CN1167848C - 纤维素纤维纸产品及其制备i方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种方法，该方法增加纸产品强度，尤其是增加干强度，同时不会对再成浆性能产生有害影响。本发明也涉及所生成的产品。本发明尤其适合，但不仅限于配料中具有显著量的二次纤维的产品。优选，大约10-30%的纤维在成纸前的某步被从配料中分离出来。这是由可与纤维联结的阳离子湿强树脂处理的。阳离子型聚酰胺表氯醇树脂尤其适用。然后，已被处理的纤维在纸加工前的某步与未被处理的平衡量的纤维混合。再成浆的网渣通常不超过2-3%。

Description

纤维素纤维纸产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种直接提高纤维素纤维纸产品强度的方法，对其再成浆性能不产生有效反作用。该方法也直接对新型合成产品有效，尤其适用于并不局限于在配料中大量使用再生纤维的产品。
背景技术
目前遍布全国的纸厂越来越多地在其产品中使用大量再生纤维。这部分来源于废纸产品的更有效收集，如，通过商业性以及随时拣拾的循环利用，部分得益于提高了的技术，使得用先前的废品能制得可接受的初级产品。随着超过半数容量城市坑填用的废品作为纸基的实现，就产生了一个辅助推动力。减少这些用量存在巨大的政治和环境压力。现在许多顾客和消费者要求纸产品具有大量的为后消费者可循环利用的纤维。
不幸的是，每次纤维素纤维的循环利用就会使强度受损。这部分是因为纤维在再成浆过程和随后的磨浆过程中裂断和裁切受损，部分是因为纤维本身的天然性能。纤维一旦从水溶液系统中干燥后，就会有天然的、不可逆的形态变化，从而影响随后的纤维之间的联结。对于任何给出的纸的类型，比如，具有相同定量和添加剂的纸，用再循环纤维比用原生纤维制得的同类型产品，在有选择的强度性能方面明显地会降低大约30％。因此纸厂就会被迫用高定量、用添加剂增加损失了的强度、改善磨浆、或者这些方法的组合等方法补偿。结果是，高成本产品的竞争力通常弱于用最初的原生纤维制得的相类似的产品。
通常添加剂是普遍用来增加干湿强度的。阳离子型淀粉很久以来用于挂面纸板，来增加干强度。少量的，如0.1-0.7％的阳离子型聚酰胺表氯醇(polyamide-epichlorohydrin)反应产物(PAE树脂)，是公知的可增加干湿强度(以下分别简称：干强和湿强)的。它们惯常用于诸如面巾纸和毛巾纸等产品中。它们也小比例地用于挂面纸板中，用来制造湿强度型瓦楞纸产品。尽管许多湿强度型瓦楞纸产品会进入循环使用，薄纸和毛巾纸却通常不进入再循环，这是因为很差的再成浆性能而存在问题。这通常是可忍受的，因为用于市场的通常不超过大约1％或2％的瓦楞纸产品才被进行过这类湿强度处理。但是，如果大量的经PAE处理后的产品进入再循环流，来自筛选再制浆纤维的废品会大量地增加，而成品率会受反面影响。因此，尽管他们是公知可有效地增加干湿强度的，PAE树脂还是仅被相当谨慎地选择使用于一些特殊产品，其很差的成浆性能不存在重大问题。但是，PAE及其他湿强树脂，在此之前没有被认为适合于普遍增加回收入再循环流使用的大量的纤维素纸产品的强度。同时，公知技术认为再成浆的湿强树脂处于一个发展的阶段，这些产品还没有达到某些重要的商业用途阶段。
Bemardin的美国专利号US.NO.3,434,918中描述了一种制造具有增加刚度的交联纤维素纤维手巾。类似的交联纤维素产品在Graef等人的美国专利号US.NO.5,399,240中有描述。Shaw发明的，美国专利号US.NO.3,819,470指出，用湿强树脂和脱粘剂处理纤维素纤维。这些是用来干燥并应区别使用，或者用它们自身，与胶粘剂一起使用，或者与未处理的纤维联结。结果产品有高的松厚度和低强度。
发明内容
本发明描述了一种方法，通过该方法，通常用于增加湿强的PAE树脂和其他类型的造纸添加剂，可以被用来增加纸的干强度和其他性能却不会对再成浆性能产生有害影响。本方法涉及从大量配料中分离出大约5-40％的纤维。这个方法是在水悬浮液中重量百分比约0.5-5.0％的阳离子交联型湿强树脂添加剂中处理足够长的时间，使树脂与纤维表面联结或粘合，然后在水悬浮液中将其与未经处理的大量配料彻底地均匀地混合。此后，混合的配料就以通常的方法成纸和干燥。具体地说，使得混合后的处理和未处理的纤维在一温度下成纸并干燥为纸产品，该温度足以达到使至少部分树脂添加剂交联，从而产品的干强得到加强而对再成浆性能没有有害影响。
实质上，所用的树脂其足够的阳离子允许离子粘合于纤维素纤维的阴离子结点上。这更需要它们是化学交联类型。交联通常发生在纸机的干燥部，并且还通常会在之后持续一段时间。这些是所有商业用的用于湿强方面发展树脂的性质。例如前面提到的，阳离子型聚酰胺表氯醇(PAE)树脂以及阳离子脲甲醛(UF)及蜜胺脲甲醛(MUF)缩合产物等。PAE树脂更好用是因为，其适合于一个相对较宽的pH值范围，可到大约pH值8-8.5，而其他的树脂则需在酸性条件下使用。当前许多纸类产品是在碱性施胶条件下制成，而UF及MUF树脂是不适合在碱性系统下使用的。
将纤维进行阳离子树脂预处理的优选范围大约是10-30％。再成浆性能在某种程度上趋向于纤维预处理的多少。用于树脂与纤维之间反应的时间不需要太长。通常至少需30秒，而较长时间可适于5分钟到1个小时的范围。足够数量的树脂用于预处理纤维，对最终产品而言，使用量可达大约0.1-0.6％重量百分比，更典型的会用到0.2-0.4％。
