CN116789924A - 一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯软泡材料领域，公开了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料及其制备方法，在聚氨酯软泡的制备过程中，由于添加型阻燃剂适用性强、使用便利、成本低，其使用量占整个阻燃剂的80％‑90％。但添加型阻燃剂的使用会导致聚氨酯泡沫材料强度下降，影响泡沫制品最终品质。本发明通过对原材料的优选和几种不同类型的催化剂复配，有效提升泡沫的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度，获得综合强度优异的聚氨酯泡沫。且本发明使用的是无卤阻燃剂，达到市售泡沫阻燃标准的同时，还满足泡沫产品在环保方面的要求。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯软泡材料领域，更具体地说，它涉及一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料及其制备方法。
背景技术
软质聚氨酯泡沫材料是用量最大的一种聚氨酯产品，广泛应用于过滤材料、隔音材料、防震材料、装饰材料、包装材料及隔热保温材料等。由于其多为开孔结构，极限氧指数(LOI)在18％以下，在空气中极易被点燃和燃烧，燃烧后还会产生大量有毒烟雾，因此提高软质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能十分必要。添加型阻燃剂因其适用性强、使用便利、成本低，目前其使用量占整个阻燃剂的80％-90％。
添加型阻燃剂通常以固体或液体的形式,在材料加工成型时以物理状态分散在混合料中，所以添加阻燃剂后,改善了聚氨酯泡沫材料的阻燃性能,但往往会降低聚氨酯泡沫材料本身固有的强度，影响制品的最终品质。因此使用时要细致的进行配方调整工作。
现有的可参考申请公布号CN109851757A专利，描述了通过外加纤维增强组合物，增强海绵综合强度，但对比本专利所涉海绵，该专利未对聚醚、异氰酸酯及催化剂做优选，实际上主要原料及催化剂的品质同样对海绵综合强度有极其重要的影响；申请公布号CN107915828A专利，描述了通过选用添加型阻燃剂PNX与其他有机磷酸酯阻燃剂混合，获得优于市面上其他产品的回弹性和阻燃性，但未描述添加型阻燃剂对其他力学性能是否存在影响。
发明内容
针对添加型阻燃剂的加入会降低聚氨酯泡沫材料本身固有强度的问题，本发明提供了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料及其制备方法，通过对原材料的优选和催化剂复配，使本发明制备的聚氨酯泡沫材料保持良好阻燃性的同时，提升了拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度，提供一种阻燃、强度综合表现优异的聚氨酯泡沫制品。
本发明提出的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，聚氨酯泡沫材料由组合聚醚和异氰酸酯组成，按重量份计，组合聚醚和异氰酸酯的重量分数比为10:7～5:4份，其中组合聚醚以重量分数比计包括聚醚多元醇为80～90份，发泡剂为3～4份，稳泡剂为1～2份，催化剂为0.3～1.5份，添加型无卤阻燃剂为1～10份。
进一步地：异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步地：聚醚多元醇为由含活性氢基团的化合物与环氧化物加聚制得，官能度为2～3，分子量为4000～8000，羟值为25～40mgKOH/g，黏度为700～1300mPa﹒s，(25℃)中的至少一种。
进一步地：催化剂为高沸点叔胺催化剂，发泡凝胶平衡型催化剂，延迟胺催化剂的混合物。
进一步地：高沸点叔胺催化剂包括Z-130、ZF-10中的至少一种。
进一步地：发泡凝胶平衡型催化剂包括NA-720、DMP等中的至少一种。
进一步地：延迟型催化剂包括UC-400、A-300等中的至少一种。
进一步地：催化剂的重量份数为每100份聚醚多元醇中，高沸点叔胺催化剂、发泡凝胶平衡型催化剂、延迟胺催化剂的重量份数比例为1∶1∶2～3∶2∶1。
进一步地：添加型无卤阻燃剂为金属氧化物、膨胀型阻燃剂、添加型液体有机阻燃剂，羟值小于200mg KOH/g中的至少一种。
进一步地：金属氧化物包含氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸盐中的一种或多种。
进一步地：膨胀型阻燃剂包含膨胀石墨(EG)、聚磷酸铵及其盐类(APP)中的一种或多种。
进一步地：添加型液体有机阻燃剂包含烷基磷酸酯(PNX-S)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)中的一种或多种。其他可从商业上购买的添加型液体有机阻燃剂有Doher-6208、Doher-601、FyrolflexTMRDP；其重量份数比例为5∶2∶1～1∶0.8∶0.5。
进一步地：二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合。
本发明提出的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，聚醚多元醇、发泡剂、稳泡剂、催化剂、添加型无卤阻燃剂；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
