CN116769329A - 一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，涉及珠光颜料技术领域。本发明玻璃基珠光颜料制备方法包括如下步骤：S1：将预处理玻璃基材制备浆料后，利用机盐处理剂、有机硅烷偶联剂处理，得到改性玻璃基材；S2：利用钛盐溶液、改性剂在改性玻璃基材表面制备TiO2层膜，得到玻璃基珠光颜料。本申请制备的玻璃基珠光颜料具有光泽度高、表面TiO2粘附性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，具体涉及一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法。
背景技术
珠光颜料是一类具有珍珠光泽的颜料。传统的珠光颜料如天然珍珠素，是以铅、铋为主人工合成的，珠光颜料原料来源短缺、价格昂贵，有的具有较大毒性，或是化学性能差、物理机械性能差，因而其应用范围受到限制。新一代珠光颜料-云母钛珠光颜料具有珠光好、理化性能稳定、品种多以及色相范围广等优点，但是，天然云母作为珠光颜料的基体材料有其缺陷，天然云母片虽然可以获得较小的厚度和较大的径厚比，但是通常有较宽的厚度分布范围（0.2-1um），这样容易影响镀膜的稳定性，不易制得均一色相的珠光颜料，当用金属氧化物包覆云母片后，由于云母剥离形成的层面台阶与边缘梯度厚度而使光线发生散射现象，降低了珠光效应，另外天然云母还含有铁离子等有色的杂质离子，需要采用预处理工序去除这些杂质离子。
玻璃基珠光颜料呈色鲜艳亮丽，光泽度极高，化学性能稳定，无毒、无味、阻燃、耐酸碱、抗紫外线、耐化学溶剂性、不导电，适用于航空、航天、航海、文物保护、汽车、搪瓷、化妆品等特种功能性装饰涂料应用。然而玻璃基片自身材质也存在一定的缺陷，与云母片相比，其表面更加平滑，在相同粒径范围下，其比表面积小、表面活性差，在包膜过程中，玻璃基表面活性不够使金属氧化物离子的水解速度和玻璃基表面吸附金属氧化物纳米粒子的速度不匹配，导致包膜沉积材料游离，包覆沉积率低，影响珠光颜料的光泽度和色饱和度。而且，玻璃基材的薄膜在未煅烧前是一层水合TiO2粒子，同时在包覆过程中还有大量的分子水进入TiO2膜层，在颜料干燥和煅烧过程中，脱水和粒子的微晶化都会造成材料体积变化，由于TiO2膜层与玻璃基材之间的收缩系数不同，导致膜层发生龟裂，使材料表面光泽度受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，解决以下技术问题：
现有的玻璃基珠光颜料在制备过程中，由于玻璃基材的表面活性位点少以及与膜层收缩系数不同，导致在包膜沉积以及颜料干燥煅烧过程中，容易产生包覆沉积率低、膜层龟裂的情况发生。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将预处理玻璃基材加去离子水组分一进行搅拌打浆，调节温度60-70℃、调节pH至1-3，然后加入无机盐处理剂，再加入有机硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S2：将改性玻璃基材、去离子水组分二加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80-90℃，加入缓冲剂，搅拌均匀，加入10-20wt%稀硫酸调节pH至2-2.5，继续加入钛盐溶液、改性剂，保温反应0.5-1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
作为本发明的进一步方案：预处理玻璃基材的制备方法具体为：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入5-10wt%盐酸溶液，升温至50-60℃保温处理0.5-1h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材。
作为本发明的进一步方案：S1中玻璃基材：去离子水组分一：无机盐处理剂：有机硅烷偶联剂的质量比为1:10-50：0.1-0.3：0.1-5。
作为本发明的进一步方案：S1中无机盐处理剂为氯化亚锡，有机硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂。
作为本发明的进一步方案：钛盐溶液的制备方法具体为：
将稀硫酸加入反应瓶中，添加尿素组分二调节pH至中性，控制温度0-5℃，搅拌条件下，加入四氯化钛、蒸馏水，得到钛盐溶液。
作为本发明的进一步方案：稀硫酸为10-20wt%稀硫酸水溶液，稀硫酸：四氯化钛：蒸馏水的添加比为10mL:2-4g：5-10mL。
作为本发明的进一步方案：S2中改性玻璃基材、去离子水组分二、缓冲剂、钛盐溶液：改性剂的添加比为100g：2000mL：4.5-10g：15-30mL：2-5g，所述缓冲剂为尿素。