可以认为本发明切实可行，可适用于商业性各类纸型。同时，本发明对含有大量再生纤维的纸品的强度增加尤其有用，也常在用原生纤维制得的产品中提高产品强度。通常，强度的加强程度在用原生纤维制成品和大量使用循环纤维制成品之间是会不同的。本方法尤其适用于当配料中全部是再生纤维的情形。从而期望用于瓦楞纸箱纸板的未漂白的挂面纸板是主要的适用品。但是，用于其他已漂白的优质纸品和新闻纸也是很有吸引力的方法。本方法一样适合于目前在造纸配料中大量使用矿物添加剂，如填料或颜料的情形。
原生纤维是指绝对多数的经打浆后从未被干燥的纤维素纤维。这也就是说，少量的已被干燥的纤维也可能被包含进来，只占很低的百分比，比如通常不超过大约1-5％的车间损纸，如纸边、纸页切断时的纸屑以及一些特别材料等，都几乎总是再作业放入原生材料里。而再生纤维是指至少经过一次干燥后的纤维。循环材料总是被认作再生纤维，不管他们是消费后资源还是各种国内纸厂资源。因此，用于本发明方法中的纤维素纤维配料可以是以前从未干燥的原生纤维；或者包含至少5％的先前干燥过的回收纤维；或者包含10-100％先前干燥过的回收纤维。
如前所述，本方法能使得干强度性能提高，而对再成浆性能没有任何有害影响。尽管这不是本发明的最主要目标，但本方法通常也使得湿强度得到增加。对某些产品而言，这会是相当重要的。当整体浆料以常规方式用阳离子树脂处理时，类似于干强提高，同时湿强也如所需的得到加强。不幸的是，对再次成浆性影响很大。这在过去，是根本上用交联阳离子树脂作为特别的应用，去增加最首要需获得的湿强的。但是，对大量的纸产品，其干强是被认为是最本质的性质。对这些产品而言高的湿强度是相当不重要的。
用本发明的方法还有一些次要的不是很重要的优点。瓦楞纸板的蠕变性能得到显著提高。当瓦楞纸箱装货时，一箱叠一箱堆码在货栈或有较宽范围和循环波动的湿度环境条件下时，这一点被认为很重要，精磨等级在一定程度上也可降低，从而能量消耗较低而获得较高的厂家生产率。在很多产品中使用较高百分比的再生纤维，是目前的一个潜能，而这种用法现在是受限制的。如前面提到的，降低纸张定量的同时，保持等效强度，被认为是经济的、重要的。
使用本方法提高普遍数值是可能实现的，同时这些数值对不同的产品是各不相同的。在一个例子中用循环纤维制未漂白的挂面纸板，其短距抗压强度(STFI)会提高5-15％，这是典型例子。蠕变性能会提高25-30％，而抗冲击性能可提高达30％通常都可实现。完成这些在碎浆中只有大约2-3％或更少的筛渣。相对于用未经处理的纤维制得的纸页，定量通常可降低到大约10％的程度。
本发明的一个目的，是提供一种增加纤维素纸产品的干强度的方法，该纸产品在作为再生纤维再次使用时，不会引起筛渣显著增加。
本发明的另一个目的，是提供一种用含大量再生纤维制得的产品，其强度性质与从原生纤维制得的等效产品的强度性质相接近。
还有一个目的，是提供一种方法，借此可制得等效干强度的，具较低定量的纸页。
另一个目的，是提供一种方法，可使精磨能量降低。
这些以及许多其他目的，在结合附图，读下面的详细描述中可较容易地实现。
附图说明
图1是表示本发明方法其过程的简要方框图；
图2是表示筛渣百分比与使用三个等级阳离子树脂预处理后的浆的百分比的对比示意图；
图3是表示余留的阳离子树脂量与进入各级预处理的树脂量对比的示意图；
图4是表示预处理温度对阳离子树脂留着率的影响。
具体实施方式
在详细简明地描述本发明之前，先说明所使用的方法。这里需准备一些手抄纸页，用大约50克纤维，通过Valley Beater精磨机运行至以加拿大标准游离度(CFS)测试的所需的游离度。然后把浓度调至0.3％。手抄纸页然后按传统用Noble and Wood纸页模型制成203×203mm的尺寸，形成的纸页首先用275KPa的气动压进行加压，以达到挂面纸板密度。然后两次通过烘缸，以每次通过时需大约4分钟的转速转动。纸页测试前，按Tappi标准程序条件处理，包括最初暴露在20％R.H.和温度为20℃的大气条件下，以及随后放置在50％R.H.和20℃条件下24小时。
标准的测试方法，是使用专用的方法。但是，这里没有这样的方法适合于，测量再成浆性能和蠕变。用于估算这些性质的方法的改进将被描述。
                    再成浆性能的测试
为了测试产品的再成浆性能，该产品被切成13×150mm，风干重为25g的样本条。样本条放入1500ml水中，在60℃条件下吸水30分钟，然后放在大混合器中低速搅拌4分钟。混合器带有没有锋利刀刃的三叶片形搅拌器。混合液然后被转入500ml水漂洗液的英国破碎机(BritishDisintegrator)中，转5分钟。悬浮液然后放入0.006英寸(0.15mm)网孔的Valley平筛中过滤，再用100目的网筛排水。收集筛上的残余物，放到铝盘里，然后在105℃下干燥24小时。称重干燥后的样本，算出筛渣百分比。尽管这种测试不能以绝对的方式给出与给定工厂中所发现的相同结果，但应该认为已显示出较好的关系。
                        蠕变测定
