CN116785333A - 一种清洁环保提取纯化积雪草总皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清洁环保提取纯化积雪草总皂苷的方法，该方法将积雪草粉碎至细粉过80目筛后填装进第一棵色谱柱，通过用泵输送水进入到色谱柱中对细粉进行渗透，渗透液通过泵输送到第二棵填装大孔吸附树脂色谱中进行吸附，吸附过程中排出的液又循环到第一棵色谱柱进行循环渗透，当第二棵色谱柱吸附饱和后，通过乙醇解析，解析液浓缩，重结晶获得高含量的积雪草总皂苷。本发明方法简单易操作，绿色环保无废水排放，能耗大幅降低，实现资源循环利用，成本低、周期短，生产效率高，适于工业化应用和市场推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁环保提取纯化积雪草总皂苷的方法。
背景技术
积雪草Centella asiatica(L.)Urban为伞形科积雪草属植物，又称崩大碗、马蹄草、老鸦碗、铜钱草、铁灯盏等。该植物全草入药，《神农本草经》中将其列为中品，性寒，味苦、辛，具有清热利湿、解毒消肿之功效。《中国药典》2020年版收载积雪草为常用中药材，具有清热利湿、解毒消肿的功效，用于湿热黄疸、中暑腹泻、石淋血淋、痈肿疮毒、跌扑损伤等；临床上也常用于传染性肝炎、流行性脑脊髓膜炎的疗效，具有抗氧化、抗胃溃疡、抑制肿瘤细胞增生等作用。现代研究表明积雪草的主要活性成分为三萜皂苷、黄酮、挥发油、多炔烯烃等，其中三萜皂苷类成分为积雪草的主要活性成分，具有显著的抗增生、抗纤维化、抗抑郁、抗癌症、抗氧化和改善智力等作用。相关定量分析结果研究表明：积雪草中积雪草苷的含量为2.247％，羟基积雪草苷含量为1.341％，积雪草黄酮苷元的含量为0.235％，积雪草黄酮苷的含量为0.007％。其中，积雪草根部总苷含量为1.11％，茎部位总苷含量为2.43％，叶的总苷含量为6.12％。《中国药典》2020年版收录积雪草总苷为积雪苷片的原料，要求控制积雪草总苷以羟基积雪草苷和积雪草苷总量计，不得少于55.0％。
中药提取的传统方法包括浸渍回流煎煮法等。在实际生产中，由于浸渍回流煎煮法需要持续源源不断供热，能耗大幅增高，长时间的高温环境致使积雪草总苷的活性受到严重影响，给工业化和产业化带来巨大能耗的困难。在如何提高提取率方面，传统的提取方法采用70％～85％的乙醇水作为提取剂，投入成本高，反复多个工序需要涉及浓缩，浓缩量大，浓缩周期长，提供热能能耗又进一步提高，积雪草总皂苷活性有进一步被削弱。本方法结合设备配置优化利用积雪草总苷易溶于水的特点，采用水作为提取剂，常温条件下通过渗透方法反复冲洗，得到渗透液，渗透液不需要经历高温浓缩或是有机溶剂萃取等传统高能耗方法，而是通过大孔吸附树脂吸附总皂苷，经吸附总皂苷的水又重复渗透的方法实现对积雪草总皂苷的提取。与传统的提取方法相比较，能耗大幅降低，积雪草总皂苷活性未受影响、没有废水排放，工艺简单易操作，节能环保。
积雪草皂苷提取现有技术或传统方法中存在如下问题：
(1)大多数提取采用浓度≥70％乙醇水作为提取溶剂，且需要高温加热回流浸提，提取后再经过浓缩，柱层析、再浓缩、重结晶、再浓缩的方法。浸提过程中需要长期维持高温，燃料耗损巨大，碳排放居高不下；由于水的沸点较高，乙醇粘度较大，多次反复浓缩过程中，浓缩温度过高，浓缩时间长，能耗高，且影响了积雪草皂苷的生物活性以及浓缩效率；
(2)由于积雪草皂苷在乙醇中易溶，一部分人采用以乙醇提取溶剂，提取后再经过浓缩，柱层析、重结晶的方法。但此方法容易提取大量色素及杂质，在后期纯化过程中要独立的经过脱色、柱层析分离纯化工序，生产周期长，能耗高，生产效率低下；
(3)绝大多数文献专利报道的提取方法中，所得的水浸膏必须经过大孔树脂的分离提纯，在工业生产时，再一次经过醇水浓缩，浓缩中由于含水，浓缩时间长，温度高，再一次影响了积雪草皂苷的生物活性。由于经过柱层析过程，生产周期加长、成本增加。
