CN116835875A - 一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光纤器件技术领域，并具体公开了一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法及设备。所述方法包括：配制光固化纳米复合材料；水平放置石英管，沿所述石英管内部、纵向均匀挤出光固化纳米复合材料，使其沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；匀速转动石英管，同时采用紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料固化；对石英管依次进行加热、元素掺杂、烧结与玻璃化处理，该过程中，石英管始终保持匀速旋转，从而获取单层空心环形结构光纤预制棒；调整制备材料，重复上述步骤，以获取用于高功率窄线宽激光的多层空心环形结构光纤预制棒。本发明实现了更薄的层厚、更良好的层厚精度控制、更丰富的内部组分的环状结构光纤的制备。
Description
技术领域
本发明属于光纤器件技术领域，更具体地，涉及一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法及设备。
背景技术
近些年，层状结构光纤作为特种光纤的主要类型之一，因其具有独特的折射率材料分布、声光场重叠分布等特性，受到人们的广泛关注，被大量应用于高功率窄线宽激光领域，但层状光纤面临着制备困难、层厚不易调节、精度不足等问题。
中国专利CN112939445A公开了一种掺杂石英光纤预制棒及制备方法，其将二氧化硅粉末放入光敏树脂中，通过紫外灯固化；低温处理；清除有机物，将多孔的玻璃前驱体浸入待掺杂物质溶液中浸泡；低温预烧结；烧结和玻璃化；缩棒。即其利用光固化纳米复合材料与模具成型技术相结合制备掺杂芯棒，为一体化制造、组分单一，无法实现不同组分环状结构光纤的制备。同时，该专利中，需要多次移动掺杂芯棒，无法实现原位制备，这将极易引入杂质、裂纹等缺陷；制造加工设备也完全不同。中国专利CN211946811U公开了一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，其所制备的多孔结构均需通过高温沉积工艺制备，层厚无法有效降低、层厚无法精确调节、沉积层数有限，无法制备内部环状结构十分复杂的光纤预制棒。此外，在工艺方面，其所制备的层状多孔结构需经过多次高温沉积成型（≥1200℃），工艺难度高。
基于上述缺陷和不足，本领域亟需提出一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法及设备，以实现高精度、极薄层厚、极多层数多组分环状结构光纤预制棒的制备，且制备工艺简单，稳定性好。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法及设备，可实现更薄的层状结构、更多的掺杂层数，从而实现内部结构更精细、掺杂成分更丰富的层状光纤的制备。具体的，其利用光固化纳米复合材料流动性强、室温成型、附着力强的特点，令其逐层固化、逐层脱脂、逐层掺杂、逐层吹扫、逐层烧结、逐层玻璃化，各薄层可引入不同组分的掺杂元素，从而实现不同组分环状结构光纤的制备。与传统的MCVD工艺相比，本发明层厚灵活可调，可实现多孔结构单层层厚0.5-3500 μm可调，调节精度≤0.25 μm；管内多孔结构制造层数大幅增加，可实现管内百余层连续固化。极薄的层厚、良好的层厚控制精度、极多的层数，均为传统制备工艺所不能实现的，最终所制备的环状光纤具有极其丰富的内部成分、极薄且精确的层厚，克服了传统环状光纤所面临的层数少、组分有限的问题，为环状结构光纤的制备提供了一种新途径并进一步拓宽了其应用范围。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，包括以下步骤：
S1配制光固化纳米复合材料；
S2水平放置石英管，沿所述石英管内部、纵向均匀挤出所述光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；
