CN116817039B - 一种耐腐蚀压裂软管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀压裂软管及其制备方法，属于石油压井软管的技术领域，沿管径方向，从内向外依次包括内衬层、内胶层、中胶层和外胶层，所述内衬层的材质为超高分子量聚乙烯复合材料，所述内胶层设置为至少一层；所述中胶层设置为多层，其中第一层和最后一层中胶层外均设置有帘子线层；从第二层中胶层到最后一层中胶层，相邻的两层中胶层之间均设置有钢丝缠绕层。本发明通过对内衬层和警示层的配方设计，不需要使用额外的粘结剂，另外为了使得各胶层之间粘结的更加紧密，本发明还重点对制备工艺进行了改进，使得各胶层之间的粘合度更高，简化了生产工艺，提高了加工效率。
Description
技术领域
本发明涉及石油压井软管技术领域，具体涉及一种耐腐蚀压裂软管及其制备方法。
背景技术
在石油天然气工业中，高压钻井压裂管线广泛应用于开采和生产作业中，主要承担向地下油层输送高粘度酸化压裂液的任务，号称激活地层静脉血液的利器。随着油气开采条件的不断劣化，以及一些夹砂压裂、酸化等增产工艺的应用，其恶劣的工作环境、高压腐蚀性液体及支撑剂颗粒等容易导致高压管线的管壁减薄、穿孔、爆裂等事故，因此现场施工对压裂管线的技术性能要求很高，必须具有压力高、排量大、耐腐蚀、抗磨损性强等特点。
影响压裂管线冲蚀磨损的主要因素有管线的材料与结构、内部液体流速以及固体砂粒的粒径等。此外，压裂泵在压裂作业过程中对压裂管线产生强烈的振动冲击，也会加剧管线在腐蚀缺陷位置的疲劳破裂，而且随着压裂管线工作时长的增加，管线内壁的腐蚀环境会愈加严重，一旦发生失效破裂将会造成无法挽回的安全事故。为了增强压裂管线的耐腐蚀性能，一般是在橡胶管的内胶层上设置超高分子量聚乙烯内衬膜，但是由于超高分子量聚乙烯膜和橡胶层之间的粘结性较差，容易发生脱层现象，影响压裂软管的使用寿命。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种耐腐蚀压裂软管及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供一种耐腐蚀压裂软管，所述耐腐蚀压裂软管沿管径方向，从内向外依次包括内衬层、 内胶层、中胶层和外胶层，所述内衬层的材质为超高分子量聚乙烯复合材料，所述内胶层设置为至少一层；所述中胶层设置为多层，其中第一层和最后一层中胶层外均设置有帘子线层；从第二层中胶层到最后一层中胶层，相邻的两层中胶层之间均设置有钢丝缠绕层。
作为优选，所述内胶层设置为两层，分别为复合在内衬层上的警示层和复合在警示层上的禁止使用层。
本发明的耐腐蚀压裂软管的内胶层设置为至少一层，当设置为两层时，包括禁止使用层和警示层，将禁止使用层与警示层用颜色区分开，在使用过程中，工作人员可以通过内窥镜观察管线使用状态，当禁止使用层遭到破坏时，停止使用管线，增加了安全保障。
作为优选，所述内衬层的厚度为1-3mm。
作为优选，所述警示层的厚度为8-12mm。
作为优选，所述禁止使用层的厚度为3-5mm。
作为优选，所述超高分子量聚乙烯复合材料由以下质量份的原料制备而成：
超高分子量聚乙烯40~45份、高密度聚乙烯30~35份、聚烯烃弹性体（POE）5~10份、聚乙烯蜡5~10份、聚酰亚胺8~10份、云母粉3~5份和膨润土3~5份。
所述超高分子量聚乙烯复合材料采用常规方法将原料挤出后吹塑、拉伸成膜。
作为优选，所述警示层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶34~38份、氯丁橡胶14~18份、氧化锌2.4~2.8份、硬脂酸0.5~1.5份、N330炭黑20~22份、N550炭黑12~14份、白炭黑6~10份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4~1.8份、粘合剂2~4份、古马隆树脂2.4~2.8份、防老剂0.4~0.8份、硫磺1.4~1.8份和聚烯烃弹性体（POE）1.5~2.5份。
本发明警示层选用天然橡胶、氯丁橡胶、古马隆树脂等多种原料，古马隆树脂在橡胶中起到软化、补强、增塑、增黏、分散等作用，能改善胶料的压出、压延等工艺性能，还能使橡胶具有良好的粘结性，提高胶料的物理机械性能和耐老化性能，有利于警示层和内衬层之间的粘结。