在变化的湿度环境下，恒定负载的边沿蠕变的测定，是首先将沿加工方向为78mm，横跨加工方向为50mm的测试条形成一测试圆筒，圆筒直径1英寸(25.4mm)，高1英寸。样品在20％R.H.和23℃条件下预处理24小时，然后直到放置的条件为50％R.H.和23℃。四个样本卷绕到44.5mm(1.75英寸)小印辊上16小时，便于形成圆筒结构。然后将纸条卷绕到24.8mm的碳氟化合物小印辊上，形成测试圆筒。在圆筒末端的外边，用胶粘结不锈钢圆环，防止边缘变形，留出25.4mm的测试样本。测试圆筒具有无胶缝合需要附加支撑。这就部分由直径为0.962英寸(24.4mm)的内层碳氟化合物塑料来支持。缝的外边对置一个限制系统，该系统由一个0.5英寸(12.7mm)半径面的碳氟塑料块、一块铝板和两个张紧弹簧组成。碳氟块的孔以45°角，横跨表面安装，以利于水分的吸收。
在测定圆筒里，水的吸收是在外层表面。完成后的样本，测定前放在40％R.H.和23℃的条件下16-17小时。圆筒然后在长度方向上负载1.92磅/英寸(10.25牛顿·米/米)。相对湿度测试循环，包括用60分钟逐渐升至93％R.H.，保持3个小时；然后用60分钟逐渐降为40％R.H.，保持3个小时。标准测试长度是7天或21次满循环。非接触式换能器测量样本位移，因此就可以得到一个应变对时间的曲线。
                   环压强度(ring crush)
环压强度按TAPPI测试方法T818om-87进行。一张12.7×152.4mm的纸条卷成直径为49.2mm的圆筒。把它放入一带有沟槽的样品支架里，然后在平行板之间，施加顶部到底部的压力，直到发生失效。
                     短距压缩试验
这个测试是由Tappi测试方法T826pm-92完成。本领域的一些权威人士认为，给出类似于环压强度测试的数据，就可近似得出瓦楞纸箱的抗压强度。趋向于用跨距与厚度之比为5或更小的瓦楞箱纸板。这近似相当于每平方米克重至少有100g/m2的纸页，又不超过439g/m2(20.5-90lb/msf)。测试标本宽15mm，由固定自由跨距为0.70mm的爪抓住。测试过程中，爪之间以3±1mm/min的速率相互移动，记录失效时的负载。典型地沿每个加工方向最少要测试10次，尽管加工方向不是手抄纸的标准方向。
例1
图1为本发明过程概略示意图，造纸用未处理纸浆配料被分成两部分。欲被预处理的浆料部分占总配料的大约5-40％，更好为10-30％。配料的平衡按传统方法处理。然后阳离子交联湿强树脂被加入到将被预处理的部分中，大约占0.5-5.0％。精确用量将依据被预处理的总体纤维的具体百分比来定。通常，足够的成分含量要占总配料重量的0.1-0.6％。在处理时间至少30秒后，更好大约5分钟或更多，然后预处理部分与配料的未预处理部分再结合、再彻底混合。这样以后，重新再结合的配料的处理，就全部依照现有技术。具体地说，使得混合后的处理和未处理的纤维在一温度下成纸并干燥为纸产品，该温度足以达到使至少部分树脂添加剂交联，从而产品的干强得到加强而对再成浆性能没有有害影响。
按传统的方法处理所有纤维，选用四种阳离子造纸化学试剂来比较。一种是阳离子型淀粉，一种常用来内部作用提高干强的产品。另一种是低分子重量的聚丙烯酰胺，这也是用来提高干强，也是内部作用的。其他两种材料是PAE树脂，用来提高湿强。这些树脂彼此相类似，但是不同供应商的产品。处理后的浆是干燥的未漂白的西部软木硫酸盐纸浆，用于制挂面纸板产品。所有情形下，100％的纸浆是用0.25％或0.50％的添加剂处理的。白水不用来预备随后制手抄纸。下表是经上述条件处理后的各种样本测出的环压强度值。
                             表1
各种阳离子树脂对于环压强度值及筛渣的影响
树脂类型    树脂使用率％  环压强度KN/m   再成浆筛渣％
阳离子型淀粉  0.25          2.31±0.08(1)  -
阳离子型淀粉  0.5           2.36±0.10      -
聚丙烯酰胺    0.25          2.21±0.19      -
聚丙烯酰胺    0.5           2.47±0.11      -
PAE#1(2)     0.25          2.63±0.13      44
PAE#1         0.5           2.70±0.10      64
PAE#2(3)     0.25          2.83±0.10      41.4
PAE#2         0.5           2.84±0.13      57.5
回收纤维控制  -             2.22±0.04      -
原生纤维控制  -             3.04±0.06      -
190％可信度
2供货商#1
3供货商#2
典型的阳离子PAE树脂，可从Wilmington，Delaware的Hercules公司获得，例如Kymene557H。或者从Atlanta，Georgia的GeorgiaPacific公司获得，例如Amres8855。在此不是仅限于这些特别的树脂，也可从其他供货商获得合适的树脂。
