CN116847918A - 可清洗的过滤器主体以及生产方法 - Google Patents

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Abstract

公开了过滤制品，其包括：堵塞式多孔蜂窝过滤器主体，堵塞式蜂窝过滤器主体内的无机颗粒的沉积物，该沉积物具有大于95％至小于或等于99.9％的孔隙度以及大于或等于0.5μm至小于或等于200μm的平均厚度，以及至少一些无机颗粒彼此熔合或者熔合到过滤器主体。颗粒通过以下一种或多种方式熔合：低熔融无机颗粒，能够化学键合有机熔合粘结的无机颗粒，或者涂覆了有机粘结剂的无机颗粒之间的有机化学粘结。

Description

可清洗的过滤器主体以及生产方法
技术领域
本公开内容涉及可清洗的空气微粒过滤器主体，具体来说，涉及在其上具有无机颗粒的可清洗沉积物的蜂窝体，所述无机颗粒至少部分彼此熔合和/或熔合到过滤器主体，以及涉及此类过滤器主体的生产方法。
背景技术
空气微粒过滤器可以被用于从室内空气和室外环境以及任何会存在过量微粒污染的地方对微粒进行过滤。
空气微粒过滤器可以采用由多孔壁陶瓷蜂窝体形成的过滤器主体，其可以俘获微粒并将它们从穿过主体的空气中过滤去除。在新制造的陶瓷蜂窝过滤器体中，最初的过滤效率是低的(以被过滤器俘获的空气流中的颗粒百分比进行测量)，但是随着过滤器开始积聚颗粒而增加。存在对于具有高的初新过滤效率(“清洁”过滤效率)的过滤器主体的需求，从而人们或者敏感环境没有在新过滤器的最初使用时暴露于不合乎希望的微粒污染水平。还希望此类过滤器主体可以通过清洗在没有明显降低所得到清洗后过滤效率(相对于初新过滤效率而言)的情况下进行再生。
发明内容
本公开内容的一个或多个方面涉及过滤制品，其包括：堵塞式蜂窝过滤器主体，堵塞式蜂窝过滤器主体内的无机颗粒的沉积物，该沉积物具有大于95％至小于或等于99.9％的孔隙度以及大于或等于0.5μm至小于或等于200μm的平均厚度，以及至少一些无机颗粒彼此熔合或者熔合到过滤器主体。
在一些实施方式中，过滤制品具有大于或等于80％的清洁过滤效率(这是通过液相气溶胶过滤效率测试测得的)，以及在水冲洗再生之后的过滤效率下降小于10％(这是通过液相气溶胶过滤效率测试测得的)。
在一些实施方式中，过滤器主体包括：堇青石、钛酸铝、顽辉石、多铝红柱石、镁橄榄石、刚玉、尖晶石、蓝宝石和方镁石，或其组合。
在一些实施方式中，过滤器主体包括堇青石。
在一些实施方式中，通过以下一种或多种方式使得所述至少一些无机颗粒彼此熔合或者熔合到过滤器主体：(1)至少一些无机颗粒之间的无机熔合粘结，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的低熔融无机颗粒形成的熔合粘结；(2)至少一些无机颗粒之间的无机化学键合，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的能够化学键合的无机颗粒形成的化学粘结；以及(3)无机颗粒之间的有机熔合粘结或有机化学粘结，粘结是通过构成至少一些无机颗粒的无机颗粒上的有机涂层形成的。
在一些实施方式中，无机颗粒包括低熔融玻璃颗粒与其他无机颗粒。在一些实施方式中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
在一些实施方式中，无机颗粒基本由低熔融玻璃颗粒构成。
在一些实施方式中，无机颗粒包括胶粘剂(cement)颗粒与其他无机颗粒。在一些实施方式中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
在一些实施方式中，无机颗粒基本由胶粘剂颗粒构成。
在一些实施方式中，无机颗粒包括涂覆了无机粘结剂的无机颗粒以及其他无机颗粒。在一些实施方式中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
在一些实施方式中，无机颗粒基本由涂覆了无机粘结剂的无机颗粒构成。
在一些实施方式中，布置在堵塞式蜂窝过滤器主体内的沉积物以大于0.05且小于或等于20克沉积物每升堵塞式蜂窝过滤器主体的负载存在。
在一些实施方式中，无机颗粒包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。在一些实施方式中，矿物颗粒包括以下一种或多种：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。
在一些实施方式中，矿物颗粒具有落在10至600nm、10至500nm或者50至500nm范围内的D50粒度分布。
本公开内容的一个或多个额外方面涉及向堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法，所述堵塞式蜂窝体包含从蜂窝体的入口端延伸到出口端且限定了轴向通道的相交多孔壁，其中，一些通道是堵塞住的，该方法包括：使得颗粒d50为10nm至500nm的多个无机颗粒雾化；将颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的多孔壁上、多孔壁中或者同时沉积到多孔壁上和多孔壁中；以及使得至少一些颗粒彼此熔合和熔合到堵塞式蜂窝体。
在一些实施方式中，矿物颗粒具有落在10至600nm、10至500nm或者50至500nm范围内的D50粒度分布。
在一些实施方式中，颗粒包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。
在一些实施方式中，矿物颗粒包括以下颗粒：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。