(4)传统的工艺方法生产过程中产生大量的废水，直接排放影响环境及水体，经过废水处理则增加生产成本。工业化生产时在环境方面的的投入从另一个角度增加了企业的加工成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效清洁环保提取分离纯化积雪草皂苷的工业化生产方法，提取工序只用水，重结晶纯化工序使用10％～60％乙醇清洁环保，该方法简单易行、周期短的、提取条件不苛刻、收率高、工序简化衔接紧密、生产效率高、能耗低、不排放废水，提取物经过简单的物理方法处理，就能富集积雪草皂苷，有效的去除杂质，提高了产品质量。对生产周围的环境不污染；本发明从低成本、高收率的、高质量的角度出发，利用醇提、脱色、单相结晶方法处理，可以得到高含量的积雪草皂苷。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
(1)以积雪草为原料，粉碎后过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进色谱柱，色谱柱规格径高比1:5～8；
(3)输送至填装积雪草细粉的第一棵色谱柱中，流速为2.5BV～3.5BV；
(4)将从第一棵色谱柱出来的渗透液通过泵输送至第二棵填装有大孔吸附树脂的色谱柱中进行吸附；
(5)将从第二棵色谱柱出来的吸附液输送至第一棵填装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(6)当第二棵吸附柱流出的液有积雪草皂苷流出时停止吸附，用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱，吹出液通过泵输送至第一棵填装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(7)吹柱至没有水出现时用泵输送乙醇对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行解析，解析液浓缩除乙醇，解析完全，再用压缩空气吹柱，吹至没有乙醇流出，色谱柱即可连续投入下一次使用；
(8)浓缩物用10～60％乙醇水组合进行重结晶获得高含量积雪草皂苷；
本发明相对于现有技术的优点和技术效果：
(1)本发明选择水作为提取溶剂，利用了积雪草皂苷易溶于水的特性，经过反复渗透，有效成分98％被顺利提取出来，其方法简单，周期短，避免传统的高温回流浸提所带来的高能耗、高排放缺陷，提取收率高于97％，操作简单的特点，非常适合于工业化生产；
(2)本发明选择水作为提取溶剂，清洁能源，用量小，提取率高，可反复循环使用，带有目标物的提取液经过大孔吸附树脂物理吸附方法处理后，不含有目标物的提取剂即可再次投入使用，实现了资源循环使用，清洁环保，无排放，除杂质效果明显，含量富集较快。非常适合于工业化生产；
(3)本发明选择乙醇浓缩物无需再经过柱层析分离纯化，只需要进行简单的乙醇水结晶，就可以得到含量大于98％的成品；降低了生产成本，非常适合于工业化生产；
(4)本发明选择水作为提取溶剂，提取路线短、周期短、较低的温度有效的保证了积雪草皂苷的生物活性；溶剂可以回收循环利用，不用传统的萃取方法，整个工艺中不会产生工艺废水减轻环境的污染，非常适合于工业化生产推广。
(5)本发明大幅度减少了浓缩物料量，彻底减少了浓缩工序量，缩短了浓缩周期，降低了浓缩温度需求，生产效率大幅增加，达到了节能降耗的新时代要求。
附图说明
图1是高效环保提取春华积雪草总皂苷流程图
图中，1.储罐，分别是：1.1水储罐、1.2乙醇储罐；2层析泵，包括：2.1流量计、2.2变频器、2.3泵头、2.4电机；3.色谱柱，包括：3.1第一色谱柱、3.2第二色谱柱；4.球形浓缩机组，包括：4.1蒸发室、4.2冷凝塔、4.3集液器；5.结晶罐。
工作原理：1.1储罐的水通过A管道经层析泵计量加压后通过C管道进入3.1第一棵色谱柱对其内的积雪草物料进行渗透，渗透液经过D、E管道进入到3.2第二课色谱柱，渗透液所含积雪草总苷被其内树脂吸附，经过吸附后的液体经过F、G管道重新回到1.1储罐用于下一次的渗透，当3.2第二棵色谱柱吸收饱和后，1.2乙醇储罐的乙醇经过B、C管道直接进入3.2第二棵色谱柱对其内吸附的积雪草总皂苷进行解析洗脱，洗脱液经过F、H管道进入到4.1蒸发室进行浓缩，浓缩物从I管道进入5结晶罐进行结晶纯化处理，浓缩洗脱液产生的回收液存于4.3集液器内，再经过J管道返回1.2乙醇储罐，用于下一次色谱柱洗脱，整个过程，物料循环且高效，大大降低了排放，对环境的污染控制在最低水平。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本从积雪草中提取积雪草总皂苷的方法，具体操作如下：
