淀。
如本文所用，短语“总固体”、“固体”或“作为固体”是指存在于给定组合物中的任何或所有非挥发性成分或材料的总量，包括合成聚合物、单体、天然聚合物、酸、消泡剂、水硬水泥、填料、无机材料以及其他非挥发性材料和添加剂，诸如引发剂。水、氨和挥发性溶剂不视为固体。
如本文所用，术语“水饱和度”是指由等式水饱和度＝(Vw+Vc)/VV给出的结果，其中Vw是湿水泥组合物中水的体积，Vc是水泥的体积Vc＝mc/ρc，其中mc是湿水泥组合物中水泥的质量并且ρc是水泥的材料密度，并且VV是总混合物中的总空隙体积，其通过以下方式确定：测量除水泥和水之外的每种材料的颗粒密度ρi，测量除水泥和水之外的每种材料的总质量mi，通过充分混合并将它们全部倒入容器中来测量除水泥和水以外的所有材料的总体积V，并计算空隙体积Vv＝V–Σ(mi/ρi)。空隙体积也被称为空隙率或颗粒间孔隙率∈＝[V–Σ(mi/ρi)]/V，并且是由1-∈给出的“堆积分数”的倒数。如本文所用，除非另外指明，否则术语“重量％”是指基于所指示分母的重量百分比。
根据本发明，本发明人已发现一种粒状水硬性水泥组合物，其表现类似于在水泥掺合剂中使用低粘度纤维素醚的沥青组合物。根据本发明的粒状湿水泥组合物在水中的饱和度略低，并且由于它们在其自身重量下不会堆积或沉降，所以看起来和表现得像污物。同样，通过将根据本发明的干混组合物与水和任选的包含纤维素醚的掺合剂混合而形成的湿水泥组合物在其自身重量下不会堆积或沉降。本发明的组合物使得能够在不损失任何湿水泥材料的情况下经由“压实”或体积压缩进行摊铺，以实现最高强度。该组合物提供粘度以减慢固结，或相对于压实从质量中损失水和水泥。另外，该组合物能够增强配制物中的润滑性，这有利于压实路面、致密化和去除空气空隙以实现最佳强度所需的骨料颗粒移动。特别地，本发明人已经发现，在碾压混凝土(RCC)中，较低粘度的纤维素醚或其混合物(范围为50mPa·s至750mPa·s，对于1重量％纤维素醚固体，在20℃和514s-1剪切速率下，ARES-G2RM应变控制型旋转流变仪(特拉华州新堡市的TA仪器公司)，采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组)，令人惊讶地改善了压实并且因此改善了混凝土强度，特别是基于向其中添加水以制造RCC的粒状湿水泥组合物的重量，具有10.5重量％或更少的水。在根据本发明的湿水泥组合物中，在20℃和514s-1下测量的间隙水相的粘度实现最佳的强度和压实。此外，当水相处于这种低粘度范围内时，可增加纤维素醚的有用量的变化，以方便配制。
因为在用于RCC混合物的领域中按体积添加掺合剂，而不是按质量添加，所以RCC的掺合剂剂量过大或过小的配制物界限至关重要。而RCC混合物对高粘度纤维素醚等级过于敏感，其中百分之一的变化就会降低RCC混合物的强度，因此在本领域中使用是不现实的。我们发现，较低粘度等级的纤维素醚使得能够实现产生可靠地可压实或可摊铺的RCC混合物所需的所需配制物界限。
根据本发明，通过本发明的水溶性纤维素醚改善的润滑性对骨料材料粒度、球形度和粗糙度不敏感。这是令人惊讶的，因为当与常规混凝土相比时，RCC具有比常规混凝土更高体积的骨料和更低水平的水泥和水。虽然这种配制物差异导致零坍落度或接近零坍落度的路面，但另一方面，配制物中的高骨料和低水含量也导致RCC非常耐压实，从而使得产品相对于传统混凝土路面更粗糙。目前为混凝土开发并在RCC中使用的已知粘度改性添加剂(VMA，诸如聚乙烯醇)无法降低屈服强度(引起混合物屈服或压实所需的力)，也无法改善润滑性。相反，使用已知的市售VMA来获得最佳粘度以避免固结将需要在RCC湿水泥组合物中不切实际地高使用水平的VMA。
此外，通过将纤维素醚与超塑化剂组合，可以进一步改善由碾压水泥组合物得到的产品的润滑性和强度。添加超塑化剂(包括含聚羧酸醚、木质素磺酸盐和萘磺酸盐的增塑剂)可进一步改善RCC混凝土和用于制造该混凝土的湿水泥组合物的屈服强度和粘度。当与纤维素醚组合时，使用太多的超塑化剂可能会不利地影响屈服强度，而太少的超塑化剂则不会改变由包含超塑化剂的湿水泥组合物制成的混凝土的强度或润滑性。因此，根据本发明，基于湿水泥组合物的总重量，通常小于1重量％的超塑化剂与总量为2.5重量％或更小、或优选2重量％或更小的纤维素醚的组合可产生RCC路面压实和强度的最佳结果。
