CN116735643B - 样品结构界面截止点的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料检测及分析技术领域，特别涉及一种样品结构界面截止点的测定方法，通过结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点的方式进行界面截止点的测定实现了对样品结构的界面截止点进行测定的目的，并不需要一味的提高采集数据的精确度，也不需要增加数据采集的频率，进而也就解决了相关技术中存在的影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料检测及分析技术领域，特别涉及一种样品结构界面截止点的测定方法。
背景技术
XPS常规点分析联合深度剖析技术因具有可获得结构样品层结构、界面结构以及各层的元素成分及其化学态信息的技术优势，被广泛应用于纳米尺度结构样品的结构分析。界面截止点通常为两相邻层主元素含量交叉点，实际XPS刻蚀测试过程中测试实验设置是影响数据结果（界面截止点位置）的重要参数，然而在实际测试和数据分析过程中却被忽略。影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种样品结构界面截止点的测定方法，旨在解决相关技术中存在的影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费的技术问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提出的一种样品结构界面截止点的测定方法，所述样品结构包括由上至下依次层叠设置的两层待测样品层，且两层所述待测样品层的标准元素不同，两层所述待测样品层之间均能形成界面区域，所述界面截止点位于所述界面区域内；
所述样品结构界面截止点的测定方法包括如下步骤：
利用第一刻蚀参数对所述样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据；其中，所述目标数据包括各所述样品层所对应的标准元素以及各所述标准元素所对应的第一高分辨窄扫谱图，所述第一刻蚀参数包括第一刻蚀时长、第一刻蚀速度以及第一刻蚀间隔时长；
分析所述目标数据，以获取所述界面区域的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻；
利用第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构，并对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成当前数据；其中，所述当前数据包括各所述待测样品层所对应的所述标准元素的第二高分辨窄扫谱图，所述第二刻蚀参数包括第二刻蚀时长、第二刻蚀速度以及第二刻蚀间隔时长；
结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到所述界面截止点。
可选地，所述利用第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构，并对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成当前数据的步骤，包括：
利用所述第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构；
优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数；其中，所述当前采集参数包括采集所述标准元素时的通能以及主峰峰位；
利用所述当前采集参数对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成所述当前数据。
可选地，所述优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数的步骤，包括：
增大采集所述标准元素的所述通能，并调整采集的所述标准元素的所述主峰峰位，以优化再次刻蚀时的所述数据采集参数，形成所述当前采集参数。
可选地，所述通能增大至M，其中，30eV≤M≤100eV。
可选地，所述第一高分辨窄扫谱图具有标准谱峰峰位，所述标准谱峰峰位为A，所述主峰峰位为B，其中，所述B=A±a，a≥6eV。
可选地，在所述利用所述第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构的步骤之前，还包括：
根据所述目标数据，调整所述第一刻蚀间隔时长、所述第一刻蚀时长以及所述第一刻蚀速度以优化所述第一刻蚀参数，得到所述第二刻蚀参数。
可选地，所述利用所述当前采集参数对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成所述当前数据的步骤，包括：
利用所述当前采集参数按照预设间隔时长对两层所述样品层均进行至少三次数据采集，且对所述界面区域进行至少五次数据采集，形成所述当前数据。
