CN116789861A - 一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法。一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法包括以下步骤：研磨并碱化精制棉纤维素；加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应；先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应；加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥。本发明通过在碱化纤维素进行醚化反应的过程中，加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素制备技术领域，具体涉及一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法。
背景技术
1羟丙基甲基纤维素是非离子型纤维素混合醚中的一种，它由于具有分散、乳化、增稠和粘结等性能，而被广泛应用于纺织、合成树脂、医药和食品等领域。
2现有的羟丙基甲基纤维素大都通过棉纤维碱化后，加入环氧丙烷和氯甲烷进行醚化，再经过酸洗中和、脱水干燥和粉碎制得，由此法制得的羟丙基甲基纤维素交联度较低，从而导致其粘度不足，且由于该羟丙基甲基纤维素具有较高的水溶性，从而导致其在高温或酸碱环境中增稠、分散、乳化和粘结等性能降低，此外，也使得其对作物的表面上光较差。
3因此，我们提出了一种对作物具有较好的表面上光和增加作物糖度的高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法。
发明内容
4针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法。
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1：研磨并碱化精制棉纤维素
将精制棉纤维素加入氢氧化钠溶液中，通过研磨机进行研磨，同时进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应
将氯甲烷和环氧丙烷加入所述碱化纤维素中，加热至70-80℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应
将交联剂加入所述中间体A中，进行交联反应，制备中间体B，再将黄腐酸水溶液加入中间体B中，进行中和反应，得到中间体C；
S4：加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥
将萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠加入所述中间体C中，搅拌混合后，再通入热风进行干燥，经过粉碎、研磨，得到高粘度羟丙基甲基纤维素。
进一步地，步骤S1的研磨并碱化精制棉纤维素，具体包括如下步骤：
S1.1：将氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30-40℃时，温度传感器向控制器发送信号；
S1.2：控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将精制棉纤维素加入研磨机中；
S1.3：研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S1.4：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素。
进一步地，步骤S2的加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应，具体包括如下步骤：
S2.1：将步骤S1.4制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号；
S2.2：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将氯甲烷和环氧丙烷加入反应器中；
S2.3：直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号；
S2.4：控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70-80℃，进行醚化反应，得到中间体A。
进一步地，步骤S3的先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应，具体包括如下步骤：
S3.1：加热2-3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50-60℃；
S3.2：随后控制器控制投料器将交联剂加入步骤S2.4制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B；
S3.3：反应1-3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80-90℃；
S3.4：将黄腐酸水溶液加入所述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6-7，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C。
进一步地，步骤S4的加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥，具体包括如下步骤：
S4.1：将萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠加入步骤S3.4制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D；
S4.2：将所述中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120-150℃的热空气，对中间体D进行干燥；
S4.3：直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0-2%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭；
S4.4：将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1-2h，得到高粘度羟丙基甲基纤维素。
进一步地，所制备高粘度羟丙基甲基纤维素包括如下质量份的组分：
精制棉纤维素20-35份、氢氧化钠溶液50-70份、氯甲烷25-30份、环氧丙烷15-25份、黄腐酸水溶液10-20份、萘乙酸钾5-8份、亚硫酸钠2-3份、钼酸钠1-3份和交联剂18-25份。
进一步地，交联剂为四硼酸钠与三聚磷酸钠或三偏磷酸钠混合配制而成。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过在碱化纤维素进行醚化反应的过程中，加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。
2、本发明通过在交联反应和醚化反应完成后，向反应产物加入黄腐酸水溶液，不仅能够中和反应体系中的氢氧化钠，简化制备流程，而且中和后生成的黄腐酸盐能够刺激作物根系发达、促进吸收以及增强作物的抗病抗逆性。
3、本发明通过向中和反应后的体系中加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠，能够协同促进所制得高粘度羟丙基甲纤维对作物的增甜效果，使作物具有更高的糖度。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将质量比为1:1的四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成的18份交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将5份萘乙酸钾、2份亚硫酸钠和1份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行试验测试：
首先，将该50g高粘度羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为20352.3mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度较好，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为无虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为15，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系发达，并进行记录。
实施例2
