CN116773504A - 一种镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法，镀铂金属膜毛细管包括二氧化硅毛细管及镀膜层，二氧化硅毛细管的长度为5至20厘米，内径为0.5至2毫米，二氧化硅毛细管的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层，镀膜层为镜面铂膜，基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统中，激光通过精磨透镜、光纤准直耦合器、窄带滤波片、长焦最佳外形透镜、二向色滤波片、针孔板的处理后进入镀铂金属膜毛细管中，并通过第二反射镜的反射在镀铂金属膜毛细管中与气体发生两次相互作用产生拉曼信号。本设计不仅可以对腐蚀性强或/且氧化性强的气体进行拉曼光谱检测，而且可以多次反射拉曼信号，有效提高了系统的拉曼信号的收集率及耐久度。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属膜毛细管，尤其涉及一种镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法，具体适用于可以有效降低系统的噪声、信噪比较低、曝光时间长同时耐久度高的镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法。
背景技术
拉曼光谱是一种常见的物质检测手段，因为其对检测样品的要求较低，同时响应速度较快，不易被电磁场影响而广泛应用于溶液和固体的定性定量分析，而气体由于密度较低，因此在短时间内难以用拉曼光谱技术检测到，特别是在常压或低压条件下，低浓度的气体往往需要极长的曝光时间和较高的激光功率才能检测到。近年来，为了增强气体拉曼光谱的检测性能，许多研究提出了相应的增强技术，其中就有内壁镀金属膜毛细管，当激光穿过毛细管时，与毛细管内的气体发生相互作用从而产生拉曼信号，不同于空间光，在毛细管中的拉曼信号会通过金属膜的镜面反射而沿着毛细管传播，使得毛细管成为一个光波导，因此我们可以在毛细管端面接收拉曼信号，以收集到远高于传统共焦拉曼显微镜的拉曼信号，而拉曼信号在毛细管中的传播取决于毛细管内壁金属膜的质量、均匀性以及金属本身的反射率。
现有技术中的毛细管通常使用的金属膜为银膜或惰性金属膜等，这种技术虽然具有成本低、在可见光波段的反射率较高且可以通过化学方法深入腔体内部等优点。但其仍具有以下缺陷：
1、由于银不耐腐蚀且易于氧化，市面上实际应用的毛细管通常会在银膜外再镀一层有机防氧化层来对银膜进行保护，这就导致在实际使用该毛细管进行气体拉曼光谱检测时，激光不可避免地将与该防氧化层发生作用而产生拉曼信号，这些拉曼信号会抬升基线以及引入噪声，最终造成实际检测结果信噪比较低，曝光时间无法延长等问题，因此长期以来，对于毛细管的研究并未取得过多进展。
2、惰性金属膜受限于镀膜方式，难以用化学方式形成为稳定光滑的镜面膜，而传统的真空蒸镀和磁控溅射镀膜则难以让膜沉积在毛细管这种细长结构的内腔。
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本申请的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的信噪比较高、曝光时间短同时耐久度低的的缺点，提供了一种可以有效降低系统的噪声、信噪比较低、曝光时间长同时耐久度高的镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：
一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管，所述镀铂金属膜毛细管包括二氧化硅毛细管及镀膜层，所述二氧化硅毛细管的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层，所述镀膜层为均匀光洁的镜面铂金属膜镀层。
所述二氧化硅毛细管通过熔融石英材料制成，所述二氧化硅毛细管的长度为5至20厘米，所述二氧化硅毛细管的内径为0.5至2毫米。
一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
第一步，放置步骤，将二氧化硅毛细管放置入原子层沉积镀膜机的工作腔内，当全部二氧化硅毛细管均放置完成后，放置步骤完成，进入第二步充气步骤；
第二步，充气步骤，对原子层沉积镀膜机的工作腔抽真空，直到真空度达到6*10- 1torr时,向工作腔内充入气相前驱体，此时进入第三步镀膜步骤；
第三步，镀膜步骤，开启原子层沉积镀膜机,将原子层沉积镀膜机的工作腔内升温至升到70度，当工作腔内温度达标后，对二氧化硅毛细管进行400次循环镀膜，此时镀铂金属膜毛细管生产完成，进入第四步质检步骤；