本发明的有益效果在于：本发明合理选择各原料组分，合理配比催化剂，获得的聚氨酯软泡对比市场软泡综合强度明显提升，其中拉伸强度提升了35.0％，断裂伸长率提升了28.2％，撕裂强度提升了6.4％；同时，阻燃效果达到市场要求。
通过对原料的优选和催化剂的复配达到增强聚氨酯泡沫强度的目的，不引入其他增强材料，不增加额外的生产成本。
选择的聚醚多元醇具有更高反应活性，更优异开孔性能，与二苯基甲烷二异氰酸酯反应活性提高，可降低催化剂用量，节约成本。
异氰酸酯选择二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，对比其他选择全甲苯二异氰酸酯(TDI)体系、甲苯二异氰酸酯/二苯基甲烷二异氰酸酯(T/M)混合体系、二苯基甲烷二异氰酸酯/甲苯二异氰酸酯(M/T)混合体系中存在的TDI，本实验选用的全MDI的蒸气压较低，不容易挥发，对长期接触的工作者，身体损伤小，而且在高温条件下使整车的气味、挥发性有机化合物偏低。
附图说明
图1是本发明中实施例5-7中制备的高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料的测试数据。
具体实施方式
现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解，讨论这些实施方式是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题。可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，对所讨论的元素的功能和排列进行改变。各个示例可以根据需要，省略、替代或者添加各种过程或组件。另外，相对一些示例所描述的特征在其他例子中也可以进行组合。
下述实施例中：
组合聚醚中使用的聚醚多元醇10LD76EK购于山东蓝星东大化工有限责任公司。
异氰酸酯为宁波万华聚氨酯有限公司的MDI-100。
阻燃剂Doher-601购于东莞市道尔新材料科技有限公司，PNX-S购于深圳市点石坊科技有限公司，氢氧化铝、APP购于广州市寅源新材料股份有限公司。
催化剂ZF-10购于东莞市广思远聚氨酯材料有限公司，催化剂NA-702购于奥斯佳材料科技(上海)有限公司，催化剂A-300购于晔创新材料(上海)有限公司。
稳泡剂B8715LF2购于赢创特种化学(上海)有限公司。
本发明使用的原料和试剂均市售可得。
实施例1
在本实施例中提出了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，聚氨酯泡沫材料由组合聚醚和异氰酸酯组成，按重量份计，组合聚醚和异氰酸酯的重量分数比为5:4份，其中组合聚醚以重量分数比计包括聚醚多元醇为80份，发泡剂为3份，稳泡剂为1份，催化剂为0.3份，添加型无卤阻燃剂为1份。异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例2
在本实施例中提出了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，聚氨酯泡沫材料由组合聚醚和异氰酸酯组成，按重量份计，组合聚醚和异氰酸酯的重量分数比为7:5份，其中组合聚醚以重量分数比计包括聚醚多元醇为85份，发泡剂为3.5份，稳泡剂为1.5份，催化剂为0.9份，添加型无卤阻燃剂为6。异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例3
在本实施例中提出了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，聚氨酯泡沫材料由组合聚醚和异氰酸酯组成，按重量份计，组合聚醚和异氰酸酯的重量分数比为10:7份，其中组合聚醚以重量分数比计包括聚醚多元醇为90份，发泡剂为4份，稳泡剂为2份，催化剂为1.5份，添加型无卤阻燃剂为10份。异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例4
在本实施例中提出了一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，聚醚多元醇、发泡剂、稳泡剂、催化剂、添加型无卤阻燃剂；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
实施例5
在本实施例中制备一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，制备步骤如下：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，加入90份聚醚多元醇10LD76EK，3份去离子水，1份稳泡剂B8715LF2，催化剂0.12份ZF-10、0.12份NA-720、0.24份A-300，阻燃剂4份氢氧化铝、4份APP、2份Doher-601；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)56份，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
实施例6
在本实施例中制备一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，制备步骤如下：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，加入90份聚醚多元醇10LD76EK，3份去离子水，1.2份稳泡剂B8715LF2，催化剂0.12份ZF-10、0.20份NA-720、0.24份A-300，阻燃剂4份氢氧化铝、4份APP、2份Doher-601；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)56份，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