除了低使用率的阳离子淀粉和聚丙烯酰胺树脂的样本，所有的处理样本对未处理的曾干燥控制的样本，都有满意的、优良的环压强度值。经PAE处理的样本，明显比那些用阳离子淀粉和聚丙烯酰胺处理的样本好。经处理的样本中一个也没有达到从未经干燥的原生纤维的值。但是，经PAE处理的样本提高的干强，如测的环压强度，比从未经处理曾干燥过的纤维测的值，有相当意外的结果。所有经PAE处理过的样本的再成浆筛渣均超过40％。而任何其他样本没有确定再成浆筛渣，而只是PAE树脂处理过的样本确定了。实验表明所有其他样本的筛渣都会很低，通常为大约2％或更低。因此，当PAE树脂按传统用法如上述，主要用于提高干强时，较高的再成浆筛渣的结果使得上述处理不适合于普遍的用途。
例2
前面按传统用PAE树脂如例1中处理的结果，用来与本发明相比较，准备纸页，未经任何处理的曾被干燥的西部软木硫酸盐纤维纸页；100％处理过的纸页；10％被PAE树脂预处理后，再与90％未经处理的纤维结合的纸页。树脂使用占预处理纤维量的重量百分比2.5％，结果占结合的总的纤维量的0.25％。
                             表2
             预处理对短距抗压强度和筛渣的影响
纤维处理 (1)          短距抗压强度，KN/m   筛渣
没有树脂处理           4.08±0.19(2)        ＜1
所有纤维经过处理(3)   5.06±0.44            22.9
10％的纤维经过处理(4)   4.82±0.21    2.8
1用清水，161g/m2纸页量，曾被干燥的纤维成纸
290％可信度
3占处理纤维量0.25％的PAE树脂
4占结合的总纤维量0.25％的PAE树脂
明显地用PAE湿强树脂处理后的两种样本的干强得到显著提高。但是，所有纤维经处理的样本的再成浆性能很差，只有大约23％的筛渣。其他样本的干强较低，但筛渣都低于3％。因此，当与未经处理的纸页比较时，经预处理的样本有18％的干强提高度，而只有很少的筛渣增加值。
例3
阳离子湿强树脂预处理纤维的量可以是较宽范围。具体的量，部分决定于在工艺操作过程中纸厂的具体环境。从大约5％到40％都可给出普遍满意的结果。但是，减少再成浆筛渣的最适宜的点为大约预处理纤维占10％到30％的范围。再则，曾被干燥的西部软木硫酸盐纸浆的纤维，最好用来制造挂面纸板。这一点如图2所示，为预处理等级占总的结合配料的0.25％、0.3％和0.40％的示意图。阳离子PAE湿强树脂适于所有情形。对于两种较高等级而言标注的最低数量的再成浆筛渣，预处理等级为大约20％时。用较低等级的PAE处理效果，没有产生戏剧性的影响。
本发明人不希望对这个结果联系特别的原因，下面的解释说明是可推测的。当只有较少数量，如5％的纸浆被预处理时，就会有很多数量的阳离子树脂附着在纤维的阴离子的位置。剩下的自由的离子就适合于与两部分再结合后的纤维相反应。另一方面，预处理的纤维经过树脂充分浸润处理，而纤维的整个平衡量也被处理了，虽然是较低程度的。在影响上，整个产品都有湿强处理。为了达到预期效果，当预处理的树脂数量增加时，影响是更显著的。在较高的预处理结束时，如，大约40％，大量的纤维已与树脂反应了，最终的产品也就会达到一个超过高的原有等级的湿强，因此获得了再成浆性。这必须保持一种认识，具有好的再成浆性且提高干强是本发明的目的。生产出的产品有好的湿强不是本发明的主要目的。这样做是公知的。但是，正如前面所述，按当前的实践中制作的湿强纸不可避免的结果是，它们会具有固有的较差的再成浆性。
支持上述推测的机理，由图3和图4所示。已干燥纤维用1％-6％的阳离子PAE湿强树脂处理，这些数量会达到等效树脂需求量，用于各种预处理等级，这是为了在再结合后的产品中达到0.3％。在保持预处理5分钟后，手抄纸页就可以惯常方式制作。制得的纸页进行氮分析，用Kjeldahl方法，测得的氮的含量与存在的原始树脂的数量有关。图3所示为用很高的6％的最初树脂用量，相应地达到5％的预处理等级，在成纸页过程中，差不多半数的最初树脂量丢失在白水里。当两部分再结合后，就适合于未处理的纤维。在仅用1％的最初使用量时，相当于30％的预处理等级，实质上所有的树脂都与纤维相联结了。
处理温度也影响树脂的留着率。某种意义上说，高温度趋向于增加留着率。图3所示的所有纸浆悬浮液，都是几乎在室温水条件下制得。既然从湿水到热水通常用在纸厂的纸页成形处理，可再次研究比较60℃水温时，树脂的留着率与20℃水温时的留着率。如图4所示，在某种程度上，所有的树脂使用量，都使留着率提高，尽管这种影响并不显著。
例4
预处理停留时间，是另一个影响前述最终产品的干强提高的因素。这个因素在某种程度上，是另一个受个别厂的构造影响的因素。但是，合适的产品通常在预处理纤维再与平衡的配料结合前，保持只要30秒就可制得。从某种意义上说，较长的时间更好。通常在预处理后保持的时间至少要5分钟。看来当保持的时间增加到1-2小时，还有一个较小的影响，但若保持的时间超过这些，没有或只有很少的益处可得。预处理时间对筛渣数量和短距抗压强度的影响，在下表中可见。
影响预处理时间的变化的机理与最佳数量的纤维预处理的解释是相类似的。阳离子树脂与纤维的反应需有限的时间。当预处理时间很短时，可能完全反应还没发生，这使得未反应的树脂被带往已预处理的浆料与平衡量的未处理的材料的混合料中。未反应的树脂部分就自由地与浆料反应，就好象它原本就是被加到所有浆料中的。
                           表3
                     预处理时间的影响
