CN116789108A - 一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 - Google Patents
一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116789108A CN116789108A CN202310885838.2A CN202310885838A CN116789108A CN 116789108 A CN116789108 A CN 116789108A CN 202310885838 A CN202310885838 A CN 202310885838A CN 116789108 A CN116789108 A CN 116789108A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composition
- walled carbon
- carbon nanotubes
- yield
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002109 single walled nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 10
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N Thiophene Chemical compound C=1C=CSC=1 YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 7
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 6
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 6
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 5
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 5
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 5
- 229930192474 thiophene Natural products 0.000 claims description 5
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- 239000002079 double walled nanotube Substances 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ILZSSCVGGYJLOG-UHFFFAOYSA-N cobaltocene Chemical compound [Co+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 ILZSSCVGGYJLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 claims description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 claims description 2
- 125000003396 thiol group Chemical class [H]S* 0.000 claims 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 2
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001723 carbon free-radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000000024 high-resolution transmission electron micrograph Methods 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法，属于单壁碳纳米管技术领域，包括如下重量份原料：碳纳米材料醇分散液66‑94.4份、C6‑C7烃类化合物5‑15份、过渡金属催化剂5‑20份、含硫促进剂0.3‑3份、纯水刻蚀剂0.3‑1份；包括以下步骤：先将原料按配方进行称量并混合均匀，然后抽真空；再在超声波清洗机中超声处理；最后将组合物打入通有一定流量载气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，出料后得到单壁碳纳米管产品；本发明创新性地将碳纳米材料引入到组合物中，并通过高温超声处理提高了过渡金属催化剂的溶解度和反应活性，进而提高了单壁碳纳米管的产率。
Description
技术领域
本发明属于单壁碳纳米管技术领域，具体涉及一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法。
背景技术
单壁碳纳米管(SWCNT)作为一种新型的一维纳米材料，因其优异的导电性、导热性、耐温性、耐化学性和机械性能等被广泛应用于新能源、透明显示、防静电、半导体、工程塑料等领域。目前，单壁碳纳米管的制备方法主要包括三种：(1)电弧法；(2)激光烧蚀法；(3)浮动催化裂解法。电弧法和激光烧蚀法能耗高、产率低，难以实现大规模生产；浮动催化裂解法是最具批量化的技术方案。
对于现有的浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管，除设备的反应腔体尺寸因素外，碳源、催化剂、促进剂等各组分的配比也是限制其批量制备的关键因素。受限于现有技术中催化剂在碳源中的溶解度有限，导致在反应腔体中碳源浓度远远高于催化剂浓度，大量裂解后的碳自由基无法充分接触催化剂颗粒，进而大大降低了产量。因此，如何提高有机前驱体中催化剂的浓度是目前亟须解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法，与现有方法相比，提高了催化剂颗粒的溶解度及活性，将单壁碳纳米管产量提高5-10倍，解决了背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，包括如下重量份原料：
碳纳米材料醇分散液66-94.4份、C6-C7烃类化合物5-15份、过渡金属催化剂5-20份、含硫促进剂0.3-3份、纯水刻蚀剂0.3-1份；
所述碳纳米材料醇分散液中碳纳米材料的质量分数为0.1-1‰，分散剂的质量分数为0.3-3‰，余量为醇溶剂。
进一步地，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、单层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的组合物，优选为单壁碳纳米管。所述碳纳米材料的作用在于：1)吸附过渡金属催化剂分子，提高过渡金属催化剂的分散性和溶解度；2)碳纳米材料具有高的比表面积，可使过渡金属催化剂颗粒在碳纳米材料表面生长；3)碳纳米材料具有高导热性，可提高过渡金属催化剂在高温反应区的催化活性。