实施例7
在本实施例中制备一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，制备步骤如下：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，加入90份聚醚多元醇10LD76EK，3份去离子水，1.1份稳泡剂B8715LF2，催化剂0.15份ZF-10、0.30份NA-720、0.30份A-300，阻燃剂4份氢氧化铝、4份APP、2份PNX-S；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)56份，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
将实施例5-7制备得到的聚氨酯泡沫材料，剪裁成标准样品，进行阻燃性能和综合强度检测试验，拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T 6344-2008标准测定，撕裂强度按照GB/T10808-2006标准测定，阻燃性能按照GB/T 8410-2006标准测定，检测数据见附图1中的表格：
由图1表格数据可知，实施例5-7中制备得到的聚氨酯泡沫材料阻燃性能达到市售泡沫要求同时，拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度表现均比市售泡沫性能高。其中，拉伸强度提升35.0％，断裂伸长率提升28.2％，撕裂强度提升6.4％。克服了添加型阻燃剂的加入会降低聚氨酯泡沫材料本身固有强度的问题，获得了在阻燃、强度方面综合性能表现优异的聚氨酯泡沫材料。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上所述仅为本发明的较好实施方式，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例作的修改、等同替换、改进等均包含在本发明的保护范围之内。。
Claims (9)
1.一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，聚氨酯泡沫材料由组合聚醚和异氰酸酯组成，按重量份计，组合聚醚和异氰酸酯的重量分数比为10:7～5:4份，其中组合聚醚以重量分数比计包括聚醚多元醇为80～90份，发泡剂为3～4份，稳泡剂为1～2份，催化剂为0.3～1.5份，添加型无卤阻燃剂为1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，聚醚多元醇为由含活性氢基团的化合物与环氧化物加聚制得，官能度为2～3，分子量为4000～8000，羟值为25～40mgKOH/g，黏度为700～1300mPa﹒s，(25℃)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，催化剂为高沸点叔胺催化剂，无气味低挥发平衡型催化剂，延迟胺催化剂的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，高沸点叔胺催化剂包括Z-130、ZF-10中的至少一种；发泡凝胶平衡型催化剂包括NA-720、DMP等中的至少一种；延迟型催化剂包括UC-400、A-300等中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，催化剂的重量份数为每100份聚醚多元醇中，高沸点叔胺催化剂、发泡凝胶平衡型催化剂、延迟胺催化剂的重量份数比例为1∶1∶2～3∶2∶1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，添加型无卤阻燃剂为金属氧化物、膨胀型阻燃剂、添加型液体有机阻燃剂，羟值小于200mg KOH/g中的至少一种。
7.根据权利要求7所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，金属氧化物包含氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸盐中的一种或多种；膨胀型阻燃剂包含膨胀石墨(EG)、聚磷酸铵及其盐类(APP)中的一种或多种；添加型液体有机阻燃剂包含烷基磷酸酯(PNX-S)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)中的一种或多种，其重量份数比例为5∶2∶1～1∶1∶0.5。
8.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于，异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合。
9.一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：组合聚醚的制备，在容器a中按照重量份数计算，聚醚多元醇、发泡剂、稳泡剂、催化剂、添加型无卤阻燃剂；快速搅拌，均匀混合，制备得到组合聚醚。
步骤二：称量异氰酸酯，在容器b中称量，将组合聚醚与异氰酸酯按照重量份数混合，机械搅拌，搅拌均匀后迅速倒入模具中，冷却后即可得到一种高强度阻燃软质聚氨酯泡沫材料。
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