(1)将积雪草皂苷含量4.8％的积雪草120kg粉碎过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进第一棵色谱柱，色谱柱规格径高比1:6；
(3)将填装有大孔吸附树脂AB-8的第二棵色谱柱与第一棵色谱柱用管道首尾相连，打开阀门；
(4)用层析泵将水以3.0BV/h流速输送至装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(5)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图有积雪草皂苷出现时，停止吸附，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.3MPa下进行吹柱，吹出液返回第一棵色谱柱继续进行渗透。吹至无液流出时停止吹柱；
(6)用层析泵将浓度为95％的乙醇以3.0BV/h流速输送至第二棵色谱柱中进行解析；
(7)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图没有积雪草皂苷出现时，停止吹柱，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.25MPa下进行吹柱，吹至无液流出时停止吹柱，吹出液与解析液混合浓缩除去乙醇及少量水，得灰白色浓缩物9517.4g固体，送检测后积雪草总皂苷含量58.1％，有效量收率为96.0％；
(8)将上述9517.4g含量58.1％的灰白色加入到溶解罐内，用80L浓度为90％的乙醇60℃溶解，溶解趁热用400目的滤袋进行过滤，滤液冷却至室温，滤液中加入水使乙醇浓度降低至10％，静置沉降，过滤，反复使用40％乙醇沉降、60％乙醇沉降，过滤，真空干燥后，得类白色粉末4830g，经送检积雪草总皂苷含量98.8％，积雪草总皂苷有效量收率为86.3％；实施例2：本从积雪草中提取积雪草总皂苷的方法，具体操作如下：
(1)将积雪草皂苷含量5.1％的积雪草500kg粉碎过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进第一棵色谱柱，色谱柱规格径高比1:5；
(3)将填装有大孔吸附树脂D101的第二棵色谱柱与第一棵色谱柱用管道首尾相连，打开阀门；
(4)用层析泵将水以3.5BV/h流速输送至装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(5)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图有积雪草皂苷出现时，停止吸附，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.3MPa下进行吹柱，吹出液返回第一棵色谱柱继续进行渗透。吹至无液流出时停止吹柱；
(6)用层析泵将浓度为90％的乙醇以3.5BV/h流速输送至第二棵色谱柱中进行解析；
(7)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图没有积雪草皂苷出现时，停止吹柱，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.25MPa下进行吹柱，吹至无液流出时停止吹柱，吹出液与解析液混合浓缩除去乙醇及少量水，得灰白色浓缩物40.7Kg固体，送检测后积雪草总皂苷含量60.3％，有效量收率为96.2％；
(8)将上述40.7Kg含量60.3％的灰白色加入到溶解罐内，用350L浓度为95％的乙醇60℃溶解，溶解趁热用400目的滤袋进行过滤，滤液冷却至室温，滤液中加入水使乙醇浓度降低至12％，静置沉降，过滤，反复使用45％乙醇沉降、65％乙醇沉降，过滤，真空干燥后，得类白色粉末21.7Kg，经送检积雪草总皂苷含量98.4％，积雪草总皂苷有效量收率为87.0％；实施例3：本从积雪草中提取积雪草总皂苷的方法，具体操作如下：
(1)将积雪草皂苷含量5.0％的积雪草2000kg粉碎过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进第一棵色谱柱，色谱柱规格径高比1:6；
(3)将填装有大孔吸附树脂HPD300的第二棵色谱柱与第一棵色谱柱用管道首尾相连，打开阀门；