进一步地，所述分散剂为聚合物分散剂，所述聚合物分散剂包括但不局限于聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述C6-C7烃类化合物包括环己烷、正己烷、苯、甲苯中的一种或几种的组合物；C6-C7烃类化合物的作用在于提供碳纳米管生长所必需的碳原子，同时提高过渡金属催化剂在体系中的溶解度。
进一步地，所述过渡金属催化剂包括但不限于二茂铁、二茂钴、二茂镍中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述含硫促进剂包括但不限于噻吩、硫醇、硫脲中的一种或几种的组合物；所述含硫促进剂能够与过渡金属催化剂形成共相，有利于促进单壁碳纳米管的合成。
进一步地，所述纯水刻蚀剂为纯水，所述纯水刻蚀剂的作用为在反应腔体内形成弱氧化环境，去除无定形碳等副产物，从而提高反应产物纯度。
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)将原料按配方进行称量并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后在真空条件下将组合物中空气抽离，避免组合物在高温条件下被空气氧化消耗，从而提高产品的纯度；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为40-60℃，超声频率为100-1000W条件下超声处理；温度高于60℃会造成醇溶剂和含硫促进剂挥发，导致原料用量不准确，影响产率；
(3)使用蠕动泵将组合物打入通有一定流量载气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，出料后得到单壁碳纳米管产品。
本发明的有益效果：
本发明创新性地将碳纳米材料引入到组合物中，利用高温超声波处理提高了液态前驱体组合物中过渡金属催化剂的溶解度，使液态前驱体组合物中的过渡金属催化剂与碳源比例相协调，提高了碳源的利用率；同时利用碳纳米材料的比表面积大和导热性好的特点，有利于过渡金属催化剂裂解形成催化剂颗粒(铁原子)，提高了过渡金属催化剂的反应活性，使得单壁碳纳米管的产率提高了5-10倍；
此外，本发明引入的碳纳米材料与反应产物为相同物质或同类物质，无需特殊后处理工艺进行去除，简单方便；本发明的方法有，对浮动催化裂解设备的要求不高，设备成本低廉，同时生产工艺稳定、可控，利于单壁碳纳米管的大规模生产，对助推传统浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管产业化具有重大意义。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例4制得的单壁碳纳米管的SEM图；
图2是本发明实施例4制得的单壁碳纳米管的TEM图；
图3是本发明实施例4制得的单壁碳纳米管的HRTEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)称取双壁碳纳米管乙醇分散液66g(其中，双壁碳纳米管占比1wt‰，聚乙烯吡咯烷酮占比3wt‰)、环己烷5g、二茂钴6g、硫醇0.5g、纯水0.5g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为48℃，超声频率为1000W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
实施例2
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)称取单层石墨烯乙醇分散液94g(其中，单层石墨烯占比1wt‰，聚乙烯醇占比3wt‰)、环己烷15g、二茂镍10g、硫脲3g、纯水0.8g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为54℃，超声频率为300W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
实施例3
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)称取单壁碳纳米管甲醇分散液80g(其中，单壁碳纳米管占比1wt‰，聚乙烯醇占比3wt‰)、苯10g、二茂铁20g、噻吩2g、纯水1g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为60℃，超声频率为800W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
实施例4
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)称取单壁碳纳米管甲醇分散液80g(其中，单壁碳纳米管占比0.1wt‰，聚乙烯吡咯烷酮占比0.3wt‰)、苯10g、二茂铁20g、噻吩2g、纯水1g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为60℃，超声频率为800W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
请参阅图1所示，可以看出单壁碳纳米管管束长度大于5um。
请参阅图2所示，可以看出反应产物中单壁碳纳米管由2-5根单壁碳纳米管形成管束状网络结构，长度为数微米，多余的过渡金属催化剂聚集并随机分布于单壁碳纳米管网络之间。
请参阅图3所示，单壁碳纳米管的管径为2-3nm，单根管束中含有2根单壁碳纳米管，由此方法合成的单壁碳纳米管粉体易于分散形成导电分散液。
实施例5
一种提高单壁碳纳米管产率的方法，包括以下步骤：
(1)称取单壁碳纳米管甲醇分散液80g(其中，单壁碳纳米管占比0.1wt‰，聚乙烯吡咯烷酮占比0.3wt‰)、苯15g、二茂铁15g、噻吩2g、纯水1g并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后连接真空泵，在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为60℃，超声频率为800W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物按照10mL/mi n打入通有20L/mi n氩气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，反应腔体的内管径为90mm，温度为1200℃，加热区长度30cm，高温管式炉的出料端连接反应产物收集装置，收集得到的单壁碳纳米管产品。
对比例1
本对比例与实施例4相比，用等量的甲醇溶剂来替代单壁碳纳米管甲醇分散液，其余原料和步骤参数均相同。
对比例2
本对比例与实施例5相比，用等量的甲醇溶剂来替代单壁碳纳米管甲醇分散液，其余原料和步骤参数均相同。
对比例3
本对比例与实施例5相比，取消步骤(2)操作，直接进行催化裂解反应，其余原料和步骤参数均相同，结果有未完全溶解的二茂铁析出。
对比例4
本对比例与实施例5相比，用等量的甲醇溶剂来替代单壁碳纳米管甲醇分散液，并取消步骤(2)操作，直接进行催化裂解反应，其余原料和步骤参数均相同，结果有未完全溶解的二茂铁析出。
对比例5
本对比例与实施例4相比，调整苯用量为20g，其余原料和步骤参数均相同，结果反应产物中夹杂黑色烟气。
对比例6
本对比例与实施例4相比，调整苯用量为3g，其余原料和步骤参数均相同。
记录实施例1-实施例5和对比例1-对比例6的产率，通过热失重法测试产品纯度，采用拉曼普检测产品的G/D强度比，测试结果如表1所示：
表1