根据本发明，干混组合物和湿水泥配制物包括纤维素醚、粒状材料、水硬性粘结剂或水泥，以及任选的其他化学掺合剂。湿水泥组合物包含与基于粒状湿水泥组合物的总重量5.0重量％至13.0重量％、或优选大于5.0重量％至10.5重量％的量的水混合的干混组合物，以及任选的掺合剂补充水泥材料(SCM)。随着级配骨料(并且尤其是粗骨料)的粒度增加，需水量降低。因此，例如，当粗骨料的筛分粒度为5mm或更大、或6mm或更大时，基于粒状湿水泥组合物的总重量，合适的水量范围为5重量％至6.5重量％。
根据本发明的一种或多种纤维素醚包含低粘度纤维素醚。一种或多种纤维素醚可以构成干混组合物的一部分，或者它们可以构成作为双组分组合物的第二组分的水中的溶液或分散体的一部分，其中第一组分包含干混组合物(不含纤维素醚)。一种或多种纤维素醚中的至少一种纤维素醚的侧链选自羟乙基、羟丙基、甲基以及它们的组合，或优选羟乙基和甲基。因此，最优选的低粘度纤维素醚包含羟乙基甲基纤维素。
在本发明的低分子量纤维素醚中，烷基取代在纤维素醚化学中通过术语“DS”描述。DS是以每个脱水葡萄糖单元计经取代的OH基团的平均数。甲基取代可报告为例如DS(甲基)或DS(M)。羟基烷基取代通过术语“MS”描述。MS是以每摩尔脱水葡萄糖单元计，以醚的形式结合的醚化试剂的平均摩尔数。用醚化试剂环氧乙烷进行的醚化报告为例如MS(羟乙基)或MS(HE)。用醚化试剂环氧丙烷进行的醚化相应地报告为MS(羟丙基)或MS(HP)。使用Zeisel方法确定侧基(参考文献：G.Bartelmus和R.Ketterer,Fresenius Zeitschrift fuer Analytische Chemie 286(1977),161-190)。
根据本发明，一种或多种水泥是指于水存在下凝固和硬化的任何水硬性水泥。水硬性水泥的合适的非限制性示例包括硅酸盐水泥、水硬性熟石灰、铝酸盐水泥，诸如铝酸钙水泥、硫铝酸钙水泥、半水合硫酸钙水泥；火山灰，其为具有熟石灰的硅质或铝硅质材料，该熟石灰在存在水的情况下呈细碎形式，与通过硅酸盐水泥的水合释放的氢氧化钙进行化学反应以形成具有水泥质性质的材料，诸如硅藻土、乳白燧石、粘土、页岩、飞灰、硅灰、火山凝灰岩和浮石，例如，与熟石灰混合的火山灰；耐火水泥，诸如磨碎的粒状高炉矿渣；氧化镁水泥，诸如磷酸镁水泥、磷酸镁钾水泥以及它们的混合物。如在商业中所使用的，硅酸盐水泥意指通过将一种或多种形式的硫酸钙与水硬性硅酸钙、铝酸钙和铁铝酸钙所组成的熟料在磨间加料中一起粉碎并煅烧而产生的一种水硬性水泥。根据ASTM C150将硅酸盐水泥分类为I、II、III、IV或V型。
粒状材料包括但不限于砂、石灰岩、砾石、花岗岩和粘土，并且包含至少一种粗骨料和至少一种细骨料的级配骨料。较小的细骨料颗粒与较大的粗骨料颗粒混合，诸如具有多于一种粒度分布的组合物，降低了空隙体积并由此降低了水泥需求，并且使得能够在恒定的水与水泥比率下在添加较少的水的情况下改善堆积并因此实现更高的强度。合适的细骨料是筛分粒度为例如小于3000微米的材料，诸如石灰石、细碎二氧化硅、滑石粉、填料或颜料。合适的粗骨料的筛分粒度为2000微米或更大。诸如二氧化硅、石英、压碎的圆形大理石、玻璃球、花岗岩、粗石灰石、方解石、长石、冲积砂或任何其他耐用的骨料天然砂或人造砂，以及它们的混合物。
掺合剂包括但不限于增塑剂、超塑化剂、缓凝剂、促进剂、消泡剂和粘度改性添加剂。掺合剂包含添加剂。此外，本发明的组合物可以包含湿或干形式的常规添加剂，诸如水泥固化促进剂和缓凝剂、空气夹带剂或消泡剂、收缩剂和润湿剂；表面活性剂，特别是非离子表面活性剂；矿物油粉尘抑制剂；生物杀灭剂；增塑剂；有机硅烷；防泡剂，诸如聚(二甲基聚硅氧烷)(PDMS)和乳化PDMS、硅油以及乙氧基化的非离子物；以及偶联剂，诸如环氧硅烷、乙烯基硅烷和疏水性硅烷。
实施例