在一些实施方式中，雾化包括使得无机颗粒与载剂流体的悬浮物穿过文丘里管。
在一些实施方式中，雾化产生了含有无机颗粒的干燥气溶胶物流。
在一些实施方式中，载剂流体是气体。
在一些实施方式中，载剂流体是基本干燥的气体。
在一些实施方式中，载剂流体是液体。
在一些实施方式中，载剂流体包括液体、气体或其组合。
附图说明
为了能够详细理解本公开内容的上述特征的方式，可以通过参考实施方式(其中一些在附图中示出)来获得上文简要总结的本公开内容的更具体的描述。然而，要理解的是，所附的附图仅仅示出了本公开内容的典型实施方式，并且因此不视为对其范围进行限制，因为本公开内容可以适用于其他等同有效的实施方式。
图1示意性显示蜂窝体；
图2示意性显示根据本文公开和描述的实施方式的壁流式空气微粒过滤器主体；
图3是图2所示的空气微粒过滤器主体的一部分的横截面纵向视图；
图4示意性显示根据本公开内容的具有微粒负载的空气微粒过滤器的蜂窝体的一部分的壁；
图5示意性显示根据本公开内容实施方式的构造成在堵塞式蜂窝体上沉积无机颗粒的设备；
图6示意性显示根据本公开内容实施方式的气溶胶生成器；
图7示意性显示根据本公开内容实施方式用于图6所示的气溶胶生成器的文丘里管；
图8是图6所示的气溶胶生成器的一部分的等距视图；
图9是根据本公开内容方法的示例性实施方式的流程图；
图10是根据本文实施例制备的样品的SEM照片；
图11A-D是根据本文实施例制备的样品的SEM照片；
图12显示根据一个或多个实施例制备的堵塞式蜂窝过滤器主体样品的过滤效率与灰负载的函数关系图；
图13A-B是根据本文实施例制备的样品的SEM照片；以及
图14显示根据一个或多个实施例制备的样品的清洁背压与流速的函数关系图。
具体实施方式
在描述本公开内容的数个示例性实施方式之前，要理解的是，本公开内容不限于以下说明书中所述的构造或工艺步骤的细节。本公开内容能够以各种方式实践或进行其他实施方式。
本公开内容的方面和方法涉及向包含多孔壁的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒。参见图1，显示了根据本文所示和所述一个或多个实施方式的蜂窝体100。在实施方式中，蜂窝体100可以包括限定了多个内部通道110的多个壁115。所述多个内部通道110和交叉通道壁115在蜂窝体100的第一端105(其可以是入口端)与第二端135(其可以是出口端)之间延伸。在(1)第一端105和(2)第二端135中的一个或两个上，蜂窝体可以具有一个或多个被堵塞住的通道，如下文参照图2进一步描述。蜂窝体的堵塞通道的图案没有限制。在一些实施方式中，在堵塞式蜂窝体的一端被堵塞住和未被堵塞住的通道的图案可以是例如棋盘图案，其中，堵塞住了堵塞式蜂窝体的一端的交替通道。在一些实施方式中，在堵塞式蜂窝体的一端的堵塞通道在另一端具有对应的未被堵塞的通道，以及在堵塞式蜂窝体的一端的未被堵塞的通道在另一端具有对应的堵塞通道。
在一个或多个实施方式中，可以由堇青石、钛酸铝、顽辉石、多铝红柱石、镁橄榄石、刚玉(SiC)、尖晶石、蓝宝石和方镁石及其组合形成堵塞式蜂窝体。在一个或多个实施方式中，由堇青石形成堵塞式蜂窝体。通常来说，堇青石具有根据化学式Mg2Al4Si5O18的组成。在一些实施方式中，陶瓷材料的孔径、陶瓷材料的孔隙度以及陶瓷材料的孔径分布是通过例如改变陶瓷原材料的粒度进行控制的。此外，可以在用于形成蜂窝体的陶瓷批料中包含成孔剂来帮助产生特定孔隙度。
在一些实施方式中，堵塞式蜂窝体的壁可以具有大于或等于25μm至小于或等于250μm的平均厚度，例如：大于或等于45μm至小于或等于230μm，大于或等于65μm至小于或等于210μm，大于或等于65μm至小于或等于190μm，或者大于或等于85μm至小于或等于170μm。
在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体(在施加任何过滤材料之前的)可以具有大于或等于7μm至小于或等于25μm的中值孔径，例如：大于或等于10μm至小于或等于22μm，或者大于或等于10μm至小于或等于18μm。例如，在一些实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体可以具有如下本体中值孔径：约10μm、约11μm、约12μm、约13μm、约14μm、约15μm、约16μm、约17μm、约18μm、约19μm或者约20μm。术语(在施涂任何过滤材料之前的)“中值孔径”或者“d50”指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种孔直径长度测量：50％的孔的孔径高于其，以及余下50％的孔的孔径低于其。
在具体实施方式中，(在施涂任何过滤材料之前的)堵塞式蜂窝体的本体的中值孔径(d50)是如下范围：10μm至约16μm(例如，13-14μm)，并且d10指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种长度测量：90％的孔的孔径高于其，以及余下10％的孔的孔径低于其，d10约为7μm。在具体实施方式中，d90指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种长度测量：(在施涂任何过滤材料之前的)堵塞式蜂窝体的本体的10％的孔的孔径高于其，以及余下90％的孔的孔径低于其，d90约为30μm。在一些实施方式中，在不考虑涂层的情况下，堵塞式蜂窝体的本体可以具有大于或等于50％至小于或等于75％的本体孔隙度，这是通过压汞法测得的。例如，在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体孔隙度可以是如下范围：约50％至约75％，约50％至约70％，约50％至约65％，约50％至约60％，约50％至约58％，约50％至约56％，或者约50％至约54％。