处理后的放置时间 (1)  所有处理纤维的量   筛渣％   短距抗压
                                                    强度KN/m
5min                   100％                27.4     -
5min                   20％                 6.7      3.48±0.067(2)
1hr                    100％                26       -
1hr                    20％                 1.3      3.64±0.097
2hr                    100％                34.3     -
2hr                    20％                 2.7      3.76±0.046
4hr                    100％                26.5     -
4hr                    20％                 1.6      3.75±0.163
24hr                   100％                24.2     -
24hr                   20％                 0.7      3.60±0.092
未处理                 -                    ＜1      3.46±0.093
1纤维是用回收的白水成浆纸的、中间连续回收的瓦楞纸箱，PAE树脂使用量为占总体纤维重量的0.3％
290％的可信度
当所有纤维经过处理后，筛渣本质上没变。5分钟的预处理时间后，也是这样情形。先于与平衡量的未处理的纤维再结合之前，20％的纤维已被预处理。按照本发明的办法，纸页的短距抗压强度的提高是明显的、令人满意的。
例5
本发明的一个很重要的优点是，本方法允许在降低纸页定量的同时，保持产品干强的等效强度，产品按传统的方法，用大百分含量的回收纤维制得。这一点，下表中的数据可见。
                      表4
用PAE树脂预处理过程后，纸页定量降低对短距抗压强度的影响
控制处理 (1)           相对定量   短距抗压强度KN/m
控制，没有树脂处理      100％       2.71
控制，没有树脂处理      90％        2.44
100％的纤维PAE处理(2)  90％        3.12
10％的纤维PAE处理(3)   90％        3.06
1用清水，回收曾干燥的纤维成纸
2PAE树脂占总共纤维的0.25％
3足够的PAE树脂用于预处理部分，占总体再结合的纤维的0.25％
甚至降低10％定量后，经预处理的纤维制得的纸的短距抗压强度，比控制的样本还高。而筛渣的百分率在这些样本中未测定，这些与图3和图4样本所示一致。
例6
本发明的一个更好的优点是，它可使得达到给出的干强等级，却只用一个降低的精磨等级。精磨是纸厂的一个主要能量消耗。任何可降低消耗的手段都会使纸产品的消耗得到很大的节约。从回收的瓦楞纸箱获得的纤维制得的纸页，可用或不用树脂预处理，且有三个精磨等级。预处理纤维例子中，20％的配料是用1.5％的PAE树脂处理，已足够在再结合的浆料中达到0.3％的等级。结果如下表5所示。
                 表5
          精磨对短距抗压强度的影响
纤维处理           游离度CSF  短距抗压强度KN/m  强度提高％
控制，没有树脂处理    608        3.43±0.10(1)    -
20％预处理(2)        608        3.82±0.13        11.4
控制，没有树脂处理    508        3.96±0.09        -
20％预处理(2)        508        4.19±0.14        5.8
控制，没有树脂预处理  468        4.11±0.14        -
20％预处理(2)        468        4.22±0.13        2.3
190％可信度
2足够的PAE树脂用于得到占结合纤维重的0.3％
明显的，所有的游离度等级的经预处理样本的短距抗压强度，显著高于未经任何树脂处理的样本。因此，对任何要求的强度等级，经预处理过程后制的纸，用较低程度的磨浆已足够。
对瓦楞纸箱提高其材料，脆裂强度一段时间是主要的测试项。最近直接强调更多的测试项将是指从顶部到底部的抗压强度，如环压强度和短距抗压强度。但是，脆裂强度仍是许多顾客认为极重要的性能。下面的测试纤维是回收的瓦楞纸箱的纤维，这些纤维用Noble和Wood导规制纸机连续成纸。湿和干脆裂强度会由其它试验来定。按本发明，将20％的纤维用占重量为2.25％的PAE树脂预处理制得的那些样本，已足够在再合成的配料中达到占0.45％的等级。