作为优选，所述禁止使用层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶34~38份、氯丁橡胶14~18份、氧化锌2.4~2.8份、硬脂酸0.5~1.5份、白炭黑40~44份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4~1.8份、粘合剂2~4份、古马隆树脂2.4~2.8份、防老剂0.4~0.8份、硫磺1.4~1.8份和染色剂0.6~1份。
本发明的第二方面提供上述耐腐蚀压裂软管的制备方法，包括以下步骤：
（1）将超高分子量聚乙烯复合材料采用常规方法将原料挤出后吹塑、拉伸成膜，得到超高分子量聚乙烯复合材料膜，将超高分子量聚乙烯复合材料膜缠绕在芯杆上，得到内衬层；
（2）在内衬层上依次缠绕警示层和禁止使用层；
（3）在禁止使用层上缠绕一层中胶层，而后缠绕一层帘子线保护层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，以此类推，中胶层设置为6层，第2层中胶层和第6层中胶层之间交叉缠绕有钢丝缠绕层，钢丝缠绕层为4层；
（4）在最外层中胶层上依次缠绕一层帘子线保护层和外胶层；
（5）缠水布硫化管体，在硫化罐中硫化，拆去水布，脱去芯棒，得到耐腐蚀压裂管线。
作为优选，步骤（5）中，硫化温度为170-180℃，硫化时间为65-70min。
本发明的有益效果：
1.本发明的耐腐蚀压裂软管内衬层材质为超高分子量聚乙烯复合材料，由超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、聚烯烃弹性体（POE）和聚乙烯蜡等原料复合而成，将超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯共混，提高了超高分子量聚乙烯的加工性能；加入聚烯烃弹性体（POE）能够提升材料的耐老化、耐冲击性能和耐化学介质性能等；另外还加入了聚酰亚胺、云母粉和膨润土等助剂，聚酰亚胺具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、机械强度等，并且聚酰亚胺粘度高，加入一定的聚酰亚胺不仅能够增强内衬层的耐腐蚀性，还能够增强内衬层的粘结性，便于与橡胶层之间的粘结，加入云母粉和膨润土进一步提高了超高分子量聚乙烯复合材料的耐磨、耐酸碱性能；内衬层的各组成原料的配比均是经过大量的实验验证得来的，例如当高密度聚乙烯含量过高，会导致内衬层的耐磨性降低，而当高密度聚乙烯含量过低时，会导致复合材料的加工性能差，难以挤出和成型等，使得最终得到的超高分子量聚乙烯复合材料的耐腐蚀性能和耐磨性能均得到了极大地提升。
2.本发明在内衬层和警示层中均加入了聚烯烃弹性体（POE），在内衬层加入聚烯烃弹性体（POE），能够起到增韧的作用；另外在警示层中加入少量聚烯烃弹性体（POE），由于聚烯烃弹性体（POE）具有塑料和橡胶的双重特性综合性能优异，因此聚烯烃弹性体（POE）可以看作是塑料与橡胶的桥梁产品，通过在内衬层和警示层中均加入一定量的聚烯烃弹性体（POE），通过不同层之间聚烯烃弹性体（POE）的交联，使得内衬层和警示层在硫化的过程中粘结的更加紧密；
通过内衬层和警示层的配方设计，不需要使用额外的粘结剂，另外为了使得各胶层之间粘结的更加紧密，本发明还重点对制备工艺进行了改进，与大多数硫化温度为150℃左右，硫化时间为60min左右不同，本发明的硫化温度为170-180℃，硫化时间为65-70min，通过工艺的改进，使得各胶层之间的粘合度更高，简化了生产工艺，提高了加工效率。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
本发明以下实施例中警示层中所用粘合剂型号为RC、防老剂型号为4010；禁止使用层中所用粘合剂型号为RC、防老剂型号为4010、染色剂为中国红色母颗粒；中胶层所用防老剂型号为4010NA、分散剂型号为KT-8W、粘合剂型号为AS-88、促进剂型号为CZ；本发明外胶层所用防老剂型号为4010NA、粘合剂型号为AS-88、促进剂型号为DM、所用染色剂为中国红色母颗粒。
本发明钢丝缠绕层和钢丝编织层所用钢丝为高强度镀铜钢丝。
实施例1：耐腐蚀压裂软管的制备。
（1）内衬层的制备：
1）称取以下质量份的原料：超高分子量聚乙烯40份、高密度聚乙烯30份、聚烯烃弹性体（POE）5份、聚乙烯蜡5份、聚酰亚胺8份、云母粉3份和膨润土3份；
