CN106633261A - 一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法，其中材料包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。制备步骤为：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化剂、硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。本发明的橡胶材料在确保良好物理机械性能基础上，具有极其优异的耐磨性能、抗挤出性能及粘接性能，大幅提升产品的使用寿命。

Description

一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶材料及其制备方法，尤其是一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法，属于橡胶材料技术领域。
背景技术
伸缩接头是海洋钻井隔水管系统组件的一个重要组成部分，安装于海洋隔水管系统的顶部，上部挠性接头与隔水管短节之间，其功能是通过不断地调节隔水管长度补偿钻井船平台的升沉运动，提供分流器组与隔水管的连接方式，为隔水管辅助管线至钻井船柔性软管提供终端，提供隔水管张力系统的作用点，保持隔水管在海水中的稳定性。
伸缩接头由内筒、外筒及辅件构成，内筒连接于分流器下部的上部挠性接头，外筒下部连接于海洋隔水管组的顶部单根，上部通过张力环和张力绳连接于张力器。在现有应用中，伸缩接头具有橡胶封隔元件，其当由来自泵的压力激活时，密封在内筒和外筒之间，并且在钻井液返回井中时，允许钻井液流动，而不会从隔水管泄漏。在这种类型的设计中，伸缩接头在工作时被压缩，与伸缩接头内筒紧密贴合，一方面由于内筒沿外筒轴向上下相对运动，另一方面外筒与内筒产生相对偏转，两种情况通常是同时发生的(相对于内外筒之间伸缩运动的频繁，旋转运动对胶筒的影响几乎可以忽略)，伸缩接头封隔元件与内筒的摩擦会导致材料磨损很快，橡胶厚度不断变薄，进而产品破坏失去密封能力。与此同时，封隔元件在密封过程中随着钻杆上下相对运动，橡胶材料易被挤出到金属肩部而被破坏，需要进行更换，特别在海洋环境恶劣条件下会尤其严重，这不但增加了更换成本的同时，更重要是降低了采油效率，因此需要采取措施避免或降低橡胶材料的磨损，提升产品使用寿命，降低成本。而国内目前尚无公司具备生产该类封隔元件产品能力，因此，迫切需要开发高耐磨伸缩接头封隔元件产品，以满足海洋钻采的特定需求。
通过对国内专利进行检索，发现有相关专利，举例如下：
1.专利申请号CN201480029566.5，名称为“用于海洋钻井立管的弹性套筒启用式伸缩接头”的发明专利公开了一种用于海洋钻井立管的伸缩接头具有外筒和内筒，该外筒和内筒限定用于钻杆柱的通道的中心腔。内筒容纳在外筒内，并且在筒之间存在的活动配合，用于在维持筒之间的同轴关系的同时，相对于外筒滑动内筒。管状滚动弹性膜片布置在外筒内并且具有固定到内筒的外周的一个端部和固定到外筒的内周的另一个端部，用于将钻井液密封在中心腔内。随着内筒相对于外筒滑动，该弹性膜片相对于内筒和外筒滚动，从而消除由损耗引起的密封件磨损。
2.专利申请号CN201020302215.6，名称为“海洋钻采立管伸缩接头密封装置”的实用新型专利公开了一种海洋钻采立管伸缩接头密封装置，所述密封装置包括主密封总成和副密封总成，主密封总成和副密封总成的结构一致；在内筒依次套装连接有连接法兰、主密封总成、双法兰接箍、副密封总成和外筒，主密封总成和副密封总成内设置有压力室，该压力室与内筒之间设置有密封胶筒，该压力室通过压力管线与压力控制系统连接；连接法兰设置有润滑室，该润滑室通过润滑降温管线与润滑降温控制装置连接。本实用新型的密封装置的密封压力范围宽，密封胶筒自补偿性能好，密封性能可靠；密封胶筒在磨损后，可以在不拆卸伸缩接头的情况下更换。
以上专利虽然都涉及到延长伸缩接头使用寿命的方法，但都只是对伸缩接头结构进行改进，不涉及到橡胶封隔元件的改进，而本发明提出了一种高寿命的伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法。
发明内容
本发明针对当前伸缩接头中封隔元件用的橡胶因为摩擦挤压容易损坏而需要频繁更换的问题，提出了一种高寿命的伸缩接头封隔元件用橡胶材料及其制备方法，提升产品的使用寿命，降低成本。
