CN116836625B - 一种混凝土界面剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种混凝土界面剂，涉及混凝土表面防护技术领域，所述混凝土界面剂的原料包括纳米钙盐溶液、纳米SiO2前驱体55～100重量份、表面活性剂0.1‑0.4重量份、硅烷偶联剂30‑60重量份和聚二甲基硅烷10～40重量份；所述纳米钙盐溶液的原料包括氢氧化钙2～5重量份，酸性催化剂2～5重量份和醇类有机溶剂200～500重量份。本发明还提供了所述混凝土界面剂的制备方法。所述混凝土界面剂能够在混凝土表面形成具有较高疏水角的涂层，降低混凝土的吸水率，且干燥后不易开裂，相对于现有的TEOS界面剂具有更加的防护效果和更长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于混凝土表面防护技术领域，具体涉及一种混凝土界面剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展和国家对基础建设的大力投入，建筑、路、桥的体量与日俱增，但混凝土结构是一种有防水缺陷的结构，水分容易渗透到混凝土内部，在服役过程中会不断产生开裂、剥落等劣化问题，需要投入高昂的维护费用来确保服役期间的正常使用。据估计，我国在2010年仅在桥梁领域由于裂缝造成的损失就高达3600～5400亿元。英国每年在混凝结构维修上面也花了高达45％的年度工程费用。在美国，近一半(47％)的基础设施安全查询显示缺乏维护、基础设施老化相关问题。2007年，超过74000座桥梁存在结构缺陷，占美国桥梁总数的12.3％。由此可见目前服役过程中各种建筑、路、桥等设施仍然存在严重的劣化问题，所提供的保护措施仍然不够，需要一种高效混凝土防护体系来解决传统防护措施防护不彻底的弊端。
混凝土表面处理是提高混凝土耐久性的重要方式，TEOS是烷氧基硅烷的一种，在TEOS结构中，烷氧基与硅之间的化学键很不牢固，使得TEOS极易与水发生反应生成多聚硅酸，乙醇等，过去常用作硅质基材的粘结剂，修复古建筑。随着学者对其与不同载体的反应性研究的加深也发现了它用于混凝土表面处理的巨大优势，TEOS具有很小的分子量和极性，因此他具有很好的渗透性，在混凝土内部的高碱性条件下会发生水解生成多聚硅酸，一部分会缩合生成纳米二氧化硅，一部分会与氢氧化钙发生火山灰效应生成C-S-H凝胶，增加混凝土的密实度减少碱骨料反应的危害性。
目前，TEOS用于混凝土表面处理存在以下问题需要解决：
TEOS脱水缩合生成的纳米二氧化硅凝胶易干燥开裂，这可能会导致已经封堵的孔隙重新产生裂缝，从而影响封堵效果，并导致防护层寿命较短，需要频繁对防护层进行修补，对防护层进行维护消耗大量人力物力，使用成本较高。
因此，需要提供一种针对TEOS的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混凝土界面剂，具有防水效果好，不易开裂等优点，能够有效提高混凝土的使用寿命，解决现有的TEOS用于混凝土表面处理时效果不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种混凝土界面剂，所述混凝土界面剂的原料包括纳米钙盐溶液、纳米SiO2前驱体55～100重量份、表面活性剂0.1-0.4重量份、硅烷偶联剂30-60重量份和聚二甲基硅烷10～40重量份；
所述纳米钙盐溶液的原料包括氢氧化钙2～5重量份，酸性催化剂2～5重量份和醇类有机溶剂200～500重量份。
优选的，所述纳米钙盐溶液为氢氧化钙醇溶液和酸性催化剂醇溶液的反应产物；
所述氢氧化钙醇溶液为将氢氧化钙分散于第一部分醇类有机溶剂后过滤得到的滤液；
所述酸性催化剂醇溶液为将酸性催化剂分散于第二部分醇类有机溶剂后得到的溶液；
所述第一部分醇类有机溶剂和第二部分醇类有机溶剂的总量为200～500重量份。
优选的，所述纳米SiO2前驱体包括TEOS和/或硅酸甲酯。
优选的，所述醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
优选的，所述酸性催化剂包括草酸、酒石酸和盐酸中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂包括聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
优选的，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560和KH570中的至少一种。
本发明还提出了上述混凝土界面剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、按比例称取氢氧化钙、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液；