可选地，所述界面区域包括至少两层界面层，至少两层所述界面层由上至下依次堆叠，所述界面截止点能形成于任一所述界面层；
所述利用所述当前采集参数按照预设间隔时长对两层所述样品层均进行至少三次数据采集，且对所述界面区域进行至少五次数据采集，形成所述当前数据的步骤，包括：
按照由上至下的顺序，将两层所述待测样品层依次作为第一刻蚀区域以及第二刻蚀区域；
利用所述第二刻蚀参数对所述第一刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第一数据组；其中，所述第一数据组包括第一当前刻蚀时长；
利用所述第二刻蚀参数对所述界面区域进行逐层刻蚀并进行至少五次数据采集，形成第二数据组；其中，所述第二数据组包括所述界面截止点所在的所述界面层以及与其相邻的所述界面层所对应的第二当前刻蚀时长；
利用所述第二刻蚀参数对所述第二刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第三数据组；其中，所述第三数据组包括第三当前刻蚀时长；
将所述第一数据组、所述第二数据组以及所述第三数据组进行组合，形成所述当前数据。
可选地，所述第一当前刻蚀时长以及所述第三当前刻蚀时长均为C，所述第二当前刻蚀时长为D，D≤0.1C且D≤20s。
可选地，所述结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到所述界面截止点的步骤，包括：
结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合，形成当前谱图；其中，所述当前谱图包括两层所述待测样品层所对应的所述标准元素的含量；
分析所述当前谱图，以确定各所述标准元素所对应的所述待测样品层的精确结构，得到所述界面截止点。
本发明技术方案通过利用第一刻蚀参数对样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据，然后分析目标数据，以获取界面区域的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，再利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域以及两层待测样品层均进行多次数据采集，形成当前数据，最后结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点，使得本发明通过结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点的方式进行界面截止点的测定实现了对样品结构的界面截止点进行测定的目的，并不需要一味的提高采集数据的精确度，也不需要增加数据采集的频率，进而也就解决了相关技术中存在的影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明一实施例样品结构界面截止点的测定方法的流程图；
图2为图1示例的步骤S300的细化流程图；
图3为图2示例的步骤S330的细化流程图；
图4为图1示例的步骤S400的细化流程图；
图5为本发明示例的刻蚀时间间隔100s对应的二氧化硅样品各元素原时间变化的高分辨窄扫谱图；
图6为本发明示例的刻蚀时间间隔200s对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化的高分辨窄扫谱图；
图7为本发明示例的刻蚀时间间隔300s对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化的高分辨窄扫谱图；
图8为本发明示例的刻蚀时间间隔400s对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化的高分辨窄扫谱图；
图9为本发明示例的刻蚀时间间隔20s对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化的高分辨窄扫谱图；
图10为本发明示例的刻蚀时间为120s（左）和140s(右)对应的二氧化硅样品Si元素谱图；
图11为本发明进行粗采时所对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化谱图；
图12为本发明进行精细采集对应的二氧化硅样品各元素随刻蚀时间的变化谱图；
图13为本发明示例的二氧化硅样品表面不同通能下的O1s谱图；
图14为本发明示例的一些具体实施方式的流程图；
图15为本发明示例的样品结构的结构示意图。
附图标记说明：
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后……）仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各机构之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
下面结合一些具体实施方式进一步阐述本发明的发明构思。
本发明提出一种样品结构界面截止点的测定方法。