厂里的白水典型地包含从破碎纤维和其他天然阴离子造纸材料得来的细颗粒，被总称为“阴离子废料”。依据具体的厂和流程中的配料，有时需要用阳离子中和试剂，这样，这个材料本身不会再移动和降低作为纤维替代物的随后的阳离子添加剂的效率。这些电荷中和剂是相当传统的造纸用化学试剂。比用其他阳离子添加剂提高效率而言，它们对纸张本身的性能，没有或只有很少的影响。正如下表所列示的，它们被列入准备的测试样本中。所有的样本被制成相同的定量。
                             表6
             在不同精磨等级下，PAE树脂预处理对
                     湿和干脆裂强度的影响
样本序号   纤维处理 (1)      使用的PAE     测试条件  Mullen脆裂
                               树脂％                  强度 (5) KPa
1(2)       未精磨控制          无           湿          190
2           未精磨控制          无           干          312
3           未精磨处理(3)      0.45         湿          250
4           未精磨处理          0.45         干          399
5           控制精磨到520CSF    无           湿          219
6           控制精磨到520CSF    无           干          401
7           处理-精磨到520CSF   0.45         湿          251
8           处理-精磨到520CSF   0.45         干          421
9(4)       控制精磨到520CSF    无           湿          216
10          控制精磨到520CSF    无           干          416
11          处理-精磨到520CSF   0.45         湿          250
12          处理-精磨到520CSF   0.45         干          440
1所有样本的纤维得自回收的瓦楞纸箱
21-8的样本用50％白水和0.1％高电荷密度的阳离子树脂成纸，阳离子树脂用作阴离子“废料”净化剂
3足够的PAE树脂处理20％的纤维，可达到占总共再结合纤维量的0.45％等级
4样本9-12用净水和0.05％高电荷密度的阳离子树脂成纸，阳离子树脂用作阴离子“废料”的净化剂
5Tappi方法T807 om-94
很明显，在每种情况下，经预处理的样本的湿和干脆裂强度都比未用PAE树脂预处理20％的配料要好。
例7
目前工厂实践中，相当普遍的挂面纸板的配料是用原生纤维和回收纤维的混合料，如旧的瓦楞纸箱和其他回收的纸产品。如前面所述，按本发明的工艺使得干强提高，用回收纤维比用原生纤维更显著。但是，干强的提高，全部用原生纤维制得的产品和用混合的一样好，如下表所示。
                             表7
             原生/回收纤维的比率对短距抗压强度的影响
配料中           用PAE树脂          短距抗压        强度提高％
原生纤维％ (1)  处理的纤维％ (2)     强度KN/m
100              0                  4.47±0.09(3)   -
100              20                 4.76±0.11       6.5
90               0                  4.25±0.08       -
90               20                 4.66±0.11       9.6
70               0                  3.98±0.11       -
70               20                 4.50±0.10       13.1
50               0                  3.77±0.13       -
50               20                 4.34±0.07       15.1
无               0                  2.74±0.06       -
无               20                 3.52±0.09       28.5
1平衡量的纤维是回收的瓦楞纸箱
2在所有情形下给出足够的PAE树脂，占总纤维量的0.3％
390％的可信度
在所有的对比对中，用PAE预处理的短距抗压强度的提高时，当配料中回收纤维的数量增加时，其提高度变得很显著的增大。
例8