步骤二、按照比例称取酸性催化剂、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后得到酸性催化剂的醇溶液；
步骤三、将步骤一、二得到的两种醇溶液混合，制得纳米钙盐溶液；
步骤四、按比例称取纳米SiO2前驱体、聚二甲基硅烷、硅烷偶联剂、表面活性剂加入纳米钙盐溶液中，充分搅拌，搅拌完成后在20±5℃，湿度30％-60％下陈化至少1d，即得混凝土界面剂。
优选的，步骤一、二中，搅拌温度为20～25℃，搅拌时间不低于2h。
优选的，步骤三中，通过搅拌进行混合，搅拌速率为10000～15000rpm，搅拌时间为0.5h～1h。
优选的，步骤四中，搅拌速率为250～300rpm，搅拌时间为5～7h。
有益效果：
(1)本发明提出的界面剂，其中的催化剂能够促进硅烷偶联剂和聚二甲基硅烷的交联反应，聚二甲基硅烷在Si-O链段之间作为柔性链段，避免干燥阶段聚合物中形成易碎的凝胶碎片，从而在混凝土中形成二次毛细管网络，使防护效果失效。本发明提出的界面剂，其中的纳米草酸钙可以增强干凝胶的抗裂性，并且其电性和碳酸钙相近，可以增强界面剂在混凝土中的渗透深度。
(2)本发明的混凝土界面剂不仅具有提高混凝土疏水性的效果，兼具改善混凝土表面孔隙结构以提高抗冻融、耐腐蚀能力，可有效提高混凝土的使用寿命。
(3)本发明所制备的界面剂含有一定比例硅烷偶联剂，所含有的基团如氨基、羟基等能够与常见的涂层材料如环氧、聚氨酯等产生交联作用，不会影响涂层与处理后混凝土界面的粘结作用。
(4)本发明所使用的材料及处理方式绿色安全，不会产生对环境有害的物质，满足可持续发展的需求。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明中硅烷偶联剂与聚二甲基硅烷发生交联反应并产生柔性链段的示意图。
图2为本发明实施例1的混凝土界面剂干燥后产生的硅凝胶外观。
图3为对比例9制备的TEOS界面剂凝固后产生的硅凝胶，未产生柔性链段。
图4为经过本发明实施例1的混凝土界面剂处理前后混凝土表面的结构变化。
图5为经过本发明实施例1的混凝土界面剂处理后混凝土表面吸水率的变化，其中对照组为不经过处理的混凝土。
图6为经过本发明实施例1的混凝土界面剂处理后混凝土表面抗冻性的变化，其中对照组为不经过处理的混凝土。
图7为经过本发明实施例1的混凝土界面剂处理后混凝土表面累计孔径的变化，其中对照组为不经过处理的混凝土。
图8为经过本发明实施例1的混凝土界面剂处理后混凝土表面孔径分布的变化，其中对照组为不经过处理的混凝土。
图9为本发明实施例1和对照例4渗透深度的测试结果，其中图a为对比例4的图像，图b为实施例1的图像。
图10为实施例1和对照例5的乳液分散结果，其中图a为对比例5的图像，图b为实施例1的图像。
图11为使用实施例1界面剂和未经处理的对照组的硫酸盐侵蚀对比。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
混凝土结构长期在环境中暴露难免会出现劣化的问题，致使表面疏松多孔，这种情况下只用硅烷对混凝土表面做疏水处理并没有改变混凝土表面疏松多孔的本质，气态水的作用依然存在，混凝土表面仍然存在严重的劣化问题，只使用硅酸钠等浸渍剂处理同样不能解决问题，混凝土表面仍然亲水，长期下去混凝土会继续劣化。
本发明针对目前使用硅烷对混凝土表面做疏水处理时存在的问题，提供一种混凝土界面剂，基于溶胶凝胶法与水解缩合效应，使用纳米SiO2前驱体作为界面强化剂，聚二甲基硅烷提供疏水性和防止干凝胶开裂，可同时提高混凝土的耐久性及疏水性。
本发明提供的一种混凝土界面剂，包括纳米钙盐溶液、纳米SiO2前驱体55～100重量份(例如56重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份、85重量份、90重量份、95重量份、99重量份)、表面活性剂0.1～0.4重量份(例如0.11重量份、0.15重量份、0.20重量份、0.25重量份、0.30重量份、0.35重量份、0.39重量份)、硅烷偶联剂30-60重量份(例如31重量份、33重量份、35重量份、37重量份、39重量份、40重量份、41重量份、43重量份、45重量份、47重量份、49重量份、50重量份、51重量份、53重量份、55重量份、57重量份、59重量份)和聚二甲基硅烷10～40重量份(例如11重量份、13重量份、15重量份、17重量份、19重量份、20重量份、21重量份、23重量份、25重量份、27重量份、29重量份、30重量份、31重量份、33重量份、35重量份、37重量份、39重量份)；