作为本发明的进一步方案：改性剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将聚丙烯、氯苯加入反应瓶中,升温至110-120℃，通入氯气，加入AIBN，保温反应1-6h,滴加乙醇、抽滤、洗涤、干燥，得到组分三；
A2：将组分三、马来酸酐、甲苯加入反应瓶中，升温至50-60℃，搅拌溶解，升温回流,加入BPO，升温至95-105℃,保温反应1-3h，依次用丙酮、甲苯、丙酮洗涤、干燥，得到改性剂。
作为本发明的进一步方案：聚丙烯为燕山石化生产的牌号为B8101的聚丙烯。
作为本发明的进一步方案：A1中聚丙烯：氯苯：AIBN的质量比为10:100-500:0.4-2，所述组分三的氯化度为50-55%。
作为本发明的进一步方案：A2中组分三、马来酸酐、甲苯、BPO的质量比为1：1-1.1：5-10：0.02-0.05。
本发明的有益效果：
（1）本申请首先对玻璃鳞片进行过筛，并进行活化处理，过筛后出去粉体中细小的玻璃微粉，避免粒径极小的玻璃微粉吸附在大片的玻璃粉体表面，保证玻璃基材的光洁度，以及使后续的包膜反应正常进行，确保珠光颜料的光泽。并利用四氯化锡作为无机盐处理剂对预处理玻璃基材表面进行处理提高后续钛盐溶液中钛盐的吸附效果。
（2）本申请制备的钛盐溶剂，用稀硫酸稀释四氯化钛，配制出硫酸氧钛，并利用尿酸作为缓冲剂，操作简单，不仅解决现有技术中直接使用工业硫酸氧钛，由于其含有较高的铁等杂色离子，得到的珠光颜料色相不纯，光泽不高的缺陷，而且有效避免了现有技术中利用四氯化钛作为沉积剂制备得到晶格缺氧的偏钛酸粒子，进而在后续煅烧脱水后制备的二氧化钛为含有大量氧空位晶格的二氧化钛，导致珠光颜料白度下降、色相偏移的问题。钛盐配制过程中加入尿素调节pH，稳定钛盐溶液的pH，在后期钛盐溶液水解包膜过程中缓慢中和水解产生的酸，有助于抑制钛盐水解，制备高质量的珠光颜料。
（3）本申请在制备改性玻璃基材时，依次利用无机盐处理剂、有机硅烷偶联剂对预处理玻璃基材表面进行处理，并在钛盐溶液制备TiO2过程中添加改性剂，有机硅烷偶联剂与改性剂协同作用，使二氧化钛膜层均匀附着在玻璃基材表面，并且二氧化钛膜层在后续干燥、煅烧中，改性剂有效控制水分挥发，调节二氧化钛膜层与玻璃基材之间的收缩率的差异，避免二氧化钛膜层龟裂，维持珠光颜料表面的光泽度和膜层完整性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g聚丙烯为燕山石化生产的牌号为B8101的聚丙烯、100g氯苯加入反应瓶中,升温至110℃，通入氯气，加入0.4g AIBN，保温反应1h,滴加乙醇、抽滤、洗涤、干燥，得到氯化度为50%的组分三；
A2：将10g组分三、10g马来酸酐、50g甲苯加入反应瓶中，升温至50℃，搅拌溶解，升温回流,加入0.2g BPO，升温至95℃,保温反应1h，依次用丙酮、甲苯、丙酮洗涤、干燥，得到改性剂。
实施例2
改性剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g聚丙烯为燕山石化生产的牌号为B8101的聚丙烯、300g氯苯加入反应瓶中,升温至115℃，通入氯气，加入1g AIBN，保温反应3h,滴加乙醇、抽滤、洗涤、干燥，得到氯化度为50%的组分三；
A2：将10g组分三、10g马来酸酐、70g甲苯加入反应瓶中，升温至55℃，搅拌溶解，升温回流,加入0.3g BPO，升温至100℃,保温反应2h，依次用丙酮、甲苯、丙酮洗涤、干燥，得到改性剂。
实施例3
改性剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g聚丙烯为燕山石化生产的牌号为B8101的聚丙烯、500g氯苯加入反应瓶中,升温至120℃，通入氯气，加入2g AIBN，保温反应6h,滴加乙醇、抽滤、洗涤、干燥，得到氯化度为50%的组分三；
A2：将10g组分三、11g马来酸酐、100g甲苯加入反应瓶中，升温至60℃，搅拌溶解，升温回流,加入0.5g BPO，升温至105℃,保温反应3h，依次用丙酮、甲苯、丙酮洗涤、干燥，得到改性剂。
实施例4
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入10wt%盐酸溶液，玻璃鳞片：10wt%盐酸溶液的固液比为1g：5mL，升温至50℃，保温处理0.5h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材；
S2：将1g预处理玻璃基材加20mL去离子水进行搅拌打浆，调节温度70℃、调节pH至2，然后加入0.1g氯化亚锡，再加入2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S3：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S4：将100g改性玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液、5g实施例1制备的改性剂，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