2）采用常规方法将上述原料挤出后吹塑、拉伸成膜，得到超高分子量聚乙烯复合材料膜，将超高分子量聚乙烯复合材料膜缠绕在芯杆上，得到内衬层；内衬层的厚度为1mm；
（2）警示层的制备：
1）称取以下质量份的原料：天然橡胶34份、氯丁橡胶14份、氧化锌2.4份、硬脂酸0.5份、N330炭黑20份、N550炭黑12份、白炭黑6份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4份、粘合剂2份、古马隆树脂2.4份、防老剂0.4份、硫磺1.4份和聚烯烃弹性体（POE）1.5份；
2）向密炼机中加入天然橡胶、氯丁橡胶、硬脂酸和氧化锌，混炼3min；
3）而后向密炼机中加入N330炭黑、N550炭黑、白炭黑、癸二酸二辛酯、粘合剂、古马隆树脂和防老剂，在110℃条件下，混炼4 min后排胶；
4）冷却后将胶料放置在开炼机中，加入硫磺和聚烯烃弹性体（POE），在60℃温度条件下进行混炼20min，得到混炼胶；
5）将混炼胶放至压延机上压制成片得到警示层；警示层的厚度为8mm；
（3）禁止使用层的制备：
1）称取以下质量份的原料：天然橡胶34份、氯丁橡胶14份、氧化锌2.4份、硬脂酸0.5份、白炭黑40份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4份、粘合剂2份、古马隆树脂2.4份、防老剂0.4份、硫磺1.4份和染色剂0.6份；
2）向密炼机中加入天然橡胶、氯丁橡胶、硬脂酸和氧化锌，混炼3min；
3）而后向密炼机中加入白炭黑、癸二酸二辛酯、粘合剂、古马隆树脂、染色剂和防老剂，在110℃条件下，混炼4 min后排胶；
4）冷却后将胶料放置在开炼机中，加入硫磺，在60℃温度条件下进行混炼15min，得到混炼胶；
5）将混炼胶放至压延机上压制成片得到禁止使用层；禁止使用层的厚度为3mm；
（4）本发明所用中胶层由以下方法得到：
1）称取以下质量份的原料：丁腈胶50份、白炭黑18.5份、炭黑15份、二氧化硅10份、二辛脂5份、氧化锌3份、氧化镁1.8份、硬脂酸1份、防老剂1.2份、分散剂0.8份、粘合剂3份、硫磺1.2份和促进剂0.5份；
2）向密炼机中依次加入丁腈胶、硬脂酸、二氧化硅、氧化锌和氧化镁，混炼3min；
3）而后向密炼机中依次加入白炭黑、炭黑、粘合剂、防老剂、二辛脂和分散剂，在110℃条件下，混炼4 min后排胶；
4）将胶料排出放置在开炼机中，降温，加入硫磺和促进剂，在60℃温度条件下进行混炼15min，得到混炼胶；
5）将混炼胶放至压延机上压制成片得到中胶层；中胶层的厚度为0.6mm；
（5）本发明所用外胶层由以下方法得到：
1）称取以下质量份的原料：氯丁橡胶16份、丁苯胶20份、天然橡胶12份、氧化锌3份、氧化镁1.6份、防老剂1 .2份、硬脂酸1.2份、酚醛树脂1.8份、石油树脂4份、二辛脂5.2份、白炭黑36份、粘合剂1.6份、促进剂0.4份、硫磺0.7份和染色剂1份；
2）向密炼机中加入氯丁橡胶、丁苯胶、天然橡胶、硬脂酸、氧化锌、氧化镁、防老剂、酚醛树脂、石油树脂，混炼6min；
3）而后向密炼机中加入二辛脂、白炭黑、粘合剂和染色剂，在110℃条件下，混炼8min后排胶；
4）将胶料排出放置在开炼机中，降温，加入硫磺和促进剂，在60℃温度条件下进行混炼15min，得到混炼胶；
5）将混炼胶放至压延机上压制成片得到外胶层；外胶层的厚度为2mm；
（6）在内衬层上依次缠绕警示层和禁止使用层；
（7）在禁止使用层上缠绕一层中胶层，而后缠绕一层帘子线保护层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，以此类推，中胶层设置为6层，第2层中胶层和第6层中胶层之间交叉缠绕有钢丝缠绕层，钢丝缠绕层为4层；相邻钢丝缠绕层的钢丝缠绕方向相反；
（8）在最外层中胶层上依次缠绕一层帘子线保护层和外胶层；
（9）缠水布硫化管体，在硫化罐中硫化，拆去水布，脱去芯棒，得到高压耐腐蚀压裂管线；其中，硫化温度为175℃，硫化时间为65min。
实施例2：耐腐蚀压裂软管的制备。
与实施例1的区别在于：
内衬层由以下质量份的原料制备而成：超高分子量聚乙烯42.5份、高密度聚乙烯32.5份、聚烯烃弹性体（POE）7.5份、聚乙烯蜡7.5份、聚酰亚胺9份、云母粉4份和膨润土4份；
警示层由以下质量份的原料制备而成：天然橡胶36份、氯丁橡胶16份、氧化锌2.6份、硬脂酸1份、N330炭黑21份、N550炭黑13份、白炭黑8份、癸二酸二辛酯（DOS）1.6份、粘合剂3份、古马隆树脂2.6份、防老剂0.6份、硫磺1.6份和聚烯烃弹性体（POE）2份；