以下实施例说明了本发明。除非另外指明，否则所有的份数和百分比均以重量计，并且所有温度均以℃计，并且所有的制备和测试程序均在室温(23℃)和压力(1atm)的环境条件下进行。在下面的实施例和表1、表2和表3中，使用下列缩写：CE：纤维素醚；MPEG：甲氧基聚(乙二醇)；MAA：甲基丙烯酸；AA：丙烯酸；MMA：甲基丙烯酸甲酯；PEO：聚(环氧乙烷)。
在以下实施例中使用以下材料(所有组分均按原样使用)：
硅砂：筛分粒度为300微米(Fairmount Minerals 730，俄克拉何马州俄克拉何马城的Fairmount Minerals LLC公司)；
粉碎的石灰石：CaCO3，筛分粒度为44微米(MICRO-WHITETM 100，伊利诺伊州伊塔斯卡市的Nagase Specialty Materials NA LLC公司)；
人造砂：6mm筛粒度；
硅酸盐水泥：1型硅酸盐水泥；
水(去离子)；
纤维素醚1：羟乙基甲基纤维素(HEMC)，WALOCELRM MW 15000 PFV纤维素醚，密歇根州米德兰市的陶氏化学品公司(The Dow Chemical Co.)(陶氏)，MS＝0.17，DS＝1.40)；
纤维素醚2：HEMC(WALOCELTM M-20678纤维素醚，陶氏，MS＝0.32，DS＝1.73)；
纤维素醚3：羟乙基纤维素，CELLOSIZETM QP 15000H纤维素醚，陶氏，MS＝2.0，DS＝0；
纤维素醚4：HEMC，WALOCELTM MT 30000纤维素醚，陶氏，MS＝0.40，DS＝1.85)；
纤维素醚5：羟丙基甲基纤维素，METHOCELTM 240S纤维素醚，特拉华州威尔明顿市的DuPont公司，MS＝0.15，DS＝1.81；
纤维素醚6：HEMC，WALOCELTM MT 10000纤维素醚，陶氏，MS＝0.40，DS＝1.85；
纤维素醚7：HEMC WALOCELTM MKW 15000纤维素醚，MS＝0.22，DS＝1.64；
纤维素醚8：HEMC WALOCELTM MKX 15000纤维素醚，MS＝0.258，DS＝1.60；
粘度调节剂A：通过需氧发酵产生的Diutan Gum天然高分子量胶；KELCOCRETETMDG-F胶，乔治亚州亚特兰大市的Cp Kelco公司；
粘度调节剂B：乙烯醇/乙酸乙烯酯共聚物V-MARTM F100聚合物的水溶液，伊利诺斯州芝加哥市的WR Grace GCP应用技术公司(Grace)；
粘度调节剂C：葡糖酸钠减水剂和聚丙烯酸羧酸酯粘度调节剂的共混物，V-MARTMVSC500，Grace
超塑化剂1：聚芳香族(喹啉)磺酸盐减水剂VISCTROLTM，宾夕法尼亚州伊斯顿市的Euclid化学品公司(Euclid)；
超塑化剂2：MELFLUXTM 2651 F聚羧酸醚，特拉华州路德维希港市的巴斯夫公司(BASF)；
超塑化剂3：木质素磺酸钠或木质素磺酸钙减水剂，Eucon LR，Euclid；
超塑化剂4：200g 2000MW MPEG(MPEG 2000)p和44.2g含次亚磷酸钠的含水聚(丙烯酸)的含水聚(AA/MPEG)组合聚合物酯化产物，50重量％固体、pH＝3且粘度为500mPa.s，如通过布鲁克菲尔德粘度计(Brookfield Viscometer)使用#2转轴在30rpm、25℃下所测量的；
超塑化剂5：萘磺酸钠或萘磺酸钙减水剂(TAMOLTM SN，陶氏)。
PEO：CarboWaxTM聚乙二醇400(380g/mol至420g/mol)，陶氏。
表A：1重量％含水纤维素醚或粘度调节剂在20℃下的粘度
纤维素醚或比较例 η(514s-1)，mPa·s
1 137
2 302
3 132
4 194
5 190
6 129
7 143
8 139
粘度调节剂A* 74
粘度调节剂B* 1.1
粘度调节剂C* 1.3
水* 1.0
*-表示比较例。
