CN116732454A - 一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属热处理领域，尤其涉及一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，该回归再时效工艺的特点在于，包括：预时效处理，将7175铝合金挤压型材加热到120℃，升温速率为10℃/min，保持10h；回归处理，将预时效处理的7175铝合金加热到185℃，升温速率为40℃/min，保持40min；再时效处理，将所述回归处理后的7175铝合金挤压型材冷却到室温重新加热到120℃，保持10h，升温速率为10℃/min。本发明提供的回归再时效工艺能够在保证强度的前提下，大幅提高抗腐蚀性能、有效缩短时效处理时间，有利于扩大7175在航空领域的适用范围、提高产品生产效率及节约成本。

Description

一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺

技术领域

本发明属于金属热处理领域，尤其涉及一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺。

背景技术

7000系列铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu合金，由于其密度小、强度高、加工和焊接性能好，广泛应用于航空航天和民用工业等领域。为了满足现代航空航天和运输业快速发展对该系列合金的性能更高要求，一些学者对该合金的热处理工艺进行了大量研究，并取得了许多可观的成果。

7000系列铝合金是一种典型的时效强化合金。时效处理的目的是从过饱和固溶体中析出第二相，以增强合金的基体。沉淀相的大小、数量和分布决定了强度、韧性和合金的抗应力腐蚀性能。典型的时效处理包括：峰值时效(T6)、双级时效、回归再时效(RAA)和双峰时效。

峰值时效(T6)是一种追求高强度的时效，峰值时效后，晶内的GP区和细小弥散的η’相析出，共晶连续分布的η相分布在晶界上，这种晶界微观结构对应力腐蚀开裂和剥落腐蚀开裂非常敏感。经过该处理后，强度达到峰值，但抗应力腐蚀开裂性较差，这在很大程度上限制了7000系合金的最优性能匹配能力。

双级时效包括两个阶段：1、成核阶段(低温时效)；2、稳定阶段(高温时效)。均匀的圆盘状相主要形成在合金内，较大尺寸的η’相沉淀，粗糙且稳定的η相形成在大角度晶界上。随着时间的延长，晶内η’相粗化，晶界上稳定的η相长大，晶界上有明显的无沉淀区。双重时效后，不连续的大块沉淀相分布在晶界上，边界组织提高了应力腐蚀抗力，但基体中的强化相长大粗化，使合金强度下降约10％-15％，塑性和韧性均有不同程度的下降。为了改善7000系列铝合金的双级时效处理，研究人员提出了强度接近T6、抗应力腐蚀在T73和T76之间的T736热处理。

为了具备更优异的力学性能和抗腐蚀性能的匹配能力，继而又引申出了回归再时效(RRA)。RRA主要分为三个阶段：第一阶段T6峰时效，时效后在晶内弥散析出半共格η’，晶界形成链状非共格的η相；第二阶段高温短时处理后，晶内η’重新固溶，晶界上的连续链状沉淀相开始融合，不再是连续分布，这种晶界结构提高了抗应力腐蚀和抗剥落腐蚀能力，但晶内重溶的η’相使合金的强度大大降低；第三阶段是再次T6时效，强度达到峰值，晶内析出部分相干分散的η’，晶界上仍有不连续的非共格η相颗粒。

近年来，对7000系列合金RRA工艺的研究十分受欢迎。J.Long等人研究了7A55铝合金在连续RRA处理的微观组织和力学性能的演变。但由于RRA工艺的二次时效温度较高，保温时间(回溶)较短，还存在诸多复杂的过程，以及无法在工业中实际应用，一直都是亟待解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术下RRA工艺二次时效温度较高、保温时间较短，且无法在工业中应用等问题，提供一种用于7175铝合金挤压型材的回归再时效工艺，该时效工艺能够缩短时效处理时间，节约成本，同时经过回归再时效能在保持强度的同时提高7175铝合金的抗腐蚀性能，且该工艺能在实际生产中应用。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤：固溶处理、预时效处理、回归处理、再时效处理，其特征在于，所述固溶处理中，还包括淬火，淬火方式为水淬；所述预时效处理的时效温度为115-125℃，升温速率为10℃/min，保温时间为8-12h，预时效处理为峰值时效，是一种高强度时效；所述回归处理的时效温度为165-185℃，保温时间为40-60min，回归处理为高温短时处理，是一种析出相回溶的手段；所述再时效处理的时效温度为100-120℃，保温时间为8-10h。