如图1至图15所示，提出本发明样品结构界面截止点的测定方法的一实施例。
本实施例中，请参阅图1-图13，该型样品结构界面截止点的测定方法，样品结构包括由上至下依次层叠设置的两层待测样品层100，且两层待测样品层100的标准元素不同，两层待测样品层100之间均能形成界面区域200，界面截止点位于界面区域200内；
样品结构界面截止点的测定方法包括如下步骤：
S100、利用第一刻蚀参数对样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据；其中，目标数据包括各样品层所对应的标准元素以及各标准元素所对应的第一高分辨窄扫谱图，第一刻蚀参数包括第一刻蚀时长、第一刻蚀速度以及第一刻蚀间隔时长；
在本实施例中，利用第一刻蚀参数对样品结构进行刻蚀时，采集并获取目标数据时，应当保证第一刻蚀参数为稳定参数，也即是，在对样品结构进行刻蚀时，第一刻蚀参数始终保持不变。
需要特别明确和说明的是，在进行采集并获取目标数据时，主要获取和采集样品结构的高分辨窄扫谱图，完成高分辨窄扫谱图的采集之后，再对目标数据进行分析，得到样品结构的元素信息、各元素对应的化学态以及各元素的含量等。
S200、分析目标数据，以获取界面区域200的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻；
在本实施例中，分析目标数据，以获取界面区域200的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻时，直接观察目标数据，以从目标数据中获取各标准元素的元素含量随刻蚀时间的变化关系，进而确定出各标准元素的含量变化点，最终也就得出了界面区域200的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻。
需要特别和明确说明的是，在本实施例中示例的界面区域200是指：当两层待测样品层100的元素含量由稳定状态开始递减或者递增或者待测样品层100的元素含量靠近于含量递减或者递增的区域。具体的，以示例性的样品由硅层上形成有二氧化硅层的结构为例，其中，硅层位于顶层，二氧化硅层位于底层，界面区域200则位于硅层与二氧化硅层之间，按照从上至下的顺序，当硅元素的含量发生变化时，则将硅层开始发生变化的位置或者硅层靠近于硅元素含量开始发生变化的区域之前的位置作为起始刻蚀位置，同时的，当二氧化硅层的氧元素由逐渐上升变为趋于稳定时位置作为界面区域200的截止刻蚀时刻。
S300、利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据；其中，当前数据包括各待测样品层100所对应的标准元素的第二高分辨窄扫谱图，第二刻蚀参数包括第二刻蚀时长、第二刻蚀速度以及第二刻蚀间隔时长；
在本实施例中，在利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集时，需要在进行再次刻蚀的过程便进行数据采集，并且的，在采集过程中，可以在靠近于界面区域200时才开始对待测样品层100进行多次数据采集，同时的，在对界面区域200进行数据采集，可以对靠近于界面截止点的区域进行多次数据采集，采用这一采集方式，也就使得本发明在具体实施时能够获得更准确的采集数据，进而也就使得本发明能够更快速的分析得到界面截止点。
需要特别和明确说明的是，在本实施例中，在利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构之前，可以对目标数据进行分析，以获取界面截止点的大致区域，以及该大致区域所对应的起始刻蚀时刻以及截止刻蚀时刻。
S400、结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到界面截止点。
当然，在一些示例性的技术中，进行再次刻蚀时，在对非界面区域200进行刻蚀时，也可以采用初次刻蚀时的刻蚀参数进行刻蚀，刻蚀至界面区域200之后再对第一次刻蚀时的刻蚀参数进行优化和调整，以形成第二刻蚀参数，然后利用第二刻蚀参数对界面区域200进行刻蚀，完成界面区域200的刻蚀之后并刻蚀至下一层非界面区域200时，可以采用第二刻蚀参数进行刻蚀也可以采用第一次刻蚀时所使用的第一刻蚀参数进行刻蚀。
在本实施例中，通过利用第一刻蚀参数对样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据，然后分析目标数据，以获取界面区域200的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，再利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据，最后结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点，使得本发明通过结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点的方式进行界面截止点的测定实现了对样品结构的界面截止点进行测定的目的，并不需要一味的提高采集数据的精确度，也不需要增加数据采集的频率，进而也就解决了相关技术中存在的影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费的技术问题。
