CN1167771A - 热塑性聚合物中挥发份的脱除方法和装置 - Google Patents

Abstract

热塑性聚合物中挥发份的脱除方法和装置，包括逐级变大的加热器，内置分布板的脱挥槽，经开有分布孔的分布板，脱去挥发份后，再经分离器脱去残留的挥发份。为了增加过程的适用范围，增设辅助流体加入装置。本发明适应于挥发份沸点较高，过程脱挥比要求较高的脱挥体系，能达到残单含量在200ppm以下的指标，使聚合物的质量明显提高，它可在化工过程、高分子工业、涂料、精细化工等领域获得使用。

Description

热塑性聚合物中挥发份的脱除方法和装置

本发明涉及聚合物聚合后除去挥发性物质的方法和装置。

已经大量的实验和实践证明，聚合物中的残留挥发份大部分都对人体有害，同时也影响材料使用性能，因此在聚合物的生产过程中必须除去有毒的或影响身体健康的残留挥发份。以本体聚合或溶液聚合法生产苯乙烯系列聚合合成物的连续聚合方法中，脱挥方法及装置是其中的一个关键环节，由于体系一般粘度比较高，而且苯乙烯的沸点又比较高，因此脱挥一直是苯乙烯系列树脂生产过程和技术开发中的一个棘手难题。现有装置一般采取落条式单级脱挥或多级脱挥，如US4294652，特开平6-157640，特开昭61-203102，特开昭61-203103，DE3409066等，但对于脱挥比(进口挥发份与出口挥发份指标之比)高达三个数量级的苯乙烯等本体聚合体系，一般的落条式装置，单级脱挥的能量消耗非常大，真空系统的负担也很重；而一般所采用的多级脱挥技术，在前期大量生成气泡的脱挥过程没有考虑如何使气泡中的挥发份快速逸出的问题，致使脱挥效率不高且真空系统经常受堵。因此目前的脱挥装置都不同程度地处在高能耗、低效率运转的情况，很多装置通过延长操作时间、降低设备运行能力来达到残单含量指标，常常造成大量聚合物降解，影响质量，或者设备操作弹性很小，难以调节和控制，或者过程弄得非常复杂。

本发明的目的是：提供一种既使聚合物中残留挥发份达到高标准脱除，又使过程具有良好操作弹性的热塑性聚合物中挥发份的脱除方法和装置，能解决背景技术领域中存在的问题。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：来自反应器中的热塑性聚合物，进入用加热介质加热并温度控制在100～300℃的加热器中，经调压阀调压后，送入由加热介质保温的脱挥槽内，脱挥槽内的压力控制在＜100mmHg，热塑性聚合物经开有许多分布孔的分布板，使气泡中的挥发份迅速逸入真空系统，脱去挥发份后，流向脱挥槽的底部，用高粘度流体泵将热塑性聚合物排出。用以上一级法脱挥时，加热器中的温度最好控制在200～260℃，脱挥槽内的压力最好控制在＜30mmHg。

用两级法脱挥时，加热器中的温度控制在100～300℃，最好控制在100～200℃；脱挥槽内的压力控制在＜100mmHg，最好控制在＜50mmHg，从高粘度流体泵排出的热塑性聚合物进入表面更新型分离器中。表面更新型分离器内的温度控制在100～300℃，最好控制在200～260℃，压力控制在＜100mmHg，最好控制在＜30mmHg；通过表面更新作用，使之迅速脱去其余残留挥发份，并逸入真空系统，热塑性聚合物从分离器中排出。

在不增加加热器总容量的情况下，采用2～3级逐级膨胀的加热器，以适应单相、多相操作，在采用一级脱挥时，这样设置的加热器可同时具有预脱挥器的功能。在脱挥槽的底部和高粘度流体泵间增设辅助流体加入单元，注入水或C₄以下的醇或酮等辅助流体，以增强脱挥效果。

