CN116789362A - 一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法，包括以下步骤：S1:将原材料均匀地混合、熔化和成型处理得到原片玻璃；S2：将原片玻璃在内进行热成核处理、晶体生长处理得到结晶玻璃；S3:结晶玻璃进行磨削、抛光加工，之后将结晶玻璃接触或浸泡在含钾或钠的盐类中；S4:通过将热强化处理或离子植入方法在结晶玻璃表面层形成压应力层。本发明中，通过用混合酸或改变单盐成分的顺序对压应力层进行化学强化，可以提高压应力层的表面压应力，而降低中心压应力，并且抗冲击能力强，即使玻璃被冲击破坏，也很难被打成细碎颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法。
背景技术
在消费产品中，盖板玻璃被用于便携式电子设备，如智能手机、平板电脑和个人电脑，以保护显示屏。保护性玻璃也被用于车载光学设备，以保护镜头。此外，近年来，在作为电子设备外包装的外壳上也有使用这些材料的需求。并且，对具有高硬度和高透光率的材料的需求越来越大，以便这些设备能够经受住严峻的使用，为此，本发明在于提供一种制备符合要求的结晶玻璃的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1:将原材料均匀地混合、熔化和成型处理得到原片玻璃；所述原材料由以下重量百分数的成分组成：
SiO2占50.0％～60.0％、Al2O3占15.0％～20.0％、Li2CO3占2.0％～3.0％、K2CO3占0.1％～5.0％、Na2O占0.1％～10.0％、MgO占0.1％～10.0％、CaCO3占0.1％～2.0％、TiO2占0.1％～15.0％、ZnO占0.1％～0.9％、B2O3占2.1％～2.9％、P2O5占0.1％～0.9％、BaCO3占0.1％～0.9％、ZrO2占0.1％～15.0％、Sb2O3占0.1％～5.0％、SrO占0.1％～0.9％、La2O3占3.1％～3.9％、Y2O3占3.1％～3.9％、Nb2O5占0.1％～0.9％、Ta2O5占0.1％～0.9％；其中，SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2的总含量在80.0％以上；
S2：将原片玻璃在内进行热成核处理、晶体生长处理得到结晶玻璃；
S3:结晶玻璃进行磨削、抛光加工，之后将结晶玻璃接触或浸泡在含钾或钠的盐类中；
S4:通过将热强化处理或离子植入方法在结晶玻璃表面层形成压应力层。
具体地，在S2中，热成核的温度为600℃～750℃，热成核的时间为30～2000min；晶体生长处理的温度为650℃～850℃，晶体生长处理的时间为30～600min。
在S3中，将结晶玻璃接触或浸泡在350℃～550℃含钾或钠的盐类中1～720min。
热强化处理具体方法：将加热到300℃～600℃后，进行快速冷却，以形成结晶玻璃表面和内部的温度差而产生的压应力层。
离子植入方法：用离子冲击结晶玻璃的表面，以不破坏结晶玻璃表面的加速能量和加速电压，从而将离子植入结晶玻璃表面形成压应力层。
其中，原片玻璃的厚度范围为：0.10mm至0.30mm；结晶玻璃的厚度为10.0mm以下。
本发明的有益效果在于：本发明中，通过用混合酸或改变单盐成分的顺序对压应力层进行化学强化，可以提高压应力层的表面压应力，而降低中心压应力，并且抗冲击能力强，即使玻璃被冲击破坏，也很难被打成细碎颗粒。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“第一”、“第二”等主要是用于区分不同的装置、元件或组成部分(具体的种类和构造可能相同也可能不同)，并非用于表明或暗示所指示装置、元件或组成部分的相对重要性和数量。除非另有说明，“多个”的含义为两个或两个以上。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明提供一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1:将原材料均匀地混合、熔化(温度范围为1450-1700℃)和成型处理得到原片玻璃，所述原材料由以下重量百分数的成分组成：
