CN116770387A - 一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种预防铝电极箔掉粉的前处理方法，属于电容器制造技术领域，在国产低压腐蚀箔进行化成处理前，增加预处理过程，采用硝酸洗，加电处理、热处理等三个步骤，来去除腐蚀箔上的氢氧化铝层、表面疏松的、无效的腐蚀层以及孔洞内的铝粉和杂质离子，减少铝箔表面掉粉现象；通过该方法获得的化成箔，表面掉粉现象明显减少，且电极箔接触电阻减小了40%左右。
Description
技术领域
本发明属于电容器制造技术领域，具体涉及一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法。
背景技术
国产腐蚀箔经过化成处理后，经常会出现发黑掉粉的现象，这样的电极箔制成电容器之后，往往会出现接触电阻大，容量引出率低等不良后果。对电极箔掉粉原因进行深入分析，发现有以下两点原因：1、电化学腐蚀过程中，铝箔表面及空隙中产生的氢氧化铝以及铝粉未能完全清洗掉；2、国产腐蚀箔表面腐蚀量较大，孔洞结构疏松，在电化学氧化过程中，经过加电、高温处理，孔洞结构发生坍塌，形成掉粉。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，具体技术方案如下：
一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，在铝电极箔化成前预先处理，具体步骤为：
步骤一：硝酸洗，将化成处理前的铝电极箔浸泡在硝酸槽中3-8min，硝酸溶液浓度为1%-10%，温度40-60℃；
步骤二：在步骤一中酸洗的过程中对化成处理前的铝电极箔进行加电处理；
步骤三：用去离子水对铝箔进行充分清洗；
步骤四：将经过步骤一至三处理的铝电极箔进行热处理，热处理温度300-500℃，时间1-10min。
本发明公开一种预防铝电极箔掉粉的前处理方法，在国产低压腐蚀箔化成前，增加预处理过程，采用硝酸洗，除去腐蚀箔表面无定形氧化膜以使杂质金属离子暴露在铝箔表面，再通过加电使铝箔表面带正电，通过静电场的作用使杂质阳离子脱离铝箔，同时加速蚀孔内铝粉的溶出，便于清洗。通过多次硝酸洗，加电清洗的循环处理，铝箔表面的杂质离子以及孔洞内的铝粉得到彻底清洗，最后采用热处理来消除内应力，增加铝箔的柔韧性，防止生产过程中断箔。
作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤二中加电处理为3-6次通电，每次通电时间5-15s，每次通电时间间隔为30-120s。
作为进一步的改进，其特征在于：所述通电的电流密度为10-200μA/cm2。
本发明的有益效果：
在经过腐蚀处理的铝电极箔化成前，采用预处理过程，采用硝酸洗，加电处理、热处理步骤，可以去除腐蚀箔上的氢氧化铝层、表面疏松的、无效的腐蚀层以及孔洞内的铝粉和杂质离子，这样可以减少铝箔表面的掉粉现象，避免后续化成反应时发生坍塌，形成掉粉。
通过该方法获得的化成箔，表面掉粉现象明显减少，且电极箔接触电阻减小了40%左右。
附图说明
图1为加上前处理之后的化成工艺流程示意图；
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对保护范围构成限定。
选用国产腐蚀箔，在75℃，150g/L的己二酸铵水溶液进行化成处理，恒流密度为25mA·cm -2，直至阳极氧化电压21v，保持10 min，550℃退火2分钟。再在上述己二酸铵溶液中进行后处理，得到的化成箔作为空白对比。
实施例
（1）选用对比例中同型号腐蚀箔，浸泡在硝酸槽中，硝酸质量分数浓度为2%，温度50℃，浸泡时间5min；除去腐蚀箔表面无定形氧化膜以使杂质金属离子暴露在铝箔表面。
（2）将经过步骤一处理的铝电极箔进行加电处理，每次施加的电流密度为100μA/cm2，通电时间10秒，通电时间间隔为60秒，整个过程重复5次；通过加电使铝箔表面带正电，通过静电场的作用使杂质阳离子脱离铝箔，同时加速蚀孔内铝粉的溶出。
（3）用大量去离子水冲洗铝箔，除去表面杂质；
（4）将经过步骤一和二处理的铝电极箔放入烘箱中进行热处理，温度400℃，时间3min；消除内应力，增加铝箔的柔韧性，防止生产过程中断箔。
（5）将经过上述步骤处理的腐蚀箔，按对比例中的过程进行化成处理。
为了将铝箔表面的杂质离子以及孔洞内的铝粉彻底清洗，可以重复步骤一和步骤二。
实施例
（1）选用对比例中同型号腐蚀箔，浸泡在硝酸槽中，硝酸质量分数浓度为6%，温度45℃，浸泡时间3min；
（2）将经过步骤一处理的铝电极箔进行加电处理，每次施加的电流密度为150μA/cm2，通电时间8秒，通电时间间隔为120秒，整个过程重复3次；
（3）用大量去离子水冲洗铝箔，除去表面杂质；
（4）将经过步骤一和二处理的铝电极箔放入烘箱中进行热处理，温度450℃，时间3min；
（5）将经过上述步骤处理的腐蚀箔，按对比例中的过程进行化成处理。
实施例
（1）将经过腐蚀处理的铝电极箔浸泡在硝酸槽中，硝酸质量分数浓度为5%，温度50℃，浸泡时间3min；
（2）将经过步骤一处理的铝电极箔进行加电处理，每次施加的电流密度为60μA/cm2，通电时间12秒，通电时间间隔为90秒，整个过程重复6次；
（3）用大量去离子水冲洗铝箔，除去表面杂质；
（4）将经过步骤一和二处理的铝电极箔放入烘箱中进行热处理，热处理温度380℃，时间5min；
（5）将经过上述步骤处理的腐蚀箔，按对比例中的过程进行化成处理。
将对比例与实施例中的化成箔进行超声清洗处理，通过超声处理后失重的比例来评估化成箔表面铝粉的多少。具体试验数据见表1，可以看出经过前处理所得的铝箔，进行超声清洗后失重率降低很多，说明掉粉现象得到明显下降，相应的，其接触电阻也得到了较大的降低。
表1中的失重是指同一张化成箔超声清洗前后质量差
| 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 超声清洗后失重（%） | 1.21 | 0.87 | 0.31 | 0.56 |
| 接触电阻（mΩ） | 0.873 | 0.516 | 0.443 | 0.502 |
Claims (7)
1.一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，在铝电极箔化成前预先处理，具体步骤为：
步骤一：硝酸洗，将化成处理前的铝电极箔浸泡在硝酸槽中3-8min；
步骤二：在步骤一中酸洗的过程中对化成处理前的铝电极箔进行加电处理；
步骤三：用去离子水对铝箔进行充分清洗；
步骤四：将经过步骤一至三处理的铝电极箔进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：在步骤三之前将步骤一和步骤二重复3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：所述步骤二中加电处理为3-6次通电，每次通电时间5-15s，每次通电时间间隔为30-120s。
4.根据权利要求3所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：所述通电的电流密度为10-200μA/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：所述步骤一中的硝酸的质量浓度为1%-10%。
6.根据权利要求1所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：所述步骤一中硝酸清洗的温度为40-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种预防铝电极箔掉粉的前处理办法，其特征在于：所述步骤四中热处理温度300-500℃，时间1-10min。
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