S3匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料固化；
S4对经步骤S3处理后的石英管依次进行加热、元素掺杂、烧结与玻璃化处理，该过程中，石英管始终保持匀速旋转，从而获取单层空心环形结构光纤预制棒；
作为进一步优选的，步骤S1中，所述配制光固化纳米复合材料包括：
在30-46wt%甲基丙烯酸甲酯、40-55wt%苯氧乙醇、0.5-5wt%氧化膦的混合高分子树脂中混入纳米SiO2粉末，形成光固化纳米复合材料，其中纳米SiO2粉末固体填充量为40-75wt%。
作为进一步优选的，步骤S3中，根据所述光固化纳米复合材料的粘稠度沿所述石英管纵向轴线中心线均匀匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用沿所述石英管纵向轴线中心线布置的线性紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料呈线性均匀固化，紫外线照射过程中，紫外线逐步增强。
作为进一步优选的，步骤S4具体包括以下步骤：
S41加热经步骤S3处理后的石英管，以除去有机物，同时吹入氧气，得到附着在石英管内壁上的无机多孔SiO2薄层；
S42将掺杂溶液输送至石英管内部，同时转动石英管，使得无机多孔SiO2薄层被所述掺杂溶液完全浸透，以进行指定元素掺杂，浸泡指定时长后，将石英管内部的掺杂溶液排出；
S43向所述石英管内部通入指定混合气体，同时转动并加热所述石英管，以干燥无机多孔SiO2薄层并完成掺杂元素的氧化，继续转动并加热所述石英管，以实现无机多孔SiO2薄层的空气孔塌陷；
S44继续转动并加热石英管，以对空气孔塌陷后的SiO2薄层进行烧结与玻璃化从而获取单层空心环形结构光纤预制棒。
作为进一步优选的，还包括：将多层空心环形结构光纤预制棒置于高温拉丝塔上拉制成石英光纤。
S5按照设计要求调整光固化纳米复合材料的配比以及元素掺杂过程中的掺杂溶液，重复步骤S1至步骤S4，以获取用于高功率窄线宽激光的多层空心环形结构光纤预制棒。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备设备，包括：
旋转车床，用于水平密封固定石英管并驱动该石英管沿所述石英管中心轴线转动；
移动液体滴定器，设于所述石英管内，并沿所述石英管纵向轴线运动，同时均匀挤出光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；
高精度加热箱体，套设于所述石英管的外周，用于对所述石英管进行加热；
高功率条式紫外灯，沿所述石英管纵向设置，用于对所述石英管进行纵向条纹紫外线照射；
气源，用于向所述石英管内输送指定流量的气体；
掺杂溶液输送模块，用于向所述石英管内输送指定掺杂溶液；
在光纤预制棒制备过程中，所述旋转车床通过驱动石英管转动的方式，使得制备材料或者掺杂溶液能沿所述石英管内壁均匀铺开，同时，使得石英管的加热、光照处理更加均匀。
作为进一步优选的，还包括浆料贮存器，该浆料贮存器与所述移动液体滴定器连接，用于向所述移动液体滴定器输送光固化纳米复合材料。
作为进一步优选的，还包括直线驱动机构，该直线驱动机构设于所述浆料贮存器与所述移动液体滴定器之间，用于提供所述移动液体滴定器直线往复运动的动力。
作为进一步优选的，所述掺杂溶液输送模块包括掺杂溶液贮存器，该掺杂溶液贮存器与所述石英管连接；
所述掺杂溶液输送模块还包括蠕动泵，该蠕动泵用于提供掺杂溶液输送动力。
作为进一步优选的，还包括尾气回收塔，该尾气回收塔通过尾气传输管路与石英管连通；
还包括掺杂溶液回收装置，该掺杂溶液回收装置与所述石英管连接，用于将所述石英管中的掺杂溶液吸出回收。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1．本发明可实现更薄的层状结构、更多的掺杂层数，从而实现内部结构更精细、掺杂成分更丰富的层状光纤的制备。