在一些实施方式中，在施涂过滤材料沉积物之前，堵塞式蜂窝体的表面可以具有大于或等于35％至小于或等于75％的表面孔隙度，这是通过SEM测量的。例如，在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的表面孔隙度可以小于65％，例如：小于60％、小于55％、小于50％、小于48％、小于46％、小于44％、小于42％、小于40％、小于48％或者小于36％。
现参见图2和3，示意性显示了堵塞式蜂窝体或者堵塞式蜂窝空气微粒过滤器(APF)主体200。空气微粒过滤器主体200可以用作壁流式过滤器从空气流250过滤掉微粒物质。微粒过滤器主体200通常包括蜂窝体，所述蜂窝体具有在入口端202与出口端204之间延伸的多个通道201或孔道，限定了整体长度La(如图3所示)。通过从入口端202延伸到出口端204的多个交叉通道壁206形成且至少部分限定了微粒过滤器主体200的通道201。微粒过滤器主体200还可以包括绕着所述多个通道201的表皮层205。这个表皮层205可以在形成通道壁206的过程中挤出或者可以在之后的加工中作为后施加的表皮层形成，例如通过将表皮胶粘剂施涂于通道的外周边部分。
图3显示了图2的空气微粒过滤器主体200的轴向横截面。在一些实施方式中，将某些通道指定为入口通道208，以及将某些其它通道指定为出口通道210。在空气微粒过滤器主体200的一些实施方式中，至少第一组通道被堵塞物212堵塞住。通常来说，堵塞物212布置在靠近通道201的端部(即，入口端和/或出口端)。堵塞物以预定图案排布，例如如图2所示的棋盘图案，每个其他通道在端部被堵塞住。入口通道208可以在出口端204处或附近堵塞住，以及出口通道210可以在不对应于入口通道的通道上的入口端202处或附近堵塞住，如图3所示。因此，每个孔道可以仅在微粒过滤器的一端处或附近被堵塞住。
虽然图2大致显示了棋盘堵塞图案，但是应理解的是，在多孔空气微粒过滤器主体中可以选择替代的堵塞图案。在本文所述的实施方式中，空气微粒过滤器主体200可以形成为具有最高至约600个通道每平方英寸(cpsi)的通道密度。例如，在一些实施方式中，空气微粒过滤器主体200可以具有约100cpsi至约600cpsi的通道密度。在一些其他实施方式中，空气微粒过滤器主体200可以具有约100cpsi至约400cpsi或者甚至约200cpsi至约300cpsi的通道密度。
在本文所述的实施方式中，空气微粒过滤器主体200的通道壁206可以具有大于约4密耳(101.6微米)的厚度。例如，在一些实施方式中，通道壁206的厚度可以是约4密耳至最高至约30密耳(762微米)。在一些其他实施方式中，通道壁206的厚度可以是约7密耳(177.8微米)至约20密耳(508微米)。
在本文所述的空气微粒过滤器主体200的一些实施方式中，空气微粒过滤器主体200的通道壁206在向微粒过滤器主体200施涂任何沉积物之前可以具有％P≥35％的裸开放孔隙度(即，在向堵塞式蜂窝体施涂任何涂层之前的孔隙度)。在一些实施方式中，通道壁206的裸开放孔隙度可以使得40％≤％P≤75％。在其他实施方式中，通道壁206的裸开放孔隙度可以使得45％≤％P≤75％，50％≤％P≤75％，55％≤％P≤75％，60％≤％P≤75％，45％≤％P≤70％，50％≤％P≤70％，55％≤％P≤70％，或者60％≤％P≤70％。
此外，在一些实施方式中，形成的空气微粒过滤器主体200的通道壁206使得在施涂任何沉积物之前(即，裸情况下的)通道壁206中的孔分布具有中值孔径≤30微米。例如，在一些实施方式中，中值孔径可以≥8微米且小于或者≤30微米。在其他实施方式中，中值孔径可以≥10微米且小于或≤30微米。在其他实施方式中，中值孔径可以≥10微米且小于或≤25微米。在一些实施方式中，希望将通道壁的中值孔径维持在约8微米至约30微米的范围内，例如为10微米至约20微米的范围内。
在本文所述的一个或多个实施方式中，空气微粒过滤器主体200的堵塞式蜂窝体由金属或陶瓷多孔材料形成，例如：堇青石、碳化硅、氧化铝、钛酸铝或者适用于空气微粒过滤应用的任何其他合适材料。例如，可以通过混合陶瓷前体材料的批料由堇青石形成微粒过滤器主体200，所述陶瓷前体材料的批料可以包含适用于产生陶瓷制品(当其经烧制时主要包括堇青石晶相)的构成材料。适用于形成堇青石的构成材料包括无机组分(包括滑石、形成二氧化硅的源和形成氧化铝的源)的组合。批料混合物可以额外地包含粘土，例如高岭土粘土。堇青石前体批料组合物还可以含有有机组分(例如，有机成孔剂)，将其添加到批料混合物从而在烧制之后实现所需的孔径分布。例如，批料组合物可以包括适合用作成孔剂的淀粉和/或其它加工助剂。或者，构成材料可以包含适用于在烧制之后形成经烧结的堇青石蜂窝结构的一种或多种堇青石粉末以及有机成孔剂材料。
批料组合物可以额外地包含一种或多种加工助剂(例如粘结剂)和液体载剂(例如水或者合适的溶剂)。可以向批料混合物添加加工助剂从而使得批料混合物塑化并且通常改善了加工，降低了干燥时间，降低了烧制之后的开裂，和/或帮助在所得到的堵塞式蜂窝体中产生所需性质。例如，粘结剂可以包括有机粘结剂。合适的有机粘结剂包括：水溶性纤维素醚粘结剂，如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素衍生物、丙烯酸羟基乙酯、聚乙烯醇，和/或其任意组合。在增塑批料组合物中结合有机粘结剂实现了增塑批料组合物的易于挤出。在一些实施方式中，批料组合物可以包含一种或多种任选的成形助剂或加工助剂，例如有助于塑化的批料混合物挤出的润滑剂。