为了测量上表A中的粘度，在使用前将纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜。另外，所有粘度调节剂均按原样以1重量％固体含量在去离子水中使用。通过干燥粉末，将粉末分散到70℃的热水中，随后在搅拌下使其溶解同时冷却至室温并冷藏过夜(4℃)来制备用于测试的1重量％固体的纤维素醚溶液。使用应变控制型旋转流变仪(ARES-G2TM，特拉华州新堡市的TA仪器公司)测量粘度，该流变仪装备有Peltier温度控制器、TRIOSTM数据采集软件(TA仪器公司)和包括同心圆柱体的DIN样品固定装置，除了在粘度调节剂B和C的情况下，在这两种情况中，DIN样品固定装置由双壁同心圆柱体样品固定装置代替。对每个样品进行两次试验，报告两者的平均值。
在以下实施例中使用以下配制方法：
干混物和湿水泥制备：将所有表1A、表1B、表1C、表1D、表1E和表1F中所示的砂、石灰石、水泥、纤维素醚和超塑化剂在塑料袋中干混两分钟，并且然后添加到混合碗(HobartN50搅拌器，俄亥俄州特洛伊市的Hobart公司)中的水中。将每种配制物在低旋转速率(136RPM)下混合15秒，同时刮擦混合碗侧面，并将其返回至碗底部。再次以相同的旋转速率混合配制物。在所有测试中，在制备后10分钟内测试湿水泥组合物。所有组合物总计800g粉末固体，其中800g占干粉末总份数的100％。水重量％基于总配制物(粒状湿水泥)重量，其包括粉末固体和水。
表1A：不含纤维素醚和超塑化剂的对比配制物1
材料 重量％
硅酸盐 15.0
硅砂 65.0
粉碎的石灰石 20.0
干粉末的总份数 100.0
水与粉末的比率 0.135:1
总样品的水分数 11.89％
表1B：具有54％水饱和度下的纤维素醚的配制物2
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 65.0
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚(参见表2、表3、表4和表5) 变量
干粉末的总份数 100.0
水与粉末的比率 0.135:1
总样品的水分数 11.89％
表1C：具有纤维素醚和56％水饱和度的对比配制物3
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 65.0
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚(参见表2、表3、表4和表5) 变量
干粉末的总份数 100.0
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
表1D：具有0.1％至0.25％纤维素醚和56％水饱和度的配制物4
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 64.75
粉碎的石灰石100 20.0
纤维素醚(参见表2、表3、表4和表5) 变量
干粉末的总份数 100.0
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
表1E：具有0.15％纤维素醚和56％水饱和度的对比配制物5
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 64.85
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚(参见表2、表3、表4和表5) 0.150
超塑化剂 0
干粉末的总份数 100.0
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
表1F1：具有超塑化剂和纤维素醚或粘度调节剂的配制物6
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 64.775
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚(参见表2、表3、表4和表5) 0.150
超塑化剂 0.075
干粉末的总份数 100.000
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