本发明为解决上述问题所采用的技术手段为：一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料，包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂 、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。
进一步地，材料中各组分的含量为：氢化丁腈橡胶50-90份、羧基丁腈橡胶10-50份、短纤维5-15份、炭黑30-100份、耐磨填料5-25份、增塑剂5-20份、防老剂2-6份、硫化剂0-2份、硫化促进剂 2-5份、硫化活性剂 3-10份。
进一步地，氢化丁腈橡胶中丙烯腈含量为34-44%，残余双键含量4-15%，100℃下门尼粘度即ML1+4 100℃为50-100。
进一步地，氢化丁腈橡胶为Zeptpol 1020、Zeptpol 1020L、Zeptpol 2030H、Zeptpol 2030L、德磐3446或德磐4367等。
进一步地，羧基丁腈橡胶中羧基含量为5-10%，强极性羧基的存在极大的增加了橡胶复合物与金属之间的作用，从而克服了耐磨填料的添加带来的橡胶与上下肩部环状金属粘接不佳问题。
进一步地，羧基丁腈橡胶为Nipol NX775、Nipol 1072、NipolDN531、德磐 VPKA8889等。
进一步地，短纤维为对位芳纶浆粕短纤维、聚酯短纤维的一种或一种以上，橡胶材料依靠纤维抓附，极大地增加伸缩接头封隔元件橡胶弹性体的模量，可防止橡胶在挤压密封过程中橡胶部分被挤出而被破坏。
进一步地，炭黑为N234（中超耐磨炭黑）、N330（高耐磨炭黑）、N550（快压出炭黑）、DZ-13（低滞后炭黑）、天然气半补强炭黑的一种或多种混合物。
进一步地，耐磨填料为二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨的一种或多种混合物，当耐磨填料的用量增加时，橡胶复合物耐磨性能逐步提高，但同时橡胶与金属间的粘接性能会随之变差。
进一步地，增塑剂为聚酯类增塑剂，平均分子量≥3000；大分子量高分子增塑剂的添加，可以有效降低胶料门尼粘度，利于胶料混炼与制品成型加工；提高橡胶复合物材料耐低温性能，有利于低温密封；同时可以防止在长期使用过程中发生抽出的现象，减少橡胶制品物理机械性能发生变化的可能。
进一步地，增塑剂为PARAPLEX A-8200（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX®A-8600（聚酯己二酸类）、PARAPLEX®G-40（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX® G-25(癸二酸丙二醇酯类)等。
进一步地，硫化剂为硫磺、DTDM、DCP的一种或一种以上。
进一步地，硫化促进剂为TMTD、CBS、NOBS的一种或一种以上。
一种伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化剂、硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。
进一步地，常规混炼的时间为10-20min，混炼温度为50-90℃。
进一步地，在开炼机上薄通的次数为8-15遍。
进一步地，常温放置的时间为16 h以上。
进一步地，硫化成型采用模压或移模注压硫化成型工艺。
进一步地，硫化体系为低硫高促硫化体系、无硫硫化体系或过氧化物/硫磺复合硫化体系。
进一步地，硫化成型工艺为：一段硫化温度160-180℃，硫化时间为1-4h；二段硫化温度为150-170℃，3-6h。
本发明的有益效果是：
1.本发明的橡胶材料在确保良好物理机械性能基础上，具有极其优异的耐磨性能、抗挤出性能及粘接性能，大幅提升产品的使用寿命。
2.本发明采用具有良好的耐热性、耐腐蚀性和耐臭氧性的氢化丁腈橡胶与具有良好的粘接性和耐老化性的羧基丁腈橡胶并用作为伸缩接头封隔元件橡胶材料，延长了橡胶材料的使用寿命。
3.本发明中加入对位芳纶浆粕短纤维或聚酯短纤维提高了伸缩接头封隔元件橡胶材料模量，以防止使用过程中被挤出。
4.本发明中加入二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨等耐磨填料，提高了橡胶材料的耐磨性能，从而提高伸缩接头封隔元件耐磨性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例一