纳米钙盐溶液的原料包括氢氧化钙2～5重量份(例如2.5重量份、3.0重量份、3.5重量份、4.0重量份、4.5重量份)、酸性催化剂2～5重量份(例如2.5重量份、3.0重量份、3.5重量份、4.0重量份、4.5重量份)和醇类有机溶剂200～500重量份(例如210重量份、230重量份、250重量份、270重量份、290重量份、300重量份、310重量份、330重量份、350重量份、370重量份、390重量份、400重量份、410重量份、430重量份、450重量份、470重量份、490重量份)。
本发明优选实施例中，纳米钙盐溶液为氢氧化钙醇溶液和酸性催化剂醇溶液的反应产物；氢氧化钙醇溶液为将氢氧化钙分散于第一部分醇类有机溶剂后过滤得到的滤液；酸性催化剂醇溶液为将酸性催化剂分散于第二部分醇类有机溶剂后得到的溶液；第一部分醇类有机溶剂和第二部分醇类有机溶剂的总量为200～500重量份(例如210重量份、230重量份、250重量份、270重量份、290重量份、300重量份、310重量份、330重量份、350重量份、370重量份、390重量份、400重量份、410重量份、430重量份、450重量份、470重量份、490重量份)。
本发明优选实施例中，纳米SiO2前驱体包括TEOS、硅酸甲酯中的至少一种。
本发明优选实施例中，醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
本发明优选实施例中，酸性催化剂包括草酸、酒石酸、盐酸中的至少一种。
本发明优选实施例中，表面活性剂包括聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的至少一种。
本发明优选实施例中，硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的至少一种。
本发明还提出了上述混凝土界面剂的制备方法，本发明实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按比例称取氢氧化钙、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液；
步骤二、按照比例称取酸性催化剂、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后得到酸性催化剂的醇溶液；
步骤三、将步骤一、二得到的两种醇溶液混合，制得纳米钙盐溶液；
步骤四、按比例称取纳米SiO2前驱体、聚二甲基硅烷、硅烷偶联剂、表面活性剂加入纳米钙盐溶液中，充分搅拌，搅拌完成后在20±5℃(例如16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃)，湿度30％-60％(例如31％、35％、40％、45％、50％、55％、59％)下陈化至少1d，即得混凝土界面剂。
本发明优选实施例中，步骤一、二中，搅拌温度为20～25℃(例如21℃、22℃、23℃、24℃)，搅拌时间不低于2h。
本发明优选实施例中，步骤三中，通过搅拌进行混合，搅拌速率为10000～15000rpm(例如10500rpm、11000rpm、11500rpm、12000rpm、12500rpm、13000rpm、13500rpm、14000rpm、14500rpm)，搅拌时间为0.5h～1h(例如0.6h、0.7h、0.8h、0.9h)。
本发明优选实施例中，步骤四中，搅拌速率为250～300rpm(例如255rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm、295rpm)，搅拌时间为5～7h(例如5.1h、5.5h、6.0h、6.5h、6.9h)。
下面通过具体实施例对本发明一种混凝土界面剂及其制备方法进行详细说明。
下面实施例及对比例中：
参照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》对制备的混凝土界面剂进行测试，处理之前混凝土表面要保持面干状态，对混凝土表面进行简单清洁，去除灰尘，将混凝土界面剂喷涂在混凝土的表面，每隔1h喷涂一次，共2次，每平方米混凝土表面界面剂的用量为300g。
处理之前的混凝土吸水率为7.51％。
实施例1
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
参照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》对本实施例制备的混凝土界面剂进行测试，喷涂本发明实施例1的混凝土界面剂6天后，混凝土接触角为140°，吸水率由7.51％下降至0.30％。
实施例2
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、20重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照实施例1中的性能测试标准对本实施例制备的混凝土养护剂进行性能测试，混凝土接触角为145°，吸水率由7.51％下降至0.25％。
实施例3