实施例5
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入10wt%盐酸溶液，玻璃鳞片：10wt%盐酸溶液的固液比为1g：5mL，升温至50℃，保温处理0.5h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材；
S2：将1g预处理玻璃基材加20mL去离子水进行搅拌打浆，调节温度70℃、调节pH至2，然后加入0.1g氯化亚锡，再加入2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S3：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S4：将100g改性玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液、5g实施例2制备的改性剂，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
实施例6
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入10wt%盐酸溶液，玻璃鳞片：10wt%盐酸溶液的固液比为1g：5mL，升温至50℃，保温处理0.5h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材；
S2：将1g预处理玻璃基材加20mL去离子水进行搅拌打浆，调节温度70℃、调节pH至2，然后加入0.1g氯化亚锡，再加入2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S3：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S4：将100g改性玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液、5g实施例3制备的改性剂，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
对比例1
对比例1与实施例4相比，仅将其添加的改性剂剔除，其余组分和步骤与实施例4完全一致。
对比例2
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片加20mL去离子水进行搅拌打浆，调节温度70℃、调节pH至2，然后加入0.1g氯化亚锡，再加入2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S2：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S3：将100g改性玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液、5g实施例1制备的改性剂，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
对比例3
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入10wt%盐酸溶液，玻璃鳞片：10wt%盐酸溶液的固液比为1g：5mL，升温至50℃，保温处理0.5h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材；
S2：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S3：将100g预处理玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液、5g实施例1制备的改性剂，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
对比例4
一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，包括如下步骤：
S1：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入10wt%盐酸溶液，玻璃鳞片：10wt%盐酸溶液的固液比为1g：5mL，升温至50℃，保温处理0.5h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材；
S2：将10mL 20wt%稀硫酸水溶液加入反应瓶中，添加尿素调节pH至中性，控制温度0℃，搅拌条件下，加入2g四氯化钛、10mL蒸馏水，得到钛盐溶液；