第四步，质检步骤，操作者通过肉眼观察镀铂金属膜毛细管内壁、外壁及两侧端面的镀膜层是否存在缺损，当各处镀膜层均无缺损时，操作者通过400mW聚焦激光入射镀铂金属膜毛细管的一端，同时检测镀铂金属膜毛细管另一端出射的激光光斑和功率，当激光光斑完整无损同时激光损耗小于0.3dB/cm时，镀铂金属膜毛细管质量合格，收集无瑕疵的镀铂金属膜毛细管，当出现任一处镀膜层出现缺损、激光光斑出现缺损或者激光损耗大于0.3dB/cm中的一个或多个现象时，废弃该镀铂金属膜毛细管。
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，所述检测系统包括：激光器、精磨透镜、第一传输光纤、光纤准直耦合器、窄带滤波片、第一反射镜、长焦最佳外形透镜、二向色滤波片、针孔板、镀铂金属膜毛细管、气室、第二反射镜、第一消色差透镜、长波通滤波片、第二消色差透镜、第二传输光纤及光谱仪；
所述精磨透镜的一侧正对激光器的光源端设置，所述精磨透镜的另一侧通过第一传输光纤与光纤准直耦合器的进光端，所述光纤准直耦合器的出光端正对窄带滤波片的一侧设置，所述窄带滤波片的另一侧射出的光线入射到第一反射镜上后反射到长焦最佳外形透镜的一侧，所述长焦最佳外形透镜的另一侧射出的光线入射到二向色滤波片上后反射到针孔板上，所述针孔板固定设置于镀铂金属膜毛细管的一端，所述针孔板上开设的针孔正对镀铂金属膜毛细管一端的开口设置，所述镀铂金属膜毛细管的内腔与二向色滤波片的反射光路相重合，所述镀铂金属膜毛细管的另一端插入气室后与气室固定连接，所述气室的内腔与镀铂金属膜毛细管的内腔相连通，所述气室内固定设置有第二反射镜，所述第二反射镜正对镀铂金属膜毛细管的端部设置，所述第二反射镜反射的光路与镀铂金属膜毛细管的内腔相重合，所述第二反射镜反射的光路依次经过镀铂金属膜毛细管、针孔板、二向色滤波片、第一消色差透镜、长波通滤波片、第二消色差透镜后通过第二传输光纤进入光谱仪的检测端内。
所述激光器产生波长为532nm的激光，所述激光器产生的激光直径为2毫米，所述精磨透镜的焦距为25mm，所述第一传输光纤的芯径为25um，所述第一传输光纤的数值孔径为0.1，所述光纤准直耦合器的焦距为4.7mm，所述窄带滤波片的最佳透射波长为532nm，所述长焦最佳外形透镜的焦距为100mm，所述二向色滤波片的反射波长小于532nm，所述二向色滤波片的最佳透射波长大于532nm，所述针孔板上开设的针孔的直径为800um，所述第一消色差透镜的焦距为75mm，所述长波通滤波片的中心波长为550nm，所述第二消色差透镜的焦距为30mm，所述第二传输光纤的芯径为200um，述第一传输光纤的数值孔径为0.22。
所述激光器发出的激光通过精磨透镜进入第一传输光纤的一端，所述激光通过第一传输光纤后进入到第一传输光纤另一端设置的光纤准直耦合器中，所述光纤准直耦合器将激光的直径减小且调整为平行光后发送到窄带滤波片上，所述窄带滤波片过滤532nm波长的激光以外的噪声信号后将激光发送到第一反射镜上，所述第一反射镜将激光折射到长焦最佳外形透镜上，所述长焦最佳外形透镜将激光的直径减小后发送到二向色滤波片上，所述二向色滤波片将532nm波长的激光反射到针孔板上，所述激光通过针孔板上的针孔后与镀铂金属膜毛细管中的待测气体发生拉曼散射效应后照射到第二反射镜上，所述第二反射镜将激光反射回镀铂金属膜毛细管中再次与待测气体发生拉曼散射效应，所述拉曼散射效应产生的拉曼信号由镀铂金属膜毛细管的两端射出，所述镀铂金属膜毛细管近二向色滤波片一端射出的拉曼信号发送到二向色滤波片上，所述镀铂金属膜毛细管近第二反射镜一端射出的拉曼信号经过第二反射镜反射后发送到二向色滤波片上，所述拉曼信号中大于532nm波长的信号通过二向色滤波片后依次通过第一消色差透镜、长波通滤波片及第二消色差透镜，所述第一消色差透镜及第二消色差透镜将通过的拉曼信号转化为平行光后耦合入第二传输光纤，所述长波通滤波片用于截止550nm波长以下的信号，所述第二传输光纤接收到拉曼信号后将拉曼信号发送到光谱仪中进行分析。
所述第一传输光纤靠近精磨透镜的一端设置于精磨透镜的焦点上，所述长焦最佳外形透镜与针孔板之间光路的长度小于100mm，所述第一反射镜与激光器射出的激光之间的夹角为45度，所述二向色滤波片与镀铂金属膜毛细管之间的夹角为45度。
所述气室上开设有进气口，所述待测气体通过进气口进入气室的内腔内。
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：
第一步，检查系统，操作者向气室内充入氩气，持续30秒后，开启激光器，同时调整镀铂金属膜毛细管位置，直到可以通过肉眼观察到激光器产生的激光穿过镀铂金属膜毛细管后落在第二反射镜上的光斑，此时开启光谱仪，通过光谱仪检测气室内气体的拉曼光谱信号，若检测到拉曼光谱信号则系统气密性不合格，更换气室后重复第一步检查系统步骤，若未检测到拉曼光谱信号，则系统气密性合格，进入第二步曝光步骤；
第二步，曝光步骤，操作者向气室内填充待测气体，直到气室内充满待测气体，同时打开激光器与光谱仪，并设定光谱仪的曝光时间，此时第二步曝光步骤完成，进入第三步分析步骤；