SiO2占50.0％～60.0％、Al2O3占15.0％～20.0％、Li2CO3占2.0％～3.0％、K2CO3占0.1％～5.0％、Na2O占0.1％～10.0％、MgO占0.1％～10.0％、CaCO3占0.1％～2.0％、TiO2占0.1％～15.0％、ZnO占0.1％～0.9％、B2O3占2.1％～2.9％、P2O5占0.1％～0.9％、BaCO3占0.1％～0.9％、ZrO2占0.1％～15.0％、Sb2O3占0.1％～5.0％、SrO占0.1％～0.9％、La2O3占3.1％～3.9％、Y2O3占3.1％～3.9％、Nb2O5占0.1％～0.9％、Ta2O5占0.1％～0.9％；其中，SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2的总含量在80.0％以上；
S2:将原片玻璃进行热成核处理、晶体生长处理得到结晶玻璃；具体地，热成核的温度为600℃～750℃，热成核的时间为30～2000min；晶体生长处理的温度为650℃～850℃，晶体生长处理的时间为30～600min；
S3:结晶玻璃进行磨削、抛光加工，之后将结晶玻璃接触或浸泡在含钾或钠的盐类中；
将结晶玻璃接触或浸泡在350℃～550℃含钾或钠的盐类中1～720min；优选地，300～500min；其中，含钾的盐类可以为硝酸钾(KNO 3)、钠的盐类可以为硝酸钠(NaNO 3)；
S4:通过将热强化处理或离子植入方法在结晶玻璃表面层形成压应力层；热强化处理具体方法：将加热到300℃～600℃后，进行快速冷却，以形成结晶玻璃表面和内部的温度差而产生的压应力层；离子植入方法：用离子冲击结晶玻璃的表面，以不破坏结晶玻璃表面的加速能量和加速电压，从而将离子植入结晶玻璃表面形成压应力层。
其中，原片玻璃的厚度范围为：0.10mm至0.30mm；结晶玻璃的厚度为10.0mm以下。
本发明中，SiO2成分是一种必要的形成玻璃的网络结构的玻璃组成成分。另一方面，如果SiO2成分不足，得到的玻璃的化学耐久性和渗透性都会很差。因此，SiO2成分含量的上限可以设定为60.0％以下。SiO2成分含量的下限可以设定为50.0％以上。
K2CO3以及Li2CO3成分在化学强化过程中参与离子交换，而含量过高可能会恶化化学耐久性和抗渗透性。
Al2O3成分是提高机械强度的合适成分，而Al2O3成分含量过高则会导致抗熔化和抗渗透性差。因此，Al2O3成分含量的上限可以设定为20.0％以下。Al2O3成分含量的下限可以设定为15.0％以上。
MgO成分是一种增加折射率和有助于机械强度的成分，而MgO成分含量过高则会导致抗渗透性差。因此，MgO成分含量的上限可以设定为10.0％以下。MgO成分含量的下限可以设定为0.1％以上。
ZnO成分不仅可以增加折射率，有助于机械强度，而且是降低玻璃粘度的有效成分，而ZnO成分含量过高则会导致抗渗透性差。因此，ZnO成分含量的上限可以设定为1.0％以下。ZnO成分含量的下限可以设定为0.1％以上。
当作为玻璃组成成分的SiO2成分较低而ZnO等成分的晶体组成成分增加时，将倾向于更难玻璃化，但根据本发明，用上述成分可以获得结晶玻璃。此外，由本发明的成分体系组成的结晶玻璃含有规定数量的增加压应力层和应力深度的成分，如Li2CO3、K2CO3成分，因此在离子交换后具有更高的物理强度特性。同时，由于不含任何着色材料，因此可以保持无色透明。上述成分组成会产生坚硬、无色、透明的结晶玻璃，且具有较高的压应力层和应力深度。
以下通过实验来证明本发明方案的有益效果，具体的实验步骤如下：
将原材料混合送入铂金坩埚，在电炉中于1200℃～1600℃下熔化2～72h，然后搅拌熔化的原材料以使其均匀化，然后将温度降低到1000℃～1450℃之间，浇注到模具中并缓慢冷却以生产出原片玻璃；
原片玻璃经过一步式热处理(650～730℃，5小时)，成核和结晶以产生结晶玻璃；使用200kV场发射透射式电子显微镜FE-TEM(日本电子JEOL制造、型号JEM2100F)，对得到的结晶玻璃进行分析，结果显示，观察到平均晶体直径在3～100nm之间的沉淀晶体。通过电子衍射图像的进一步晶格图像确认和EDX的分析，确认了硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4成分作为主要的结晶相。使用透射电子显微镜确定180×180nm2区域内的结晶颗粒的晶体直径并计算平均值；
将制作好的结晶玻璃母材进行切割和磨削，并进行面对面的平行抛光，得到厚度为0.60mm的基板；
结晶玻璃是通过平行抛光后进行化学强化而得到的；
结晶玻璃的评估以及应力测量：