由表1中数据可以看出，实施例4和对比例1相比，碳纳米材料醇溶液对浮动催化裂解法的产率提升明显，相同条件下，产率从0.8g/h提升到4.3g/h；实施例3和实施例4相比，随着碳纳米材料浓度提升，产率提升明显，由4.3g/h提升到9.4g/h；实施例5和对比例3相比，高温超声波技术对过渡金属催化剂的溶解度影响明显，产率从1.9g/h提升到4.8g/h；实施例4和对比例5-6相比，C6-C7烃类化合物的用量过多或过少都会都产率、产物纯度或G/D强度比产生负面影响。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，包括如下重量份原料：
碳纳米材料醇分散液66-94.4份、C6-C7烃类化合物5-15份、过渡金属催化剂5-20份、含硫促进剂0.3-3份、纯水刻蚀剂0.3-1份；
所述碳纳米材料醇分散液中碳纳米材料的质量分数为0.1-1‰，分散剂的质量分数为0.3-3‰，余量为醇溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、单层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述分散剂为聚合物分散剂，所述聚合物分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述C6-C7烃类化合物包括环己烷、正己烷、苯、甲苯中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述过渡金属催化剂包括二茂铁、二茂钴、二茂镍中的一种或几种的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述含硫促进剂包括噻吩、硫醇、硫脲中的一种或几种的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种提高单壁碳纳米管产率的组合物，其特征在于，所述纯水刻蚀剂为纯水。
9.一种提高单壁碳纳米管产率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料按配方进行称量并混合均匀，得到组合物并置于锥形瓶中，然后在真空条件下将组合物中空气抽离；
(2)将锥形瓶置于超声波清洗机中，在温度为40-60℃，超声频率为100-1000W条件下超声处理；
(3)使用蠕动泵将组合物打入通有载气的气管中，一并吹入高温管式炉的反应腔体内进行催化裂解反应，出料后得到单壁碳纳米管产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310885838.2A CN116789108B (zh) | 2023-07-19 | 2023-07-19 | 一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310885838.2A CN116789108B (zh) | 2023-07-19 | 2023-07-19 | 一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116789108A true CN116789108A (zh) | 2023-09-22 |
| CN116789108B CN116789108B (zh) | 2024-05-17 |
Family
ID=88039562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310885838.2A Active CN116789108B (zh) | 2023-07-19 | 2023-07-19 | 一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116789108B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060245996A1 (en) * | 2005-04-27 | 2006-11-02 | Peking University | Method of synthesizing single walled carbon nanotubes |
| CN101054173A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-17 | 上海交通大学 | 多壁碳纳米管的剪切方法 |
| CN104640633A (zh) * | 2012-09-18 | 2015-05-20 | 韩华石油化学株式会社 | 制备碳纳米管制备用的金属催化剂的方法和使用该催化剂制备碳纳米管的方法 |
| CN106082159A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-11-09 | 太原理工大学 | 松针状碳纳米管/碳纤维导电网络复合碳材料的制备方法 |
| CN109437157A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积方法 |
| CN112871181A (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-01 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种碳纳米管催化剂及其制备方法、碳纳米管的制备方法 |
| CN114068927A (zh) * | 2020-08-04 | 2022-02-18 | 北京大学 | 石墨烯碳纳米管复合材料及其制备方法 |
| CN114572965A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-06-03 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种碳纳米管的制备方法 |
| CN115403029A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-29 | 聚源材料科技(遵义)有限公司 | 一种单壁碳纳米管的制备方法 |
| CN115611267A (zh) * | 2022-08-23 | 2023-01-17 | 佛山市格瑞芬新能源有限公司 | 一种定向生长高长径比的碳纳米管及其制备方法与应用 |
-
2023
- 2023-07-19 CN CN202310885838.2A patent/CN116789108B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060245996A1 (en) * | 2005-04-27 | 2006-11-02 | Peking University | Method of synthesizing single walled carbon nanotubes |
| CN101054173A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-17 | 上海交通大学 | 多壁碳纳米管的剪切方法 |
| CN104640633A (zh) * | 2012-09-18 | 2015-05-20 | 韩华石油化学株式会社 | 制备碳纳米管制备用的金属催化剂的方法和使用该催化剂制备碳纳米管的方法 |