第三步，分析步骤，当光谱仪曝光结束后，操作者保存光谱仪得到的光谱图，并对光谱图进行分析，此时检测系统使用完成。
所述检测系统设置于避光外壳内。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管中，金属膜毛细管包括二氧化硅毛细管及镀膜层，镀膜层为镜面铂膜，二氧化硅毛细管的长度为5至20厘米，内径为0.5至2毫米，使得金属膜毛细管的内腔细长，可以多次反射拉曼信号，有效提高了拉曼信号的收集率，同时镜面铂膜耐腐蚀且耐氧化，可以适用于腐蚀性强或/且氧化性强的气体，有效提高了系统的耐久度。因此，本设计可以通过金属膜毛细管对腐蚀性强或/且氧化性强的气体进行拉曼光谱检测，且可以多次反射拉曼信号，有效提高了系统的拉曼信号的收集率及耐久度。
2、本发明一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管中，二氧化硅毛细管的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层，外壁及两侧端面的镀膜层使激光不会进入二氧化硅毛细管中产生石英信号。因此，本设计可以通过外壁及两侧端面的镀膜层防止系统产生石英信号，有效降低本设计的信号噪音。
3、本发明一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管的制造方法中，二氧化硅毛细管通过原子层沉积镀膜机进行400次循环镀膜，由于在沉积镀膜之前，气相前驱体已经均匀分布在腔体内部，使得二氧化硅毛细管内壁、外壁及两侧端面的镀膜层均匀光洁、反射率高。因此，本设计可以通过原子层沉积镀膜机对二氧化硅毛细管进行沉积镀膜，镀膜层均匀光洁，有效提高了金属膜毛细管的反射率。
4、本发明一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统中，精磨透镜用于将后激光器发出的激光聚焦，并耦合进第一传输光纤中，激光器在光纤准直耦合器调整为直径较小的平行光，窄带滤波片用于屏蔽激光器中除了532nm激光以外的噪声以及激光经过光纤以及透镜产生的噪声信号，经过窄带滤波片过滤的激光经第一反射镜反射后进入长焦最佳外形透镜中，长焦最佳外形透镜用于进一步调整光束直径以减少激光与毛细管内壁的接触，二向色滤波片用于反射532nm激光到针孔板上，同时波长更长的拉曼信号则可以透过二向色滤波片进入信号收集光路中，针孔板用于遮挡多余的激光，当激光通过针孔板上的针孔进入镀铂金属膜毛细管后，与气室内扩散到镀铂金属膜毛细管里的待测气体发生拉曼散射效应，产生拉曼信号，同时激光通过镀铂金属膜毛细管后经第二反射镜反射回镀铂金属膜毛细管中再次产生拉曼信号，拉曼信号经镀铂金属膜毛细管内壁上的镀膜层反射后从镀铂金属膜毛细管两端射出，近第二反射镜侧的拉曼信号被第二反射镜反射回镀铂金属膜毛细管中，近二向色滤波片侧的拉曼信号由于波长大于532nm可以通过二向色滤波片进入第一消色差透镜中，第一消色差透镜及第二消色差透镜用于将产生的拉曼信号转换成平行光之后耦合入第二传输光纤中，长波通滤波片用于截止532nm激光，防止高功率激光进入光谱仪产生损害和干扰实验结果，拉曼信号经第二传输光纤传输到光谱仪中进行分析。因此，本设计可以使激光与待测气体发生拉曼散射效应，产生拉曼信号，同时拉曼信号的收集率高。
5、本发明一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统中，气室内设置有第二反射镜，第二反射镜正对镀铂金属膜毛细管的端部设置，镀铂金属膜毛细管不仅可以反射镀铂金属膜毛细管端部出射的拉曼信号，而且可以将激光原路反射回镀铂金属膜毛细管中，使激光再次与气体发生相互作用产生拉曼信号，使得相同时间内产生的拉曼信号数量翻倍，检测相同浓度的气体需要的曝光时间缩短。因此，本设计可以通过第二反射镜反射拉曼信号及激光，有效提高相同时间内产生的拉曼信号，进而缩短曝光时间。
6、本发明一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统中，检测系统放置于避光外壳内，可以有效避免环境光对拉曼信号造成污染，影响检测结果的准确性。因此，本设计可以避免环境光污染拉曼信号，有效提高检测结果的准确性。
附图说明
图1是本发明中镀铂金属膜毛细管的结构示意图。
图2是本发明中气体拉曼光谱检测系统的结构示意图。
图3是本发明中的检测系统不使用毛细管和使用毛细管的信号对比曲线图。
图4是本发明中的检测系统使用镀银金属膜毛细管和镀铂金属膜毛细管的信号对比曲线图。
图中：激光器1、精磨透镜2、第一传输光纤3、光纤准直耦合器4、窄带滤波片5、第一反射镜6、长焦最佳外形透镜7、二向色滤波片8、针孔板9、镀铂金属膜毛细管10、气室11、第二反射镜12、第一消色差透镜13、长波通滤波片14、第二消色差透镜15、第二传输光纤16、光谱仪17、二氧化硅毛细管18、镀膜层19、进气口20。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参见图1至图4，一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管，所述镀铂金属膜毛细管10包括二氧化硅毛细管18及镀膜层19，所述二氧化硅毛细管18的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层19，所述镀膜层19为均匀光洁的镜面铂金属膜镀层。