一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料，包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂 、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。
进一步地，材料中各组分的含量为：氢化丁腈橡胶90份、羧基丁腈橡胶10份、短纤维5、炭黑 50份、耐磨填料5份、增塑剂5份、防老剂2份、硫化剂0.5份、硫化促进剂 2份、硫化活性剂 6份。
进一步地，氢化丁腈橡胶中丙烯腈含量为36%，残余双键含量15%，100℃下门尼粘度即ML1+4 100℃为55。
进一步地，氢化丁腈橡胶为Zeptpol 2030L、。
进一步地，羧基丁腈橡胶中羧基含量为7.5%，强极性羧基的存在极大的增加了橡胶复合物与金属之间的作用，从而克服了耐磨填料的添加带来的橡胶与上下肩部环状金属粘接不佳问题。
进一步地，羧基丁腈橡胶为Nipol 1072。
进一步地，短纤维为对位芳纶浆粕短纤维，橡胶材料依靠纤维抓附，极大地增加伸缩接头封隔元件橡胶弹性体的模量，可防止橡胶在挤压密封过程中橡胶部分被挤出而被破坏。
进一步地，炭黑为N234（中超耐磨炭黑）、N330（高耐磨炭黑）的混合物。
进一步地，耐磨填料为二硫化钼、聚四氟乙烯的混合物，当耐磨填料的用量增加时，橡胶复合物耐磨性能逐步提高，但同时橡胶与金属间的粘接性能会随之变差。
进一步地，增塑剂为聚酯类增塑剂，平均分子量≥3000；大分子量高分子增塑剂的添加，可以有效降低胶料门尼粘度，利于胶料混炼与制品成型加工；提高橡胶复合物材料耐低温性能，有利于低温密封；同时可以防止在长期使用过程中发生抽出的现象，减少橡胶制品物理机械性能发生变化的可能。
进一步地，增塑剂为PARAPLEX A-8200（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX®A-8600（聚酯己二酸类）。
进一步地，硫化剂为硫磺。
进一步地，硫化促进剂为TMTD、CBS的混合物。
本发明还涉及一种伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。
进一步地，常规混炼的时间为10min，混炼温度为90℃。
进一步地，在开炼机上薄通的次数为8遍。
进一步地，常温放置的时间为16 h。
进一步地，硫化成型采用模压硫化成型工艺。
进一步地，硫化体系为低硫高促硫化体系。
进一步地，硫化成型工艺为：一段硫化温度160℃，硫化时间为 4h；二段硫化温度为150℃， 5 h。
实施例二
一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料，包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂 、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。
进一步地，材料中各组分的含量为：氢化丁腈橡胶80份、羧基丁腈橡胶20份、短纤维15份、炭黑 60份、耐磨填料25份、增塑剂20份、防老剂6份、硫化剂2份、硫化促进剂 5份、硫化活性剂 6份。
进一步地，氢化丁腈橡胶中丙烯腈含量为44%，残余双键含量 5.5%，100℃下门尼粘度即ML1+4 100℃为61 。
进一步地，氢化丁腈橡胶为德磐4367 。
进一步地，羧基丁腈橡胶中羧基含量为8.3% ，强极性羧基的存在极大的增加了橡胶复合物与金属之间的作用，从而克服了耐磨填料的添加带来的橡胶与上下肩部环状金属粘接不佳问题。
进一步地，羧基丁腈橡胶为Nipol NX775 。
进一步地，短纤维为聚酯短纤维，橡胶材料依靠纤维抓附，极大地增加伸缩接头封隔元件橡胶弹性体的模量，可防止橡胶在挤压密封过程中橡胶部分被挤出而被破坏。
进一步地， N550（快压出炭黑）、DZ-13（低滞后炭黑）的混合物。
进一步地，耐磨填料为石墨，当耐磨填料的用量增加时，橡胶复合物耐磨性能逐步提高，但同时橡胶与金属间的粘接性能会随之变差。
进一步地，增塑剂为聚酯类增塑剂，平均分子量≥3000；大分子量高分子增塑剂的添加，可以有效降低胶料门尼粘度，利于胶料混炼与制品成型加工；提高橡胶复合物材料耐低温性能，有利于低温密封；同时可以防止在长期使用过程中发生抽出的现象，减少橡胶制品物理机械性能发生变化的可能。
进一步地，增塑剂为PARAPLEX®G-40（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX® G-25 (癸二酸丙二醇酯类)的混合物。
进一步地，硫化剂为DTDM。
进一步地，硫化促进剂为CBS、TMTD的混合物。
本实施例还涉及一种伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化剂、硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。
进一步地，常规混炼的时间为20min，混炼温度为50℃。
进一步地，在开炼机上薄通的次数为15遍。
进一步地，常温放置的时间为20h。
进一步地，硫化成型采用移模注压硫化成型工艺。
进一步地，硫化体系为无硫硫化体系。
进一步地，硫化成型工艺为：一段硫化温度 165℃，硫化时间为4h；二段硫化温度为160 ℃，5h。
实施例三
一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料，包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂 、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。
进一步地，材料中各组分的含量为：氢化丁腈橡胶70份、羧基丁腈橡胶30份、短纤维10份、炭黑65份、耐磨填料15份、增塑剂12份、防老剂4份、硫化剂1份、硫化促进剂 3份、硫化活性剂 6份。
进一步地，氢化丁腈橡胶中丙烯腈含量为34%，残余双键含量4%，100℃下门尼粘度即ML1+4 100℃为61。
进一步地，氢化丁腈橡胶为德磐3446。
进一步地，羧基丁腈橡胶中羧基含量为 7.9%，强极性羧基的存在极大的增加了橡胶复合物与金属之间的作用，从而克服了耐磨填料的添加带来的橡胶与上下肩部环状金属粘接不佳问题。
进一步地，羧基丁腈橡胶为Nipol 1072、Nipol NX775的混合物。
进一步地，短纤维为对位芳纶浆粕短纤维和聚酯短纤维的混合物，橡胶材料依靠纤维抓附，极大地增加伸缩接头封隔元件橡胶弹性体的模量，可防止橡胶在挤压密封过程中橡胶部分被挤出而被破坏。
进一步地，炭黑为天然气半补强炭黑。
进一步地，耐磨填料为二硫化钼，当耐磨填料的用量增加时，橡胶复合物耐磨性能逐步提高，但同时橡胶与金属间的粘接性能会随之变差。
进一步地，增塑剂为聚酯类增塑剂，平均分子量≥3000；大分子量高分子增塑剂的添加，可以有效降低胶料门尼粘度，利于胶料混炼与制品成型加工；提高橡胶复合物材料耐低温性能，有利于低温密封；同时可以防止在长期使用过程中发生抽出的现象，减少橡胶制品物理机械性能发生变化的可能。
进一步地，增塑剂为SUPRMIX® PARAPLEX® A-8600（聚酯己二酸类）、PARAPLEX®G-40（聚酯己二酸类）的混合物。
进一步地，硫化剂为硫磺和DCP的混合物。
进一步地，硫化促进剂为CBS、NOBS的混合物。
一种伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化剂、硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。
进一步地，常规混炼的时间为15min，混炼温度为70℃。
进一步地，在开炼机上薄通的次数为11遍。
进一步地，常温放置的时间为18 h。
进一步地，硫化成型采用移模注压硫化成型工艺。
进一步地，硫化体系为过氧化物/硫磺复合硫化体系。
进一步地，硫化成型工艺为：一段硫化温度170℃，硫化时间为1h；二段硫化温度为160℃，4h。
由此可见，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的橡胶材料在确保良好物理机械性能基础上，具有极其优异的耐磨性能、抗挤出性能及粘接性能，大幅提升产品的使用寿命。
2.本发明采用具有良好的耐热性、耐腐蚀性和耐臭氧性的氢化丁腈橡胶与具有良好的粘接性和耐老化性的羧基丁腈橡胶并用作为伸缩接头封隔元件橡胶材料，延长了橡胶材料的使用寿命。
3.本发明中加入对位芳纶浆粕短纤维或聚酯短纤维提高了伸缩接头封隔元件橡胶材料模量，以防止使用过程中被挤出。
4.本发明中加入二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨等耐磨填料，提高了橡胶材料的耐磨性能，从而提高伸缩接头封隔元件耐磨性能。

Claims (10)

