CN116750825A - 一种双酚a废水丙酮的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双酚A废水中丙酮处理工艺，采用单塔连续精馏工艺处理含丙酮双酚A(BPA)废水，精馏塔顶采用部分冷凝，冷凝液相作为回流。未冷凝的气相混合物通过加压操作连续进入后续的焚烧装置，所述工艺可使塔釜废水中的甲醇和丙酮浓度降至50ppm以下，相比一般精馏处理的方法，联合使用单塔连续精馏和焚烧的工艺能够有效降低能耗，在BPA生产的行业中具有良好应用和推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种双酚A废水中丙酮的处理工艺。
背景技术
双酚A(BisphenolA，BPA)，化学名称2,2-双对酚丙烷，广泛用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等。目前，BPA的工业生产一般采用以苯酚和丙酮为原料，采用硫酸、氯化氢或强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在搅拌釜中间歇法或连续法生产。反应除生成BPA外，还生成一些异构体、三羟基或一羟基副产物。用于制造聚碳酸酯时，通过连续精馏，逐次馏出氯化氢、水(冷凝后作为回收盐酸重新投入反应器)、丙酮，通过去除杂质，可有效提升BPA的纯度。由上述制作流程可知，BPA生产过程中难免会产生丙酮、甲醇和苯酚等一系列含盐废水。其中，丙酮既是一种重要溶剂又是有机化工原料，而且直接排放既会污染环境，也不利于BPA后期精制。因此，为了避免丙酮浪费、减少成本损失、提高BPA产品纯度、保护环境，含盐BPA废水中丙酮的回收处理迫在眉睫。
目前对BPA废水中丙酮的提纯处理工艺研究仅有少数报道。董晓红通过精丙酮塔和粗丙酮塔双塔精馏的方式进行丙酮废液的回收处理，将精丙酮塔采用独立的真空系统，利用真空将气体凝液喷射回流进入精馏塔内，粗丙酮塔采用原先总真空系统喷射蒸汽凝液作为工艺水，粗丙酮塔内的尾气排放进精丙酮塔内，再将两塔操作压力分别降低，提高了设备处理能力和丙酮分离效果，有效解决了废水中丙酮含量超标的问题，精丙酮塔塔釜废水中丙酮含量降低到100ppm以下。但该方法需要粗丙酮塔和精丙酮塔双塔配合使用，造价成本偏高。迫切需要建立丙酮提纯的单塔流程，而且提纯后废水中丙酮含量有待于进一步降低。刘华波等利用膜生物反应器采用"气浮-水解酸化-一级好氧处理-二级MBR"工艺进行苯酚丙酮及BPA装置废水废液处理，能够达到排放标准，但此方法并未对丙酮产品进行回收处理，间接的提高了生产BPA原材料的成本。总之，目前BPA废水中丙酮的处理研究仍然存在废水提纯率低、能耗高、成本高等问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供了一种双酚A废水中丙酮的处理工艺，通过综合考虑处理量和产品分离要求，采用单塔连续精馏工艺处理含丙酮BPA废水，精馏塔顶采用部分冷凝，冷凝液相作为回流，塔釜液经塔釜泵泵入进料换热装置，与待分离的废水换热后进入废水出界区，未冷凝的气相混合物(丙酮纯度80％以上)通过加压操作进入后续的焚烧装置。
一种双酚A废水中丙酮的处理工艺，所述工艺包括进料换热段，塔顶冷凝段和塔釜再沸段；所述进料换热段包括双酚A废水经换热后进入精馏塔和塔釜回流液经换热后流入废水出界区；所述塔顶冷凝段包括塔顶气相物料经冷凝后部分回流入精馏塔和未冷凝气相经加压操作后送至外界焚烧；所述塔釜再沸段包括塔釜内废液回流至进料换热段和蒸汽进入精馏塔。
下面分别详细介绍本发明在BPA废水中丙酮的处理工艺，首先，考察了理论塔板数对塔顶、塔釜丙酮含量和塔釜甲醇含量的影响，随着理论塔板数增加，塔顶丙酮含量逐渐增加，塔釜丙酮含量逐渐减少，塔釜甲醇含量逐渐增加，当理论塔板数增加到一定数值时，塔顶丙酮含量达到最高，趋于稳定，塔釜丙酮含量达到最低，趋于平稳，塔釜甲醇含量也达到最高，趋于稳定。
进一步地，所述处理工艺中，理论塔板数范围优选为25-35块，更优选为25块。
其次，本发明还考察了进料位置对BPA废水丙酮处理工艺的影响，随着进料位置塔板数增加，塔顶丙酮含量呈现先增加后降低的趋势，塔釜丙酮含量呈现先降低后增加的趋势，塔釜甲醇含量呈现降低趋势，随后塔釜甲醇含量趋于平稳。
进一步地，所述处理工艺中，精馏塔的进料位置优选为第3-10块，更优选为第4块塔板。