热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，它主要包括加热器，脱挥槽，高粘度流体泵。加热器为逐级变大，一般为2～3级；脱挥槽内，装有开有许多分布孔的分布板。在高粘度流体泵下面装有表面更新型分离器。在脱挥槽的底部和高粘度流体泵间增设辅助流体加入装置。

分布板为1～3层，由马达经搅拌轴带动分布板转动，分布板外面罩有网罩。分布板上的分布孔可以圆孔、三角孔、方孔，或在这些孔内布有各种尖齿、多边形齿，两尖齿之间的板材以90°直立，向上直立与向下直立交叉分布。

本发明与背景技术相比，所具有的有益的效果是：

1.由于使用了逐级膨胀的加热器和调压阀搭配使用，可以促进和控制加热器的起泡程度，以适应反应过程不同的转化率情况下的聚合物系的脱挥要求，使加热器处于最佳工况；

2.由于使用了结构简单、性能优良的分布板，使脱挥操作容易进行，操作弹性增大，脱挥效率提高，真空系统操作也稳定；

3.由于使用了具有网格的网罩，使真空系统常常由于受聚合物堵塞的可能性大大降低，促进系统的稳定，同时网罩具有破泡功能，促进挥发份分离；

4.使用两级脱挥使操作弹性增大，也便于过程优化。该过程可以容易地达到残单含量在500ppm以下的指标，在优化和注入辅助流体的操作条件下可以达到残单含量在200ppm以下的指标，使聚合物的质量明显提高。

本装置可在化工过程、高分子工业、涂料、精细化工等领域使用。

图1、本发明的结构示意图；

图2、分布板孔的结构示意图；

图3、分布板孔的另一种结构示意图；

图4、分布板翅片结构示意图；

图5、网罩的网格结构形式示意图。

下面结合附图，给出本发明的细节和实施例。

如图1所示，当采用一级法脱挥时，热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，它主要包括加热器1，脱挥槽7，高粘度流体泵10。来自反应器的热塑性聚合物14进入加热器1，加热器1在不增加加热管总容量的情况下，从下而上逐级变大，一般为2～3级(图中为3级)，控制各级调压阀的压力，使每级加热器中的热塑性聚合物中的挥发份不断形成气泡，逐级膨胀，热塑性聚合物经加热器末端调压阀2进入脱挥槽7，经喷头3喷向开有许多分布孔的分布板5，使气泡中的挥发份迅速逸入真空系统，脱去挥发份后，流向脱挥槽的底部，用高粘度流体泵将热塑性聚合物排出。11为脱挥槽上的抽真空孔。

脱挥槽7内置分布板5，分布板可以是静止的，或用马达9经搅拌轴6带动转动，分布板可以是1级或多级(图1中为3级)，分布板中心有一小圆锥，促进流体分布。分布板的形式可以是多种形式的孔板，分布板中的孔可以是各种形式的，如图2的a、b、c、d、e所示；分布板的孔内也可有各种尖齿形的构件，尖齿可以是三角或棱柱状或多边形，如图3的a、b、c所示，尖齿数可以是1至多片，以3～6片为好；或在两尖齿之间的板材以90°直立，向上直立与向下直立交叉分布，促进气泡破裂和流体的界面更新，如图4所示。分布板5外面罩有网罩4，促进热塑性聚合物与挥发份的分离，防止真空系统堵塞。网罩的形式类似于无底的圆筒，网罩4的网格形式可以多种形式，如图5的a、b、c、d、e所示。

如图1所示，当采用两级法脱挥时，在高粘度流体泵10下面装有表面更新型分离器12，如采用排气式挤出机，通过表面更新作用，使之迅速脱去其余残留挥发份，达到适用要求，有时为了适应食用领域中的应用，或为了增加过程的操作弹性，在脱挥槽7的底部和高粘度流体泵10间增设辅助流体加入装置8，根据具体体系的需要，注入水或C₄以下的醇或酮等辅助流体以增强脱挥效果。脱挥后热塑性聚合物的从出口13排出。