(4)用层析泵将水以3.5BV/h流速输送至装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(5)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图有积雪草皂苷出现时，停止吸附，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.4MPa下进行吹柱，吹出液返回第一棵色谱柱继续进行渗透。吹至无液流出时停止吹柱；
(6)用层析泵将浓度为90％的乙醇以3.5BV/h流速输送至第二棵色谱柱中进行解析；
(7)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图没有积雪草皂苷出现时，停止吹柱，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.3MPa下进行吹柱，吹至无液流出时停止吹柱，吹出液与解析液混合浓缩除去乙醇及少量水，得灰白色浓缩物160.2Kg固体，送检测后积雪草总皂苷含量59.8％，有效量收率为95.8％；
(8)将上述160.2Kg含量59.8％的灰白色加入到溶解罐内，用1400L浓度为95％乙醇60℃溶解，溶解趁热用400目的滤袋进行过滤，滤液冷却至室温，滤液中加入水使乙醇浓度降低至12％，静置沉降，过滤，反复使用40％乙醇沉降、60％乙醇沉降，过滤，真空干燥后，得类白色粉末85.0Kg，经送检积雪草总皂苷含量98.7％，积雪草总皂苷有效量收率为87.6％；实施例4：本从积雪草中提取积雪草总皂苷的方法，具体操作如下：
(1)将积雪草皂苷含量4.7％的积雪草4000kg粉碎过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进第一棵色谱柱，色谱柱规格径高比1:6；
(3)将填装有大孔吸附树脂R204的第二棵色谱柱与第一棵色谱柱用管道首尾相连，打开阀门；
(4)用层析泵将水以3.5BV/h流速输送至装有积雪草细粉的色谱柱中进行渗透；
(5)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图有积雪草皂苷出现时，停止吸附，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.4MPa下进行吹柱，吹出液返回第一棵色谱柱继续进行渗透。吹至无液流出时停止吹柱；
(6)用层析泵将浓度为95％的乙醇以3.5BV/h流速输送至第二棵色谱柱中进行解析；
(7)第二棵树脂柱底部流出液TLC板图没有积雪草皂苷出现时，停止吹柱，将压缩空气接入第二棵色谱柱在压力0.3MPa下进行吹柱，吹至无液流出时停止吹柱，吹出液与解析液混合浓缩除去乙醇及少量水，得灰白色浓缩物297.5Kg固体，送检测后积雪草总皂苷含量61.1％，有效量收率为96.7％
(8)将上述297.5Kg含量61.1％的灰白色加入到溶解罐内，用2500L浓度为95％乙醇60℃溶解，溶解趁热用400目的滤袋进行过滤，滤液冷却至室温，滤液中加入水使乙醇浓度降低至10％，静置沉降，过滤，反复使用40％乙醇沉降、60％乙醇沉降，过滤，真空干燥后，得类白色粉末162.9Kg，经送检积雪草总皂苷含量98.3％，积雪草总皂苷有效量收率为88.1％。
Claims (1)
1.一种清洁环保提取纯化积雪草总皂苷的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)以积雪草为原料，粉碎后过80目筛；
(2)过80目筛后的积雪草细粉填装进色谱柱，色谱柱规格径高比1:5～8；
(3)通过泵将水输送至填装积雪草细粉的第一棵色谱柱中，流速为2.5BV～3.5BV；
(4)将从第一棵色谱柱出来的渗透液通过管道接通至第二棵填装有大孔吸附树脂的色谱柱中进行吸附；
(5)当第二棵吸附柱流出的吸附液有积雪草皂苷流出时停止吸附，用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱；
(6)吹柱至没有水出现时用泵输送乙醇对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行解析，解析液浓缩除乙醇后得浓缩物；
(7)浓缩物用10～65％乙醇水进行重结晶获得高含量积雪草皂苷。
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