禁止使用层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶36份、氯丁橡胶16份、氧化锌2.6份、硬脂酸1份、白炭黑42份、癸二酸二辛酯（DOS）1.6份、粘合剂3份、古马隆树脂2.6份、防老剂0.6份、硫磺1.6份和染色剂0.8份。
本实施例所制备的耐腐蚀压裂软管内衬层的厚度为2mm，警示层的厚度为10mm，禁止使用层的厚度为4mm。
实施例3：耐腐蚀压裂软管的制备。
与实施例1的区别在于：
内衬层由以下质量份的原料制备而成：超高分子量聚乙烯45份、高密度聚乙烯35份、聚烯烃弹性体（POE）10份、聚乙烯蜡10份、聚酰亚胺10份、云母粉5份和膨润土5份；
警示层由以下质量份的原料制备而成：天然橡胶38份、氯丁橡胶18份、氧化锌2.8份、硬脂酸1.5份、N330炭黑22份、N550炭黑14份、白炭黑10份、癸二酸二辛酯（DOS）1.8份、粘合剂4份、古马隆树脂2.8份、防老剂0.8份、硫磺1.8份和聚烯烃弹性体（POE）2.5份；
禁止使用层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶38份、氯丁橡胶18份、氧化锌2.8份、硬脂酸1.5份、白炭黑44份、癸二酸二辛酯（DOS）1.8份、粘合剂4份、古马隆树脂2.8份、防老剂0.8份、硫磺1.8份和染色剂1份。
本实施例所制备的耐腐蚀压裂软管内衬层的厚度为3mm，警示层的厚度为12mm，禁止使用层的厚度为5mm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：
内衬层选用单一的超高分子量聚乙烯膜，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：
将内衬层原料组成中的聚烯烃弹性体（POE）省略，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：
将内衬层原料组成中的聚酰亚胺省略，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：
将内衬层原料组成中的云母粉省略，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于：
将内衬层原料组成中的膨润土省略，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于：
将内衬层原料组成中的聚烯烃弹性体（POE）省略，将警示层原料组成中的聚烯烃弹性体（POE）省略，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于：
步骤（9）中，硫化温度为150℃，硫化时间为60min，其它同实施例1，制备得到高压耐腐蚀压裂管线。
试验例
1.静水压试验和爆破试验：
对实施例1-3和对比例1-7制得的耐腐蚀压裂软管参照API Spec 16C进行静水压试验和爆破试验。规格型号：2〞×15000Psi×5.6m。
试验额定工作压力为15000 Psi、试验压力为22500 Psi、最小爆破压力为33750Psi。
试验结果：
表1耐腐蚀压裂软管静水压试验和爆破试验结果
由表1可以看出，内衬层原料的改变对耐腐蚀压裂软管抗压性能影响不大，均符合API Spec 16C标准。
2.层间粘合强度试验、耐磨试验和耐腐蚀试验：
2.1层间粘合强度试验
对实施例1和对比例1-7的方法制备的耐腐蚀压裂软管的层间内衬层和警示层之间的粘合强度进行测试，通过剥离试验测量粘合强度(单位＝以25mm宽度为单位的N)所得到的值，制作25mm宽的片状试验片，以50mm/分钟的剥离速度将获得的片状试验片以180度的角度从内衬层剥离，测量上述粘合强度，试验结果见表2。
2.2耐磨试验
参照国标GB/T 20026-2005《橡胶和塑料软管内衬层耐磨性测定》对实施例1和对比例1-7的方法制备的耐腐蚀压裂软管的内衬层进行耐磨测试，在输送砂石粒径为20-30mm，砂砾流速为50cm\s，检测24h内内衬层的相对体积磨耗量，试验结果见表2。
表2耐腐蚀压裂软管粘合强度和相对体积磨耗量
由表2可以看出，本申请实施例1制备的耐腐蚀压裂软管的内衬层和警示层之间的粘合强度粘合强度明显优于对比例1-7制备的耐腐蚀压裂软管的内衬层和警示层之间的粘合强度，说明本申请通过内衬层和警示层的配方设计以及制备工艺的改进，不需要使用额外的粘结剂，也可以使内衬层和警示层之间粘结的更加紧密。