在一些具体实施例中，利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据的步骤，包括：
S310、利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构；
S320、优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数；其中，当前采集参数包括采集标准元素时的通能以及主峰峰位；
在本实施例中，优化再次刻蚀时的采集参数，形成当前采集参数时，主要调整采集标准元素时的通能以及采集标准元素时的主峰峰位，具体地，需要将采集标准元素时的通能至少增大至100eV，并且在第一次采集的标准元素的标准谱峰峰位的基础上，增加或者减少6eV，以形成该标准元素的主峰峰位，并且将调整后的通能与主峰峰位作为当前采集参数。
当然，在本实施例中，需要明确的是，本实施例示例的当前采集参数可以是在进行再次刻蚀过程中完成数据采集之后再对采集的数据进行上述示例步骤S320记载的方式进行调整；也可以是进行上述示例步骤S320记载的方式进行调整完成之后，再用调整完成的当前采集参数对正在进行再次刻蚀过程中的待测样品结构进行数据采集。
S330、利用当前采集参数对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据。
在本实施例中，通过利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并且优化再次刻蚀时的采集参数，形成当前采集参数，最后利用当前采集参数对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据的方式对两层待测样品层100以及界面区域200进行数据采集，使得本发明能够精确采集并获得当前数据，提高了数据采集的精确度。
在一些具体实施例中，优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数的步骤，包括：
增大采集标准元素的通能，并调整采集的标准元素的主峰峰位，以优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数。
在本实施例中，在对当前采集参数进行优化时，需要将采集标准元素时的通能至少增大至100eV，并且在第一次采集的标准元素的标准谱峰峰位的基础上，增加或者减少6eV，以形成该标准元素的主峰峰位，并且将调整后的通能与主峰峰位作为当前采集参数。
在一些具体实施例中，通能增大至M，其中，30eV≤M≤100eV。
在本实施例中，当通能M＜30eV时，则存在信号强度非常微弱，信噪比差的情况，因此，在具体取值时，通能M的取值至少为30eV。
需要特别和明确说明的是，在具体实施时，当通能M的取值为100eV时，则各元素对应的谱峰最高信号强度已经趋近于6×counts/s，而谱峰最高信号强度大于6×/>counts/s则会损伤检测器，因此通能M的取值最大为100eV。
在本实施例中，在进行通能调整时，在对通能进行调整时，可以将通能的大小至少增大至30eV，并且利用调整之后的通能进行数据采集。
当然，在本实施例中，具体实施时，示例的通能增大时的最大值为调整通能时需要保证各元素对应谱峰最高信号强度需要低于6×counts/s；并且的，在进行通能增大时需要保证各元素的高分辨窄扫谱图范围满足起始刻蚀位置和截止刻蚀位置均在背底区域内。
在一些具体实施例中，第一高分辨窄扫谱图具有标准谱峰峰位，标准谱峰峰位为A，主峰峰位为B，其中，B=A±a，a≥6eV。
在本实施例中，具体实施时，标准谱峰峰位的峰宽通常为2.5eV。在进行数据采集时，若标准谱峰峰位的峰宽小于2.5eV则会影响数据采集结果，因此，在本实施例中，将主峰峰位设置为标准谱峰位至少±6eV，进而也就使得本发明在具体实施时能够进行充分的数据采集。
并且的，由于通能越小，会使得采集的谱峰峰宽越窄，因此在进行数据采集时，可以将采集时的通能进行逐步增大。
在一些具体实施例中，在利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构的步骤之前，还包括：
S340、根据目标数据，调整第一刻蚀间隔时长、第一刻蚀时长以及第一刻蚀速度以优化第一刻蚀参数，得到第二刻蚀参数。
在本实施例中，具体实施时，首先观测目标数据，并根据目标数据确定是否需要对第一刻蚀参数进行优化，当需要对第一刻蚀参数进行优化时，则优化第一刻蚀间隔时长、第一刻蚀时长以及第一刻蚀速度，得到第一刻蚀参数。
需要特别和明确说明的是，在本实施例中，在根据目标数据确定是否需要优化第一刻蚀参数时，可以根据如下几个指标进行判断和确定：
