CN116828994A - 具有改善的浊度的糊精及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有改善的浊度的糊精及其制备方法。

Description

具有改善的浊度的糊精及其制备方法
技术领域
本发明涉及不表现混浊或不导致混浊形成的糊精及其制备方法。
背景技术
糊精是一种葡萄糖当量(Dextrose Equivalent，DE)数值为5-20的碳水化合物，并且是一种含有大量的葡萄糖聚合度(Degree of polymer，DP)为10以上的高分子物质的物质。糊精具有淀粉的糊化和老化特性，并具有溶于水的糖类或低聚糖等的水溶性。
糊精用于各种工业，如服装、制药、造纸、钢铁、化妆品等，以及食品，并且大多数工业优选液相，因此需要开发无微生物增殖之忧的液态糊精。然而，糊精含量为50重量％以上的溶液可能导致淀粉在储存过程中老化，而糊精含量为50重量％以下的溶液可能会导致微生物在储存过程中繁殖，因此在物理性能变化的同时，也存在着卫生问题的担忧。
发明内容
本发明要解决的技术问题
为了解决上述常规问题，本发明的一个实施方案是提供可在液相中以高浓度储存而无微生物增殖可能性的糊精及其生产方法。
本发明的另外的实施方案提供了包含所述糊精的包含淀粉、糊精、低聚糖等的食品、食品添加剂、饮料或饮料添加剂、粉状乳化组合物、化妆品、药物等。
解决技术问题的技术手段
本发明的一个实施方案涉及具有改善的浊度的糊精。以100％重量的总固含量为基准，该糊精可以包括8重量％以下的分子量为100000以上的碳水化合物的含量、大于84重量％的分子量为大于1000至小于100000的碳水化合物的含量、14重量％以下的分子量为50000以上的碳水化合物的含量、22重量％以下的分子量为25000以上的碳水化合物的含量或2重量％以下的分子量为250000以上的碳水化合物的含量。
本发明的另一个实施方案涉及制备具有改善的浊度的糊精的方法，包括使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15至30的步骤；以及通过将反应产物分离成高分子级分和低分子级分来获得高分子级分的步骤。
本发明的另一个实施方案涉及制备糊精和低聚糖的方法，包括使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15-30的步骤；以及通过将反应产物分离成高分子级分和低分子级分来获得高分子级分和低分子级分的步骤。
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明的一个实施方案涉及具有改善的浊度的糊精。
根据本发明的一个实施方案，糊精是淀粉水解产物，其可以是包括多种多糖的碳水化合物，例如，多种DP10以上的糖。此外，糊精是淀粉水解产物，并且可以是通过使用产生麦芽四糖的淀粉酶(G4-淀粉酶)制备的淀粉水解产物的使用模拟移动床(simulatedmoving bed，SMB)分离的高纯度产品中的高分子级分。
因此，根据本发明的实施方案的糊精可以是糖的DP10以上的多糖、糖的DP3至DP9的低聚糖、单糖以及二糖的混合物。具体地，糊精可以是通过使用产生麦芽四糖的淀粉酶(G4-淀粉酶)的淀粉水解产物，DP3至DP9的糖可以是麦芽低聚糖，糊精是淀粉水解产物，并且可以是通过使用产生麦芽四糖的淀粉酶(G4-淀粉酶)制备的淀粉水解产物的使用SMB(模拟移动床)分离的高纯度产品中的高分子级分。
根据本发明的实施方案，糊精是淀粉水解产物，并且淀粉可以包括直链淀粉和/或支链淀粉。例如，淀粉的支链淀粉含量可以为20重量％以上、30重量％以上、40重量％以上、50重量％以上、60重量％以上、70重量％以上、80重量％以上、85重量％以上、90重量％以上、95重量％以上、96重量％以上、97重量％以上、98重量％以上、或99重量％以上。例如，所述淀粉的直链淀粉含量可以为30重量％以上、40重量％以上、50重量％以上、60重量％以上、70重量％以上、80重量％以上、90重量％以上、或95重量％以上。作为一个实施方案，所述淀粉可以包含70-95重量％的直链淀粉和5-30重量％的支链淀粉。
例如，所述淀粉可以是选自谷物淀粉、根茎淀粉、粘性谷物淀粉和高直链淀粉中的至少一种。例如，淀粉可以是选自玉米淀粉、大米淀粉、大麦淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、大豆淀粉、糯玉米淀粉和糯米淀粉中的至少一种。
根据本发明的一个实施方案，糊精可以包含多种DP10以上的碳水化合物，并且可以在DP10以上的碳水化合物中包含特定含量的高分子量碳水化合物和/或低分子量碳水化合物。例如，根据本发明的一个实施方案的糊精可以在DP10以上的糖的碳水化合物中具有降低的高分子量碳水化合物的相对含量，具体地，它可以包含一定含量以下的高分子量多糖和一定含量以上的低分子量多糖。
根据本发明的一个实施方案的糊精具有低粘度，同时具有低DE值，并且不表现混浊或浊度显著降低。这意味着糊精的分子量分布具有偏向于相对低的分子量分布。因此，可以推断，具有与能够引起老化(浊度)的淀粉相似的性质的高分子多糖或碳水化合物例如分子量为100000以上的高分子量碳水化合物的含量相对低，从而改善浊度，，但是本发明的技术特征不限于理论推断。
例如，它可以是以100重量％的总固含量为基准，分子量为100000以上的碳水化合物的含量为8重量％以下、7重量％以下、6重量％以下、5重量％以下、4重量％以下、3重量％以下、2重量％以下、或1重量％以下的糊精。