2．本发明利用光固化纳米复合材料流动性强、室温成型、附着力强的特点，令其逐层固化、逐层脱脂、逐层掺杂、逐层吹扫、逐层烧结、逐层玻璃化，各薄层可引入不同组分的掺杂元素，从而实现不同组分环状结构光纤的制备。与传统的MCVD工艺相比，本发明层厚灵活可调，可实现多孔结构单层层厚0.5-3500 μm可调，调节精度≤0.25 μm；管内多孔结构制造层数大幅增加，可实现管内百余层连续固化。极薄的层厚、良好的层厚控制精度、极多的层数，均为传统制备工艺所不能实现的，最终所制备的环状光纤具有极其丰富的内部成分、极薄且精确的层厚，克服了传统环状光纤所面临的层数少、组分有限的问题，为环状结构光纤的制备提供了一种新途径并进一步拓宽了其应用范围。
3．本发明整体制备工艺表现出逐层固化、逐层脱脂、逐层掺杂、逐层吹扫、逐层烧结、逐层玻璃化以及原位固化、原位脱脂、原位掺杂、原位吹扫、原位烧结、原位玻璃化的特点，无需任何部件的拆卸移动。
4．本发明可实现更薄的层厚、更良好的层厚精度控制、更丰富的内部组分的环状结构光纤的制备。
5．本发明利摒弃了复杂的大型沉积系统以及氢氧焰等高温加热设备，取而代之的是成本更低、更安全的浆料贮存器、条式高功率紫外灯以及高温电阻-石墨混合加热炉，同时本专利采取成本低廉的光固化纳米复合材料作为前驱体，无需传统工艺过程中所用的昂贵的高纯气源。
附图说明
图1是本发明优选实施例涉及的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法的流程图；
图2是本发明优选实施例涉及的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备设备的结构示意图。
在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：1-石英管套管、2-高精度加热箱体、3-移动液体滴定器、4-高功率条式紫外灯、5-旋转车床、6-压力控制器、7-浆料贮存器、8-浆料传输管路、9-气源、10-气体传输管路、11-蠕动泵、12-掺杂溶液贮存器、13-溶液传输管路、14-尾气回收塔、15-尾气传输管路、16-旋转密封法兰。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，主要用于高精度、环状结构光纤预制棒及光纤的制备，属于特种光纤预制棒加工制造领域。包括以下步骤：
步骤一，配制光固化纳米复合材料。
本步骤中，所述配制光固化纳米复合材料包括：在30-46wt%甲基丙烯酸甲酯、40-55wt%苯氧乙醇、0.5-5wt%氧化膦的混合高分子树脂中混入纳米SiO2粉末，形成光固化纳米复合材料，其中纳米SiO2粉末固体填充量为40-75wt%。
步骤二，水平放置石英管，沿所述石英管内部、纵向均匀挤出所述光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线。更具体的，将配制好的光固化纳米复合材料，放入浆料贮存器中，通过贮存器缓慢加压，将粘稠的纳米复合材料挤出，通过高精度液体流量计精确控制挤出速度与挤出体积，挤出速度一定，挤出体积可控制在100ml，滴定头匀速在管内反复移动，移动速度一定，使得挤出的纳米复合材料在石英管内部形成均匀的一条浆料线
步骤三，匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料固化。本步骤中，根据所述光固化纳米复合材料的粘稠度沿所述石英管纵向轴线中心线均匀匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用沿所述石英管纵向轴线中心线布置的线性紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料呈线性均匀固化，紫外线照射过程中，紫外线逐步增强。本步骤中，匀速转动石英管，转速一定，使得纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时开启高功率紫外灯，以提供紫外线，紫外线的功率逐步增强，使得管内复合材料逐步完全固化，在本发明的一个实施例中，紫外线的功率由1w/cm2逐步增强至10w/cm2。
步骤四，对经步骤三处理后的石英管依次进行加热、元素掺杂、烧结与玻璃化处理，该过程中，石英管始终保持匀速旋转，从而获取单层空心环形结构光纤预制棒。更具的，包括：