具体实施时，当数据不能同时满足以下几个条件时，需要优化：保证各层至少有3个数据并且界面层至少有5个数据（同时保证界面截止点附近刻蚀时间间隔不多于20s，且单层刻蚀时间不能多于上层样品刻蚀总时间的10%）。
在一些具体实施例中，利用当前采集参数对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据的步骤，包括：
利用当前采集参数按照预设间隔时长对两层样品层均进行至少三次数据采集，且对界面区域200进行至少五次数据采集，形成当前数据。
在本实施例中，待测样品层进行至少三次数据采集的优点是可以观察到相对稳定的当层样品层结构；对界面区域进行至少五次数据采集的优点是可以细致观察到元素含量随刻蚀时间的变化趋势，数据足够精确。
在一些具体实施例中，界面区域200包括至少两层界面层，至少两层界面层由上至下依次堆叠，界面截止点能形成于任一界面层；
利用当前采集参数按照预设间隔时长对两层样品层均进行至少三次数据采集，且对界面区域200进行至少五次数据采集，形成当前数据的步骤，包括：
S331、按照由上至下的顺序，将两层待测样品层100依次作为第一刻蚀区域以及第二刻蚀区域；
在本实施例中，具体实施时，在对第一刻蚀区域进行逐层刻蚀且进行至少三次数据采集的过程中，数据采集的方式可以但不限于为刻蚀一层完成一次数据采集；也可以是完成一层的刻蚀之后，进行一次数据采集，然后连续刻蚀多层之后，再对最后一次刻蚀的那一层进行一次数据采集；当然，对于界面区域200以及第二刻蚀区域的采集方式也参照本步骤S331示例的方式进行。
需要特别和明确说明的是，在本实施例中示例的优化采集参数的过程中，还需要根据初次采集时的总刻蚀时长以及各区域的总共采集次数确定任意相邻两次采集次数中刻蚀层数间隔，可以明确示例的，在第一次采集过程中，假如第一刻蚀区域、界面区域200以及第二刻蚀区域的刻蚀层数都是100层，那么，在对第一刻蚀区域进行刻蚀时，数据采集的方式可以是采集第一刻蚀区域的第1层、第50层以及第90层；也可以是裁剪第90层，第93层以及第98层；还可以是采集第91层、第92层、第98层。
S332、利用第二刻蚀参数对第一刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第一数据组；其中，第一数据组包括第一当前刻蚀时长；
S333、利用第二刻蚀参数对界面区域200进行逐层刻蚀并进行至少五次数据采集，形成第二数据组；其中，第二数据组包括界面截止点所在的界面层以及与其相邻的界面层所对应的第二当前刻蚀时长；
S334、利用第二刻蚀参数对第二刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第三数据组；其中，第三数据组包括第三当前刻蚀时长；
S335、将第一数据组、第二数据组以及第三数据组进行组合，形成当前数据。
在本实施例中，对两层待测样品层100以及界面区域200进行再次刻蚀时，分别统计第一刻蚀区域、第二刻蚀区域以及界面区域200的刻蚀时长，使得本发明在分析界面截止点的具体位置时，可以避免第一刻蚀区域以及第二刻蚀区域造成的影响。
在一些具体实施例中，第一刻蚀时长以及第三当前刻蚀时长均为C，第二刻蚀时长为D，D≤0.05C且D≤20s。
在本实施例中，具体实施时，将第二刻蚀时长设置为小于等于第一刻蚀时长或者第三当前刻蚀时长的0.05倍，且让第二刻蚀时长不多于20s，使得本发明在具体实施时能够避免应刻蚀过快而导致的无法准确采集界面层的数据的缺陷。
在一些具体实施例中，结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到界面截止点的步骤，包括：
S410、结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合，形成当前谱图；其中，当前谱图包括两层待测样品层100所对应的标准元素的含量；
S420、分析当前谱图，以确定各标准元素所对应的待测样品层100的精确结构，得到界面截止点。
当然，在一些示例性的技术中，本发明也可以按照如下示例的实施方式进行界面截止点的测定，具体地：
本发明目的在于提供一种利用XPS样品结构界面截止点的测定方法，本发明示例的方法为通过优化界面截止点附近刻蚀时长间隔以及规范界面临界点对应两相邻层的数据采集可有效进行样品重点关注的界面区域200的测定，操作方便、精确度高。
本发明示例的技术以硅片上未知厚度二氧化硅样品为例，实际过程如下：
样品为硅片上未知厚度的二氧化硅，采用4000eV电子束能量、不同刻蚀时长间隔进行样品刻蚀，获得的界面截止点位置有明显差异，测试数据在同一样品（大小为1cm*1cm）不同测试区域进行采集。由于缺少XPS测定多层结构样品界面临界点方法规范导致同一样品测试结果的不一致，严重影响了界面层位置的准确获取以及样品元素成分、化学态信息的本征表征和样品厚度的准确判定。
界面临界点位置对应的刻蚀时间如表1所示：
表1界面临界点位置对应的刻蚀时间：
需要特别和明确说明的是，在本实施例中，示例的序号a对应本申请说明书附图的附图5，示例的序号b对应本申请说明书附图的附图6，示例的序号c对应本申请说明书附图的附图7。
本发明技术方案通过以下步骤实现：