例如，它可以是以100重量％的总固含量为基准，分子量为50000以上的碳水化合物的含量为14重量％以下、13重量％以下、12重量％以下、11重量％以下、10重量％以下、9重量％以下、8重量％以下、7重量％以下、6重量％以下、5重量％以下、4重量％以下或3重量％以下的糊精。
例如，它可以是以100重量％的总固含量为基准，其中分子量为25000以上的碳水化合物的含量为22重量％以下、21重量％以下、20重量％以下、19重量％以下、18重量％以下、17重量％以下、16重量％以下、15重量％以下、14重量％以下、13重量％以下、12重量％以下、11重量％以下、10重量％以下、9重量％以下、8重量％以下、或7重量％以下的糊精。
例如，它可以是以100重量％的总固含量为基准，其中分子量为250000以上的碳水化合物的含量为2重量％以下、1.9重量％以下、1.8重量％以下、1.7重量％以下、1.6重量％以下、1.5重量％以下、1重量％以下或0.5重量％以下的糊精。
例如，它可以是以100重量％的总固含量为基准，其中分子量为1000以下的碳水化合物的含量为8重量％以下、7.5重量％以下、7重量％以下、6.8重量％以下、6.2重量％以下、6重量％以下、5.5重量％以下、5重量％以下或4.5重量％以下的糊精。
所述分子量可以是平均分子量，或者例如，可以是重均分子量或数均分子量。
根据本发明实施方案的糊精可以包含特定重量比的糖的DP11以上的多糖、糖的DP3至DP10的低聚糖、单糖以及二糖，并且可以具有特定的葡萄糖当量(DE)值。
葡萄糖当量(DE)是淀粉水解程度的指标，基于淀粉的DE值为1，淀粉完全分解成葡萄糖的DE值为100，根据淀粉水解成葡萄糖的程度，可以具有1-100的值。淀粉水解产物通常根据DE值进行分类，DE值为约5-20的淀粉水解产物通常称为糊精。与DE值为约20以上的糖浆或玉米糖浆相比，DE值为约20以下的糊精具有较低的淀粉水解度，因此其包含一定量的高分子多糖，并且具有在液相情况下出现混浊的问题。因此，DE值为约12以下的常规糊精难以以液相形式制备，因为在高浓度下会出现混浊，并且当应用于所应用的产品时，由于出现混浊而存在质量差的问题，因此其仅以粉末形式配送，因此生产效率低。根据本发明的一个实施方案，糊精可以以液相配送，因为它的DE值低，但不会导致混浊形成，因此储存稳定性得到改善。
例如，根据本发明的一个实施方案，所述糊精的葡萄糖当量(DE)可以为20以下、小于18、18以下、15以下、12以下、小于12、11以下或10以下。
例如，以100重量％的总固含量为基准，所述糊精可包含的糖的DP10以上的多糖为60重量％以上、62重量％以上、63重量％以上、64重量％以上、65重量％以上或66重量％以上。
例如，以100重量％的总固含量为基准，所述糊精可包含的单糖和二糖为5重量％以下、4重量％以下、小于4重量％、3重量％以下、2重量％以下、1重量％以下或0.5重量％以下。或者，糊精可以不包含单糖和二糖。
例如，糊精可以包含糖的DP3至DP9的低聚糖，例如，以100重量％的总固含量为基准，包含40重量％以下、38重量％以下、35重量％以下或34重量％以下的麦芽低聚糖。
例如，所述糊精可以包含糖的DP3至DP9的低聚糖，例如，以100重量％的总固含量为基准，包含0重量％以上、5重量％以上、10重量％以上、15重量％以上、20重量％以上或25重量％以上的麦芽低聚糖。
所述麦芽低聚糖是功能性糖类，能够用于防止蛋白质变性，并为食品提供掩蔽效果和柔软质地。麦芽低聚糖包括麦芽三糖(G3)、麦芽四糖(G4)、麦芽五糖(G5)、麦芽六糖(G6)、麦芽七糖(G7)、麦芽八糖(G8)和麦芽九糖(G9)等，并且包含在本发明糊精中的麦芽低聚糖可以是DP3至DP10的麦芽低聚糖。
以100重量％的组合物为基准，根据本发明的一个实施方案的糊精的固含量可以为10-90重量％、20-90重量％、30-90重量％、40-90重量％、50-90重量％、10-80重量％、20-80重量％、30-80重量％、40-80重量％、50-80重量％、10-70重量％、20-70重量％、30-70重量％、40-70重量％或50-70重量％，并且优选地，固含量可以为50重量％以上。根据本发明的一个实施方案的糊精可以具有50重量％以上的高含量的固含量，并且还可以改善浊度，因此可以提高储存稳定性。
根据本发明的一个实施方案的糊精具有高固含量，并且可以以高浓度液相储存。在本文中，“浊度改善”可意指当其为液相时，混浊的出现得到改善，或者防止混浊的出现，并且可以意指当其为液相时，其为透明的。在本文中，“液体糊精”用作包括糊精溶液或糊精糖浆的含义，其中糊精与溶剂例如水等混合。根据本发明的一个实施方案的糊精是液体，并且浊度可以得到改善，并且可以在冷冻和/或解冻过程中防止混浊，或者可以在冷藏过程中防止混浊。可以通过测量液体糊精的吸光度来确定是否出现混浊，例如，当使用分光光度计在720nm的波长处测得的吸光度为0.09以上、超过0.08、超过0.07、超过0.06或超过0.05时，可以称之为出现混浊。因此，根据本发明一个实施方案的糊精在冷藏过程、解冻过程和/或冷藏储存过程中使用分光光度计在720nm波长下测得的吸光度可以在小于0.09、0.08以下、0.07以下、0.06以下或0.05以下。