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为10000rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照实施例1中的性能测试标准对本实施例制备的混凝土养护剂进行性能测试，混凝土接触角为135°，吸水率由7.51％下降至0.41％。
实施例4
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、乙醇100重量份置于磁力搅拌机中，在20℃下搅拌2.5h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸4重量份、乙醇100重量份置于磁力搅拌机中，在20℃下搅拌2.5h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌1h，搅拌速率为10000rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将80重量份硅酸甲酯、10重量份聚二甲基硅烷、40重量份KH550、0.1重量份十二烷基磺酸钠加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为250rpm，搅拌时间为8h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本实施例制备的混凝土养护剂进行性能测试，混凝土接触角为120°，吸水率由7.51％下降至1.21％。
实施例5
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇150重量份置于磁力搅拌机中，在23℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取酒石酸5重量份、异丙醇150重量份置于磁力搅拌机中，在23℃下搅拌2h，然后得到酒石酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为15000rpm，制得纳米酒石酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、40重量份聚二甲基硅烷、60重量份KH570、0.4重量份十二烷基硫酸钠加入纳米酒石酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本实施例制备的混凝土养护剂进行性能测试，混凝土接触角为123°，吸水率由7.51％下降至0.83％。
实施例6
本实施例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙5重量份、异丙醇50重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取盐酸5重量份、异丙醇50重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到盐酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12000rpm，制得纳米氯化钙溶液。
步骤四、将55重量份TEOS、20重量份聚二甲基硅烷、50重量份KH560、0.2重量份十二烷基磺酸钠加入纳米氯化钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本实施例制备的混凝土养护剂进行性能测试，混凝土接触角为130°，吸水率由7.51％下降至0.74％。
对比例1
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、50重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本对比例制备的混凝土界面剂进行性能测试，混凝土接触角为95°，吸水率由7.51％下降至3.43％。
对比例2
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、5重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本对比例制备的混凝土界面剂进行性能测试，混凝土接触角为100°，吸水率由7.51％下降至2.95％。
对比例3
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸10重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
所制备的混凝土界面剂不能长久保存，在陈化一天后出现分层现象。
对比例4