S01、以固定刻蚀时长间隔（如200s）进行样品主要元素的数据采集，直到观察到稳定的基底层或界面区域200的下一层；其中，主要元素包括Si元素和O元素；
S02、通过相邻层主元素含量随刻蚀时间的变化趋势获得样品大致层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间；其中，本步骤中示例的样品大致层结构主要包括Si层结构以及层结构；
S03、优化各层数据采集参数，将各层主元素高分辨窄扫谱图通能增大至100eV，同时采集范围调整为主峰峰位±6eV范围；
当然，在本步骤中，该过程可有效增加信号强度，同时减少数据采集时间。
S04、优化第一次刻蚀样品时所使用的刻蚀参数，并且在使用优化之后的刻蚀参数进行再次刻蚀时需要保证对各层进行数据采集时，均需要至少采集3个数据并且界面区域200至少需要采集5个数据，同时保证界面截止点附近刻蚀时间间隔不多于20s，且单层刻蚀时间不能多于上层样品刻蚀总时间的5%；
S05、通过相邻层主元素含量随刻蚀时间的变化趋势获得样品精确层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间；
S06、根据样品测试需求，重点关注区域及对应元素含量及化学态信息。
本发明以硅片上未知厚度二氧化硅样品为例，提出了一种利用XPS样品结构界面截止点的测定方法；可以广泛适用于重点关注的界面区域200、以及样品的不同材料层的层厚的确认，以及待测区域对应元素及化学态的准确表征分析。
在样品测试优化过程中，首先通过粗采再进行重点区域测试参数优化，并且只采集样品已知重点关注元素，节省了仪器机时和测试费用；
通过元素信号收集范围的限定以及增大通能的方式可有效增加信号强度，同时减少数据采集时间。
测试过程中，通过稳定层粗采，界面区域200细采的方式，确保在满足获得样品精确层结构、界面结构的同时，也能够减轻测试人员和科研工作者的测试分析工作量。
当然，本发明示例的方法还可以按照如下过程实现：
S10、进行多层纳米结构样品表面各层主要元素的数据采集；将各层主元素高分辨窄扫谱图通能增大至100eV，同时采集范围调整为主峰峰位±6eV范围；
在本实施例中，在进行通能调整时，在对通能进行调整时，可以将通能的大小至少增大至30eV，并且利用调整之后的通能进行数据采集。
当然，在本实施例中，具体实施时，示例的通能增大时的最大值为调整通能时需要保证各元素对应谱峰最高信号强度需要低于6×counts/s；并且的，在进行通能增大时需要保证各元素的高分辨窄扫谱图范围满足起始刻蚀位置和截止刻蚀位置均在背底区域内。
S20、通过元素含量观察是否刻蚀到稳定的基底层或界面区域200的下一层；
判断元素含量是否刻蚀到温度的基底层或界面区域200的下一层的主要方法为，观察各元素的含量变化区域，当某一元素完全消失或者从无到有且含量趋于稳定时，则说明已经刻蚀至界面区域200的下一层。
S30、当刻蚀到稳定的基底层或重点关注层的下一层时，则获得样品大致层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间；
S40、优化第一次刻蚀样品时所使用的刻蚀参数，并且在使用优化之后的刻蚀参数进行再次刻蚀时需要保证对各层进行数据采集时，均需要至少采集3个数据并且界面区域200至少需要采集5个数据，同时保证界面截止点附近刻蚀时间间隔不多于20s，且单层刻蚀时间不能多于上层样品刻蚀总时间的5%；
S50、当满足时，则获得样品精确层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间；
S60、判断是否需要获取待测区域或者界面区域200及对应元素含量及化学态信息；
S70、当需要时，则优化第一次刻蚀样品时所使用的刻蚀参数，主要将界面区域200各元素高分辨窄扫谱图通能增大至30eV，采集范围主要为主峰峰位±6eV范围以及采集次数为3-10次，应当明确的是，在本步骤中，采用这一方式进行数据采集的目的是确保界面区域200及对应元素谱峰信号数据的信噪比。
并且的，在步骤S20之后，还包括步骤S80：当未刻蚀到稳定的基底层或界面区域200的下一层时，则以固定刻蚀间隔（如200s）进行样品继续刻蚀以及主要元素的数据采集，在刻蚀时，单层刻蚀时间可设为预估总刻蚀时间的十分之一；
另外的，在步骤S40之后，还包括S90：当不满足时，则优化第一次刻蚀时所使用的刻蚀参数，并利用优化之后的刻蚀参数对样品进行继续刻蚀，直至满足数据采集的要求；
在本实施例中，需要明确的是，本步骤中优化第一次刻蚀时的刻蚀参数并利用该优化之后的刻蚀参数进行继续刻蚀目的主要是为确保界面区域200尤其是界面截止点附近数据采集的足够精细，确保数据的精确度。
还应当注意的是，在本实施例中，在步骤S60之后，还包括步骤S1：当不需要时，则说明刻蚀已经完成，并且采集的数据也满足使用要求，也即是，在不需要时，便停止刻蚀且停止数据采集。
当然，在一些具体实施例中，本发明示例的方法请参阅如下示例：