例如，根据本发明一个实施方案的糊精在重复冷冻和解冻1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次、10次、11次、12次、13次、14次、15次、16次、17次、18次、19次或20次时可以防止混浊。因此，根据本发明的糊精具有冻融稳定性。
例如，当将根据本发明一个实施方案的糊精在冷藏温度下储存1天、2天、3天、4天、5天、6天、7天、8天、9天、10天、11天、12天、13天、14天、15天、16天、17天、18天、19天或20天时可以防止混浊。冷藏温度可以是0-10℃、1-10℃、2-10℃、3-10℃、4-10℃、5-10℃、0-9℃、1-9℃、2-9℃、3-9℃、4-9℃、5-9℃、0-8℃、1-8℃、2-8℃、3-8℃、4-8℃、5-8℃、0-7℃、1-7℃、2-7℃、3-7℃、4-7℃、5-7℃、0-6℃、1-6℃、2-6℃、3-6℃、4-6℃或5-6℃，作为一个例子，它可以是5℃的温度。因此，根据本发明的糊精具有冷藏稳定性。
根据本发明的一个实施方案，糊精的特征在于具有低DE值，并且还在于具有低粘度。众所周知，葡萄糖当量(DE)与粘度有关，一般而言，当DE值较低时，因为淀粉水解程度低，粘度会随着高分子糖的胶凝化而升高。然而，根据本发明的一个实施方案，糊精可以具有相对降低的高分子糖的分布比例，这影响了粘度，因此粘度可能会降低。
例如，在30℃的温度下，以50白利糖度(Brix)计，根据本发明的一个实施方案的糊精的粘度可以为50-300mPa*s、50-250mPa*s、50-200mPa*s、50-150mPa*s、50-140mPa*s、50-130mPa*s、50-120mPa*s、60-300mPa*s、60-250mPa*s、60-200mPa*s、60-150mPa*s、60-140mPa*s、60-130mPa*s、60-120mPa*s、70-300mPa*s、70-250mPa*s、70-200mPa*s、70-150mPa*s、70-140mPa*s、70-130mPa*s、70-120mPa*s、80-300mPa*s、80-250mPa*s、80-200mPa*s、80-150mPa*s、80-140mPa*s、80-130mPa*s、80-120mPa*s、90-300mPa*s、90-250mPa*s、90-200mPa*s、90-150mPa*s、90-140mPa*s、90-130mPa*s或90-120mPa*s。
本发明的另一个实施方案涉及粉末糊精，其中根据本发明的糊精是粉末状的。所述糊精如上所述，并且所述粉末糊精可以是将所述糊精喷雾并粉末化的糊精。当溶解在水中时，根据本发明的粉末糊精可以具有改善的浊度。所述浊度如上所述，并且根据本发明的粉末糊精在经历溶解过程之后可以具有相当于根据本发明的具有改善的浊度的糊精的浊度改善的效果。
根据本发明的糊精可以通过包括以下步骤的方法进行制备：使淀粉液化和/或糖化的步骤；和使用SMB(模拟移动床)将其以高纯度分离的步骤。
使用所述SMB色谱(模拟移动床吸附分离法)进行高纯度分离由于在分离过程中不存在相变，所以是一种容易确保物质稳定性的分离方法。由于模拟移动床吸附分离法(simulated moving bed，SMB)使用多个柱进行连续分离，因此与传统的间歇色谱法相比，它的优点在于优异的纯度和生产率以及可以使用较少溶剂。所述模拟移动床(SMB)吸附分离工艺是一种连续进行待分离混合物的注入和提取物生产的工艺。
由于在单糖分离过程中广泛使用的加盐强酸阳离子交换树脂在SMB中用作分离树脂，所以在进行分离过程后获得的产物中包含金属离子。所述强酸阳离子交换树脂的实例可以是其中连接有钙活性基团的阳离子交换树脂。
所述糊精可以通过在液化和/或糖化步骤之后进一步包括进行选自脱色、离子纯化和浓缩中的至少一个工序的步骤的方法来生产。
所述糊精可以通过在高纯度分离步骤之后，进一步进行离子纯化步骤和/或浓缩步骤来制备。在经过浓缩步骤之后，浓缩物中包含的糖成分与从SMB色谱分离过程中获得的高纯度级分的糖组成几乎没有变化，并且可以将其浓缩至期望的固含量。
所述糊精可以通过在高纯度分离步骤之后，或者在高纯度分离步骤之后进行纯化和/或浓缩步骤之后，进一步进行干燥和粉末化步骤以及将粉末溶解在水中的步骤来生产。
本发明的另一个实施方案涉及制备具有改善的浊度的糊精的方法，包括使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15至30的步骤；以及通过将反应产物分离成高分子级分和低分子级分来获得高分子级分的步骤。所述制备方法可以进一步包括浓缩所述高分子级分的步骤。所述具有改善的浊度的糊精如上所述。
所述反应产物具有特定的糖组成，因此可以与高分子级分同时获得DP3至DP9的糖的含量为50重量％以上、55重量％以上、60重量％以上、65重量％以上、70重量％以上、75重量％以上、80重量％以上或85重量％以上的低聚糖级分作为低分子级分。例如，获得所述高分子级分的步骤可以同时获得低分子级分，并且所述低分子级分中DP3至DP9的糖的含量可以为50重量％以上。
以100重量％的固含量为基准，所述反应产物中DP3以上的糖的含量可以为75重量％以上、80重量％以上或85重量％以上。
以100重量％的固含量为基准，反应产物中DP10以上的糖的含量可以为5重量％以上、10重量％以上、15重量％以上、20重量％以上或30重量％以上。或者，以100重量％的固含量为基准，反应产物中DP10以上的糖的含量可以为60重量％以下、50重量％以下、40重量％以下、35重量％以下、30重量％以下、25重量％以下或20重量％以下。