1在表1F中，本发明组合物包含纤维素醚，而比较例不包含纤维素醚。
表1G：在配制物固体上具有0.15％纤维素醚的配制物7
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 64.85
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚1 0.15
干粉末的总份数 100.000
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
表1H：在配制物固体上具有超塑化剂和0.15％纤维素醚的配制物8
材料 重量％
硅酸盐水泥 15.0
硅砂 64.775
粉碎的石灰石 20.0
纤维素醚1 0.15
超塑化剂2 0.075
干粉末的总份数 100.000
水与粉末的比率 0.142:1
总样品的水分数 12.4％
测试方法：在以下实施例中使用以下测试方法：
水饱和度：定义为用水泥糊剂填充的空隙体积百分比。水泥糊剂包括水泥和水体积分数，但不包括级配骨料。水饱和度由以下等式给出水饱和度＝(Vw+Vc)/VV，
其中Vw是湿水泥组合物中水的体积，Vc是水泥的体积Vc＝mc/ρc，其中mc是湿水泥组合物中水泥的质量并且ρc是水泥的材料密度，并且VV是通过测量除水泥和水以外的每种材料的颗粒密度ρi而确定的总混合物中的总空隙体积。测量除水泥和水以外的每种材料的质量mi。通过将每种材料倒入刻度容器中以测量其体积来确定除了水泥和水以外的每种材料的密度ρi。通过将水倒入刻度容器中来测量水的体积Vw。记录水的质量mW。同样，测量水泥的密度和质量，ρi和mi。由此，计算“空隙体积”Vv＝V–Σ(mi/ρi)。空隙体积也被称为空隙率或颗粒间孔隙率∈＝[V–Σ(mi/ρi)]/V，并且是由1-∈给出的“堆积分数”的倒数。为了测量水饱 和度，测量所示量的水的体积Vw、干燥水泥的体积Vc以及水泥的质量和密度。将水泥体积记录为Vc＝mc/ρc，其中mc是样品中水泥的质量并且ρc是水泥的材料密度。水饱和度＝(Vw+Vc)/VV。为了测量湿水泥组合物中的水饱和度，制备砂和骨料的干混合物，不包括水泥和水，并通过将每种混合物倒入刻度容器中来测量给定混合物的干体积V。然后，形成所示的湿水泥组合物并确定空隙体积。
环剪切测试：根据ASTM D6773–16(使用舒尔茨环形剪切测试仪的散装固体标准测试方法，2016)进行剪切测试。使用由用于MS Windows的软件RSTCONTROL 95控制的自动剪切环测试仪(特拉华州沃芬比特尔市的Dietmar Schulze公司)、以50,000Pa作为给定的剪切前应力来测量参数。在熟化10分钟后，将所示的湿水泥组合物样品装载到环形测试单元中。记录每个样品的重量。然后将测试单元放入环剪切测试仪中并启动环剪切测试程序。测量三个参数以量化湿水泥组合物的性质：无约束屈服强度、内聚力和内摩擦角。无约束屈服 强度或屈服强度量化了在无约束状态(无约束侧壁)下在压实或固结水平下的散装固体的强度，并且被确定为导致处于无约束(无支撑)状态的湿水泥组合物响应于剪切而屈服的应力水平(法向)。作为通过剪切测试确定的屈服曲线的斜率，确定内摩擦角(润滑性)或组合物中的颗粒在剪切下彼此相对移动的能力。内摩擦等于颗粒在压实和剪切下相对彼此移动的阻力，并且是抵抗颗粒移动的最大内部剪切力与颗粒之间的法向力的比率。润滑性被确定为通过环剪切测试仪测量的屈服曲线的斜率，其中该曲线绘制了颗粒抵抗移动时的最大内部剪切与组合物暴露于法向压实时的法向应力的关系。内部摩擦越低意味着润滑性越高。内聚力确定当不施加外力时湿水泥组合物的强度，并量化颗粒之间的吸引力。