所述二氧化硅毛细管18通过熔融石英材料制成，所述二氧化硅毛细管18的长度为5至20厘米，所述二氧化硅毛细管18的内径为0.5至2毫米。
一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
第一步，放置步骤，将二氧化硅毛细管18放置入原子层沉积镀膜机的工作腔内，当全部二氧化硅毛细管18均放置完成后，放置步骤完成，进入第二步充气步骤；
第二步，充气步骤，对原子层沉积镀膜机的工作腔抽真空，直到真空度达到6*10- 1torr时,向工作腔内充入气相前驱体，此时进入第三步镀膜步骤；
第三步，镀膜步骤，开启原子层沉积镀膜机,将原子层沉积镀膜机的工作腔内升温至升到70度，当工作腔内温度达标后，对二氧化硅毛细管18进行400次循环镀膜，此时镀铂金属膜毛细管10生产完成，进入第四步质检步骤；
第四步，质检步骤，操作者通过肉眼观察镀铂金属膜毛细管10内壁、外壁及两侧端面的镀膜层19是否存在缺损，当各处镀膜层19均无缺损时，操作者通过400mW聚焦激光入射镀铂金属膜毛细管10的一端，同时检测镀铂金属膜毛细管10另一端出射的激光光斑和功率，当激光光斑完整无损同时激光损耗小于0.3dB/cm时，镀铂金属膜毛细管10质量合格，收集无瑕疵的镀铂金属膜毛细管10，当出现任一处镀膜层19出现缺损、激光光斑出现缺损或者激光损耗大于0.3dB/cm中的一个或多个现象时，废弃该镀铂金属膜毛细管10。
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，所述检测系统包括：激光器1、精磨透镜2、第一传输光纤3、光纤准直耦合器4、窄带滤波片5、第一反射镜6、长焦最佳外形透镜7、二向色滤波片8、针孔板9、镀铂金属膜毛细管10、气室11、第二反射镜12、第一消色差透镜13、长波通滤波片14、第二消色差透镜15、第二传输光纤16及光谱仪17；
所述精磨透镜2的一侧正对激光器1的光源端设置，所述精磨透镜2的另一侧通过第一传输光纤3与光纤准直耦合器4的进光端，所述光纤准直耦合器4的出光端正对窄带滤波片5的一侧设置，所述窄带滤波片5的另一侧射出的光线入射到第一反射镜6上后反射到长焦最佳外形透镜7的一侧，所述长焦最佳外形透镜7的另一侧射出的光线入射到二向色滤波片8上后反射到针孔板9上，所述针孔板9固定设置于镀铂金属膜毛细管10的一端，所述针孔板9上开设的针孔正对镀铂金属膜毛细管10一端的开口设置，所述镀铂金属膜毛细管10的内腔与二向色滤波片8的反射光路相重合，所述镀铂金属膜毛细管10的另一端插入气室11后与气室11固定连接，所述气室11的内腔与镀铂金属膜毛细管10的内腔相连通，所述气室11内固定设置有第二反射镜12，所述第二反射镜12正对镀铂金属膜毛细管10的端部设置，所述第二反射镜12反射的光路与镀铂金属膜毛细管10的内腔相重合，所述第二反射镜12反射的光路依次经过镀铂金属膜毛细管10、针孔板9、二向色滤波片8、第一消色差透镜13、长波通滤波片14、第二消色差透镜15后通过第二传输光纤16进入光谱仪17的检测端内。
所述激光器1产生波长为532nm的激光，所述激光器1产生的激光直径为2毫米，所述精磨透镜2的焦距为25mm，所述第一传输光纤3的芯径为25um，所述第一传输光纤3的数值孔径为0.1，所述光纤准直耦合器4的焦距为4.7mm，所述窄带滤波片5的最佳透射波长为532nm，所述长焦最佳外形透镜7的焦距为100mm，所述二向色滤波片8的反射波长小于532nm，所述二向色滤波片8的最佳透射波长大于532nm，所述针孔板9上开设的针孔的直径为800um，所述第一消色差透镜13的焦距为75mm，所述长波通滤波片14的中心波长为550nm，所述第二消色差透镜15的焦距为30mm，所述第二传输光纤16的芯径为200um，述第一传输光纤3的数值孔径为0.22。
所述激光器1发出的激光通过精磨透镜2进入第一传输光纤3的一端，所述激光通过第一传输光纤3后进入到第一传输光纤3另一端设置的光纤准直耦合器4中，所述光纤准直耦合器4将激光的直径减小且调整为平行光后发送到窄带滤波片5上，所述窄带滤波片5过滤532nm波长的激光以外的噪声信号后将激光发送到第一反射镜6上，所述第一反射镜6将激光折射到长焦最佳外形透镜7上，所述长焦最佳外形透镜7将激光的直径减小后发送到二向色滤波片8上，所述二向色滤波片8将532nm波长的激光反射到针孔板9上，所述激光通过针孔板9上的针孔后与镀铂金属膜毛细管10中的待测气体发生拉曼散射效应后照射到第二反射镜12上，所述第二反射镜12将激光反射回镀铂金属膜毛细管10中再次与待测气体发生拉曼散射效应，所述拉曼散射效应产生的拉曼信号由镀铂金属膜毛细管10的两端射出，所述镀铂金属膜毛细管10近二向色滤波片8一端射出的拉曼信号发送到二向色滤波片8上，所述镀铂金属膜毛细管10近第二反射镜12一端射出的拉曼信号经过第二反射镜12反射后发送到二向色滤波片8上，所述拉曼信号中大于532nm波长的信号通过二向色滤波片8后依次通过第一消色差透镜13、长波通滤波片14及第二消色差透镜15，所述第一消色差透镜13及第二消色差透镜15将通过的拉曼信号转化为平行光后耦合入第二传输光纤16，所述长波通滤波片14用于截止550nm波长以下的信号，所述第二传输光纤16接收到拉曼信号后将拉曼信号发送到光谱仪17中进行分析。