硅片上二氧化硅标准物质常规深度剖析测试示例(注：该示例用于表明在深度剖析分布图上界面截止点通常为两相邻层主元素含量交叉点，是样品层结构分析的重要参数，影响着样品各层薄膜厚度、界面位置元素成分及化学态表征分析的准确程度。截止点位置出现偏差（由于刻蚀条件或参数选择不合适引起）会导致加大样品失效分析难度、为材料研究及工艺改进方向提供错误的理论数据支撑；在实际测试和数据分析过程中需要予以重视)。
示例样品：样品GBW13973硅片上二氧化硅（二氧化硅厚度101.5nm）；刻蚀条件：光斑200um刻蚀能量2947.2eV、束流2.83（即3000eV high模式），刻蚀区域1mm*1mm。
表2：
观察表2数据可以发现：同一样品层结构明显不同；界面截止点存在很大差异；观察刻蚀120s前，样品依然在SiO2层，刻蚀在140s时，样品处于界面层。
截止点位置出现偏差（由于刻蚀条件或参数选择不合适引起）会导致加大样品失效分析难度、为材料研究及工艺改进方向提供错误的理论数据支撑（元素、化学态及对应含量）；实际测试和数据分析过程中需要给与足够重视。
截止点位置出现偏差（由于刻蚀条件或参数选择不合适引起）会导致加大样品失效分析难度、为材料研究及工艺改进方向提供错误的理论数据支撑（元素、化学态及对应含量）；但在实际测试和数据分析过程中却容易被忽略。
离子枪校准：仪器根据厂家校准规程进行离子枪校准，并根据校准结果确保仪器离子枪状态正常。
刻蚀参数选取：记录离子枪能量500eV、high模式下对应的能量及束流（477.83eV、1.53）。
试样制备：利用洁净镊子、导电碳胶快速将试样固定在样品台上（镊子夹取时尽量夹取边界位置，防止刮花），放置于仪器进样室内进行预抽真空（整个样品制备过程要求小于3min）；待真空满足仪器传样要求后将其传送至分析室内(放置时间约为1h)。
数据采集：数据采集参数设置；
光斑：200微米；窄扫谱图：O1s、Si2p；通能：100eV；采集次数：2；采集步长：0.2eV；数据采集范围O1s（528~536eV）、Si2p（95~107eV）。
刻蚀参数设置：首次粗采；
在距离样品测试点≥3cm处（宜选择在样品台外），特定离子枪参数下开启3min；
以100s固定刻蚀间隔进行O1s、Si2p的数据采集（每次刻蚀停留5s后采集数据），直到观察到至少连续3次硅基底（O元素相对百分含量低于10%）数据。
优化实验程序参数：通过O、Si元素含量随刻蚀时间的变化趋势获得样品大致层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间（118s）。
优化实验程序参数，使得数据同时满足以下条件：保证二氧化硅样品二氧化硅层、单质态硅层至少有3个数据；界面层至少有5个数据；界面截止点附近刻蚀时间间隔不多于20s,且界面截止点区域单层刻蚀时间不能多于上层样品刻蚀总时间的10%。具体结果可参阅表3。
表3：
样品界面测定：通过相邻层主元素含量随刻蚀时间的变化趋势获得样品精确层结构信息以及界面截止点对应的刻蚀时间为147s。
本发明技术方案通过利用第一刻蚀参数对样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据，然后分析目标数据，以获取界面区域200的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，再利用第二刻蚀参数再次刻蚀样品结构，并对界面区域200以及两层待测样品层100均进行多次数据采集，形成当前数据，最后结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点，使得本发明通过结合起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻，将当前数据中的两个第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析并得到界面截止点的方式进行界面截止点的测定实现了对样品结构的界面截止点进行测定的目的，并不需要一味的提高采集数据的精确度，也不需要增加数据采集的频率，进而也就解决了相关技术中存在的影响结果差异的主要原因在于界面临界点附近区域采集的数据过于粗糙，数据精确度差；但一味的为提高精确度而增加数据采集频率又会导致XPS仪器机时和测试费用的浪费的技术问题。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述样品结构包括由上至下依次层叠设置的两层待测样品层，且两层所述待测样品层的标准元素不同，两层所述待测样品层之间均能形成界面区域，所述界面截止点位于所述界面区域内；
所述样品结构界面截止点的测定方法包括如下步骤：
利用第一刻蚀参数对所述样品结构进行刻蚀，采集并获取目标数据；其中，所述目标数据包括各所述样品层所对应的标准元素以及各所述标准元素所对应的第一高分辨窄扫谱图，所述第一刻蚀参数包括第一刻蚀时长、第一刻蚀速度以及第一刻蚀间隔时长；
分析所述目标数据，从目标数据中获取各标准元素的元素含量随刻蚀时间的变化关系，进而确定出各标准元素的含量变化点，以获取所述界面区域的起始刻蚀时刻和截止刻蚀时刻；