湿水泥组合物挤出：设置应变控制的毛细管流变仪，以表征最终使用条件下的挤出性能。流变仪包括竖直安装的测试框架(INSTRON型号5985，马萨诸塞州诺伍德市的Instron公司)，其装备有BLUEHILL3数据采集软件(INSTRON)；安装在十字头下方的250-kN测压元件；将测压元件连接到圆柱形金属活塞(44.45mm直径)的U形销(额定为100kN)；锚定到下测试框架台的固定金属圆柱形圆筒(200-mm长度，44.45mm直径)，其被设计成引导活塞(44.45mm直径)的向下运动；从圆筒到下附接的金属毛细管(12.7mm直径，50.8mm长度)的锥形过渡件。将装置放置在恒温/湿度室(23℃(73℉)，50％湿度)中。用手将300克所示的新鲜制备的湿水泥组合物填充到金属圆柱形圆筒中，并且通过活塞将组合物从圆筒向下推入毛细管中，并且最终作为糊剂挤出物离开毛细管。施加缓慢的活塞速度(20mm/min)直至达到0.2kN的力F，并且然后对于剩余的挤出，将速度提高至500mm/min。测量作为活塞位移D的函数的测力传感器力F。活塞位移有时在最大位移(160mm)之前停止，此时测力传感器已接近其力上限(90kN)。当由测压元件测量的挤出力F变得对活塞位移D不敏感时，鉴定出稳态流动。将100mm位移处的平均力(D＝100mm处的F)记录为稳态力FSS。在9秒至20秒内完成以500mm/min进行的挤出。将挤出应力或σ记录为力F除以毛细管横截面积A，并计算如下：σ(MPa)＝(F[N]/{π·(D模头[m]/2)2})·(10-6MPa/Pa)，其中D模头[m]＝0.50英寸/39.3700787英寸/M＝0.0127M。毛细管壁处的挤出剪切应变速率dγ/dt(dγ/dt)＝32Q/[π·(D模头)3＝514/s基于糊剂体积流动速率Q(Q＝v活塞·π·(D模头[m]/2)2)、毛细管直径D模头[m]和活塞速度(v活塞)。将毛细管壁处的剪切粘度η(Pa·s)定义为挤出应力σ与毛细管壁处的挤出剪切应变速率dg/dt(514s-1)的比率。
湿水泥组合物的流变学：在20.0℃下用装备有Peltier温度控制器的应力控制型旋转流变仪(AR-G2，特拉华州新堡市的TA仪器公司)并使用RHEOLOGY ADVANTAGETM数据采集软件(TA仪器公司，v5.5.24)测量流变学数据。通过旋转内半径为15.00mm的不锈钢杯内四叶片不锈钢转子来剪切材料。叶片的外半径为14.00mm。将杯子填充至42.00mm浸入高度。样品体积约为28.72mL。用于将换能器数据转化成流变学的表达式与DIN同心圆柱体固定装置相关联，因此流变学数据被标记为表观流变学。将湿水泥组合物在Hobart搅拌机中制备后立即进行研究。首先，用时间分辨小振幅振荡剪切流(角振荡频率为1rad/s，线性粘弹机制中的应力振幅)监测组合物从Hobart搅拌机中的流中的回收，持续15分钟。用应力振幅扫描(1Pa至5000Pa，25个点/十个一组)确定所回收的无约束糊剂的屈服应力(σY)。将屈服应力确定为与复剪切模量大小|G*|对应力振幅σ0的依赖性的拐点相关联的应力振幅。用S形函数对半对数轴上的数据进行非线性拟合，定量地确定拐点。每次重复使用新鲜的湿水泥组合物等分试样进行三次重复研究，并对结果取平均值。
湿水泥组合物的坍落度：通过以下方式确定坍落度：将干成分在塑料袋中混合；将粉末添加到Hobart混合碗中的所示量的水中；以速度1混合两次，每次15秒，并且每次混合后停下来刮擦碗的侧面；将混合物熟化10分钟，并且将混合物分三层等量倒入不锈钢锥体(高度为80mm、顶部直径为40mm并且底部直径为90mm)中，该不锈钢锥体已经经由喷雾瓶用水润湿并且放置在非吸收性表面上；填充每层并且用钢棒以圆周运动进行混合；将棒平行于锥体的侧面定位并且在竖直位置工作以在中心完成；完成湿水泥组合物的表面与锥体顶部的齐平；将锥体拉起并且离开湿水泥组合物；以及通过测量锥体的总高度并且报告测量的高度与初始80mm高度之间的差来记录坍落度。
表2：湿水泥组合物在54％水饱和度下的纤维素醚环剪切测试
*-表示比较例；1.在20.0℃下使用应力控制型旋转流变仪(AR-G2，TA仪器公司)。
如上表2中所示，仅发明例1-2至发明例1-15在小于37度的可接受的低润滑角度下表现出45kPa或以上的可接受的屈服强度。因此，本发明的组合物易于压实而不固结，并且提供足够的屈服强度以抵抗在没有压实力的情况下改变形状。
表3：在56％水饱和度下的挤出和流变学测试数据
*-表示比较例。