再次，本发明还考察了回流比对BPA废水丙酮处理工艺的影响，随着回流比增加，塔顶丙酮含量呈现逐渐增加趋势，继续增加回流比，塔顶丙酮含量增加不大，塔釜丙酮含量在一定回流比内基本不变，继续增加回流比，塔釜丙酮含量呈现逐渐降低趋势，回流比对塔釜甲醇含量基本无影响。
进一步地，所述处理工艺中，精馏塔的回流比优选为2-10，更有选为4。
进一步地，所述处理工艺中，冷凝为通循环水，其中循环水温度为循环给水32℃，循环回水40℃，循环水压力为循环给水0.4MPaG，循环回水0.25MPaG。
最后，本发明还考察了汽提蒸汽通入量对BPA废水丙酮处理工艺的影响，汽提蒸汽通入量越高，塔顶丙酮浓度。越大，塔釜丙酮和甲醇的浓度越低。
进一步地，所述处理工艺中，蒸汽的通入量为650-850kg/hr，优选为780或850kg/hr，更优选为780kg/hr。
进一步地，所述处理工艺中，蒸汽的压力为0.35MpaG，温度139℃。
进一步地，所述处理工艺中，加压操作的压力为50kPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)经过本工艺处理的双酚A废水能够到达到排放标准。
(2)通过单塔连续精馏工艺，将塔顶未冷凝的气相混合物送至外界焚烧，塔釜液回流至进料换热装置进行进一步地换热处理后，联合使用单塔连续精馏和焚烧的工艺相比一般精馏工艺能够使蒸汽使用量降低8.2％，因此该工艺在BPA生产的行业中具有良好应用和推广价值。
附图说明
图1为本发明双酚A废水中丙酮的处理工艺图；
1—进料管，2—进料换热器，3—精馏塔，4—冷凝器，5—出气管，6—出液管；
图2为理论塔板数对塔顶丙酮含量(2a)、塔釜丙酮含量(2b)和塔釜甲醇含量(2c)的测试结果；
图3为进料位置对塔顶丙酮含量(3a)、塔釜丙酮含量(3b)和塔釜甲醇含量(3c)的测试结果；
图4为回流比对塔顶丙酮含量(4a)、塔釜丙酮含量(4b)和塔釜甲醇含量(c)的测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的BPA废水来自沧州某化工厂，详细组成见表1。试验用BPA废水组成和性质如表1所示。
表1原料组成和性质
本发明中所涉及的甲醇、丙酮、苯酚等有机物的检测方法为气相色谱法。气相色谱型号岛津GC-2010pro，色谱柱为FFAP。色谱条件：气化室，检测器250℃，色谱柱初温70℃，维持4分钟，以20℃每分钟程序升温，终温为220℃，维持4分钟。
物料中丙酮、甲醇等为低沸点物质，通过简单精馏可由塔顶得到丙酮含量满足要求的混合物料，降低含盐废水中有机物含量。综合考虑处理量和产品分离要求，本发明所述的双酚A废水中丙酮的处理工艺包括进料换热段，塔顶冷凝段和塔釜再沸段；所述进料换热段包括双酚A废水经换热后进入精馏塔和塔釜回流液经换热后流入废水出界区；所述塔顶冷凝段包括塔顶气相物料经冷凝后部分回流入精馏塔和未冷凝气相经加压操作后送至外界焚烧；所述塔釜再沸段包括塔釜内废液回流至进料换热段和蒸汽进入精馏塔。
塔顶流下的回流液与塔内上升气相在填料表面不断多级逆流接触，从而实现低沸点丙酮与水的分离。丙酮精馏塔塔釜液主要为水和Na2SO4，与原料换热后的塔釜液输送至界外。塔釜液回流至进料换热段的设置有效减少了蒸汽消耗，节省了整个系统的运行费用。
实施例1：理论板数对BPA废水丙酮处理工艺的影响
首先通过模拟计算，考察了理论塔板数对塔顶、塔釜丙酮含量和塔釜甲醇含量的影响。由图2a可知，当进料位置为第3块塔板，回流比为3，汽提蒸汽通入量为650kg/hr时，随着理论塔板数增加，塔顶丙酮含量逐渐增加，当理论塔板数为25-35块时，塔顶丙酮含量已达到0.83，且趋于平稳；由图2b可知，随着理论塔板数增加，塔釜丙酮含量逐渐降低，当理论塔板数为25-35块时，塔釜丙酮含量已达到0.00005，且趋于平稳；由图2c可知，随着理论塔板数增加，塔釜甲醇含量逐渐增加，当理论塔板数为25-35块时，塔釜甲醇含量达到最高，且趋于平稳。综合考虑提高塔顶丙酮含量，降低塔釜丙酮含量及降低塔釜甲醇含量，选择25-35块理论塔板数。根据此理论板数，实际设计过程中考虑采用9m的ZFTK752Y填料。
实施例2：进料位置对BPA废水丙酮处理工艺的影响