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：将60份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到35℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将27.5份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将27.5份氯甲烷和20份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至75℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2.5h后，控制器控制加热器的加热温度调节为55℃，随后控制器控制投料器将质量比为1:3的四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成的20份交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为85℃，将15份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6.5，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将6.5份萘乙酸钾、2.5份亚硫酸钠和2份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入135℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为1%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1.5h，得到羟丙基甲基纤维素。
实施例3
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：将70份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到40℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将35份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将30份氯甲烷和25份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至80℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为60℃，随后控制器控制投料器将质量比为1:4的四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成的25份交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为90℃，将20份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=7，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将8份萘乙酸钾、3份亚硫酸钠和3份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入150℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为2%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨2h，得到羟丙基甲基纤维素。
对比例1
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1和表1所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将18份四硼酸钠交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将5份萘乙酸钾、2份亚硫酸钠和1份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行试验测试：
首先，将该50g羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为3065.2mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度一般，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为无虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为12，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系发达，并进行记录。
上述试验结果对比实施例1可知，通过在碱化纤维素进行醚化反应的过程中，加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。
对比例2
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1和表2所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将18份三聚磷酸钠交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将5份萘乙酸钾、2份亚硫酸钠和1份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行试验测试：
首先，将该50g羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为3024.6mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度一般，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为无虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为12，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系发达，并进行记录。
上述试验结果对比实施例1可知，通过在碱化纤维素进行醚化反应的过程中，加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。
对比例3
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1和表3所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将质量比为1:1的四硼酸钠与三偏磷酸钠混合配制而成的18份交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将5份萘乙酸钾、2份亚硫酸钠和1份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行试验测试：
首先，将该50g羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为3279.5mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度一般，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为无虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为12，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系发达，并进行记录。
上述试验结果对比实施例1可知，通过在碱化纤维素进行醚化反应的过程中，加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。
对比例4
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1和表4所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将18份四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份盐酸加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入盐酸，得到中间体C；
S4：将5份萘乙酸钾、2份亚硫酸钠和1份钼酸钠加入步骤S3制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D，然后将该中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体D进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行试验测试：
首先，将该50g羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为20149.9mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度较好，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为中度虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为9，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系不发达，并进行记录。
上述试验结果对比实施例1可知，通过在交联反应和醚化反应完成后，向反应产物加入黄腐酸水溶液，不仅能够中和反应体系中的氢氧化钠，简化制备流程，而且中和后生成的黄腐酸盐能够刺激作物根系发达、促进吸收以及增强作物的抗病抗逆性。