利用第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构，并对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成当前数据；其中，所述当前数据包括各所述待测样品层所对应的所述标准元素的第二高分辨窄扫谱图，所述第二刻蚀参数包括第二刻蚀时长、第二刻蚀速度以及第二刻蚀间隔时长；
所述利用第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构，并对所述界面区域以及两层所述待测样品层均进行多次数据采集，形成当前数据的步骤，包括：
利用所述第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构；
优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数；
利用所述当前采集参数按照预设间隔时长对两层所述样品层均进行至少三次数据采集，且对所述界面区域进行至少五次数据采集，形成所述当前数据；同时保证界面截止点附近刻蚀时间间隔不多于20s；
结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到所述界面截止点；
所述结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合、分析，得到所述界面截止点的步骤，包括：
结合所述起始刻蚀时刻和所述截止刻蚀时刻，将所述当前数据中的两个所述第二高分辨窄扫谱图进行整合，形成当前谱图；其中，所述当前谱图包括两层所述待测样品层所对应的所述标准元素的含量随刻蚀时间的变化关系；
分析所述当前谱图，以确定各所述标准元素所对应的所述待测样品层的精确结构，得到所述界面截止点；其中，所述界面截止点为位于所述界面区域内的两层所述待测样品层所对应的所述标准元素的含量变化曲线的交点。
2.如权利要求1所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述当前采集参数包括采集所述标准元素时的通能以及主峰峰位。
3.如权利要求2所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述优化再次刻蚀时的数据采集参数，形成当前采集参数的步骤，包括：
增大采集所述标准元素的所述通能，并调整采集的所述标准元素的所述主峰峰位，以优化再次刻蚀时的所述数据采集参数，形成所述当前采集参数。
4.如权利要求3所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述通能增大至M，其中，30eV≤M≤100eV。
5.如权利要求3所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述第一高分辨窄扫谱图具有标准谱峰峰位，所述标准谱峰峰位为A，所述主峰峰位为B，其中，所述B=A±a，a≥6eV。
6.如权利要求1所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，在所述利用所述第二刻蚀参数再次刻蚀所述样品结构的步骤之前，还包括：
根据所述目标数据，调整所述第一刻蚀间隔时长、所述第一刻蚀时长以及所述第一刻蚀速度以优化所述第一刻蚀参数，得到所述第二刻蚀参数。
7.如权利要求1所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述界面区域包括至少两层界面层，至少两层所述界面层由上至下依次堆叠，所述界面截止点能形成于任一所述界面层；
所述利用所述当前采集参数按照预设间隔时长对两层所述样品层均进行至少三次数据采集，且对所述界面区域进行至少五次数据采集，形成所述当前数据的步骤，包括：
按照由上至下的顺序，将两层所述待测样品层依次作为第一刻蚀区域以及第二刻蚀区域；
利用所述第二刻蚀参数对所述第一刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第一数据组；其中，所述第一数据组包括第一当前刻蚀时长；
利用所述第二刻蚀参数对所述界面区域进行逐层刻蚀并进行至少五次数据采集，形成第二数据组；其中，所述第二数据组包括所述界面截止点所在的所述界面层以及与其相邻的所述界面层所对应的第二当前刻蚀时长；
利用所述第二刻蚀参数对所述第二刻蚀区域进行逐层刻蚀并进行至少三次数据采集，形成第三数据组；其中，所述第三数据组包括第三当前刻蚀时长；
将所述第一数据组、所述第二数据组以及所述第三数据组进行组合，形成所述当前数据。
8.如权利要求7所述的样品结构界面截止点的测定方法，其特征在于，所述第一当前刻蚀时长以及所述第三当前刻蚀时长均为C，所述第二当前刻蚀时长为D，D≤0.1C且D≤20s。
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| GR01 | Patent grant | ||
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