如图3所示，考察了进料位置对塔顶、塔釜丙酮含量和塔釜甲醇含量的影响。当理论塔板数为25块，回流比为3，汽提蒸汽通入量为650kg/hr时，由图3a可知，随着进料位置塔板数增加，塔顶丙酮含量呈现先增加后降低的趋势，进料位置为第3-10块塔板时，塔顶丙酮含量较高；由图3b可知，随着进料位置塔板数增加，塔釜丙酮含量呈现先降低后增加的趋势，进料位置为第3-10块塔板时，塔釜丙酮含量较低；由图3c可知，随着进料位置塔板数增加，塔釜甲醇含量呈现降低趋势，在第5块塔板后，塔釜甲醇含量趋于平稳。综合考虑提高塔顶丙酮含量，降低塔釜丙酮含量及降低塔釜甲醇含量，进料塔板选取第3-10块塔板。实际设计过程中考虑进料位置为精馏塔的上段进料。
实施例3：回流比对BPA废水丙酮处理工艺的影响
如图4所示，考察了回流比对塔顶、塔釜丙酮含量和塔釜甲醇含量的影响。当理论塔板数为25，进料位置为第4块塔板,汽提蒸汽通入量为650kg/hr时，由图4a可知，随着回流比增加，塔顶丙酮含量呈现逐渐增加趋势，回流比为2-10时，塔顶丙酮含量由0.8262增加到0.8273，增加幅度不大；由图4b可知，回流比小于20时，塔釜丙酮含量基本不变，继续增加回流比，塔釜丙酮含量呈现逐渐降低趋势；由图4c可知，回流比对塔釜甲醇含量基本无影响。综合考虑，回流比对塔顶、塔釜丙酮含量和塔釜甲醇含量影响不大，考虑润湿填料需要一定回流量，设计选取回流比为2-10。
实施例4：汽提蒸汽通入量对BPA废水丙酮处理工艺的影响
试验结果如表4所示，从降低塔釜废水中的甲醇和丙酮浓度角度比较采用三种汽提蒸汽量的情况，理论塔板数为25，进料位置为第4块塔板，回流比为4，试验汽提蒸汽量为600kg/hr时，塔釜废水中的甲醇和丙酮浓度仍然高于50ppm，因此汽提蒸汽量为600kg/hr时不满足要求；汽提蒸汽量为780kg/hr和850kg/hr时，塔釜废水中的甲醇和丙酮浓度低于50ppm，满足要求。本发明设计的精馏工艺能够有效去除废水中的甲醇、丙酮等轻组分。
相比通过直接将丙酮提纯至98％以上用的一般精馏处理的方法，本研究利用汽提蒸汽量为780kg/hr时，联合使用单塔连续精馏和焚烧的工艺能够使蒸汽使用量降低8.2％，说明本工艺能够有效降低能耗。
表5试验结果
本研究单塔精馏方式相比于通过精丙酮塔和粗丙酮塔双塔精馏的方式，塔釜废水中的甲醇和丙酮浓度更低，塔顶丙酮回收浓度更高，丙酮溶剂回收率也更高，而且单塔精馏方式成本降低。这说明本研究构建的丙酮回收工艺能够有效解决现在存在的丙酮回收率低、能耗高、设备成本高等问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双酚A废水中丙酮的处理工艺，其特征在于，所述工艺包括进料换热段，塔顶冷凝段和塔釜再沸段；
所述进料换热段包括双酚A废水经换热后进入精馏塔和塔釜回流液经换热后流入废水出界区；
所述塔顶冷凝段包括塔顶气相物料经冷凝后部分回流入精馏塔和未冷凝气相经加压操作后送至外界焚烧；
所述塔釜再沸段包括塔釜内废液回流至进料换热段和蒸汽进入精馏塔。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述精馏塔的理论塔板数为25-35块。
3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述精馏塔的进料位置为第3-10块。
4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述精馏塔塔的回流比为2-10。
5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述蒸汽的通入量为650-850kg/hr。
6.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述蒸汽的压力为0.35MpaG，温度139℃。
7.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述冷凝为通循环水，其中循环水温度为循环给水32℃，循环回水40℃，循环水压力为循环给水0.4MPaG，循环回水0.25MPaG。
8.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述加压操作的压力为50kPa。
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| CN202310735769.7A CN116750825A (zh) | 2023-06-21 | 2023-06-21 | 一种双酚a废水丙酮的处理工艺 |
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