所述第一传输光纤3靠近精磨透镜2的一端设置于精磨透镜2的焦点上，所述长焦最佳外形透镜7与针孔板9之间光路的长度小于100mm，所述第一反射镜6与激光器1射出的激光之间的夹角为45度，所述二向色滤波片8与镀铂金属膜毛细管10之间的夹角为45度。
所述气室11上开设有进气口20，所述待测气体通过进气口20进入气室11的内腔内。
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：
第一步，检查系统，操作者向气室11内充入氩气，持续30秒后，开启激光器1，同时调整镀铂金属膜毛细管10位置，直到可以通过肉眼观察到激光器1产生的激光穿过镀铂金属膜毛细管10后落在第二反射镜12上的光斑，此时开启光谱仪17，通过光谱仪17检测气室11内气体的拉曼光谱信号，若检测到拉曼光谱信号则系统气密性不合格，更换气室11后重复第一步检查系统步骤，若未检测到拉曼光谱信号，则系统气密性合格，进入第二步曝光步骤；
第二步，曝光步骤，操作者向气室11内填充待测气体，直到气室11内充满待测气体，同时打开激光器1与光谱仪17，并设定光谱仪17的曝光时间，此时第二步曝光步骤完成，进入第三步分析步骤；
第三步，分析步骤，当光谱仪17曝光结束后，操作者保存光谱仪17得到的光谱图，并对光谱图进行分析，此时检测系统使用完成。
所述检测系统设置于避光外壳内。
本发明的原理说明如下：
本设计中激光器1产生的激光被第二反射镜12反射后照射到二向色滤波回片8上，由于激光本身波长未改变，此时激光仍会被二向色滤波片8回射，最终达到在光路中的光机械上散射掉，为了避免回光影响，可以在二向色滤波回片8前增加单向的光隔离器以隔离回射的激光；
本设计中精磨透镜2、光纤准直耦合器4、长焦最佳外形透镜7、第一消色差透镜13及第二消色差透镜15的主光轴均与系统的光路相重合。
实施例1：
一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管，所述镀铂金属膜毛细管10包括二氧化硅毛细管18及镀膜层19，所述二氧化硅毛细管18的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层19，所述镀膜层19为均匀光洁的镜面铂金属膜镀层；所述二氧化硅毛细管18通过熔融石英材料制成，所述二氧化硅毛细管18的长度为5至20厘米，所述二氧化硅毛细管18的内径为0.5至2毫米；
一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
第一步，放置步骤，将二氧化硅毛细管18放置入原子层沉积镀膜机的工作腔内，当全部二氧化硅毛细管18均放置完成后，放置步骤完成，进入第二步充气步骤；
第二步，充气步骤，对原子层沉积镀膜机的工作腔抽真空，直到真空度达到6*10- 1torr时,向工作腔内充入气相前驱体，此时进入第三步镀膜步骤；
第三步，镀膜步骤，开启原子层沉积镀膜机,将原子层沉积镀膜机的工作腔内升温至升到70度，当工作腔内温度达标后，对二氧化硅毛细管18进行400次循环镀膜，此时镀铂金属膜毛细管10生产完成，进入第四步质检步骤；
第四步，质检步骤，操作者通过肉眼观察镀铂金属膜毛细管10内壁、外壁及两侧端面的镀膜层19是否存在缺损，当各处镀膜层19均无缺损时，操作者通过400mW聚焦激光入射镀铂金属膜毛细管10的一端，同时检测镀铂金属膜毛细管10另一端出射的激光光斑和功率，当激光光斑完整无损同时激光损耗小于0.3dB/cm时，镀铂金属膜毛细管10质量合格，收集无瑕疵的镀铂金属膜毛细管10，当出现任一处镀膜层19出现缺损、激光光斑出现缺损或者激光损耗大于0.3dB/cm中的一个或多个现象时，废弃该镀铂金属膜毛细管10；
实施例2：
实施例2与实施例1基本相同，其不同之处在于：
所述二氧化硅毛细管18的长度为5厘米，所述二氧化硅毛细管18的内径为0.5毫米。
实施例3：
实施例3与实施例1基本相同，其不同之处在于：
所述二氧化硅毛细管18的长度为20厘米，所述二氧化硅毛细管18的内径为2毫米。
实施例4：
实施例4与实施例1基本相同，其不同之处在于：
所述二氧化硅毛细管18的长度为10厘米，所述二氧化硅毛细管18的内径为0.9毫米。