在陶瓷前体材料的批料与适当的加工助剂混合之后，陶瓷前体材料的批料挤出并切割且干燥以形成生坯蜂窝体，所述生坯蜂窝体包括入口端和出口端，多个通道壁在入口端与出口端之间延伸。这之后，根据适合产生经烧制的陶瓷蜂窝体的烧制方案对生坯蜂窝体进行烧制。然后，用陶瓷堵塞组合物，以预定堵塞图案对经烧制的陶瓷蜂窝体的至少第一组通道进行堵塞。然后，蜂窝体的堵塞物可以干燥或固化，或者经过烧制的蜂窝体可以再次烧制以使得堵塞物陶瓷化(或烧制)从而固定堵塞物并密封相应的通道。
根据本公开内容，堵塞式蜂窝体构成或形成了空气微粒过滤器主体。因此，对堵塞式蜂窝体的本体和表面孔这两者的中值孔径、孔隙度、几何形貌和其他设计方面进行选择和/或提供考虑空气微粒过滤器主体所需的过滤性能。如图4的实施方式所示，堵塞式蜂窝体300的壁310(代表了如图2和3所示的一部分结构)也具有布置在其上的无机颗粒325的沉积物320。沉积物320包括无机颗粒325，其沉积在堵塞式蜂窝体300的壁310上并且帮助防止污染物329的颗粒328(例如，烟炱和/或灰)随着气流330离开堵塞式蜂窝体，以及帮助防止污染物329阻塞住堵塞式蜂窝体300的壁310。以这种方式且根据本文实施方式，无机颗粒325的沉积物320可以起到过滤组件的作用同时堵塞式蜂窝体的壁310也进行过滤，并且还可以构造成使得相对于过滤性能的压降最小化。可以通过本文所述的设备和沉积方法对无机颗粒325的沉积物320进行传递。
根据本公开内容，沉积物320的至少一些无机颗粒325熔合到彼此以及熔合到堵塞式蜂窝体300。这实现了由此产生的堵塞式蜂窝体300或者过滤器主体是可清洗的，或者更具体来说，提供了水冲洗再生之后的过滤效率下降小于10％，这是通过液相气溶胶过滤效率测试测得的，如下文更具体描述。
根据实施方式中，颗粒325包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。
根据实施方式，通过以下一种或多种方式使得颗粒325彼此熔合或者熔合到过滤器主体300：(1)至少一些无机颗粒之间的无机熔合粘结，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的低熔融无机颗粒形成的熔合粘结；(2)至少一些无机颗粒之间的无机化学键合，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的能够化学键合的无机颗粒形成的化学粘结；以及(3)无机颗粒之间的有机熔合粘结或有机化学粘结，粘结是通过构成至少一些无机颗粒的无机颗粒上的有机涂层形成的。
在一些实施方式中，所有的颗粒325可以是如下形式：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒或者粘结剂涂覆的矿物颗粒，矿物为碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。或者，低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒或者粘结剂涂覆的矿物颗粒中的任意可以与如下矿物的额外矿物颗粒组合：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石或其组合(以任意所需方式或混合在一起)。
相比于堵塞式蜂窝体的壁310的厚度而言，布置在堵塞式蜂窝体的壁中和/或壁上的沉积物会是非常薄的。在一些实施方式中，在蜂窝体的壁的一个或多个部分中或者部分上，沉积物的平均厚度是：大于或等于0.5μm且小于或等于50μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于45μm，大于或等于0.5μm且小于或等于40μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于35μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于30μm，大于或等于0.5μm且小于或等于25μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于20μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于15μm，大于或等于0.5μm且小于或等于10μm。
在一个或多个实施方式中，通过压汞法进行测量，沉积物具有如下范围的孔隙度：大于95％至小于或等于99.9％，或者大于或等于95.5％至小于或等于99.85％，或者大于或等于96％至小于或等于99.8％，或者大于或等于96.5％至小于或等于99.75％，或者大于或等于97％至小于或等于99.7％，或者大于或等于97.5％至小于或等于99.65％，或者大于或等于98％至小于或等于99.6％，或者大于或等于98.5％至小于或等于99.55％，或者大于或等于99％至小于或等于99.5％，以及其间的所有值和子范围。
在一个或多个实施方式中，布置在蜂窝过滤器主体内的沉积物的负载是：小于或等于20克沉积物每升蜂窝过滤器主体，或者小于或等于15克沉积物每升蜂窝过滤器主体，或者小于或等于10克沉积物每升蜂窝过滤器主体，小于或等于7克沉积物每升蜂窝过滤器主体，或者小于或等于5克沉积物每升蜂窝过滤器主体。
在一些实施方式中，由于施加沉积物所导致的蜂窝上的压降增加小于未经涂覆的蜂窝的压降的20％。在其他实施方式中，该增加可以小于或等于9％，或者小于或等于8％。在其他实施方式中，蜂窝体上的压降增加小于或等于7％，例如小于或等于6％。在其他实施方式中，蜂窝体上的压降增加小于或等于5％，例如小于或等于4％，或者小于或等于3％。