如上表3中所示，具有低粘度纤维素醚的实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4和实施例2-5中的本发明的湿水泥组合物均在没有固结的情况下被压实，并且被压实至力不再发生移位的点。
表4：在56％水饱和度下包括各种超塑化剂的挤出和振荡流变学测试
*-表示比较例
如上表4中所示，所有本发明的湿水泥组合物3-1至3-7给出了可接受的润滑角度和屈服强度，除了实施例3-4，其具有56％的水饱和度、大量的水，并且难以压实。
表5：所示湿水泥配制物的坍落度
*-表示比较例。
如上表5中所示，与混合物的屈服应力直接相关的坍落度是水饱和度的敏感函数。在54％水饱和度下，实施例5-4、实施例5-5和实施例5-6中的所有实施例具有高于自固结临界极限的屈服应力。在56％水饱和度下，尽管纤维素醚1的粘度低，但实施例5-2的本发明组合物相对于比较例5-1中不含纤维素醚的组合物能够实现有限或受控的坍落度。同时，超塑化剂在合理的限度内增加坍落度。

Claims (11)

1.一种来自干混组合物和水的粒状湿水泥组合物，所述粒状湿水泥组合物包含：
水硬性水泥，基于所述干混组合物的总重量，其量为10重量％至23重量％，
级配骨料，基于所述干混组合物的总重量，其量为70重量％至89.95重量％，所述级配骨料包含i)一种或多种筛分粒度为200微米至20mm的粗骨料，和ii)一种或多种筛分粒度为70微米至小于3000微米的细骨料，其中所述级配骨料中的i)总粗骨料与ii)总细骨料的重量比范围为4:1至0.9:1，
纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物，基于所述干混组合物的总重量，其量为0.05重量％至1.3重量％，其中所述纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物在1重量％纤维素醚固体、20℃和514s-1剪切速率下的水溶液粘度范围为50mPa·s至750mPa·s，如通过以下方式所确定的：使用应变控制型旋转流变仪，采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组，并以每种纤维素醚的两次试验的平均值表示，其中所述水溶液通过以下方式制成：将纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜，将所述粉末分散到70℃的热水中，使其在搅拌下溶解，同时将其冷却至室温并将其在4℃下冷藏过夜，以形成所述水溶液，以及
水，基于所述粒状湿水泥组合物的总重量，其量为5.0重量％至13重量％；
其中所述粒状湿水泥组合物的水饱和度水平小于58％，所述水饱和度水平由用湿水泥，即水泥加水填充的空隙的百分比定义，如由以下等式表示：
水饱和度＝(Vw+Vc)/VV，
其中Vw是所述湿水泥组合物中水的体积，Vc是水泥的体积Vc＝mc/ρc，其中mc是所述湿水泥组合物中水泥的质量并且ρc是所述水泥的材料密度，并且VV是总混合物中的总空隙体积，其通过以下方式确定：测量除水泥和水以外的每种材料的颗粒密度ρi，测量除水泥和水以外的每种材料的总质量mi，通过将它们倒入容器中并充分混合来测量除水泥和水以外的所有材料的总体积V，并且然后计算空隙体积Vv＝V–Σ(mi/ρi)；
进一步地其中所述粒状湿水泥组合物的坍落度为6mm或更小，如根据ASTM C143(2010)使用高度为80mm、顶部直径为40mm、底部直径为90mm的不锈钢锥体和直径为9.5mm、长度为266.7mm的钢棒搅拌器通过以下方式所确定的：将所述干混组合物在塑料袋中混合；将粉末添加到Hobart混合碗中的所示量的水中；以速度1混合两次，每次15秒，并且每次混合后停下来刮擦碗的侧面；将混合物熟化10分钟，并且将混合物分三层等量倒入所述不锈钢锥体中，所述不锈钢锥体已经经由海绵用水润湿并且放置在非吸收性表面上；填充每层并且用所述不锈钢棒以圆周运动进行混合；将所述棒平行于所述锥体的侧面定位并且在竖直位置工作以在中心完成；完成所述湿水泥组合物的表面与所述锥体的顶部的齐平；将所述锥体拉起并且离开所述湿水泥组合物；以及通过测量所述锥体的总高度并且报告测量的高度与80mm之间的差来记录30秒内的坍落度；以及