S3：将100g预处理玻璃基材、2000mL去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80℃，加入5g尿素，搅拌均匀，加入20wt%稀硫酸调节pH至2，继续加入15mL钛盐溶液，保温反应1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
性能检测
（1）TiO2包覆率
采用X-射线能谱联用仪，分析样品中元素含量，经分析换算得到样品微区的化学成分（如表1所示），计算制备得到的珠光颜料样品中TiO2包覆率，计算公式见下式：
TiO2包覆率=WTi×（79.87/47.87）
式中，WTi-为样品中元素Ti的质量百分含量，%；79.87-TiO2的分子量；47.87-Ti的原子量，计算结果见表1；
表1：实施例4-6、对比例1-4珠光颜料表面TiO2包覆率检测数据统计表
（2）反射率：采用MYI-AB1型测色仪对实施例4-6、对比例1-4制备的珠光颜料进行检测，光源为D6，波长范围350-700nm，检测结果见表2；
（3）白度：采用ADCl-60-W型全自动白度计对实施例4-6、对比例1-4制备的珠光颜料进行检测，检测结果见表2；
表2：实施例4-6、对比例1-4珠光颜料性能检测数据统计表
由表1-2可知，本申请实施例4-6制备的珠光颜料具有优良的光泽度，和制备得到的表面TiO2膜层具有良好的包覆效果，制备得到的珠光颜料具有高的光泽度。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将预处理玻璃基材加去离子水组分一进行搅拌打浆，调节温度60-70℃、调节pH至1-3，然后加入无机盐处理剂，再加入有机硅烷偶联剂，反应后过滤洗涤，得到改性玻璃基材；
S2：将改性玻璃基材、去离子水组分二加入反应釜中，搅拌均匀，升温至80-90℃，加入缓冲剂，搅拌均匀，加入10-20wt%稀硫酸调节pH至2-2.5，继续加入钛盐溶液、改性剂，保温反应0.5-1h，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到玻璃基珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，所述预处理玻璃基材的制备方法具体为：将220目玻璃鳞片过300目筛，将细小玻璃粉末筛除，再将筛选后的玻璃鳞片置于烧杯中，加入5-10wt%盐酸溶液，升温至50-60℃保温处理0.5-1h，洗涤、干燥，得到预处理玻璃基材。
3.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，S1中玻璃基材：去离子水组分一：无机盐处理剂：有机硅烷偶联剂的质量比为1:10-50：0.1-0.3：0.1-5。
4.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，S1中无机盐处理剂为氯化亚锡，有机硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，所述钛盐溶液的制备方法具体为：
将稀硫酸加入反应瓶中，添加尿素组分二调节pH至中性，控制温度0-5℃，搅拌条件下，加入四氯化钛、蒸馏水，得到钛盐溶液。
6.根据权利要求5所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，所述稀硫酸为10-20wt%稀硫酸水溶液，稀硫酸：四氯化钛：蒸馏水的添加比为10mL:2-4g：5-10mL。
7.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，S2中改性玻璃基材、去离子水组分二、缓冲剂、钛盐溶液：改性剂的添加比为100g：2000mL：4.5-10g：15-30mL：2-5g，所述缓冲剂为尿素。
8.根据权利要求1所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，改性剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将聚丙烯、氯苯加入反应瓶中,升温至110-120℃，通入氯气，加入AIBN，保温反应1-6h,滴加乙醇、抽滤、洗涤、干燥，得到组分三；
A2：将组分三、马来酸酐、甲苯加入反应瓶中，升温至50-60℃，搅拌溶解，升温回流,加入BPO，升温至95-105℃,保温反应1-3h，依次用丙酮、甲苯、丙酮洗涤、干燥，得到改性剂。
9.根据权利要求8所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，A1中聚丙烯：氯苯：AIBN的质量比为10:100-500:0.4-2，所述组分三的氯化度为50-55%。
10.根据权利要求8所述的一种光泽度高的玻璃基珠光颜料制备方法,其特征在于，A2中组分三、马来酸酐、甲苯、BPO的质量比为1：1-1.1：5-10：0.02-0.05。
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