S41加热经步骤三处理后的石英管，以除去有机物，同时吹入氧气，得到附着在石英管内壁上的无机多孔SiO2薄层；
S42将掺杂溶液输送至石英管内部，同时转动石英管，使得无机多孔SiO2薄层被所述掺杂溶液完全浸透，以进行指定元素掺杂，浸泡指定时长后，将石英管内部的掺杂溶液排出；
S43向所述石英管内部通入指定混合气体，同时转动并加热所述石英管，以干燥无机多孔SiO2薄层并完成掺杂元素的氧化，继续转动并加热所述石英管，以实现无机多孔SiO2薄层的空气孔塌陷；
S44继续转动并加热石英管，以对空气孔塌陷后的SiO2薄层进行烧结与玻璃化从而获取单层空心环形结构光纤预制棒。
更具体的，在上述步骤涉及的实施例中，开启加热箱体的电阻丝加热模式，逐步升温至350℃，除去有机物，同时吹入氧气，氧气流量65sccm，得到无机多孔SiO2薄层附着在石英管内壁，此时层厚约为5um；通过蠕动泵缓慢推动含有Yb、Al、P的掺杂溶液进入石英管内部，同时转动石英套管，实现SiO2薄层的完全浸透，浸泡时间10小时，随后将掺杂溶液缓慢吸出，利用O2、He、Cl2等混合气体，O2、He、Cl2气体流量分别为30、15、20sccm，吹扫内壁附着有SiO2薄层的石英套管，同时开启加热箱体的电阻丝加热模式升温至1150℃，干燥多孔结构并完成掺杂元素的氧化，再缓慢升温至1250℃，完成空气孔塌陷，全程保证石英套管匀速旋转，转速15rad/min，开启加热箱体的石墨网加热模式，快速升温至1600℃进行SiO2薄层的烧结与玻璃化，全程保证石英套管匀速旋转，转速20rad/min。
步骤五，按照设计要求调整光固化纳米复合材料的配比以及元素掺杂过程中的掺杂溶液，重复步骤一至步骤四，以获取用于高功率窄线宽激光的多层空心环形结构光纤预制棒。本步骤中，实现了利用光固化纳米复合材料进行逐层固化、逐层脱脂、逐层掺杂、逐层吹扫、逐层烧结、逐层玻璃化，实现了多层数多组分环状结构石英光纤预制棒的制备，同时能精确控制各个层的厚度以及各层掺杂的元素。
更具体的，在上述步骤涉及的实施例中，按照设计要求调整光固化纳米复合材料的配比以及元素掺杂过程中的掺杂溶液，如，使得掺杂溶液中的Yb、Al、P离子浓度一定，实现Yb-Al-P的致密石英层的制备。或者引入Yb、Al掺杂溶液，实现Yb-Al的致密石英层的制备。当然了，掺杂元素以及相应掺杂有掺杂元素的致密石英层的厚度可根据光纤的性质、应用来设计。
步骤六，将所得的多层空心环形结构光纤预制棒置于高温拉丝塔上，充气拉制，最终得到纤芯直一定、层状交替致密结构的空心光纤。
基于上述实施例，本发明中，需根据制备光纤的特性（SBS抑制的效应）、石英管内壁的粗糙度对应设置光固化纳米复合材料的浓度、石英管的转速以及紫外线照射的功率，以使得沿石英管纵向定量滴定的光固化纳米复合材料在沿石英管内壁均匀铺开的同时固化，使得固化后的光固化纳米复合材料均匀铺设于石英管的内壁上。
当然了，为了实现上述实施例中方法，本发明还提供了一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备设备，如图2所示，包括：旋转车床5，用于水平密封固定石英管1并驱动该石英管1沿所述石英管1中心轴线转动；移动液体滴定器3，设于所述石英管1内，并沿所述石英管1纵向轴线运动，同时均匀挤出光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；高精度加热箱体2，套设于所述石英管1的外周，用于对所述石英管1进行加热；高功率条式紫外灯4，沿所述石英管1纵向设置，用于对所述石英管1进行纵向条纹紫外线照射；气源9，用于向所述石英管1内输送指定流量的气体；掺杂溶液输送模块，用于向所述石英管1内输送指定掺杂溶液；在光纤预制棒制备过程中，所述旋转车床5通过驱动石英管1转动的方式，使得制备材料或者掺杂溶液能沿所述石英管1内壁均匀铺开，同时，使得石英管1的加热、光照处理更加均匀。
基于上述实施例，作为优选的，石英管1两端通过旋转密封法兰与旋转车床5连接。
基于上述实施例，作为优选的，设备还包括浆料贮存器7，该浆料贮存器7与所述移动液体滴定器3连接，用于向所述移动液体滴定器3输送光固化纳米复合材料。本实施例中，光固化纳米复合材料根据上述制备方法中的组分进行调配。