还进一步地其中，所述干混组合物中的所有重量％加起来为100％。
2.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其中所述组合物包含水，基于所述粒状湿水泥组合物的总重量，所述水的量为大于5.0重量％至10.5重量％。
3.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其中所述纤维素醚或两种或更多种纤维素醚的混合物在1重量％纤维素醚固体、20℃和514s-1剪切速率下的水溶液粘度范围为80mPa·s至500mPa·s，如通过以下方式所确定的：使用应变控制型旋转流变仪，其装备有Peltier温度控制器、TRIOSTM数据采集软件(TA仪器公司)和包括同心圆柱体的DIN样品固定装置，采用0.03/s至300/s的应变速率扫描以十个点/十个一组，并以每种纤维素醚的两次试验的平均值表示，所述水溶液通过以下方式制成：将所述纤维素醚粉末在70℃真空烘箱中干燥过夜，将其分散到70℃的热水中，使其在搅拌下溶解，同时将其冷却至室温并将其冷藏过夜(4℃)，以形成所述水溶液。
4.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其中所述级配骨料中的所述粗骨料包含筛分粒度为300微米至2000微米的第一粗骨料与筛分粒度为2000微米至18mm的第二粗骨料的混合物，并且进一步地其中所述第二粗骨料的筛分粒度与所述第一粗骨料的筛分粒度的比率范围为15:1至1.5:1。
5.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，所述粒状湿水泥组合物还包含一种或多种超塑化剂，所述一种或多种超塑化剂选自聚羧酸醚、含萘磺酸盐、含木质素磺酸盐的超塑化剂或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其坍落度为4.5mm或更小，如根据ASTMC143(2010)使用高度为80mm、顶部直径为40mm、底部直径为90mm的不锈钢锥体和直径为9.5mm、长度为266.7mm的钢棒搅拌器所确定的。
7.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其润滑性为22°至36.8°或更小，所述润滑性被确定为相对于测试所述组合物时的法向应力绘制的在剪切测试中所述组合物屈服时的法向应力水平下截取的屈服曲线的倾斜角，其中所述法向应力在剪切前法向应力的25％至80％之间变化，根据ASTM D6773–16(2016)，使用50,000Pa作为所述剪切前法向应力，并且然后降低法向应力并在12,500Pa至至少40,000Pa的法向应力范围内以剪切前法向应力百分比的5个点/十个一组的点间隔进行测量。
8.根据权利要求7所述的粒状湿水泥组合物，其润滑性为36.0°或更小。
9.根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物，其中所述一种或多种纤维素醚中的至少一种纤维素醚的侧链选自羟乙基、羟丙基、甲基以及它们的组合。
10.根据权利要求9所述的粒状湿水泥组合物，其中所述一种或多种纤维素醚中的至少一种纤维素醚是羟乙基含量(MS)范围为0至0.4且甲氧基含量(DS)为1.2至1.8的羟乙基甲基纤维素醚，或者是羟乙基含量(MS)为1.4至2.4的羟乙基纤维素。
11.一种方法，所述方法包括：
通过以下方式形成根据权利要求1所述的粒状湿水泥组合物：将水、水硬性水泥和级配骨料混合以形成湿水泥组合物，
向其中添加作为干粉的所述纤维素醚组合物和任何超塑化剂，并在泵或砂浆搅拌机中混合，
在没有模具或模板的情况下将所述粒状湿水泥组合物施加到基底上，并且然后
摊铺或碾压所述湿水泥组合物以形成混凝土或水泥层。
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