现参见图5，显示构造成向堵塞式蜂窝体408施加无机颗粒407的设备400的实施方式。在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体是如图2和3所示的类型，以及堵塞式蜂窝体408包含多孔壁、入口端和出口端。图5所示的设备400包括从第一端409横跨到第二端411的管道410。管道410可以包括管道的单个一体式区段，或者如图5所示的多个管道区段410a、410b、410c和410d。所述多个管道区段410a、410b、410c和410d可以通过颈圈(collar)或者其他合适接合件接合到一起。管道区段410a、410b、410c和410d中的一个或多个可以包括刚性管道材料或者柔性管道材料。
设备还包括构造成装纳堵塞式蜂窝体418且与管道410的第二端411流体连通的沉积区414。入口导管416与管道410流体连通。在所示的实施方式中，入口导管416位于沉积区414的上游。在图5中，箭头401显示流动通过设备400(具体来说，通过管道410、沉积区414和堵塞式蜂窝体408)的气体(例如，空气)方向。术语“上游”指的是设备中的在设备中的另一个方位或位置之前遇到流的方位或位置。类似地，术语“下游”指的是设备中的在设备中的另一个方位或位置之后遇到流的方位或位置。因此，管道410的第一端409在管道410的第二端411之前遇到通过设备的流，以及管道410的第二端411在沉积区114之前遇到通过设备的流。
在图5所示的实施方式中，无机颗粒源420与入口导管416流体连通且构造成将无机颗粒407供给到入口导管416和进入管道410。包括包含第一端251和第二端253的文丘里管252的气溶胶生成器214(如图7所示)与入口导管416流体连通。气溶胶生成器214构造成将包含无机颗粒407和气体(例如，空气)的气溶胶物流406传递到沉积区414。
继续图5所示的实施方式，流动生成器430与管道410和沉积区414流体连通，流动生成器430构造成建立起气体(例如，空气)和无机颗粒407的流动，通过气溶胶生成器214引入到管道410中。流动产生器430的非限制性例子包括：风扇、鼓风机和/或真空泵，这建立起了箭头401方向的流体流(例如，气体流：诸如空气流、氮气流或者惰性气体流)。
在一个或多个实施方式中，气溶胶生成器214构造成将干燥气溶胶传递到沉积区414。根据一个或多个实施方式，“干燥气溶胶”指的是包含气体(例如空气)和无机颗粒的气溶胶。在一些实施方式中，干燥气溶胶基本由无机颗粒和气体(例如空气)构成，在气溶胶中不含粘结剂或添加液体。在一些实施方式中，干燥气溶胶可能包含少量液体或水分(例如，来自于环境条件)，例如：无机颗粒重量的0.0001％至5％(以重量计)，0.0001％至4％(以重量计)，0.0001％至3％(以重量计)，0.0001％至2％(以重量计)，0.0001％至1％(以重量计)，0.0001％至0.5％(以重量计)，0.0001％至0.4％(以重量计)，0.0001％至0.3％(以重量计)，0.0001％至0.2％(以重量计)，0.0001％至0.1％(以重量计)，0.0001％至001％(以重量计)，或者0％的液体或水分。
如图6和图8所示，气溶胶生成器214还优选包括传递导管260，其具有构造成从无机颗粒源420接收无机颗粒407的扩口第一端261。传递导管260还包括连接到文丘里管252的第一端251的第二端263，以及文丘里管252的第二端253连接到入口导管416。在所示的实施方式中，设备400还包括与传递导管260连通的加压气体源270。在所示的实施方式中，加压气体源270可以包括气体(例如，空气或氮气)的罐或圆柱桶。罐或圆柱桶可以包括压力调节器来调节进入气体导管256中的加压气体的流动。在一些实施方式中，加压气体源270包括空气压缩机。
现参见图7，文丘里管252包括文丘里管的第一端251与第二端之间的横截面面积减小的部分255。在文丘里管中，当流体(例如，气体和/或液体)或者包含流体(例如，气体和/或液体)的气溶胶流动通过文丘里管时，会产生“文丘里效应”。文丘里效应是当流体或者气溶胶流动通过管的受限区段(或者阻塞门)时导致的流体压力的下降。
回过来参见图6，设备400的气溶胶生成器214包括无机颗粒进料系统242，其构造成将无机颗粒107从无机颗粒源420传递到入口导管416。在一些实施方式中，通过无机颗粒进料系统242(其在实施方式中显示为运输机)将来自无机颗粒源420的无机颗粒407引入到传递导管。根据一个或多个实施方式的无机颗粒进料系统242包括：重力进料系统、螺旋钻、带式输送机、链式输送机或其他合适的装置以将无机颗粒407引入传递导管260。
图8显示根据一个或多个实施方式的传递导管260的等距视图。箭头257所示的穿过气体导管256的高压气体流导致气体流动通过传递导管260的扩口端261，如与扩口端261相邻的箭头259所示。箭头259所示的这个气体流动将来自无机颗粒进料系统242的颗粒407夹带、拉曳或抽吸进入到传递导管260的扩口端216以及离开传递导管260的第二端263。然后，无机颗粒407进入文丘里管252，其中，颗粒与气体混合并形成包含无机颗粒407和气体的气溶胶406，以及将气溶胶406通过入口导管416在管道区段410c处传递到管道410中。箭头401所示的管道410中的气体(例如，空气)的流动导致管道410中包含无机颗粒407的气溶胶406被运输到位于沉积区中的堵塞式蜂窝体408。气体流动通过堵塞式蜂窝体并进入出口管道区段410。