以100重量％的固含量为基准，所述反应产物中DP3至DP9糖的含量可以为40重量％以上、50重量％以上、60重量％以上或70重量％以上。
以100重量％的固含量为基准，所述反应产物中单糖和二糖的含量可以为20重量％以下、15重量％以下或10重量％以下。
作为一个实施方案，以100重量％的固含量为基准，所述反应产物中DP10以上的糖的含量可以为40重量％以下，DP3至DP9的糖的含量可以为40重量％以上，并且单糖和二糖的含量可以为20重量％以下。
所述单糖可以包括选自下列项中的至少一种：葡萄糖、果糖和半乳糖，二糖可以包括选自下列项中的至少一种：麦芽糖、异麦芽糖、纤维二糖、黑曲霉糖、曲二糖和海藻糖。
更具体地，根据本发明的一个实施方案的生产糊精的方法可以包括以下步骤：通过使淀粉液化并通过麦芽a-淀粉酶将其糖化来获得葡萄糖当量(DE)为15至30的淀粉水解产物的步骤；和通过使用SMB对淀粉水解产物进行高纯度分离来获得高分子级分的步骤。
使所述淀粉液化并反应的步骤可以优选地反应至DE为20至30、20至28、20至26、20至24、21至30、21至28、21至26或21至24。例如，所述反应的步骤可以是在反应至DE为21至24后通过进行高纯度分离获得高分子级分，并且可以制备高分子糖的平均分子量低于常规糊精的糊精。
根据本发明的生产糊精的方法可以通过包括以下步骤的方法来生产糊精：使淀粉液化的步骤、糖化步骤和使用SMB(模拟移动床)进行高纯度分离的步骤。
糊精可以通过在液化和/或糖化步骤之后进一步包括进行选自脱色、离子纯化和浓缩中的至少一个工序的步骤的方法来制备。
所述糊精可以通过在所述高纯度分离步骤之后进一步进行离子纯化和/或浓缩步骤来制备。
所述浓缩步骤可以将在所述高纯度分离步骤中获得的高纯度级分浓缩至所需的固含量并获得糊精，例如，可以将其浓缩至30-90重量％、40-90重量％、50-90重量％、30-80重量％、40-80重量％、50-80重量％、30-70重量％、40-70重量％或50-70重量％的固含量，并且优选地，可以将其浓缩至固含量为50重量％以上。
所述糊精可以通过在所述高纯度分离步骤之后，或在所述高纯度分离后进行纯化和/或浓缩步骤之后，进一步进行干燥和粉末化步骤以及将粉末溶解在水中的步骤来制备。
本发明的另一个实施方案涉及批量制备糊精和低聚糖的方法，包括使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15至30的步骤；以及通过将反应产物分离成高分子级分和低分子级分而获得高分子级分和低分子级分的步骤，其中以100重量％的固含量为基准，反应产物具有85重量％以上的DP3以上的糖含量。同时，所述批量制备方法可以进一步包括从高分子级分获得糊精和从低分子级分获得低聚糖的步骤。所述低聚糖可以具有50重量％以上的DP3至DP9糖含量。作为一个实施方案，所述低聚糖可以是G4低聚糖，以100重量％的固含量为基准，该低聚糖包含5重量％以上、10重量％以上、20重量％以上、30重量％以上、40重量％以上、45重量％以上、50重量％以上、60重量％以上或65重量％以上的麦芽四糖(G4)。
所述反应产物的糖组成如上所述，例如，以100重量％的固含量为基准，所述反应产物可以具有40重量％以下的DP10以上的糖含量，40重量％以上的DP3至DP9糖含量，以及20重量％以下的单糖和二糖含量。
本发明的另一个实施方案涉及制备粉末糊精的方法，包括根据本发明的一个实施方案将糊精粉末化的步骤。所述糊精和所述粉末糊精如上所述。
本发明的有益效果
根据本发明一个实施方案的糊精糖浆组合物由于改善了浊度而具有优异的储存稳定性，因此，其可用于食品、饮料、牲畜饲料、牲畜健康/营养食品、医药产品、化妆品等。根据本发明一个实施方案的糊精糖浆组合物可以软化食品和饲料的质地，增加体积，增加浓度，防止糖结晶，并增强风味和甜味。根据本发明的一个实施方案，糊精糖浆组合物可以替代食物中的全部或部分离子玉米糖浆、麦芽玉米糖浆和低糖玉米糖浆成分。
附图说明
图1为示出根据本发明实施方案的糊精的冻融稳定性实验的第20次冻融循环的结果的图。
图2为示出用于测试根据本发明的实施方案的糊精的分子量分布的标准曲线图。
具体实施方式
在下文中，将通过以下实施例更详细地描述本发明。然而，这些实施例仅旨在说明本发明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1.具有改善的浊度的糊精的制备(1)
将7000g玉米淀粉与13000g水混合，使用液化酶(a-淀粉酶)(诺维信公司)通过水热器在110℃下进行高温液化反应，然后将产物再次通过130℃至140℃的水热器以使液化酶失活。
此后，在通过热交换器将产物降低至61℃后，使用来源于施氏假单胞菌(Pseudomonas stutzeri)的外麦芽四糖水解酶(Amylo-G4TM，株式会社三养社)作为耐热a-淀粉酶水解高含量的麦芽四糖，以在DE 20-22下完成反应。
然后，在将反应产物加热至80℃后，以固含量为基准，加入0.1-0.8重量％的活性炭，并搅拌30分钟以上。之后，通过压滤机除去活性炭，并浓缩以产生9600g糖溶液(样品1)。分析样品1的糖组成，并在表1中以重量％进行描述。
为了从样品1中获得糊精，进行了SMB(模拟移动床)分离以分离高分子级分和低分子级分。作为分离树脂，使用UBK530 Na型树脂。高分子级分作为糊精级分获得，低分子级分作为低聚糖级分获得。以100重量％的固含量为基准，糊精级分和低聚糖级分的糖组成如表1所示。