作为优选，所述水淬工艺中，水温为25℃，冷却前后水温变化不超过5℃，淬火转移时间不超过25s。

作为优选，预时效处理后快速升温到回归处理的时效温度，升温速率为40℃/min。

作为优选，回归处理后采用炉冷的方式冷却。

作为优选，在时效处理后出炉，室温下空气冷却。

作为优选，其回归再时效处理工艺最佳条件为：预时效处理的时效温度为120℃，保温时间10h；回归处理的时效温度为185℃，保温40min；再时效处理的时效温度为120℃，保温10h；在此条件下，合金的抗拉强度为639.9MPa、屈服强度为566.8MPa、伸长率12.5％、电导率22S/m，硬度为250HV，抗应力腐蚀能力：可以在350MPa加载50天未发现断裂迹象。剥落腐蚀等级为EB。

本发明一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其设计原理如下：

7000系列铝合金是一种典型的时效强化合金。时效处理的目的是从过饱和固溶体中析出第二相，以增强合金的基体。沉淀相的大小、数量和分布决定了强度、韧性和合金的抗应力腐蚀性能。典型的时效处理包括：峰值时效(T6)、双级时效、回归再时效(RAA)和双峰时效。为了具备更优异的力学性能和抗腐蚀性能的匹配能力，本发明采用该回归再时效工艺，其最大优点是可以在保证强度的前提下提高其抗腐蚀能力；

其中：预时效处理主要是为了得到最高强度(T6)，在微观组织中呈现析出相在晶内和晶界弥散析出，回归处理是为了让晶界上的细小的析出相回溶，在晶界处一些较大的相继续长大，呈现明显的断续分布状态(粗大相)，再时效处理将高温度短时间处理后晶内回溶的相重新弥散析出，同时晶界上的相进一步长大，使7175铝合金同时兼顾了强度和抗腐蚀性的微观组织特征；

回归再时效工艺的难点在于回归温度和保温时间的选择上，时间过长，温度过高都会导致晶粒长大、析出相过分长大、回溶等；温度和时间不足会导致晶界上的链状沉淀相回溶不充分，晶内η’相回溶不充分，再时效处理时又会让晶内的析出相过分长大，进而影响强度。

最终，经过本发明回归再时效工艺处理后铝合金的晶内组织与T6时效相似，晶界组织与双级时效相似，由于峰时效和双级时效的优点相结合，该工艺可以使合金具有良好的抗应力腐蚀性、强度和韧性。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

1、本发明提供的回归再时效工艺对7175铝合金挤压型材采用回归再时效处理，与现有技术相比不仅能够缩短时间，同时可以在保证强度的前提下可以提高7175铝合金的抗腐蚀性能。本发明能够完美地克服之前工艺的弊端，使7175型材可以更好地应用在航空领域。

2、本发明通过大量实验得出最佳回归再时效工艺为：120℃/10h+185℃/40min+120℃/10h；在此条件下，合金的抗拉强度为639.9MPa、屈服强度为566.8MPa、伸长率12.5％、电导率22S/m，硬度为250HV，抗应力腐蚀能力：可以在350MPa加载50天未发现断裂迹象。剥落腐蚀等级为EB，其力学性能以及抗腐蚀能力完全超出航空飞机用7175铝合金使用性能需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1剥落腐蚀后图片(EB)；