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、乙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸10重量份、乙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
取该混凝土界面剂进行劈裂滴水实验，并与实施例1进行对比，如图9所示，使用异丙醇为溶剂制备的混凝土界面剂渗透深度优于乙醇作为溶剂。
对比例5
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取酒石酸10重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到酒石酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米酒石酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米酒石酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
所制备的混凝土界面剂分散性不佳，如图10所示，放置后出现明显分层。
对比例6
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取盐酸10重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到盐酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米氯化钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、30重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米氯化钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
所制备的混凝土界面剂在2d后胶凝，无法长期保存。
对比例7
本对比例提供一种混凝土界面剂，使用等量去离子水代替实施例1中的草酸，其它制备过程与实施例1相同。
该混凝土界面剂的制备方法与实施例1相同，形成混凝土界面剂乳液所需要的搅拌时间大大延长，需要2～3天，且该界面剂干燥后形成的干凝胶出现少量开裂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本对比例制备的混凝土界面剂进行性能测试，混凝土接触角为113°，吸水率由7.51％下降至2.32％。
对比例8
本对比例提供一种混凝土界面剂，该混凝土界面剂通过如下方法制备：
步骤一，按照比例称取氢氧化钙2重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液。
步骤二、按照比例称取草酸3重量份、异丙醇200重量份置于磁力搅拌机中，在25℃下搅拌2h，然后得到草酸的醇溶液。
步骤三、将上述步骤一、二制备的两种醇溶液混合，在可调高速匀浆机下搅拌0.5h，搅拌速率为12500rpm，制得纳米草酸钙溶液。
步骤四、将100重量份TEOS、10重量份聚二甲基硅烷、70重量份KH550、0.2重量份聚乙二醇加入纳米草酸钙溶液中，使用磁力搅拌机充分搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为7h，将搅拌完成的溶液陈化1d，即得混凝土界面剂。
按照如实施例1中的性能测试标准对本对比例制备的混凝土界面剂进行性能测试，混凝土接触角为110°，吸水率由7.51％下降至2.63％。
对比例9
本对比例提供一种混凝土界面剂，该界面剂通过将20重量份的TEOS分散到80重量份的乙醇中得到。
该界面剂干燥后形成的硅凝胶大量碎裂，如图2所示，未形成柔性链段，抗裂性较差。
按照如实施例1中的性能测试标准对本对比例制备的混凝土界面剂进行性能测试，混凝土接触角为95°，吸水率由7.51％下降至2.43％。
数据分析：
对实施例1～6、对比例1～9的数据进行分析，如下：
①使用实施例1～6制备的混凝土界面剂对混凝土进行表面处理后，混凝土表面的接触角均在120°以上，最高可达145°，吸水率最低可降至0.25％，具有良好的防水效果，其防水效果明显优于现有的TEOS界面剂。
②如图2、3所示，实施例1制备的界面剂在干燥后形成的硅凝胶未出现明显裂纹，而对比例9制备的TEOS界面剂干燥后出现大量裂纹，本发明制备的混凝土界面剂抗裂性明显优于TEOS界面剂，也优于对比例7中的混凝土界面剂，说明加入纳米钙盐后，界面剂干凝胶的抗裂性明显增强。
③如图5所示，使用实施例1制备的混凝土界面剂对混凝土表面进行处理后，混凝土表面的吸水率在45h后仍保持极低水平，而未经该混凝土界面剂处理的混凝土的吸水率在10h便超过了5％，该混凝土界面剂具有显著的防水效果。