然后，对糊精级分进行离子纯化处理并进行浓缩，使得其固含量为50重量％、60重量％或70重量％，其用于随后的实验(样品名称：实施例1)。
[表1]
类别 DE DP10+ DP9 DP8 DP7 DP6 DP5 DP4 DP3 DP2 DP1
样品1 21 32.9 0.0 2.1 0.0 0.3 2.6 46.7 8.6 5.3 1.4
糊精级分 7.5 74.6 0.0 5.0 2.1 3.2 2.9 12.2 0.0 0.0 0.0
低聚糖级分 27.5 0.2 0.0 0.0 0.0 2.7 4.9 60.3 18.5 11.8 1.7
实施例2.具有改善的浊度的糊精的制备(2)
通过与实施例1基本相同的方法进行，但是酶反应在DE 22～24下完成，并且将反应产物以与实施例1相同的方法进行活性炭处理、压滤、离子纯化和浓缩，获得9600g糖溶液(样品2)。分析样品2的糖组成，并在表2中以重量％进行描述。
通过与实施例1基本相同的方法，进行SMB以将样品2分离成高分子级分和低分子级分，从而获得糊精级分和低聚糖级分。所得糊精级分和低聚糖级分的糖组成以100重量％的固含量为基准示于表2中。
之后，对糊精级分进行离子纯化并浓缩，使得其通过离子纯化固含量为50重量％、60重量％或70重量％，然后将其用于后续实验(样品名称：实施例2)。
[表2]
类别 DE DP10+ DP9 DP8 DP7 DP6 DP5 DP4 DP3 DP2 DP1
样品2 23.0 16.9 1.9 2.9 1.5 1.9 0.1 54.2 10.3 7.2 3.1
糊精级分 8.1 67.83 0 0 0 7.85 8.8 15.32 0 0.1 0.1
低聚糖级分 26.2 0 0 0 2.72 2.3 2.07 68.14 13.44 8.62 2.71
实施例3.具有改善的浊度的糊精的制备(3)
将7000g玉米淀粉与13000g水混合，使用液化酶(诺维信公司)通过水热器在110℃下进行高温液化反应，然后在DE 20～24下使液化酶失活。
加热至80℃后，加入相对于固含量为0.1-0.8重量％的活性炭，并搅拌30分钟以上。之后，通过压滤机除去活性炭，然后通过离子纯化和浓缩获得9600g糖溶液(样品3)。分析样品3的糖组成，并在表3中以重量％进行描述。
为了从样品3中获得糊精，进行SMB(模拟移动床)分离以分离高分子级分和低分子级分。作为分离树脂，使用UBK530 Na型树脂，获得高分子级分作为糊精级分，获得低分子级分作为低聚糖级分。糊精级分和低聚糖级分的糖组成以100重量％的固含量为基准，如表3所示。
然后，对糊精级分进行离子纯化并浓缩，使得固含量为50重量％、60重量％或70重量％，并将其用于随后的实验(样品名称：实施例3)。
[表3]
类别 DE DP10+ DP9 DP8 DP7 DP6 DP5 DP4 DP3 DP2 DP1
样品3 24.6 28.9 1.4 1.4 6.5 17.3 11.1 6.6 12.9 9.9 3.8
糊精级分 8.3 71.5 2.2 3.5 5.8 9.8 6.1 1.1 0 0 0
低聚糖级分 26.2 0.5 0.2 0.8 6.3 25.6 17.2 9.8 20.6 13.1 5.9
实施例4.具有改善的浊度的糊精的冻融稳定性试验(1)
在对实施例1至实施例3中生产的糊精级分进行离子纯化后，将它们浓缩至固含量为50重量％，然后测试液体糊精的冻融稳定性。作为对照组，将DE 7糊精(比较例1)、DE 12糊精(比较例2)和DE 18糊精(比较例3)浓缩至固含量为50重量％并使用。比较例1至比较例3的糊精的糖组成如表4所示。
[表4]
将六种液体糊精样品在零下20度的冰箱中放置1小时，然后通过在室温下放置1小时进行解冻，这是一次冻融循环，然后重复在冰箱中放置1小时和在室温下解冻1小时。在每次循环中，通过使用分光光度计测量720nm处的吸光度来测试溶液中是否出现混浊。这导致水溶性高分子糊精的老化，目的是测试产品质量的稳定性。
冻融稳定性试验的结果示于表5中。如表5所示，在实施例1和实施例2的糊精溶液中，直到第20次循环才产生混浊。在比较例1的糊精糖浆中，从第二次循环开始产生混浊，在比较例2的糊精糖浆中，从第八次循环开始产生混浊，在比较例3的糊精溶液中，从第十二次循环开始产生混浊。
[表5]
轮次 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
2 0.00 0.00 0.00 0.38 0.00 0.00
3 0.00 0.00 0.00 0.86 0.00 0.00
4 0.00 0.00 0.00 1.15 0.00 0.00
5 0.00 0.00 0.00 1.26 0.00 0.00
6 0.00 0.00 0.00 1.27 0.00 0.00
7 0.00 0.00 0.00 1.28 0.00 0.00
8 0.00 0.00 0.00 1.29 0.16 0.00
9 0.00 0.00 0.00 1.29 0.59 0.00
10 0.00 0.00 0.00 1.29 0.89 0.00
11 0.00 0.00 0.00 1.28 1.25 0.00
12 0.00 0.00 0.00 1.28 1.23 0.13
13 0.00 0.00 0.00 1.29 1.29 0.46