图2为实施例2回归再时效剥落腐蚀后照片(EB)；

图3为实施例3回归再时效剥落腐蚀后俯视图(EA)；

图4为实施例3回归再时效剥落腐蚀后侧视图(EA)；

图5为对比例1剥落腐蚀后图片(ED)；

图6为对比例2剥落腐蚀后图片(EC)；

图7为对比例3剥落腐蚀后图片(EC)；

图8为实施例1中7175铝合金回归再时效TEM明场相；

图9为对比例1中7175铝合金单极峰时效TEM明场相；

图10为对比例2中7175铝合金双级时效TEM明场相；

图11为回归再时效工艺流程及组织示意图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1，如图1所示，

一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺：

所采用7175铝合金成分组成包括锌5.8％，镁2.9％，铜1.5％，锰0.12％，铬0.17％，铁0.10％，硅0.10％，钛0.1％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材回归再时效热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为475℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为13s；

固溶淬火后进行回归再时效处理，回归再时效处理过程中，先进行预时效处理，预时效处理的时效温度为120℃，升温速率为10℃/min，保温时间为10h。

保温结束后，采用连续升温的方式升温至177℃，进行回归处理，升温速率为40℃/min，保温52min，回归处理后冷却方式采用炉冷。

然后进行再时效处理，再时效处理的时效温度为120℃，升温速率为10℃/min，保温时间为8.5h，再时效处理采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

实施例2，如图2所示，一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺：

所采用7175合金成分组成包括锌5.8％，镁2.9％，铜1.5％，锰0.12％，铬0.17％，铁0.10％，硅0.10％，钛0.1％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材回归再时效热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为477℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为14s；

固溶淬火后进行回归再时效处理，回归再时效处理过程中，先进行预时效处理，预时效处理的时效温度为117℃，升温速率为10℃/min，保温时间为11h。

保温结束后，采用连续升温的方式升温至183℃，进行回归处理，升温速率为40℃/min，保温40min，回归处理后冷却方式采用炉冷。

然后进行再时效处理，再时效处理的时效温度为108℃，升温速率为10℃/min，保温时间为8.5h，再时效处理采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

实施例3，如图3、图4所示，一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺：

所采用7175合金成分组成包括锌5.3％，镁2.7％，铜1.6％，锰0.11％，铬0.20％，铁0.13％，硅0.15％，钛0.1％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材回归再时效热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为476℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为15s；

固溶淬火后进行回归再时效处理，回归再时效处理过程中，先进行预时效处理，预时效处理的时效温度为125℃，升温速率为10℃/min，保温时间为9h。

保温结束后，采用连续升温的方式升温至188℃，进行回归处理，升温速率为40℃/min，保温45min，回归处理后冷却方式采用炉冷。

然后进行再时效处理，再时效处理的时效温度为117℃，升温速率为10℃/min，保温时间为8h，再时效处理采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

对比例1，如图5所示，一种航空用7175铝合金热处理工艺：

所采用7175合金成分组成包括锌4.9％，镁2.0％，铜1.3％，锰0.09％，铬0.17％，铁0.20％，硅0.16％，钛0.10％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材传统热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为475℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为15s；

固溶淬火后进行单级峰时效处理(T6)，时效温度为120℃，升温速率为10℃/min，保温时间为24h，采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

对比例2，如图6所示，一种航空用7175铝合金热处理工艺：

所采用7175合金成分组成包括锌4.7％，镁2.2％，铜1.1％，锰0.11％，铬0.15％，铁0.19％，硅0.17％，钛0.11％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材传统热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为475℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为11s；

固溶淬火后进行双级时效处理，第一级时效温度为115℃，保温时间为12h。

保温结束后，将温度升高至160℃进行第二级时效处理，保温时间为8h，采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

对比例3，如图7所示，一种航空用7175铝合金热处理工艺：

所采用7175合金成分组成包括锌4.7％，镁2.4％，铜1.4％，锰0.16％，铬0.20％，铁0.19％，硅0.13％，钛0.10％，其他0.05％-0.15％，余量为铝。