瓦楞纸箱的一个失效因素是蠕变，当周期性的温度和湿度变化，使得堆满内容物的瓦楞纸箱渐渐从顶部向底部陷下。湿强处理后的纸板可抑制蠕变，但如前面所述，没有显著大量的筛渣损失是很难再成浆。下面测试中所用的纤维是西部软木硫酸盐浆。测试中用的材料是旧的瓦楞纸箱的纤维。尽管并不为了能提高湿强，在下表中也会看见本发明的处理，对蠕变阻力的提高有重要影响。
                             表8
             用树脂预处理的纤维对蠕变速率的影响
            纤维处理 (1)               二次蠕变速率
                                       蠕变应变/天 (2)
           没有树脂处理               0.00179±0.00066
           所有纤维处理(3)           0.00114±0.00037
           20％预处理(4)             0.00133±0.00043
1回收的瓦楞纸箱纤维
212次试验的结果
3占总共纤维用量0.3％的树脂用量
4占总共再结合纤维用量0.3％的树脂用量
例9
前面的例子对纸产品基本上是指如用于瓦楞纸箱的挂面纸板。很少或没有矿物填料在这些纸里。这没有指所称的优质纸张和许多其他纸类产品的情形。这些通常含重量达大约20％的填料。在有些纸品中填料的含量更高。填料用于提高平滑度和不透明度并减少费用，因为填料通常比原生纤维素纤维单位容积的花费要少。而填料的含量增加通常降低强度，因为填料的颗粒影响纤维间结合的性能。最多使用的填料是高岭土或沉淀的碳酸钙。二者都是阴离子材料，它们频繁地被供应商化学改善，使得有特别的表面特性从而适合具体的纸张等级。
优质纸张的印刷性能不仅被填料影响，也被施胶及随后的表面处理影响。在施胶压榨时许多是用淀粉处理。但是，施胶压榨的类型和位置影响淀粉在Z方向纸页的分布。淀粉横跨厚度方向的分布，对纸页内部的连结强度有重要影响。但是，如果Z方向强度会提高，那么淀粉就会在纸页表面堆积，而这对于纸张的适印性有最好的影响。
进入循环使用的优质纸张占相当大的百分比。纤维须经同样强度损失，和前面提到的回收的瓦楞纸箱一样。因此有办法比通过淀粉添加剂提高纸的强度的办法会更有益。本发明就提供这样一种方法。
所用的手抄纸页，用西部的漂白浆，重量比为65∶35，即硬木对软木纤维的重量比。加入重量百分比为20％的偏三角面体的沉淀的碳酸钙和0.38kg/t的阳离子助留剂。阳离子马铃薯淀粉也以5kg/t的比率加入。配料被分成几部分，重量占2.25％的阳离子PAE加入到20％的浆料中。配料中整个固体的重量足够达到0.45％。在一个样本中，先加入PAE树脂，再加入其他添加剂料，而在另一个样本中，PAE树脂随其他添加剂料之后加入。如果如下表所示。Scott粘结是纸页的内部联结的一种量度。
                      表9
     阳离子PAE树脂添加点对Scott粘结强度的影响
PAE树脂添加点          Scott粘结，J/m (2)  标准偏差
控制-没有PAE树脂        221.71               9.77
在其他添加剂之前        233.27               19.01
加入到纤维(1)
在淀粉、填料和助留剂    326.57               24.05
之后加入(1)
1所有PAE树脂加到20％的配料中，可达再结合纤维及填料总量的0.45％
2Tappi方法UM403
一个二次实验只在二次条件被测试后实施，如PAE树脂仅在所有其他添加剂之后加入到20％的配料中。其他的一些性质在表10中有估算。
                          表10
         阳离子PAE树脂预处理对纸张物理性能的影响
条件       Scott     Z-方向(2)   抗张强度       整个能量    灰度
           粘结J/m 2  KPa       指数 (3) N·m/g  吸收J/m 2   ％
没有PAE      258.06    492.99       32.50          0.734       18.7
20％处理(1) 347.59    557.34       44.42          1.18        18.7
120％的配料用足够的PAE树脂处理，达到再结合的纤维和填料重量的0.45％
2Tappi方法TM541 om-89
3Tappi方法TM494 om-88
可以看到，所有情形下，用本发明的方法预处理后的各项性能都是显著提高。
例10
随着干强的提高，已经指出通常湿强也会显著提高。这一点在表6的数据中已出现，在下面的测试中看得更明显。回收的东海岸线的瓦楞纸箱再成浆并用PAE树脂处理，以占总体纤维的0.4％的等级。树脂处理20％和100％的纤维在环境温度和49℃下。在处理前把浆精磨到游离度为500CSF。再结合未处理纤维前预处理的时间为5分钟。手抄纸页象前面所述的准备，达0.3％的浆浓，用清水蒸馏浆。定量为200g/m2，纸页密度为大约650kg/m3。干和湿抗张强度指数都测量。测试的结果如下表所示。
                             表11
                  PAE树脂对于和湿抗张强度的影响