| CN106082159A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-11-09 | 太原理工大学 | 松针状碳纳米管/碳纤维导电网络复合碳材料的制备方法 |
| CN109437157A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积方法 |
| CN112871181A (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-01 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种碳纳米管催化剂及其制备方法、碳纳米管的制备方法 |
| CN114068927A (zh) * | 2020-08-04 | 2022-02-18 | 北京大学 | 石墨烯碳纳米管复合材料及其制备方法 |
| CN114572965A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-06-03 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种碳纳米管的制备方法 |
| CN115611267A (zh) * | 2022-08-23 | 2023-01-17 | 佛山市格瑞芬新能源有限公司 | 一种定向生长高长径比的碳纳米管及其制备方法与应用 |
| CN115403029A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-29 | 聚源材料科技(遵义)有限公司 | 一种单壁碳纳米管的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| YU, H ET AL.: "Growth of branch carbon nanotubes on carbon nanotubes as support", 《DIAMOND AND RELATED MATERIALS》, vol. 15, no. 9, pages 1447 - 1451, XP028000687, DOI: 10.1016/j.diamond.2005.10.055 * |
| 张济忠等: "《现代薄膜技术》", 31 January 2019, 冶金工业出版社, pages: 4 - 5 * |
| 罗志强, 张孝彬, 程继鹏, 李昱, 刘芙, 陶新永, 印万忠, 韩跃新: "纳米CaCO_3负载过渡金属CVD法制备多壁碳纳米管的研究", 高等学校化学学报, no. 10, pages 108 - 113 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116789108B (zh) | 2024-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20070293693A1 (en) | Functionalized carbon materials | |
| CN101830455A (zh) | 一种合成连续碳纳米管薄膜的方法 | |
| CN111170309B (zh) | 一种超长少壁碳纳米管阵列的制备方法 | |
| CN112279238B (zh) | 一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法 | |
| Luo et al. | Solvothermal preparation of amorphous carbon nanotubes and Fe/C coaxial nanocables from sulfur, ferrocene, and benzene | |
| JP5960059B2 (ja) | カーボンナノファイバーの製造方法、炭素複合体及びその製造方法 | |
| CN104386668B (zh) | 一种镍纳米催化制备螺旋碳纳米材料的方法 | |
| CN114572965B (zh) | 一种碳纳米管的制备方法 | |
| CN112158827B (zh) | 一种形貌可控的碳纳米管的制备方法 | |
| Luo et al. | Catalysts effect on morphology of carbon nanotubes prepared by catalytic chemical vapor deposition in a nano-agglomerate bed | |
| CN101891184A (zh) | 一种高温化学气相沉积法连续合成单壁碳纳米管的方法 | |
| Hernadi et al. | Catalytic production of carbon nanofibers over iron carbide doped with Sn2+ | |
| Tu et al. | Preparation of lignin-based carbon nanotubes using micelles as soft template | |
| CN116789108B (zh) | 一种提高单壁碳纳米管产率的组合物及方法 | |
| Du et al. | The synthesis of single-walled carbon nanotubes with controlled length and bundle size using the electric arc method | |
| CN1193931C (zh) | 双壁碳纳米管的合成方法 | |
| Zhou et al. | Flame synthesis of carbon nanotubes with high density on stainless steel mesh | |
| CN112174114B (zh) | 一种混合碳纳米管薄膜及其制备方法 | |
| Mohlala et al. | Synthesis of multi-walled carbon nanotubes catalyzed by substituted ferrocenes | |
| CN1209284C (zh) | 制备多壁碳纳米管的方法及其装置 | |
| Huang et al. | Substrate morphology induced self-organization into carbon nanotube arrays, ropes, and agglomerates | |
| Chen et al. | Carbon nanotubes grown over Fe− Mo− Mg− O composite catalysts | |
| KR102626027B1 (ko) | 1-step 공정으로 제조한 이종 나노카본 및 이종 나노카본 제조방법 | |
| CN111170310B (zh) | 一种三维石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
| Mao et al. | A facile approach to simultaneous fabrication of microsize hollow and solid carbon spheres from acetylene directly |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |