CN116810211A - 一种低温无铅活性焊料合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn‑Sb‑In‑Ti为基体材料，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb 0.1‑6％、In4‑52％、TiH2 1‑23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn，有益效果：采用Sn‑Sb‑In‑Ti焊料对SiC/Cu‑SiC组合进行直接焊接，通过改变Sb和In的含量来调控焊接温度，以适应需要不同焊接温度的基底材料。通过改变Ti元素的含量以及其他元素的添加来找到焊接效果最好的焊料配比的优点。
Description
技术领域
本发明涉及焊材料领域，技术领域，具体来说，涉及一种低温无铅活性焊料合金及其制备方法。
背景技术
适用AMB(Active Metal Brazing)基板的焊料被广泛应用在电子封装、航空航天、能源、汽车工业等领域。在这些领域中，焊料的功能就是提供可靠的连接，其中主要的被连接基材有nS-SiO2、ITO、Al2O3、涂层的Al合金、TiO2、石墨、AlN、SiN和SiC等材料。其中一个最重要的问题是商业焊料在上述材料上的不润湿。可以通过使用含有对某些基底组分具有高亲和性的元素的活性焊料来解决这个问题，这样就不需要给基底材料涂覆可焊接涂层。钛是最常用的添加到焊料中的元素，但也使用其他活性金属。通过激活焊接表面，钛可以使焊料润湿并焊接Ti、Al、Si、玻璃和不同类型的陶瓷材料。
Sn-Ag-Ti是最常用的含有钛添加的活性焊料基料，最初由S-Bond Technologies开发。该基料可以连接大多数金属、陶瓷和复合材料，无需使用焊剂或预涂覆基材，也不含铅或镉，符合所有关于无铅焊接的要求(RoHS等)。中国专利申请号为CN113953612B报道了一种活性金属钎焊覆铜陶瓷基板的制备方法，该方法材料配方为银粉50％～80％、铜粉/银铜合金粉20％～40％、氢化钛粉1％～5％；非金属成分包括粘结剂、触变剂、溶剂。该方法加工工艺是将金属及其化合物粉末与非金属溶剂成份混合制成焊膏。申请号为CN114178738A的专利报道了与之类似加工工艺的焊料，但是目前现有的焊料都需要除焊接成份主体金属材料之外的溶剂或助焊剂,增加了工艺繁琐，而且降低了焊接效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温无铅活性焊料合金及其制备方法，采用Sn-Sb-In-Ti焊料对SiC/Cu-SiC组合进行直接焊接，通过改变Sb和In的含量来调控焊接温度，以适应需要不同焊接温度的基底材料。通过改变Ti元素的含量以及其他元素的添加来找到焊接效果最好的焊料配比。进而解决了目前现有的焊料都需要除焊接成份主体金属材料之外的溶剂或助焊剂,增加了工艺繁琐，而且降低了焊接效果的问题。
(二)技术方案
为实现上述通过改变Ti元素的含量以及其他元素的添加来找到焊接效果最好的焊料配比的优点，本发明采用的具体技术方案如下：
一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，其中Sb含量小于10％，In的含量根据焊料需要的焊接温度来调节，Ti含量小于3％，Ag、Au、Zr、Cu、Hf、Ni、V、Nb中的一种或几种为活性金属焊接元素提高焊料润湿性(总含量小于3％)，微量元素：Cu、Ni、Ag、Ge、P、Se中的一种或几种为降低焊料脆性元素，总量在0.1～0.5wt％之间，Ce、La、Pr、Y、Er、Tb、Eu、Nd、Yb等稀土元素中的一种或几种为提高焊料润湿性、可焊性、抗蠕变性、抗拉强度、热疲劳可靠性，总量在0.1～0.5wt％之间。余量为Sn。
一种低温无铅活性焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、用球磨机加工按照需求的焊料温度调节好比例的Sn-xSb-yIn合金粉末，TiH2粉末以及其他活性金属元素粉末，微量元素粉末和稀土元素粉末，粉末直径在50μm左右。
S2、将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，
S3、再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片。
其中，预成型焊片在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行。在陶瓷表面放置预成型焊片。
随后，将试样组装成三明治结构。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。
最后，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种低温无铅活性焊料合金及其制备方法，具备以下有益效果：本发明采用了直接、无溶剂的焊料加工工艺，以解决传统焊接中存在的一些问题。通过选择一种基于Sn-Sb-In-Ti的焊料作为焊接基料，并对其进行了优化和改良。通过添加多种活性金属焊接元素、微量元素以及稀土元素，使焊料具备了更广泛的焊接能力，能够焊接多种陶瓷、玻璃等基材。其中，Sn-Sb-In-Ti焊料的成分选择是经过精心调控的。通过改变Sb和In的含量，可以调控焊接温度，以适应不同基底材料的焊接需求。较高的In含量以及较低的Sb含量可降低焊接温度，适用于需要低温焊接的基材，而较低的In含量以及较高的Sb含量则适用于需要较高焊接温度的基材。通过调节Ti的含量，可以找到最佳的焊料元素配比，以实现对不同基材的最佳焊接效果。Ti的加入可以激活焊接表面，促进焊料与陶瓷或玻璃基材之间的润湿和结合。除此之外，该焊料具有较小的热膨胀系数，能够减少焊接界面的热应力，加强焊接强度，提高焊接接头的良率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种低温无铅活性焊料合金及其制备方法。
实施例1：
一种低熔点无铅AMB焊料合金，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb 6％、In4％、TiH2 1％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La0.3％，余量为Sn。
制备步骤：
按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片，
按照图1所示在陶瓷表面放置预成型焊片。随后，将试样组装成三明治结构，在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行焊接。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。接下来，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
对本实验制备的低熔点无铅AMB焊料合金的性能进行测试，固相线温度为226oC，液相线温度为251oC，，剪切强度为47MPa，拉伸强度为43MPa。
实施例2：
一种低熔点无铅AMB焊料合金，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb 6％、In4％、TiH22％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La0.3％，余量为Sn。
制备步骤：
按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片
按照图1所示在陶瓷表面放置预成型焊片。随后，将试样组装成三明治结构，在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行焊接。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。接下来，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
对本实验制备的低熔点无铅AMB焊料合金的性能进行测试，固相线温度为220oC，液相线温度为243oC，，剪切强度为51MPa，拉伸强度为46MPa。
实施例3：
一种低熔点无铅焊料合金，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb6％、In4％、TiH23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr 0.5％、Yb0.3％、La0.3％，余量为Sn。
制备步骤：
按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片
按照图1所示在陶瓷表面放置预成型焊片。随后，将试样组装成三明治结构，在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行焊接。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。接下来，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
对本实验制备的低熔点无铅AMB焊料合金的性能进行测试，固相线温度为218oC，液相线温度为239oC，，剪切强度为56MPa，拉伸强度为51MPa。
实施例4：
一种低熔点无铅焊料合金，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb2％、In9％、TiH23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr 0.5％、Yb0.3％、La0.3％，余量为Sn。
制备步骤：
按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片
按照图1所示在陶瓷表面放置预成型焊片。随后，将试样组装成三明治结构，在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行焊接。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。接下来，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
对本实验制备的低熔点无铅AMB焊料合金的性能进行测试，固相线温度为210oC，液相线温度为233oC，，剪切强度为50MPa，拉伸强度为45MPa。
实施例5：
一种低熔点无铅焊料合金，按照重量百分比计算，原料成份如下所示：Sb0.1％、In52％、TiH23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La0.3％，余量为Sn。
制备步骤：
按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片
按照图1所示在陶瓷表面放置预成型焊片。随后，将试样组装成三明治结构，在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行焊接。然后，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。接下来，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
对本实验制备的低熔点无铅AMB焊料合金的性能进行测试，固相线温度为118oC，液相线温度为146oC，，剪切强度为33MPa，拉伸强度为20MPa。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 0.1-6％、In4-52％、TiH2 1-23％、Ag0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr 0.5％、Yb0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
2.一种低温无铅活性焊料合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照重量百分比，将Sb、In、Sn加入到真空熔炼炉中，以20oC/min的升温速度升温至300oC，保温1h，搅拌，继续以10oC/min的升温速度升温至550oC，保温90分钟，搅拌，以20oC/min的升温速度冷却至室温，将得到的SnSbIn合金再进行机械粉碎法制备成粉末。用球磨机加工Sn-Sb-In合金粉末，TiH2粉末、Ag粉末、Cu粉末、Hf粉末、Ni粉末、Ge粉末、Pr粉末、Yb粉末、La粉末，粉末直径在50μm左右。
S2.用球磨机加工按照需求的焊料温度调节好比例的Sn-xSb-yIn合金粉末，TiH2粉末以及其他活性金属元素粉末，微量元素粉末和稀土元素粉末，粉末直径在50μm左右。
S3.将球磨好的粉末混合放入到模具中，用液压机进行压制，将压制好的样品放在真空炉中，在真空度为10-5Pa下进行烧结，烧结温度为600oC，得到钎料，
S4.再对烧结好的钎料进行轧制和线切割得到预成型焊片。
3.根据权利要求2所述一种低温无铅活性焊料合金的制备方法，其特征在于，所述预成型焊片在1.3至2.0x 10^-3帕的真空条件下进行,在陶瓷表面放置预成型焊片。
4.根据权利要求2所述一种低温无铅活性焊料合金的制备方法，其特征在于，将试样组装成三明治结构，试样以10K/min(10摄氏度/分钟)的速率加热到焊接设定的温度，并保持稳定20分钟。
5.根据权利要求2所述一种低温无铅活性焊料合金的制备方法，其特征在于，试样以20K/min(20摄氏度/分钟)的速率冷却至室温。
6.根据权利要求1所述一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 6％、In4％、TiH2 1％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr 0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
7.根据权利要求1所述一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 6％、In4％、TiH22％、Ag0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
8.根据权利要求1所述一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 2％、In9％、TiH23％、Ag0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
9.根据权利要求1所述一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 0.1％、In52％、TiH23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge0.5％、Pr 0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
10.根据权利要求1所述一种低温无铅活性焊料合金，所述焊料合金以Sn-Sb-In-Ti为基体材料，按照重量百分比计算，其特征在于，原料成份如下所示：Sb 6％、In4％、TiH23％、Ag 0.1％、Cu 3％、Hf 1％、Ni 2％、Ge 0.5％、Pr0.5％、Yb 0.3％、La 0.3％，余量为Sn。
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