在图5和图6所示的实施方式中，设备还优选包括干燥设备246，其构造成对无机颗粒407进行干燥。在所示的实施方式中，干燥设备246位于传递导管260的上游。根据一个或多个实施方式的气溶胶生成器214还可以包括团聚体减少装置，其在所示的实施方式中为辊248，在辊的外周上具有脊状物249，从而在被拉入或吸入传递管道260之前将团聚体打碎或粉碎并减少无机颗粒407的团聚体。辊248位于传递导管260的上游。在所示的实施方式中，流动生成器430位于管道410的入口端409处且位于入口导管416的上游。在一些实施方式中，流动生成器位于出口管道区段410e中或者与出口管道区段410e相邻，以及可以通过该引导风扇拉曳或抽吸空气通过管道410以与箭头101所示相同的方式产生气体(例如，空气)流。
当高压空气受迫进入到传递导管中，重量轻的无机颗粒在传递导管的进口处由于文丘里效应产生的负压被吸入。气溶胶受到剪切并离开文丘里管进入管道410中。当气溶胶传递到管道410中，气体体积膨胀并且无机颗粒407的流动速度快速下降。然后气溶胶被分散并优选地通过由流动生成器430提供的层流空气流携带通过管道410。无机颗粒407被引导到堵塞式蜂窝体的多孔壁中和多孔壁上。根据本公开内容的一些实施方式，在无机颗粒沉积之后不需要加热来对蜂窝体进行后处理；在其他实施方式中，蜂窝体(更具体来说，无机颗粒)经过热处理，例如烧结或固化或者任意其他方式使得无机颗粒粘附到多孔壁结构。
设备的实施方式还优选包括均化器板412，其构造成使得通过管道410的气流均质化。优选将一个或多个过滤器436(例如，HEPA过滤器)放置在管道410的区段中，从而从通过流动生成器430拉曳通过管道的气体过滤去除颗粒。
在一些实施方式中，设备400还优选包括位于沉积区414上游的第一压力传感器441和位于沉积区414下游的第二压力传感器443。一些实施方式的设备还优选包括湿度传感器438和质量流控制器434。在一些实施方式中，第一压力传感器441和第二压力传感器443与测量了第一压力传感器441与第二压力传感器443之间的差压的处理器444连通。在一个或多个实施方式中，处理器444可以整合到和/或线连到第一压力传感器441和第二压力传感器443，或者可以与第一压力传感器441和第二压力传感器443分开。在一些实施方式中，湿度传感器438和质量流控制器与处理器444连通。在一些实施方式中，处理器444包括中央处理单元(CPU)、存储器和支持电路。处理器444可以是通用型计算机处理器，其可以用于工业设定来监测压力和计算压力传感器之间的压差。处理器444的存储器或计算机可读取介质可以是以下一种或多种：易读取存储器(例如，随机存取存储器(RAM)，只读存储器(ROM)，软盘，硬盘，光学存储介质(例如，光盘或数字视频光盘)，闪存驱动器，或者任何其他形式的本地或远程数字存储。支持电路连接到CPU来支持处理器444。这些电路包括：缓存、电源、时钟电路、输入/输出电路和子系统。一个或多个过程可以作为软件例程存储在存储器中，其可以被执行或调用从而以本文所述的方式控制第一压力传感器441和第二压力传感器443的运行。在一些实施方式中，处理器444接收来自质量流控制器和湿度传感器438以及处理器444的读数。气溶胶生成器214上的控制面板458也与处理器444连通。
本公开内容的另一个方面属于向堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法，所述堵塞式蜂窝体包含从蜂窝体的入口端延伸到出口端且限定了轴向通道的相交多孔壁，其中，一些通道是堵塞住的，该方法包括：使得颗粒d50为10nm至500nm的多个无机颗粒雾化；将颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的多孔壁上、多孔壁中或者同时沉积到多孔壁上和多孔壁中；以及使得至少一些颗粒彼此熔合和熔合到堵塞式蜂窝体。在一个或多个实施方式中，在如图5-8所示的设备中进行该方法。
在一些实施方式中，矿物颗粒具有落在10至600nm、10至500nm或者50至500nm范围内的D50粒度分布。
方法的一个或多个实施方式还包括通过管道引入空气流。这可以采用如图5所述的流动生成器(例如，风扇、鼓风机或者真空)来完成。在一些实施方式中，使用与管道和堵塞式蜂窝体流体连通的流动生成器来产生与空气流混合的无机颗粒流动。方法的实施方式优选包括使得空气流流动通过均化器板，例如均化器板412。
在一些实施方式中，方法还任选地包括在无机颗粒流动通过文丘里管之前，对无机颗粒进行干燥，例如用如图6所示的干燥设备246。如图6所示，文丘里管252与加压气体源270连通。例如，在一些方法实施方式中，加压文丘里管252(入口导管416位于堵塞式蜂窝体408的上游)以及加压空气源270连接到传递导管260。
方法的实施方式还包括在无机颗粒流动到文丘里管之前，减少无机颗粒团聚体。如上文所述，在一些实施方式中，采用辊248来减少团聚体。方法的一些实施方式还包括测量堵塞式蜂窝体上游和下游压力。
在示例性实施方式中，无机颗粒进料系统242包括具有范围是1.25至4.0cm/分钟的四种速度模式的链式运输机，从而对无机颗粒负载速率进行精确控制。在一些实施方式中，可以提供多个均化器板112，其可以是位于管道内的穿孔板的形式，从而提供流动层叠和均匀性。在具体实施方式中，管道110中具有四个均化器板。温度和湿度监测器以及压力传感器提供了对运行条件进行监测的方式。在具体实施方式中，压缩空气压力是3.0巴，辊转速为2.7-3.3转每分钟，以及链式运输机速度在1.25至4.0cm/分钟之间变化。流动生成器在正方形管道中提供10至40Nm3/小时的空气流速，所述正方形管道在流动生成器与排出管道区段110e之间的长度为7米。