14 0.00 0.00 0.00 1.27 1.27 0.92
15 0.00 0.00 0.00 1.28 1.29 1.23
16 0.00 0.00 0.00 1.27 1.27 1.23
17 0.00 0.00 0.00 1.28 1.28 1.23
18 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.24
19 0.00 0.00 0.00 1.29 1.29 1.24
20 0.00 0.00 0.00 1.28 1.24 1.25
实施例5.具有改善的浊度的糊精的冻融稳定性试验(2)
通过与实施例4相同的方法，在对实施例1至实施例3中制备的糊精级分进行离子纯化后，将它们浓缩至固含量为60重量％，从而测试液体糊精的冻融稳定性。作为对照组，通过将比较例1至比较例3的糊精浓缩至固含量为60重量％来使用。
冻融稳定性试验结果示于表6中。如表6所示，在实施例1至实施例3的液体糊精中，直到第20轮才产生混浊。在比较例1的糊精糖浆中，从第1轮开始产生混浊，在比较例2的液体糊精中，从第5轮开始产生混浊，在比较例3的液体糊精中，从第8轮开始产生混浊。
[表6]
轮次 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
1 0.00 0.00 0.00 0.41 0.00 0.00
2 0.00 0.00 0.00 0.86 0.00 0.00
3 0.00 0.00 0.00 1.24 0.00 0.00
4 0.00 0.00 0.00 1.29 0.00 0.00
5 0.00 0.00 0.00 1.28 0.12 0.00
6 0.00 0.00 0.00 1.29 0.33 0.00
7 0.00 0.00 0.00 1.27 0.74 0.00
8 0.00 0.00 0.00 1.29 1.11 0.09
9 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 0.25
10 0.00 0.00 0.00 1.28 1.26 0.68
11 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 0.92
12 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 1.28
13 0.00 0.00 0.00 1.27 1.26 1.26
14 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.28
15 0.00 0.00 0.00 1.28 1.29 1.28
16 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.29
17 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 1.28
18 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.29
19 0.00 0.00 0.00 1.29 1.29 1.28
20 0.00 0.00 0.00 1.28 1.24 1.29
实施例6.具有改善的浊度的糊精的冻融稳定性试验(3)
通过与实施例4相同的方法，在对实施例1至实施例3中制备的糊精级分进行离子纯化后，将它们浓缩至固含量为70重量％，从而测试液体糊精的冻融稳定性。作为对照组，通过将比较例1至比较例3的糊精浓缩至固含量为70重量％来使用。
冻融稳定性试验结果示于表7中。如表7所示，在实施例1至实施例3的液体糊精中，直到第20轮才产生混浊。在比较例1的糊精糖浆中，从第1轮开始产生混浊，在比较例2的液体糊精中，从第2轮开始产生混浊，在比较例3的液体糊精中，从第4轮开始产生混浊。各样品的第20次冻融稳定性试验后的结果的图示于图1中。
[表7]
轮次 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
1 0.00 0.00 0.00 1.26 0.00 0.00
2 0.00 0.00 0.00 1.28 0.25 0.00
3 0.00 0.00 0.00 1.27 0.67 0.00
4 0.00 0.00 0.00 1.28 1.26 0.19
5 0.00 0.00 0.00 1.29 1.26 0.58
6 0.00 0.00 0.00 1.28 1.26 1.09
7 0.00 0.00 0.00 1.28 1.28 1.26
8 0.00 0.00 0.00 1.28 1.27 1.28
9 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 1.27
10 0.00 0.00 0.00 1.29 1.26 1.28
11 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 1.28
12 0.00 0.00 0.00 1.29 1.28 1.28
13 0.00 0.00 0.00 1.28 1.26 1.26
14 0.00 0.00 0.00 1.28 1.27 1.28
15 0.00 0.00 0.00 1.27 1.29 1.28