基于上述实施例，作为优选的，设备还包括直线驱动机构，该直线驱动机构设于所述浆料贮存器7与所述移动液体滴定器3之间，用于提供所述移动液体滴定器3直线往复运动的动力。本实施例中，移动液体滴定器3的滴定体积、滴定速度、浆料贮存器7的压力控制器6采用PID控制，最终使得滴定体积和滴定速度按照期望的值运行。
基于上述实施例，作为优选的，所述掺杂溶液输送模块包括掺杂溶液贮存器12，该掺杂溶液贮存器12与所述石英管1连接；所述掺杂溶液输送模块还包括蠕动泵11，该蠕动泵11用于提供掺杂溶液输送动力。
基于上述实施例，作为优选的，设备还包括括尾气回收塔14，该尾气回收塔14通过尾气传输管路15与石英管1连通；还包括掺杂溶液回收装置，该掺杂溶液回收装置与所述石英管1连接，用于将所述石英管1中的掺杂溶液吸出回收。
实施例2
本实施例中一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，包括以下步骤：
（1）配制光固化纳米复合材料，在30-46wt%甲基丙烯酸甲酯、40-55wt%苯氧乙醇、0.5-5wt%氧化膦的混合高分子树脂中混入纳米SiO2粉末，形成光固化纳米复合材料，其中纳米SiO2粉末固体填充量为40-75wt%；
（2）将配制好的光固化纳米复合材料，放入浆料贮存器中，通过贮存器缓慢加压，将粘稠的纳米复合材料挤出，通过高精度液体流量计精确控制挤出速度与挤出体积，挤出速度0.5ml/s，挤出体积可控制在100ml，滴定头匀速在管内反复移动，移动速度2mm/s，使得挤出的纳米复合材料在石英管内部形成均匀的一条浆料线；
（3）匀速转动石英管，转速25rad/min，使得纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时开启高功率紫外灯，功率由1w/cm2逐步增强至10w/cm2，使得管内复合材料逐步完全固化；
（4）开启加热箱体的电阻丝加热模式，逐步升温至350℃，除去有机物，同时吹入氧气，氧气流量65sccm，得到无机多孔SiO2薄层附着在石英管内壁，此时层厚约为5um；
（5）通过蠕动泵缓慢推动含有Yb、Al、P的掺杂溶液进入石英管内部，同时转动石英套管，实现SiO2薄层的完全浸透，浸泡时间10小时，随后将掺杂溶液缓慢吸出；
（6）利用O2、He、Cl2等混合气体，O2、He、Cl2气体流量分别为30、15、20sccm，吹扫内壁附着有SiO2薄层的石英套管，同时开启加热箱体的电阻丝加热模式升温至1150℃，干燥多孔结构并完成掺杂元素的氧化，再缓慢升温至1250℃，完成空气孔塌陷，全程保证石英套管匀速旋转，转速15rad/min；
（7）开启加热箱体的石墨网加热模式，快速升温至1600℃进行SiO2薄层的烧结与玻璃化，全程保证石英套管匀速旋转，转速20rad/min；
（8）重复步骤（1）-（7），实现Yb-Al-P的致密石英层的制备层厚约为0.4mm；
（9）重复步骤（1）-（7），在步骤（5）时，引入Yb、Al掺杂溶液，实现Yb-Al的致密石英层的制备层厚约为0.4mm；
（10）重复步骤（1）-（7），在步骤（5）时，引入Yb、Al、P掺杂溶液，实现Yb-Al-P的致密石英层的制备层厚约为0.4mm；
（11）升温至2100℃，塌陷空心石英套管，得到致密的3层环状石英光纤预制棒，掺杂芯区直径约为2.3mm；
（12）将预制棒置于高温拉丝塔上，拉制成纤芯/包层直径20/400μm双包层石英光纤，纤芯折射率呈现出低-高-低的环状分布，通过不同材料、层厚的分布式设计，将纤芯中的等效光场与等效声场限制在不同的层区，从而降低SBS增益系数，最终实现抑制SBS效应的抑制；
（13）实现1μm窄线宽激光输出、中心波长1064nm，功率≥3000 W，线宽≤0.2nm，未见模式不稳定效应及SBS等非线性效应。
实施例3
本实施例中一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，包括以下步骤：
（1）配制光固化纳米复合材料，在49.5wt%甲基丙烯酸甲酯、49.5wt%苯氧乙醇、1wt%氧化膦的混合高分子树脂中混入纳米SiO2粉末，形成光固化纳米复合材料，其中纳米SiO2粉末固体填充量为65wt%；