样本   纤维处理％   处理温度  抗张强度指数    抗张强度指数
                                  干，N·m/g (1)  湿，N·m/g (2)
未处    0             环境        50.4±1.0       2.4±0.1
预处理  20            环境        55.7±1.7       11.8±0.5
标准    100           环境        59.5±2.4       27.9±1.1
未处理  0             49℃        51.6±1.1       2.3±0.2
预处理  20            49℃        57.7±1.4       10.6±0.6
标准    100           49℃        57.2±2.2       14.5±0.7
1 Tappi方法T494 om-88
2 Tappi方法T456 om-87
用预处理工艺使干和湿强都有显著增加。对预处理纤维，对于环境温度下处理湿/干的比率为0.21，而在49℃条件下处理为0.18。所认识的标准对湿强纸页，是0.15或更多的比率。因此，对一些配料，预处理工艺提供了湿强的纸页，尽管这强度在某种程度上比用100％的浆处理时要低。同时，测试中筛渣在上面的样本中没有算，可由经验得出，如表2和表3，经预处理的纸页希望其筛渣在2-3％的范围，而用100％的纤维处理的纸页为15+％。
发明者已经公开了他们发明实施的最好的方式。但是，对于本技术领域的熟练人员来说。这都是显然的，即在工艺过程中参数和产品都可有各种变化，就很易得未被示例的内容。因此，本发明者指出，这些变化都落在本发明的范围之内，如果被附后的权利要求包含在内。

Claims (18)

1.一种制备容易再成浆的纤维素纤维纸产品的方法，它包括：
从大量的纤维配料中分离5-40％的纤维；
在水悬浮液中，用重量占0.5-5.0％的阳离子交联型湿强树脂添加剂处理分离出的纤维足够长的时间，使得树脂与纤维素纤维联结；
在水悬浮液中使得已处理的纤维和未处理的平衡量的纤维素纤维配料再结合并彻底地均匀地混合；以及
使得混合后的处理和未处理的纤维在一温度下成纸并干燥为纸产品，该温度足以达到使至少部分树脂添加剂交联，从而产品的干强得到加强而对再成浆性能没有有害影响。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纤维的10％-30％用阳离子树脂添加剂处理。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在将树脂添加剂加到分离的纤维里之后的延迟时间至少为30秒，以便使其在与未处理的纤维再结合之前，使树脂与纤维联结。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，延迟时间在30秒到1小时之间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，交联型湿强树脂选自于由脲甲醛缩合物，蜜胺脲甲醛缩合物和聚酰胺表氯醇反应产物组成的群组。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，交联型湿强树脂是聚酰胺表氯醇反应产物。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，使用足够用量的聚酰胺表氯醇树脂，以获得占纸产品中再结合纤维量的0.1-0.6％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纤维素纤维配料主要是以前从未干燥的原生纤维。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纤维素纤维配料包含至少5％的先前干燥过的回收纤维。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，纤维素纤维配料包含10-100％先前干燥过的回收纤维。
11.一种纤维素纤维纸产品，它包括用0.5-5.0％的活性的阳离子交联型湿强树脂添加剂处理的5-40％的纤维，与平衡量的未处理的纤维均匀地相混合，所述树脂至少部分被交联。
12.如权利要求11所述的纸产品，其特征在于，有10-30％的纤维用树脂添加剂处理。
13.如权利要求11所述的纸产品，其特征在于，树脂选自于由脲甲醛缩合物，蜜胺脲甲醛缩合物和聚酰胺表氯醇反应产物组成的群组。
14.如权利要求13所述的纸产品，其特征在于，树脂是聚酰胺表氯醇反应产物。
15.如权利要求11所述的纸产品，其特征在于，树脂占产品中的纤维素纤维总量的0.1-0.6％。
16.如权利要求11所述的纸产品，其特征在于，主要包括以前从未干燥的原生纤维素纤维。
17.如权利要求11所述的纸产品，其特征在于，包括先前从未干燥的原生纤维和至少5％先前干燥的回收纤维的混和物。
18.如权利要求17所述的纸产品，其特征在于，包括先前从未干燥的原生纤维90-0％和先前干燥过的回收纤维10-100％的混合物。
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