④如图6所示，冻融循环试验中，经过实施例1制备的混凝土界面剂处理后，冻融循环150次时混凝土的弹性模量损失率不到5％，而未经该界面剂处理的混凝土弹性模量随着冻融循环次数的增加快速下降，在冻融循环150次时的弹性模量损失率已超过30％，该混凝土界面剂能够显著提升混凝土的抗冻性。
⑤使用实施例1制备的混凝土界面剂对混凝土表面进行处理后，测量混凝土表面的累计孔径，如图7所示，混凝土表面孔径≥1nm的孔隙相对于未经过界面剂处理的混凝土大幅降低；对混凝土表面的孔径分布进行分析，如图8所示，经过实施例1制备的混凝土界面剂处理后，混凝土表面孔径为1～100nm的孔隙相对于未经过界面剂处理的混凝土大幅减少；由此可见，本发明制备的混凝土界面剂能够有效填充混凝土表面的微孔，从而提高抗渗性、抗冻性等性能。
⑥如图11所示，使用实施例1制备的混凝土界面剂对混凝土表面进行处理后，进行硫酸盐侵蚀试验，并与未经界面剂处理的混凝土进行对比，干湿循环30天之后，未经界面剂处理的混凝土动弹性模量开始迅速下降，并在循环80天之后降至初始值的90％以下，而经过该混凝土界面剂处理过的混凝土动弹性模量在干湿循环过程中保持稳定并略有上升，该混凝土界面剂可有效抵抗硫酸盐侵蚀。
综上所述：
本发明提出的界面剂不仅具有提高混凝土耐久性，兼具提高混凝土表面疏水性能，有效提升混凝土结构的服役寿命，对于表面长期劣化导致的疏松多孔问题，界面剂中的TEOS可以起到粘结基体、填充孔隙的作用；疏水剂中pdms和硅烷偶联剂可以在酸性催化剂的作用下自交联，在孔隙壁及混凝土表面生成疏水性薄膜。
本发明的界面剂，其中所包含的纳米钙盐可以增强TEOS干凝胶的抗裂性，也可以利用其电性和碳酸钙相近的特点增加界面剂的渗透性。
本发明的界面剂在使用过程中，每平方米混凝土表面界面剂的用量至少为300g。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种混凝土界面剂，其特征在于，所述混凝土界面剂的原料包括纳米钙盐溶液、纳米SiO2前驱体55～100重量份、表面活性剂0.1-0.4重量份、硅烷偶联剂30-60重量份和聚二甲基硅烷10～40重量份；
所述纳米钙盐溶液的原料包括氢氧化钙2～5重量份，酸性催化剂2～5重量份和醇类有机溶剂200～500重量份。
2.如权利要求1所述的一种混凝土界面剂，其特征在于，所述纳米钙盐溶液为氢氧化钙醇溶液和酸性催化剂醇溶液的反应产物；
所述氢氧化钙醇溶液为将氢氧化钙分散于第一部分醇类有机溶剂后过滤得到的滤液；
所述酸性催化剂醇溶液为将酸性催化剂分散于第二部分醇类有机溶剂后得到的溶液；
所述第一部分醇类有机溶剂和第二部分醇类有机溶剂的总量为200～500重量份。
3.如权利要求1或2所述的一种混凝土界面剂，其特征在于，所述纳米SiO2前驱体包括TEOS和/或硅酸甲酯。
4.如权利要求1或2所述的一种混凝土界面剂，其特征在于，所述醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种，所述酸性催化剂包括草酸、酒石酸和盐酸中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的一种混凝土界面剂，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种混凝土界面剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560和KH570中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按比例称取氢氧化钙、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后过滤得到氢氧化钙的醇溶液；
步骤二、按照比例称取酸性催化剂、醇类有机溶剂并置于搅拌机中搅拌，然后得到酸性催化剂的醇溶液；
步骤三、将步骤一、二得到的两种醇溶液混合，制得纳米钙盐溶液；
步骤四、按比例称取纳米SiO2前驱体、聚二甲基硅烷、硅烷偶联剂、表面活性剂加入纳米钙盐溶液中，充分搅拌，搅拌完成后在20±5℃，湿度30％-60％下陈化至少1d，即得混凝土界面剂。
8.如权利要求7所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，步骤一、二中，搅拌温度为20～25℃，搅拌时间不低于2h。
9.如权利要求7所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，通过搅拌进行混合，搅拌速率为10000～15000rpm，搅拌时间为0.5h～1h。
10.如权利要求7所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，搅拌速率为250～300rpm，搅拌时间为5～7h。
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