（2）将配制好的光固化纳米复合材料，放入浆料贮存器中，通过贮存器缓慢加压，将粘稠的纳米复合材料挤出，通过高精度液体流量计精确控制挤出速度与挤出体积，挤出速度0.5ml/s，挤出体积可控制在60ml，滴定头匀速在管内反复移动，移动速度2mm/s，使得挤出的纳米复合材料在石英管内部形成均匀的一条浆料线；
（3）匀速转动石英管，转速25rad/min，使得纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时开启高功率紫外灯，功率由1w/cm2逐步增强至10w/cm2，使得管内复合材料逐步完全固化；
（4）开启加热箱体的电阻丝加热模式，逐步升温至300℃，除去有机物，同时吹入氧气，氧气流量30sccm，得到无机多孔SiO2薄层附着在石英管内壁，此时层厚约为1.2um；
（5）通过蠕动泵缓慢推动含有Al3+的掺杂溶液进入石英管内部，同时转动石英套管，实现SiO2薄层的完全浸透，浸泡时间3小时，随后将掺杂溶液缓慢吸出；
（6）利用O2、He、Cl2等混合气体，O2、He、Cl2气体流量分别为20、15、20sccm，吹扫内壁附着有SiO2薄层的石英套管，同时开启加热箱体的电阻丝加热模式升温至1150℃，干燥多孔结构并完成掺杂元素的氧化，再缓慢升温至1300℃，完成空气孔塌陷，全程保证石英套管匀速旋转，转速15rad/min；
（7）开启加热箱体的石墨网加热模式，快速升温至1550℃进行SiO2薄层的烧结与玻璃化，致密后层单掺Al厚约为0.75 μm，全程保证石英套管匀速旋转，转速20rad/min；
（8）重复步骤（1）-（7），在步骤（5）时，引入F-、Al3+掺杂溶液，实现F-Al的致密石英层的制备层厚约为0.75μm；
（9）重复步骤（1）-（7），在步骤（5）时，引入Al3+掺杂溶液，实现单掺Al的致密石英层的制备层厚约为0.75μm；
（10）交替重复步骤（8）、（9）各35次，实现单掺Al、Al-F共掺层各65层，层厚均为0.75μm；
（11）将所得空心布拉格结构光纤预制棒置于高温拉丝塔上，充气拉制，最终得到纤芯直径25μm、层状交替致密结构总层厚约为50 μm，光纤外径210 μm，空心布拉格光纤结构使得高功率激光可在空气中传输，空气的SBS增益系数较传统石英介质降了3个数量级，从而实现SBS效应的抑制；
（12）利用该空心光纤成功实现1 μm窄线宽、高功率激光传输，传输损耗小于10dB/km，弯曲损耗小于15dB/km@弯曲半径5cm，传输功率≥3000W。
本发明利用光固化纳米复合材料流动性强、室温成型、附着力强的特点，令其逐层固化、逐层脱脂、逐层掺杂、逐层吹扫、逐层烧结、逐层玻璃化，各薄层可引入不同组分的掺杂元素，从而实现不同组分环状结构光纤的制备。与传统的MCVD工艺相比，本发明层厚灵活可调，可实现多孔结构单层层厚0.5-3500 μm可调，调节精度≤0.25 μm；管内多孔结构制造层数大幅增加，可实现管内百余层连续固化。极薄的层厚、良好的层厚控制精度、极多的层数，均为传统制备工艺所不能实现的，最终所制备的环状光纤具有极其丰富的内部成分、极薄且精确的层厚，克服了传统环状光纤所面临的层数少、组分有限的问题，为环状结构光纤的制备提供了一种新途径并进一步拓宽了其应用范围。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配制光固化纳米复合材料；
S2水平放置石英管，沿所述石英管内部、纵向均匀挤出所述光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；
S3匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料固化；
S4对经步骤S3处理后的石英管依次进行加热、元素掺杂、烧结与玻璃化处理，该过程中，石英管始终保持匀速旋转，从而获取单层空心环形结构光纤预制棒；
S5按照设计要求调整光固化纳米复合材料的配比以及元素掺杂过程中的掺杂溶液，重复步骤S1至步骤S4，以获取用于高功率窄线宽激光的多层空心环形结构光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述配制光固化纳米复合材料包括：