航空用7175铝合金挤压型材三级时效热处理方法为：

先进行固溶处理，固溶温度为475℃，固溶时间为2.5h，淬火方式为水淬，水温为25℃，冷却前后水温相差小于5℃，淬火转移时间为15s；

固溶淬火后进行回归再时效处理，回归再时效处理过程中，先进行预时效处理，预时效处理的时效温度为125℃，升温速率为10℃/min，保温时间为9h。

保温结束后，采用连续升温的方式升温至140℃，再进行回归处理，升温速率为40℃/min，保温2h，回归处理时效后冷却方式采用炉冷。

然后进行再时效处理，再时效处理的时效温度为110℃，保温时间为8h，再时效处理采用的冷却方式室温冷却，得到7175铝合金型材。

将实施例1～实施例3和对比例1～对比例3得到的铝合金板材进行力学性能检测、导电率检测、应力腐蚀及剥落腐蚀性能检测，其结果如表1、表2所示。

表1为实施例1～实施例3和对比例1～对比例3的力学性能及导电率检测结果。

表1为实施例1～实施例3和对比例1～对比例3的力学性能及导电率

表2为实施例1～实施例3和对比例1～对比例3的应力腐蚀和剥落腐蚀性能测试结果。

表2实施例1～实施例3和对比例1～对比例3的应力腐蚀和剥落腐蚀性能

本发明实施例1～实施例3制备的航空用7175铝合金完全超出航空飞机用7175铝合金使用性能需求：抗拉强度≥600MPa；屈服强度≥550MPa；伸长率≥10％；硬度≥10％；硬度≥200HV，电导率≥20S/m。当加载应力为350MPa，加载时间为五十天，实施例1～实施例3制备的7175铝合金未发生断裂，且剥落腐蚀等级为EB以上。

由表1、表2通过对比可知，采用回归再时效工艺最大优点是在保证强度(T6强度)的前提下提高其抗腐蚀能力，使7175型材可以更好地应用在航空领域。

由图8～图11可知，图8为实施例1得到的7175铝合金回归再时效TEM明场相，可以看出经过回归再时效处理的7175铝合金晶界上呈断续分布非共格的η相，回归处理阶段高温短时处理后，晶内η’溶解回来，晶界上的连续链状沉淀相开始融合，不再是连续分布，这种晶界结构提高了抗应力腐蚀和剥落腐蚀能力；而图9为对比例1得到的7175铝合金单极峰时效TEM明场相，图10为对比例2得到的7175铝合金双级时效TEM明场相，可以看出由于没有回归处理工艺，其成品不具备回归再时效处理后的晶界结构，即析出相在晶界上的分布形式，对比例1和对比例2中，析出相是连续分布的，形成连续的腐蚀通道，导致腐蚀效果加剧，而且电位差的产生主要是晶界处析出相导致的，同时也是发生阳极溶解的诱因，所以未经过回归再时效处理的7175铝合金不具备相应的抗应力腐蚀和剥落腐蚀能力。

对比例3是对回归再时效工艺进行探索时的一个工艺参数，回归再时效工艺的难点在于回归温度和保温时间的选择上，时间过长，温度过高都会导致晶粒长大、析出相过分长大、回溶等。温度和时间不足会导致晶界上的链状沉淀相回溶不充分，晶内η’相回溶不充分，再时效处理时又会让晶内的析出相过分长大，进而影响强度。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，包括以下步骤：固溶处理、预时效处理、回归处理、再时效处理，其特征在于，所述固溶处理中，还包括淬火，淬火方式为水淬；所述预时效处理的时效温度为115-125℃，升温速率为10℃/min，保温时间为8-12h；所述回归处理的时效温度为165-185℃，保温时间为40-60min；所述再时效处理的时效温度为100-120℃，保温时间为8-10h。

2.根据权利要求1所述的一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于，所述水淬工艺中，水温为25℃，冷却前后水温变化不超过5℃，淬火转移时间不超过25s。

3.根据权利要求1所述的一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于，预时效处理后快速升温到回归处理的时效温度，升温速率为40℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于，回归处理后采用炉冷的方式冷却。

5.根据权利要求1所述的一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于，再时效处理后出炉，室温下空气冷却。

6.根据权利要求1所述的一种航空用7175铝合金回归再时效热处理工艺，其特征在于，其回归再时效处理工艺最佳条件为：预时效处理的时效温度为120℃，保温时间10h；回归处理的时效温度为185℃，保温40min；再时效处理的时效温度为120℃，保温10h。