根据一个或多个实施方式，GPF过滤器可以通过表面处理进行改性，通过将无机颗粒沉积到GPF过滤器或过滤器主体的通道壁上和/或通道壁中。由于颗粒形成过滤器的入口通道上的沉积物，它们起到占据通道壁的微结构中的孔的作用。在颗粒的积累过程中，过滤器的初始(基本清洁的)过滤效率从其基础值(约50％)增加到高得多的数值(甚至大于90％)。
在一些实施方式中，颗粒包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。
在一些实施方式中，矿物颗粒包括以下颗粒：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。
在一个或多个实施方式中，颗粒具有如下范围的平均一级粒度：约10nm至约4微米，约20nm至约3微米，或者约50nm至约2微米，或者约50nm至约900nm，或者约50nm至约500nm。在具体实施方式中，平均一级粒度范围是约100nm至约200nm，例如150nm。
在一些实施方式中，雾化包括使得无机颗粒与载剂流体的悬浮物穿过文丘里管。
在一些实施方式中，雾化产生了含有无机颗粒的干燥气溶胶物流。
在一些实施方式中，载剂流体是气体。
在一些实施方式中，载剂流体是基本干燥的气体。
在一些实施方式中，载剂流体是液体。
在一些实施方式中，载剂流体包括液体、气体或其组合。
图9显示一些方法实施方式的组件的流程图。方法300包括在302提供压缩气体(例如压缩空气)。如上文所述，压缩空气在304流向气溶胶生成器。在306，将无机颗粒供给到气溶胶生成器。在308，将流动生成器放置成与相对于图5所述的管道系统流动连通或者流体连通。在312，通过气溶胶生成器建立起了气溶胶流动。在314，气体(例如空气)的流动在管道系统110中提供了分散的气溶胶流。在316提供的堵塞式蜂窝体与分散的气溶胶流接触，在318处导致气溶胶负载。沉积的颗粒然后在319至少部分彼此熔合且熔合到蜂窝体，以及然后如果需要的话可以按需评估过滤效率(FE)和不同压力DP。
实施例1
采用类似于相对于图5-8所示和所述的设备，使用基于Bi2O3-SiO2-ZnO-B2O3的低熔融玻璃组合物(约430℃软化点)的颗粒(3微米的D50尺寸分布)来进行堵塞式蜂窝体的无机颗粒负载。采用压缩空气承载颗粒并吹入到风洞中。稀释的气溶胶被过滤器主体俘获并逐渐逐步积聚以形成所需的沉积物，其形貌如图10的SEM图像所示。
在颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的壁上之后，通过440℃烧结45分钟，颗粒部分彼此熔合且熔合到蜂窝体。在烧结过程中，玻璃颗粒软化且熔化到一起并形成如图11A和11B的SEM图像所示的网状结构。参见图11C和11D的横截面图像，沉积层的厚度范围在侧壁上约为40至60μm，且在靠近角落处更厚。
采用Laskin喷嘴布置产生了DEHS(二乙基己基癸二酸酯)尺寸的液相气溶胶，从而产生范围约为0.3至1微米的气溶胶颗粒尺寸。将测试颗粒悬浮在其中的空气以约为1m/s的速度流动通过过滤器主体。在裸过滤器主体之前和之后，刚沉积状态(但是烧结之前的)过滤器主体，以及烧结之后的过滤器主体，以及再生之后的过滤器主体进行基于图像的颗粒计数。(再生包括采用0.3MPa压力的水冲洗持续30秒的水冲洗再生。)对于过滤器主体的这些状态中的每一种还测量了背压。
结果见图12所示。从附图可以看出，如图11A和11B所示的经烧结的“孔隙度网状”结构提供了相比于裸蜂窝过滤器的过滤效率改进，71.78％vs.44.35％。玻璃颗粒在烧结过程期间软化并熔合到蜂窝壁且还彼此熔合。这导致沉积物的耐水冲洗性质。如附图所示，在再生之后，过滤器主体的过滤效率为71.84％，证实了具有沉积物或“膜”的过滤器主体是可清洗的，对于再生没有过滤效率下降。
如果需要的话，通过使用更细颗粒和/或通过优化烧结时间和温度，可以使得刚烧结状态的过滤效率更近乎接近刚沉积状态的过滤效率。在一种变化形式中，烧结温度下降到410℃，以及烧结温度延长到1.5小时。所得到的过滤器主体进行如上文所述测试，实现了烧结之后的90％过滤器效率，再生之后为85％，对于再生产生5％的小幅下降。
以不同量的矿物颗粒(CaCO3)混合玻璃颗粒进行其他变化形式。发现再生之后有一定的过滤器效率下降，但是实现了相比于纯CaCO3而言的改进。
实施例2
如实施例1那样制备过滤器主体，但是采用尺寸为4.34微米D50尺寸的胶粘剂粉末颗粒作为无机颗粒进行沉积。然后，通过70％湿度和70℃固化48小时，颗粒部分彼此熔合和/或熔合到过滤器主体。图13A和13B的SEM图像显示的是在沉积和固化之后的颗粒形貌。在热-湿度室中固化之后，胶粘剂粉末凝聚在一起并形成附图中的网状结构。固化的沉积物的厚度范围约为20至60微米。
进行与实施例1相同的测试。(除了裸过滤器主体之外的)结果见图14所示。如图13A和13B所示的固化之后产生的孔隙度网状结构提供了93.7％的效率，相比较而言，裸蜂窝过滤器仅为44.35％。胶粘剂在提升的湿度和温度条件下成功固化，并且随时间推移维持了固化结构。在固化过程期间，胶粘剂粉末颗粒以物理和/或化学方式熔合到蜂窝过滤器基材以及彼此熔合。这产生了良好的耐水性，显示为再生测试中的过滤器主体的过滤效率为84.69％，证实了过滤器主体和沉积物或者“膜”是可以合理清洗的。相信优化固化时间和条件会增加再生后的过滤效率。
本说明书全文中提到的“一个实施方式”、“某些实施方式”、“一个或多个实施方式”、或者“一种实施方式”表示结合实施方式描述的具体特征、结构、材料或特性包括在本公开的至少一个实施方式中。因此，在本说明书全文各个地方出现的短语例如“在一个或多个实施方式中”、“在某些实施方式中”、“在一个实施方式中”、或者“在一种实施方式中”不一定涉及本公开内容的同一个实施方式。此外，具体的特征、结构、材料或特性可以任何合适的方式组合在一个或多个实施方式中。