对比例5
一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，如图1和表5所示，包括如下步骤：
S1：将50份氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将20份精制棉纤维素加入研磨机中，研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：将步骤S1制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将25份氯甲烷和15份环氧丙烷加入反应器中，直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：加热2h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50℃，随后控制器控制投料器将18份四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂加入步骤S2制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B，反应1h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80℃，将10份黄腐酸水溶液加入上述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH=6，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C；
S4：将步骤S3制得的中间体C放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120℃的热空气，对中间体C进行干燥，直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0%，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭，随后将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1h，得到羟丙基甲基纤维素。
然后，对上述羟丙基甲基纤维素进行各项性能测试：
首先，将该50g羟丙基甲基纤维素加入500ml去离子水中，搅拌分散成均相溶液，然后将该均相溶液放在旋转粘度仪上进行粘度测试，测得粘度为20305.6mPs，并进行记录；
其次，将上述均相溶液喷附在西瓜幼苗叶表面，待均相溶液流平后，观察到西瓜幼苗叶表面上光程度较好，并进行记录；
然后，待西瓜幼苗成长30d后，观察西瓜藤上虫害情况为无虫害，并进行记录；
最后，在西瓜长出成熟后，将西瓜摘下，并用水果糖度无损检测仪检测到西瓜的甜度为8，并进行记录，同时，将西瓜藤连根拔出，观察到其根系发达，并进行记录。
对比例1与实施例1试验测试对比结果汇总，如表1所示：
表1
对比例2与实施例1试验测试对比结果汇总，如表2所示：
表2
/>
对比例3与实施例1试验测试对比结果汇总，如表3所示：
表3
对比例4与实施例1试验测试对比结果汇总，如表4所示：
表4
对比例5与实施例1试验测试对比结果汇总，如表5所示：
表5
上述试验结果对比实施例1可知，通过向中和反应后的体系中加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠，能够协同促进所制得高粘度羟丙基甲纤维对作物的增甜效果，使作物具有更高的糖度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：研磨并碱化精制棉纤维素
将精制棉纤维素加入氢氧化钠溶液中，通过研磨机进行研磨，同时进行碱化，得到碱化纤维素；
S2：加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应
将氯甲烷和环氧丙烷加入所述碱化纤维素中，加热至70-80℃，进行醚化反应，得到中间体A；
S3：先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应
将交联剂加入所述中间体A中，进行交联反应，制备中间体B，再将黄腐酸水溶液加入中间体B中，进行中和反应，得到中间体C；
S4：加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥
将萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠加入所述中间体C中，搅拌混合后，再通入热风进行干燥，经过粉碎、研磨，得到高粘度羟丙基甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S1的研磨并碱化精制棉纤维素，具体包括如下步骤：
S1.1：将氢氧化钠溶液加入研磨机中，通过第一加热器对氢氧化钠溶液进行加热，直至研磨机内的温度传感器检测到氢氧化钠溶液的温度达到30-40℃时，温度传感器向控制器发送信号；
S1.2：控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制研磨机的进料组件打开，通过进料组件将精制棉纤维素加入研磨机中；
S1.3：研磨机内的第一重力传感器检测到研磨机内的重力超过预设重力范围时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S1.4：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制研磨机启动，进行研磨，同时对精制棉纤维素进行碱化，得到碱化纤维素。
3.根据权利要求2所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S2的加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应，具体包括如下步骤：
S2.1：将步骤S1.4制得的碱化纤维素加入反应器中，直至反应器内的第二重力传感器检测到反应器内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号；
S2.2：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌器进行搅拌，同时控制液压泵将氯甲烷和环氧丙烷加入反应器中；
S2.3：直至第二重力传感器第二次检测到反应器内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号；
S2.4：控制器第二次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的第二加热器开启，将反应器内部加热至70-80℃，进行醚化反应，得到中间体A。
4.根据权利要求3所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S3的先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应，具体包括如下步骤：
S3.1：加热2-3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为50-60℃；
S3.2：随后控制器控制投料器将交联剂加入步骤S2.4制得的中间体A中，进行交联反应，得到中间体B；
S3.3：反应1-3h后，控制器控制加热器的加热温度调节为80-90℃；
S3.4：将黄腐酸水溶液加入所述中间体B中，进行中和反应，直至反应器内的PH检测器检测到中间体B的PH＝6-7，停止加入黄腐酸水溶液，得到中间体C。
5.根据权利要求4所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S4的加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥，具体包括如下步骤：
S4.1：将萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠加入步骤S3.4制得的中间体C中，用搅拌器搅拌混合，得到中间体D；
S4.2：将所述中间体D放入保温箱中，通过热风机向保温箱中通入120-150℃的热空气，对中间体D进行干燥；
S4.3：直至保温箱内的固体水分在线测量仪检测到中间体D的含水率为0-2％，固体水分在线测量仪向控制器发送信号，控制器接收到固体水分在线测量仪发送的信号后，控制热风机关闭；
S4.4：将干燥后的中间体D加入研磨粉碎机中，进行粉碎，再研磨1-2h，得到高粘度羟丙基甲基纤维素。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所制备高粘度羟丙基甲基纤维素包括如下质量份的组分：精制棉纤维素20-35份、氢氧化钠溶液50-70份、氯甲烷25-30份、环氧丙烷15-25份、黄腐酸水溶液10-20份、萘乙酸钾5-8份、亚硫酸钠2-3份、钼酸钠1-3份和交联剂18-25份。
7.根据权利要求4所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，交联剂为四硼酸钠与三聚磷酸钠或三偏磷酸钠混合配制而成。
8.根据权利要求7所述的一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，交联剂由质量比为1:1的四硼酸钠和三聚磷酸钠混合配制而成。
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