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，所述检测系统包括：激光器1、精磨透镜2、第一传输光纤3、光纤准直耦合器4、窄带滤波片5、第一反射镜6、长焦最佳外形透镜7、二向色滤波片8、针孔板9、镀铂金属膜毛细管10、气室11、第二反射镜12、第一消色差透镜13、长波通滤波片14、第二消色差透镜15、第二传输光纤16及光谱仪17；所述精磨透镜2的一侧正对激光器1的光源端设置，所述精磨透镜2的另一侧通过第一传输光纤3与光纤准直耦合器4的进光端，所述光纤准直耦合器4的出光端正对窄带滤波片5的一侧设置，所述窄带滤波片5的另一侧射出的光线入射到第一反射镜6上后反射到长焦最佳外形透镜7的一侧，所述长焦最佳外形透镜7的另一侧射出的光线入射到二向色滤波片8上后反射到针孔板9上，所述针孔板9固定设置于镀铂金属膜毛细管10的一端，所述针孔板9上开设的针孔正对镀铂金属膜毛细管10一端的开口设置，所述镀铂金属膜毛细管10的内腔与二向色滤波片8的反射光路相重合，所述镀铂金属膜毛细管10的另一端插入气室11后与气室11固定连接，所述气室11的内腔与镀铂金属膜毛细管10的内腔相连通，所述气室11内固定设置有第二反射镜12，所述第二反射镜12正对镀铂金属膜毛细管10的端部设置，所述第二反射镜12反射的光路与镀铂金属膜毛细管10的内腔相重合，所述第二反射镜12反射的光路依次经过镀铂金属膜毛细管10、针孔板9、二向色滤波片8、第一消色差透镜13、长波通滤波片14、第二消色差透镜15后通过第二传输光纤16进入光谱仪17的检测端内；所述激光器1产生波长为532nm的激光，所述激光器1产生的激光直径为2毫米，所述精磨透镜2的焦距为25mm，所述第一传输光纤3的芯径为25um，所述第一传输光纤3的数值孔径为0.1，所述光纤准直耦合器4的焦距为4.7mm，所述窄带滤波片5的最佳透射波长为532nm，所述长焦最佳外形透镜7的焦距为100mm，所述二向色滤波片8的反射波长小于532nm，所述二向色滤波片8的最佳透射波长大于532nm，所述针孔板9上开设的针孔的直径为800um，所述第一消色差透镜13的焦距为75mm，所述长波通滤波片14的中心波长为550nm，所述第二消色差透镜15的焦距为30mm，所述第二传输光纤16的芯径为200um，述第一传输光纤3的数值孔径为0.22；所述激光器1发出的激光通过精磨透镜2进入第一传输光纤3的一端，所述激光通过第一传输光纤3后进入到第一传输光纤3另一端设置的光纤准直耦合器4中，所述光纤准直耦合器4将激光的直径减小且调整为平行光后发送到窄带滤波片5上，所述窄带滤波片5过滤532nm波长的激光以外的噪声信号后将激光发送到第一反射镜6上，所述第一反射镜6将激光折射到长焦最佳外形透镜7上，所述长焦最佳外形透镜7将激光的直径减小后发送到二向色滤波片8上，所述二向色滤波片8将532nm波长的激光反射到针孔板9上，所述激光通过针孔板9上的针孔后与镀铂金属膜毛细管10中的待测气体发生拉曼散射效应后照射到第二反射镜12上，所述第二反射镜12将激光反射回镀铂金属膜毛细管10中再次与待测气体发生拉曼散射效应，所述拉曼散射效应产生的拉曼信号由镀铂金属膜毛细管10的两端射出，所述镀铂金属膜毛细管10近二向色滤波片8一端射出的拉曼信号发送到二向色滤波片8上，所述镀铂金属膜毛细管10近第二反射镜12一端射出的拉曼信号经过第二反射镜12反射后发送到二向色滤波片8上，所述拉曼信号中大于532nm波长的信号通过二向色滤波片8后依次通过第一消色差透镜13、长波通滤波片14及第二消色差透镜15，所述第一消色差透镜13及第二消色差透镜15将通过的拉曼信号转化为平行光后耦合入第二传输光纤16，所述长波通滤波片14用于截止550nm波长以下的信号，所述第二传输光纤16接收到拉曼信号后将拉曼信号发送到光谱仪17中进行分析；所述第一传输光纤3靠近精磨透镜2的一端设置于精磨透镜2的焦点上，所述长焦最佳外形透镜7与针孔板9之间光路的长度小于100mm，所述第一反射镜6与激光器1射出的激光之间的夹角为45度，所述二向色滤波片8与镀铂金属膜毛细管10之间的夹角为45度；所述气室11上开设有进气口20，所述待测气体通过进气口20进入气室11的内腔内；所述检测系统设置于避光外壳内；
一种镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：
第一步，检查系统，操作者向气室11内充入氩气，持续30秒后，开启激光器1，同时调整镀铂金属膜毛细管10位置，直到可以通过肉眼观察到激光器1产生的激光穿过镀铂金属膜毛细管10后落在第二反射镜12上的光斑，此时开启光谱仪17，通过光谱仪17检测气室11内气体的拉曼光谱信号，若检测到拉曼光谱信号则系统气密性不合格，更换气室11后重复第一步检查系统步骤，若未检测到拉曼光谱信号，则系统气密性合格，进入第二步曝光步骤；
第二步，曝光步骤，操作者向气室11内填充待测气体，直到气室11内充满待测气体，同时打开激光器1与光谱仪17，并设定光谱仪17的曝光时间，此时第二步曝光步骤完成，进入第三步分析步骤；