16 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.29
17 0.00 0.00 0.00 1.28 1.28 1.28
18 0.00 0.00 0.00 1.29 1.27 1.29
19 0.00 0.00 0.00 1.28 1.29 1.28
20 0.00 0.00 0.00 1.29 1.24 1.29
实施例7.具有改善的浊度的糊精的冷藏稳定性试验
通过与实施例6相同的方法进行，但将具有70重量％固含量的六种液体糊精样品储存在零下5度的冰箱中，并且通过与实施例4相同的方法每24小时测试一次混浊的产生。冷藏稳定性试验的结果示于表8中。
如表8所示，在实施例1至实施例3的液体糊精中，直到第20轮才产生混浊，而在比较例1至比较例3的液体糊精中，在储存的第一天就产生了混浊。
[表8]
实施例8粘度分析
对实施例1至实施例3中制备的糊精样品的粘度进行测量。使用Brookfield粘度计，并使用62号锭子(Spindle No.62)来测量粘度。将实施例1至实施例3中生产的糊精样品设定为50白利糖度，并以10℃的间隔调整温度并在30℃至70℃的温度下加热1小时后，测量粘度并以mPa*s为单位示于表9中。此外，对于在实施例1至实施例3中制备的糊精样品，在20℃的温度下，在10-50白利糖度，间隔为10白利糖度的情况下，测量粘度，并在以mPa*s单位示于表10中。
[表9]
基于50白利糖度，单位：mPa*s
[表10]
基于温度20℃，单位：mPa*s
如表9和表10中所示，与具有相似DE值的比较例1相比，实施例1至实施例3的糊精具有明显更低的粘度，并且具有与DE 18的糊精相似的粘度。一般来说，粘度随着DE值的降低而增加，但实施例1至实施例3的糊精显示出明显更低的粘度，尽管其DE值与比较例1和比较例2相比更低。这意味着实施例1至实施例3的糊精中影响粘度的高分子糖的分布比例相对降低。
实施例9.分子量分布分析
为了对实施例1至实施例3中制备的糊精的分子量分布进行分析，使用HPLC-RI系统，并通过连接东曹(Tosoh)公司的用于分析设备的TSKgel G3000PWxl和G4000PWxl柱进行分析，在80℃的温度下使用三级蒸馏水作为流动相以0.5ml/分钟的速度对各样品进行60分钟的分析。作为对照组，使用比较例1和比较例2的糊精样品。此外，为了比较分子量分布，对DE 20以上的3种糖浆样品(玉米糖浆)(糖浆1(DE 24)：株式会社三养社低甜度玉米糖浆、糖浆2(DE 22)：株式会社三养社麦芽低聚糖G4、糖浆3(DE 26)：用与样品1相同的方法制得的G4低聚糖糖浆，但具有50重量％以上的G4低聚糖含量和DE 26)一起进行分析。
将样品稀释至2重量％，并以20uL注射体积(injection volume)进行分析。为了测试分子量分布，使用昭和电工株式会社(Showa denko)的Shodex支链淀粉标准品(PullulanStandard)(P-5、10、20、50、100、200、400、800)。获得了如图2所示的标准曲线图。分子量分布分析的结果示于表中。
如表11中所示，与比较例1和比较例2的糊精样品相比，实施例1至实施例3具有较低含量的分子量为100000以上的碳水化合物，并且具有相对较低含量的引起混浊的高分子聚合物，从而不引起混浊。此外，实施例1至实施例3的糊精样品中，分子量为1000以下的碳水化合物的含量与比较例1的相似，因此其具有小于DE 12的低DE值。此外，可以看出，在根据本发明的一个实施方案的糊精中，具有100000以上的高分子量的碳水化合物的分子量分布类似于DE为20以上的糖浆的分子量分布，并且由于单糖和二糖的含量低，糊精的DE值较低。因此，糊精的混浊产生与DE 20以上的糖浆一样被防止。具体地，当将根据本发明的一个实施方案的糊精的分子量分布与DE超过20的糖浆的分子量分布进行比较时，可以看出，虽然DE超过20的糖浆中分子量(M.W.)为2500以下的组分的含量为总固形物的70重量％以上，实施例1至实施例3的糊精样品中分子量为2500以下的含量与所述糖浆相比减少了至少20％。
因此，与常规玉米糖浆相比，根据本发明的一个实施方案的糊精以较低的比例包含低分子，并且与常规糊精相比，以较低的比例包含分子量为100000以上的高分子，因此它可以赋予食品柔软的口感并减少常规高分子糊精的谷物气味，从而有助于增强产品的甜味和风味。此外，它还具有与常规糊精同等水平的喷雾膨胀剂的功能，防止产生混浊，并具有与糖浆类似的粘度。
[表11]
实施例10.糊精和麦芽低聚糖的同时制备
在实施例1至实施例3的糊精的制备中，在SMB分离前获得的样品1至3的糖组成以100重量％的固含量为基准示于表12中，而在SMB分离后获得的低分子级分的糖组成以100重量％的固含量为基准示于表13中。
[表12]
[表13]
如表12中所示，分离的原液的DE值为20至28，并且以100重量％的固含量为基准，DP3至DP9的麦芽低聚糖的含量为40重量％以上，DP 10以上的高分子糖的含量为40重量％以下，单糖和二糖的含量为15重量％以下。或者，以分离的原液的固含量的100重量％计，DP3～DP9的麦芽低聚糖和DP10以上的糖的总含量为85重量％以上。
如上所述，通过对具有特定糖组成的分离的原液进行SMB分离，可以同时获得高质量的低聚糖级分和糊精级分。具体而言，如表13中所示，由于作为根据本发明的实施方案的糊精制备中产生的副产物(萃余液)的低聚糖级分是包含50重量％以上的DP3至DP9的麦芽低聚糖的低聚糖，并且每1g固形物具有50％以上的麦芽低聚糖含量，因此其非常有用。因此，根据本发明实施方案的制备方法可以同时生产具有改善的浊度的糊精和纯度为50％以上的麦芽低聚糖。