实施例1：

以图1的流程，其中网罩取图5d的形式，分布板取图2b的形式，分布板内孔取图3a的形式，分布翅片取图4的形式。处理来自反应器转化率为50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量为600ml/min，加热器中温度控制在100～150℃，脱挥槽压力控制在50mmHg，排气式挤出机中温度控制在150～260℃，压力控制在10mmHg以下，经两级法脱挥装置处理后，出口处挥发份降低到420ppm。

实施例2：

在图1中启动辅助流体加入单元操作是本发明的另一个实施例，处理来自反应器转化率为50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量为600ml/min，加热器中温度控制在100～150℃，脱挥槽压力控制在50mmHg，排气式挤出机中温度控制在150～260℃，压力控制在10mmHg以下，用水作辅助流体，加入速度为3ml/min，经两级法脱挥装置处理后，出口处挥发份降低到200ppm。

实施例3：

在图1中只启动前级脱挥装置是本发明的又一个实施例，即在图1中进行单级操作，处理来自反应器转化率为50％的苯乙烯/聚苯乙烯物料，流量为600ml/min，加热器中温度控制在200～260℃，脱挥槽压力控制在10mmHg以下，经一级法脱挥装置处理后，出口处挥发份降低到500ppm。

Claims (10)

1.一种热塑性聚合物中挥发份的脱除方法，其特征是：来自反应器中的热塑性聚合物，进入用加热介质加热并温度控制在100～300℃的加热器中，经调压阀调压后，送入由加热介质保温的脱挥槽内，脱挥槽内的压力控制在＜100mmHg，热塑性聚合物经开有许多分布孔的分布板，使气泡中的挥发份迅速逸入真空系统，脱去挥发份后，流向脱挥槽的底部，用高粘度流体泵将热塑性聚合物排出。

2.根据权利要求1所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除方法，其特征是：加热器中的温度最好控制在100～260℃，脱挥槽内的压力最好控制在＜30mmHg。

3.根据权利要求1所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除方法，其特征是：加热器中的温度控制在100～300℃，脱挥槽内的压力控制在＜100mmHg，从高粘度流体泵排出的流体进入温度控制在100～300℃，压力控制在＜100mmHg的表面更新型分离器，通过表面更新作用，使之迅速脱去其余残留挥发份，并逸入真空系统，热塑性聚合物从分离器中排出。

4.根据权利要求3所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除方法，其特征是：加热器中的温度最好控制在100～200℃，脱挥槽内的压力最好控制在＜50mmHg，表面更新型分离器中的温度最好控制在200～260℃，压力最好控制在＜30mmHg。

5.根据权利要求1或3所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除方法，其特征是：在不增加加热器总容量的情况下，采用2～3级逐级膨胀的加热器，使之快速加热；在脱挥槽的底部和高粘度流体泵间增设辅助流体加入装置，注入水或C₄以下的醇或酮等辅助流体，以增强脱挥效果。

6.根据权利要求1所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，它主要包括加热器，脱挥槽[7]，高粘度流体泵[10]，其特征是：

1)加热器[1]为逐级变大，一般为2～3级；

2)脱挥槽[7]内，装有开有许多分布孔的分布板[5]。

7.根据权利要求6所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，其特征是：在高粘度流体泵[10]下面装有表面更新型分离器[12]。

8.根据权利要求6或7所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，其特征是：在脱挥槽[7]的底部和高粘度流体泵[10]间增设辅助流体加入装置[8]。

9.根据权利要求6或7所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，其特征是：分布板[5]为1～3层，由马达[9]经搅拌轴[6]带动分布板[5]转动，分布板[5]外面罩有网罩[4]。

10.根据权利要求6或7所述的热塑性聚合物中挥发份的脱除装置，其特征是：分布板[5]上的分布孔可以圆孔、三角孔、方孔，其它多边形孔，或在这些孔内布有各种尖齿、多边形齿，或在两尖齿之间的板材以90°直立，向上直立与向下直立交叉分布。

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