第三步，分析步骤，当光谱仪17曝光结束后，操作者保存光谱仪17得到的光谱图，并对光谱图进行分析，此时检测系统使用完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管，其特征在于：
所述镀铂金属膜毛细管(10)包括二氧化硅毛细管(18)及镀膜层(19)，所述二氧化硅毛细管(18)的内壁、外壁及两侧端面均匀镀有镀膜层(19)，所述镀膜层(19)为均匀光洁的镜面铂金属膜镀层。
2.根据权利要求1所述的一种用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管，其特征在于：
所述二氧化硅毛细管(18)通过熔融石英材料制成，所述二氧化硅毛细管(18)的长度为5至20厘米，所述二氧化硅毛细管(18)的内径为0.5至2毫米。
3.一种权利要求1或2所述的用于气体拉曼光谱检测的镀铂金属膜毛细管的制造方法，其特征在于：
所述制造方法包括以下步骤：
第一步，放置步骤，将二氧化硅毛细管(18)放置入原子层沉积镀膜机的工作腔内，当全部二氧化硅毛细管(18)均放置完成后，放置步骤完成，进入第二步充气步骤；
第二步，充气步骤，对原子层沉积镀膜机的工作腔抽真空，直到真空度达到6*10-1torr时,向工作腔内充入气相前驱体，此时进入第三步镀膜步骤；
第三步，镀膜步骤，开启原子层沉积镀膜机,将原子层沉积镀膜机的工作腔内升温至升到70度，当工作腔内温度达标后，对二氧化硅毛细管(18)进行400次循环镀膜，此时镀铂金属膜毛细管(10)生产完成，进入第四步质检步骤；
第四步，质检步骤，操作者通过肉眼观察镀铂金属膜毛细管(10)内壁、外壁及两侧端面的镀膜层(19)是否存在缺损，当各处镀膜层(19)均无缺损时，操作者通过400mW聚焦激光入射镀铂金属膜毛细管(10)的一端，同时检测镀铂金属膜毛细管(10)另一端出射的激光光斑和功率，当激光光斑完整无损同时激光损耗小于0.3dB/cm时，镀铂金属膜毛细管(10)质量合格，收集无瑕疵的镀铂金属膜毛细管(10)，当出现任一处镀膜层(19)出现缺损、激光光斑出现缺损或者激光损耗大于0.3dB/cm中的一个或多个现象时，废弃该镀铂金属膜毛细管(10)。
4.一种基于权利要求1至3中任意一项所述的镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，其特征在于：
所述检测系统包括：激光器(1)、精磨透镜(2)、第一传输光纤(3)、光纤准直耦合器(4)、窄带滤波片(5)、第一反射镜(6)、长焦最佳外形透镜(7)、二向色滤波片(8)、针孔板(9)、镀铂金属膜毛细管(10)、气室(11)、第二反射镜(12)、第一消色差透镜(13)、长波通滤波片(14)、第二消色差透镜(15)、第二传输光纤(16)及光谱仪(17)；
所述精磨透镜(2)的一侧正对激光器(1)的光源端设置，所述精磨透镜(2)的另一侧通过第一传输光纤(3)与光纤准直耦合器(4)的进光端，所述光纤准直耦合器(4)的出光端正对窄带滤波片(5)的一侧设置，所述窄带滤波片(5)的另一侧射出的光线入射到第一反射镜(6)上后反射到长焦最佳外形透镜(7)的一侧，所述长焦最佳外形透镜(7)的另一侧射出的光线入射到二向色滤波片(8)上后反射到针孔板(9)上，所述针孔板(9)固定设置于镀铂金属膜毛细管(10)的一端，所述针孔板(9)上开设的针孔正对镀铂金属膜毛细管(10)一端的开口设置，所述镀铂金属膜毛细管(10)的内腔与二向色滤波片(8)的反射光路相重合，所述镀铂金属膜毛细管(10)的另一端插入气室(11)后与气室(11)固定连接，所述气室(11)的内腔与镀铂金属膜毛细管(10)的内腔相连通，所述气室(11)内固定设置有第二反射镜(12)，所述第二反射镜(12)正对镀铂金属膜毛细管(10)的端部设置，所述第二反射镜(12)反射的光路与镀铂金属膜毛细管(10)的内腔相重合，所述第二反射镜(12)反射的光路依次经过镀铂金属膜毛细管(10)、针孔板(9)、二向色滤波片(8)、第一消色差透镜(13)、长波通滤波片(14)、第二消色差透镜(15)后通过第二传输光纤(16)进入光谱仪(17)的检测端内。
5.根据权利要求4所述的一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，其特征在于：
所述激光器(1)产生波长为532nm的激光，所述激光器(1)产生的激光直径为2毫米，所述精磨透镜(2)的焦距为25mm，所述第一传输光纤(3)的芯径为25um，所述第一传输光纤(3)的数值孔径为0.1，所述光纤准直耦合器(4)的焦距为4.7mm，所述窄带滤波片(5)的最佳透射波长为532nm，所述长焦最佳外形透镜(7)的焦距为100mm，所述二向色滤波片(8)的反射波长小于532nm，所述二向色滤波片(8)的最佳透射波长大于532nm，所述针孔板(9)上开设的针孔的直径为800um，所述第一消色差透镜(13)的焦距为75mm，所述长波通滤波片(14)的中心波长为550nm，所述第二消色差透镜(15)的焦距为30mm，所述第二传输光纤(16)的芯径为200um，述第一传输光纤(3)的数值孔径为0.22。