2.3耐腐蚀试验
将本发明实施例 1和对比例1-5的方法制备的耐腐蚀压裂软管，按标准取测试式样，分别放入质量分数为30％的硫酸和30％的氢氧化钠溶液中，进行了强酸、强碱耐腐蚀试验，在此条件下腐蚀 72h，计算内衬层的相对体积磨耗量和拉伸强度下降率。
表3耐腐蚀压裂软管耐腐蚀测试
由表3可以看出，本申请实施例1制备的耐腐蚀压裂软管的内衬层耐腐蚀性能优于超高分子量聚乙烯膜，另外省略内衬层的其中一种原料，均会使得内衬性的耐腐蚀性能降低。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种耐腐蚀压裂软管，沿管径方向，从内向外依次包括内衬层、内胶层、中胶层和外胶层，其特征在于，所述内衬层的材质为超高分子量聚乙烯复合材料，所述内胶层设置为两层，分别为复合在内衬层上的警示层和复合在警示层上的禁止使用层；所述中胶层设置为多层，其中第一层和最后一层中胶层外均设置有帘子线层；从第二层中胶层到最后一层中胶层，相邻的两层中胶层之间均设置有钢丝缠绕层；
所述超高分子量聚乙烯复合材料由以下质量份的原料制备而成：
超高分子量聚乙烯40~45份、高密度聚乙烯30~35份、聚烯烃弹性体（POE）5~10份、聚乙烯蜡5~10份、聚酰亚胺8~10份、云母粉3~5份和膨润土3~5份；
所述警示层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶34~38份、氯丁橡胶14~18份、氧化锌2.4~2.8份、硬脂酸0.5~1.5份、N330炭黑20~22份、N550炭黑12~14份、白炭黑6~10份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4~1.8份、粘合剂2~4份、古马隆树脂2.4~2.8份、防老剂0.4~0.8份、硫磺1.4~1.8份和聚烯烃弹性体（POE）1.5~2.5份；
所述内衬层的厚度为1mm；所述警示层的厚度为8mm；所述禁止使用层的厚度为3mm。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀压裂软管，其特征在于，所述禁止使用层由以下质量份的原料制备而成：
天然橡胶34~38份、氯丁橡胶14~18份、氧化锌2.4~2.8份、硬脂酸0.5~1.5份、白炭黑40~44份、癸二酸二辛酯（DOS）1.4~1.8份、粘合剂2~4份、古马隆树脂2.4~2.8份、防老剂0.4~0.8份、硫磺1.4~1.8份和染色剂0.6~1份。
3.权利要求1-2任一项所述的耐腐蚀压裂软管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将超高分子量聚乙烯复合材料采用常规方法将原料挤出后吹塑、拉伸成膜，得到超高分子量聚乙烯复合材料膜，将超高分子量聚乙烯复合材料膜缠绕在芯杆上，得到内衬层；
（2）在内衬层上依次缠绕警示层和禁止使用层；
（3）在禁止使用层上缠绕一层中胶层，而后缠绕一层帘子线保护层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，而后缠绕一层中胶层，而后缠绕一层钢丝缠绕层，以此类推，中胶层设置为6层，第2层中胶层和第6层中胶层之间交叉缠绕有钢丝缠绕层，钢丝缠绕层为4层；
（4）在最外层中胶层上依次缠绕一层帘子线保护层和外胶层；
（5）缠水布硫化管体，在硫化罐中硫化，拆去水布，脱去芯棒，得到耐腐蚀压裂管线；
步骤（5）中，硫化温度为170-180℃，硫化时间为65-70min。
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| Title |
|---|
| 橡胶加工专利;张承焱 等译;世界橡胶工业;第32卷(第11期);第52-56页 * |
| 王正熙 等.高分子材料剖析方法与应用.上海科学技术出版社,2009,(第1版),第193页. * |
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|---|---|
| CN116817039A (zh) | 2023-09-29 |
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