对得到的结晶玻璃进行了以下物理性质的测量。结果列于表1至表2，包括折射率(nd)、比重(d)、维氏硬度(Hv)、表面压应力值(CS)和压应力层的厚度(应力深度DOL)；其中，折射率(nd)是根据JISB7071-2:2018中规定的V型块法，所示为针对氦灯的d线(587.56nm)测量的结果；比重(d)通过阿基米德法测量；维氏硬度(Hv)用136°的金刚石方型压头在980.7mN的载荷下压入压痕10秒，通过用压痕长度计算出的表面积(mm2)除以压痕确定硬度。通过除以根据压痕长度计算的表面积(mm2)来确定硬度。使用岛津制作所制造的HMV-G微型维氏硬度计进行测量。
对于实施例1～15和比较例1～2的结晶玻璃(其中对比例为采用现有技术配方情况下得到的结晶玻璃的实验结果)，通常得到结晶玻璃中，符合CS 333.3-1369Mpa，DOL156.7-199.3um即可实现本发明的效果，表面压应力值(CS)和压应力层的厚度(应力深度DOL)是用折原制作所制造的玻璃表面应力计FSM-6000LE系列测量的。以及Li+离子替代测量仪SLP-1000或2000上测量的经过合成处理的数值。对于用于CS测量的测量机的光源，选择波长为596nm的光源进行测量。596nm处的折射率值被用于CS测量。波长为596nm的折射率值是根据JISB7071-2:2018中规定的V型块方法，用二阶近似法从C、d、F和g线波长的折射率测量值计算出来的。中心压应力值(CT)是由曲线分析(Curve analysis)确定的。
【表1】
【表2】
【表3】
即可由上表可得出，采用本发明的方案得到结晶玻璃均符合符合CS 333.3-1369Mpa，DOL 156.7-199.3um要求，即可实现提高压应力层的表面压应力，而降低中心压应力，并且抗冲击能力强，即使玻璃被冲击破坏，也很难被打成细碎颗粒的技术效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种晶体沉淀物为硅酸锆系ZrSiO4和钛酸锆系ZrTiO4的结晶玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将原材料均匀地混合、熔化和成型处理得到原片玻璃；所述原材料由以下重量百分数的成分组成：
SiO2占50.0％～60.0％、Al2O3占15.0％～20.0％、Li2CO3占2.0％～3.0％、K2CO3占0.1％～5.0％、Na2O占0.1％～10.0％、MgO占0.1％～10.0％、CaCO3占0.1％～2.0％、TiO2占0.1％～15.0％、ZnO占0.1％～0.9％、B2O3占2.1％～2.9％、P2O5占0.1％～0.9％、BaCO3占0.1％～0.9％、ZrO2占0.1％～15.0％、Sb2O3占0.1％～5.0％、SrO占0.1％～0.9％、La2O3占3.1％～3.9％、Y2O3占3.1％～3.9％、Nb2O5占0.1％～0.9％、Ta2O5占0.1％～0.9％；其中，SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2的总含量在80.0％以上；
S2：将原片玻璃在内进行热成核处理、晶体生长处理得到结晶玻璃；
S3:结晶玻璃进行磨削、抛光加工，之后将结晶玻璃接触或浸泡在含钾或钠的盐类中；
S4:通过将热强化处理或离子植入方法在结晶玻璃表面层形成压应力层。
2.根据权利要求1所述的结晶玻璃制备方法，其特征在于：具体地，在S2中，热成核的温度为600℃～750℃，热成核的时间为30～2000min；晶体生长处理的温度为650℃～850℃，晶体生长处理的时间为30～600min。
3.根据权利要求1所述的结晶玻璃制备方法，其特征在于：在S3中，将结晶玻璃接触或浸泡在350℃～550℃含钾或钠的盐类中1～720min。
4.根据权利要求1所述的结晶玻璃制备方法，其特征在于：热强化处理具体方法：将加热到300℃～600℃后，进行快速冷却，以形成结晶玻璃表面和内部的温度差而产生的压应力层。
5.根据权利要求1所述的结晶玻璃制备方法，其特征在于：离子植入方法：用离子冲击结晶玻璃的表面，以不破坏结晶玻璃表面的加速能量和加速电压，从而将离子植入结晶玻璃表面形成压应力层。
6.根据权利要求1所述的结晶玻璃制备方法，其特征在于：其中，原片玻璃的厚度范围为：0.10mm至0.30mm；结晶玻璃的厚度为10.0mm以下。
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