Claims (29)

1.一种具有改善的浊度的糊精，其中以100重量％的总固含量为基准，分子量为100000以上的碳水化合物的含量为8重量％以下。
2.根据权利要求1所述的糊精，其中以100重量％的总固含量为基准，分子量为1000以下的碳水化合物的含量为8重量％以下，并且分子量为大于1000至小于100000的碳水化合物的含量大于84重量％。
3.根据权利要求1所述的糊精，其中以100重量％的总固含量为基准，分子量为50000以上的碳水化合物的含量为14重量％以下。
4.根据权利要求1所述的糊精，其中以100重量％的总固含量为基准，分子量为25000以上的碳水化合物的含量为22重量％以下。
5.根据权利要求1所述的糊精，其中以100重量％的总固含量为基准，分子量为250000以上的碳水化合物的含量为2重量％以下。
6.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精的葡萄糖当量(DE)为20以下。
7.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精的葡萄糖当量(DE)小于18。
8.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精是液体，并且在30℃的温度下粘度为50mPa*s至300mPa*s。
9.根据权利要求1所述的糊精，其以100重量％的总固含量为基准，包含60重量％以上的DP10以上的糖。
10.根据权利要求1所述的糊精，其以100重量％的总固含量为基准，包含60重量％以上的DP10以上的糖，以及40重量％以下的DP3至DP9糖的麦芽低聚糖。
11.根据权利要求1所述的糊精，其以100重量％的总固含量为基准，包含5重量％以下的单糖和二糖。
12.根据权利要求11所述的糊精，其中所述单糖包括选自葡萄糖、果糖和半乳糖中的至少一种，并且所述二糖包括选自麦芽糖、异麦芽糖、纤维二糖、黑曲霉糖、曲二糖和海藻糖中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为淀粉的水解产物。
14.根据权利要求13所述的糊精，其中所述淀粉包括直链淀粉和/或支链淀粉。
15.根据权利要求13所述的糊精，其中所述淀粉为选自玉米淀粉、大米淀粉、大麦淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、大豆淀粉、糯玉米淀粉和糯米淀粉中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为液体或粉末。
17.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为液体，并且以总共100重量％为基准，固含量为10-90重量％。
18.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为液体，并且所述糊精的吸光度小于0.09。
19.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为液体，并且所述糊精在冷冻和/或解冻过程中的吸光度小于0.09。
20.根据权利要求1所述的糊精，其中所述糊精为液体，并且所述糊精在冷藏时的吸光度小于0.09。
21.一种用于生产根据权利要求1所述的具有改善的浊度的糊精的方法，其包括
使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15至30的步骤；和
通过将反应产物分离为高分子级分和低分子级分来获得高分子级分的步骤。
22.根据权利要求21所述的方法，其进一步包括浓缩所述高分子级分的步骤。
23.根据权利要求21所述的方法，其中以100重量％的固含量为基准，所述反应产物具有75重量％以上的DP3以上的糖。
24.根据权利要求21所述的方法，其中以100重量％的固含量为基准，所述反应产物具有40重量％以下的DP10以上的糖、40重量％以上的DP3至DP9的糖，以及15重量％以下的单糖和二糖。
25.根据权利要求21所述的方法，其中所述获得高分子级分的步骤是同时获得低分子级分，并且所述低分子级分的DP3至DP9的糖的含量为50重量％以上。
26.一种制备糊精和低聚糖的方法，其包括
使淀粉液化并反应至葡萄糖当量(DE)为15至30的步骤；和
通过将反应产物分离为高分子级分和低分子级分而获得高分子级分和低分子级分的步骤，
其中以100重量％的固含量为基准，所述反应产物具有75重量％以上的DP3以上的糖的含量。
27.根据权利要求26所述的方法，其中以100重量％的固含量为基准，所述反应产物具有60重量％以下的DP10以上的糖的含量、40重量％以上的DP3至DP9的糖的含量，以及20重量％以下的单糖和二糖的含量。
28.根据权利要求26所述的方法，其中所述低聚糖具有50重量％以上的DP3至DP9的糖的含量。
29.根据权利要求26所述的方法，其中以100重量％的总固含量为基准，所述糊精包含8重量％以下的分子量为100000以上的碳水化合物。
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