6.根据权利要求5所述的一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，其特征在于：
所述激光器(1)发出的激光通过精磨透镜(2)进入第一传输光纤(3)的一端，所述激光通过第一传输光纤(3)后进入到第一传输光纤(3)另一端设置的光纤准直耦合器(4)中，所述光纤准直耦合器(4)将激光的直径减小且调整为平行光后发送到窄带滤波片(5)上，所述窄带滤波片(5)过滤532nm波长的激光以外的噪声信号后将激光发送到第一反射镜(6)上，所述第一反射镜(6)将激光折射到长焦最佳外形透镜(7)上，所述长焦最佳外形透镜(7)将激光的直径减小后发送到二向色滤波片(8)上，所述二向色滤波片(8)将532nm波长的激光反射到针孔板(9)上，所述激光通过针孔板(9)上的针孔后与镀铂金属膜毛细管(10)中的待测气体发生拉曼散射效应后照射到第二反射镜(12)上，所述第二反射镜(12)将激光反射回镀铂金属膜毛细管(10)中再次与待测气体发生拉曼散射效应，所述拉曼散射效应产生的拉曼信号由镀铂金属膜毛细管(10)的两端射出，所述镀铂金属膜毛细管(10)近二向色滤波片(8)一端射出的拉曼信号发送到二向色滤波片(8)上，所述镀铂金属膜毛细管(10)近第二反射镜(12)一端射出的拉曼信号经过第二反射镜(12)反射后发送到二向色滤波片(8)上，所述拉曼信号中大于532nm波长的信号通过二向色滤波片(8)后依次通过第一消色差透镜(13)、长波通滤波片(14)及第二消色差透镜(15)，所述第一消色差透镜(13)及第二消色差透镜(15)将通过的拉曼信号转化为平行光后耦合入第二传输光纤(16)，所述长波通滤波片(14)用于截止550nm波长以下的信号，所述第二传输光纤(16)接收到拉曼信号后将拉曼信号发送到光谱仪(17)中进行分析。
7.根据权利要求6所述的一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，其特征在于：
所述第一传输光纤(3)靠近精磨透镜(2)的一端设置于精磨透镜(2)的焦点上，所述长焦最佳外形透镜(7)与针孔板(9)之间光路的长度小于100mm，所述第一反射镜(6)与激光器(1)射出的激光之间的夹角为45度，所述二向色滤波片(8)与镀铂金属膜毛细管(10)之间的夹角为45度。
8.根据权利要求7所述的一种基于镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统，其特征在于：
所述气室(11)上开设有进气口(20)，所述待测气体通过进气口(20)进入气室(11)的内腔内。
9.一种基于权利要求1至8中任意一项所述的镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统的使用方法，其特征在于：
所述使用方法包括以下步骤：
第一步，检查系统，操作者向气室(11)内充入氩气，持续30秒后，开启激光器(1)，同时调整镀铂金属膜毛细管(10)位置，直到可以通过肉眼观察到激光器(1)产生的激光穿过镀铂金属膜毛细管(10)后落在第二反射镜(12)上的光斑，此时开启光谱仪(17)，通过光谱仪(17)检测气室(11)内气体的拉曼光谱信号，若检测到拉曼光谱信号则系统气密性不合格，更换气室(11)后重复第一步检查系统步骤，若未检测到拉曼光谱信号，则系统气密性合格，进入第二步曝光步骤；
第二步，曝光步骤，操作者向气室(11)内填充待测气体，直到气室(11)内充满待测气体，同时打开激光器(1)与光谱仪(17)，并设定光谱仪(17)的曝光时间，此时第二步曝光步骤完成，进入第三步分析步骤；
第三步，分析步骤，当光谱仪(17)曝光结束后，操作者保存光谱仪(17)得到的光谱图，并对光谱图进行分析，此时检测系统使用完成。
10.根据权利要求9所述的镀铂金属膜毛细管的气体拉曼光谱检测系统的使用方法，其特征在于：
所述检测系统设置于避光外壳内。
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| CN202310242282.5A Pending CN116773504A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种镀铂金属膜毛细管、气体拉曼光谱检测系统及使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116773504A (zh) |
-
2023
- 2023-03-14 CN CN202310242282.5A patent/CN116773504A/zh active Pending
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