在30-46wt%甲基丙烯酸甲酯、40-55wt%苯氧乙醇、0.5-5wt%氧化膦的混合高分子树脂中混入纳米SiO2粉末，形成光固化纳米复合材料，其中纳米SiO2粉末固体填充量为40-75wt%。
3.根据权利要求1所述的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，其特征在于，步骤S3中，根据所述光固化纳米复合材料的粘稠度沿所述石英管纵向轴线中心线均匀匀速转动石英管，使得光固化纳米复合材料在管内均匀铺开，均匀附着在石英管内壁，同时采用沿所述石英管纵向轴线中心线布置的线性紫外线照射所述石英管，使得光固化纳米复合材料呈线性均匀固化，紫外线照射过程中，紫外线逐步增强。
4.根据权利要求1所述的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，其特征在于，步骤S4具体包括以下步骤：
S41加热经步骤S3处理后的石英管，以除去有机物，同时吹入氧气，得到附着在石英管内壁上的无机多孔SiO2薄层；
S42将掺杂溶液输送至石英管内部，同时转动石英管，使得无机多孔SiO2薄层被所述掺杂溶液完全浸透，以进行指定元素掺杂，浸泡指定时长后，将石英管内部的掺杂溶液排出；
S43向所述石英管内部通入指定混合气体，同时转动并加热所述石英管，以干燥无机多孔SiO2薄层并完成掺杂元素的氧化，继续转动并加热所述石英管，以实现无机多孔SiO2薄层的空气孔塌陷；
S44继续转动并加热石英管，以对空气孔塌陷后的SiO2薄层进行烧结与玻璃化从而获取单层空心环形结构光纤预制棒。
5.根据权利要求1所述的一种用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法，其特征在于，还包括：将多层空心环形结构光纤预制棒置于高温拉丝塔上拉制成石英光纤。
6.一种实现如权利要求1-5任一项所述用于高功率窄线宽激光的光纤预制棒制备方法的设备，其特征在于，包括：
旋转车床（5），用于水平密封固定石英管（1）并驱动该石英管（1）沿所述石英管（1）中心轴线转动；
移动液体滴定器（3），设于所述石英管（1）内，并沿所述石英管（1）纵向轴线运动，同时均匀挤出光固化纳米复合材料，使得光固化纳米复合材料沿石英管内壁纵向形成一条浆料线；
高精度加热箱体（2），套设于所述石英管（1）的外周，用于对所述石英管（1）进行加热；
高功率条式紫外灯（4），沿所述石英管（1）纵向设置，用于对所述石英管（1）进行纵向条纹紫外线照射；
气源（9），用于向所述石英管（1）内输送指定流量的气体；
掺杂溶液输送模块，用于向所述石英管（1）内输送指定掺杂溶液；
在光纤预制棒制备过程中，所述旋转车床（5）通过驱动石英管（1）转动的方式，使得制备材料或者掺杂溶液能沿所述石英管（1）内壁均匀铺开，同时，使得石英管（1）的加热、光照处理更加均匀。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，还包括浆料贮存器（7），该浆料贮存器（7）与所述移动液体滴定器（3）连接，用于向所述移动液体滴定器（3）输送光固化纳米复合材料。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，还包括直线驱动机构，该直线驱动机构设于所述浆料贮存器（7）与所述移动液体滴定器（3）之间，用于提供所述移动液体滴定器（3）直线往复运动的动力。
9.根据权利要求6-8任一项所述的设备，其特征在于，所述掺杂溶液输送模块包括掺杂溶液贮存器（12），该掺杂溶液贮存器（12）与所述石英管（1）连接；
所述掺杂溶液输送模块还包括蠕动泵（11），该蠕动泵（11）用于提供掺杂溶液输送动力。
10.根据权利要求6-8任一项所述的设备，其特征在于，还包括尾气回收塔（14），该尾气回收塔（14）通过尾气传输管路（15）与石英管（1）连通；
还包括掺杂溶液回收装置，该掺杂溶液回收装置与所述石英管（1）连接，用于将所述石英管（1）中的掺杂溶液吸出回收。
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