尽管已经结合具体实施方式对本文的公开内容进行了描述，但是本领域技术人员会理解的是，所描述的实施方式仅是用于说明本公开内容的原理和应用。对本领域的技术人员而言显而易见的是，可以在不偏离本公开内容的范围和精神的前提下对本公开内容的方法和设备进行各种修改和变动。因此，本公开内容会包括落在所附权利要求及其等价形式范围内的修改和变动。

Claims (27)

1.一种过滤制品，其包括：
堵塞式蜂窝过滤器主体；
堵塞式蜂窝过滤器主体内的无机颗粒的沉积物，该沉积物具有大于95％至小于或等于99.9％的孔隙度以及大于或等于0.5μm至小于或等于200μm的平均厚度；以及
至少一些无机颗粒彼此熔合或者熔合到过滤器主体。
2.如权利要求1所述的过滤制品，其中，过滤制品具有大于或等于80％的清洁过滤效率，这是通过液相气溶胶过滤效率测试测得的，以及在水冲洗再生之后的过滤效率下降小于10％，这是通过液相气溶胶过滤效率测试测得的。
3.如权利要求1所述的过滤制品，其中，过滤器主体包括：堇青石、钛酸铝、顽辉石、多铝红柱石、镁橄榄石、刚玉、尖晶石、蓝宝石和方镁石，或其组合。
4.如权利要求1所述的过滤制品，其中，过滤器主体包括堇青石。
5.如权利要求1-4中任一项所述的过滤制品，其中，通过以下一种或多种方式使得所述至少一些无机颗粒彼此熔合或者熔合到过滤器主体：(1)至少一些无机颗粒之间的无机熔合粘结，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的低熔融无机颗粒形成的熔合粘结；(2)至少一些无机颗粒之间的无机化学键合，这是经由通过构成至少一些无机颗粒的能够化学键合的无机颗粒形成的化学粘结；以及(3)无机颗粒之间的有机熔合粘结或有机化学粘结，粘结是通过构成至少一些无机颗粒的无机颗粒上的有机涂层形成的。
6.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒包括低熔融玻璃颗粒与其他无机颗粒。
7.如权利要求6所述的过滤制品，其中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
8.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒基本由低熔融玻璃颗粒构成。
9.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒包括胶粘剂颗粒与其他无机颗粒。
10.如权利要求9所述的过滤制品，其中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
11.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒基本由胶粘剂颗粒构成。
12.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒包括涂覆了无机粘结剂的无机颗粒与其他无机颗粒。
13.如权利要求12所述的过滤制品，其中，所述其他无机颗粒包括矿物颗粒。
14.如权利要求5所述的过滤制品，其中，无机颗粒基本由涂覆了无机粘结剂的无机颗粒构成。
15.如权利要求1所述的过滤制品，其中，布置在堵塞式蜂窝过滤器主体内的沉积物以大于0.05且小于或等于20克沉积物每升堵塞式蜂窝过滤器主体的负载存在。
16.如权利要求1所述的过滤制品，其中，无机颗粒包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。
17.如权利要求16所述的过滤制品，其中，矿物颗粒包括以下一种或多种：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。
18.如权利要求1所述的过滤制品，其中，无机颗粒具有50至500nm的D50粒度分布。
19.一种向堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法，所述堵塞式蜂窝体包含从蜂窝体的入口端延伸到出口端且限定了轴向通道的相交多孔壁，其中，一些通道是堵塞住的，该方法包括：
使得颗粒d50为10nm至500nm的多个无机颗粒雾化；
将颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的多孔壁上、多孔壁中或者同时沉积到多孔壁上和多孔壁中；以及
使得至少一些颗粒彼此熔合且熔合到堵塞式蜂窝体。
20.如权利要求19所述的方法，其中，颗粒包括以下一种或多种：低熔融玻璃颗粒、胶粘剂颗粒、粘结剂涂覆的矿物颗粒，或其组合。
21.如权利要求19所述的方法，其中，矿物颗粒包括以下颗粒：碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉末、云母粉末、二氧化硅粉末、水镁石粉末、叶腊石、煤灰、白云石、海泡石，或其组合。
22.如权利要求19所述的方法，其中，雾化包括使得无机颗粒与载剂流体的悬浮物穿过文丘里管。
23.如权利要求19所述的方法，其中，雾化产生了含无机颗粒的干燥气溶胶物流。
24.如权利要求19所述的方法，其中，载剂流体是气体。
25.如权利要求24所述的方法，其中，载剂流体是基本干燥气体。
26.如权利要求19所述的方法，其中，载剂流体是液体。
27.如权利要求19所述的方法，其中，载剂流体包括液体、气体或其组合。
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