1.一种伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：包括氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、短纤维、炭黑、耐磨填料、增塑剂、防老剂 、硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂。
2.如权利要求1所述的伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：所述材料中各组分的含量为：氢化丁腈橡胶50-90份、羧基丁腈橡胶10-50份、短纤维5-15份、炭黑30-100份、耐磨填料5-25份、增塑剂5-20份、防老剂2-6份、硫化剂0-2份、硫化促进剂 2-5份、硫化活性剂3-10份。
3.如权利要求2所述的伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈含量为34-44%，残余双键含量4-15%，100℃下门尼粘度即ML1+4 100℃为50-100；
所述氢化丁腈橡胶包括Zeptpol 1020、Zeptpol 1020L、Zeptpol 2030H、Zeptpol2030L、德磐3446或德磐4367。
4.如权利要求2所述的伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：所述羧基丁腈橡胶中羧基含量为5-10%；
所述羧基丁腈橡胶包括Nipol NX775、Nipol 1072、NipolDN531、德磐 VP KA8889。
5.如权利要求2所述的伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：所述增塑剂为聚酯类增塑剂，平均分子量≥3000；
所述增塑剂包括PARAPLEX A-8200（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX® A-8600（聚酯己二酸类）、PARAPLEX®G-40（聚酯己二酸类）、SUPRMIX® PARAPLEX® G-25 (癸二酸丙二醇酯类)。
6.如权利要求2所述的伸缩接头封隔元件用橡胶材料，其特征在于：所述短纤维为对位芳纶浆粕短纤维、聚酯短纤维的一种或一种以上；
所述炭黑包括N234（中超耐磨炭黑）、N330（高耐磨炭黑）、N550（快压出炭黑）、DZ-13（低滞后炭黑）、天然气半补强炭黑的一种或多种混合物；
所述耐磨填料包括二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨的一种或多种混合物；
所述硫化剂包括硫磺、DTDM、DCP的一种或一种以上；
所述硫化促进剂包括TMTD、CBS、NOBS的一种或一种以上。
7.一种实现权利要求1所述的伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法，其特征在于：制备步骤为：（一）按比例称取氢化丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、硫化活性剂、短纤维、炭黑、耐磨填料、防老剂、增塑剂，顺序投入到密炼机中按照常规炼胶法进行常规混炼，出片后在开炼机上薄通；（二）将薄通后胶料投入密炼机中，加入硫化剂、硫化促进剂，混炼均匀后出片，常温放置；（三）将混炼胶进行回炼，然后进行硫化成型，制得橡胶伸缩接头封隔元件。
8.如权利要求7所述的伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法，其特征在于：所述常规混炼的时间为10-20min，混炼温度为50-90℃，在开炼机上薄通的次数为8-15遍，常温放置的时间为16 h以上。
9.如权利要求7所述的伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化成型采用模压或移模注压硫化成型工艺；硫化体系为低硫高促硫化体系、无硫硫化体系或过氧化物/硫磺复合硫化体系。
10.如权利要求9所述的伸缩接头封隔元件用橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化成型工艺为：一段硫化温度160-180℃，硫化时间为1-4h；二段硫化温度为150-170℃，3-6h。
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