CN116731700A - 一种光致变色凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致变色凝胶及其制备方法与应用，包括步骤：提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液；将PVA粉末与水混合，经第一搅拌，得到PVA水溶液；将所述MoOx纳米结构溶液与所述PVA水溶液混合，并加入磷酸，经第二搅拌、干燥，得到所述光致变色凝胶。本发明通过采用NMP/水作为剥离溶剂，并辅以溶剂热反应，使得Mo03被剥离形成2D Mo0纳米薄片，然后高温降解成更小的颗粒，从而得到具有光致变色性能的MoOx纳米结构溶液，进一步制成MoOx纳米结构固体凝胶，可以直接涂覆到需要应用的表面上，采用本发明的方法制得的光致变色凝胶具有对环境友好、污染小、成本低、可循环次数多、变色恢复条件低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光致变色材料技术领域，尤其涉及一种光致变色凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
光致变色材料是指受到光源激发后能够发生颜色变化的一类材料，包括无机光致变色材料、有机光致变色材料、无机-有机杂化光致变色材料等。光致变色材料主要应用于光的控制和调变、信号显示系统、信息存储元件、感光材料等方面。人类发现光致变色现象已有100多年的历史。第1个成功的商业应用始于20世纪60年代，美国Corning工作室的2位材料学家Amistead和Stooky首先发现了含卤化银(AgX)玻璃的可逆光致变色性能。此后AgX光致变色的应用重心转向了价格便宜且质量较轻的聚合物基材料，而各种新型光致变色材料性能及应用的系统研究也随之展开。
目前传统方法制备的光致变色材料，如有机光致变色材料螺吡喃，其变色后恢复需要特定波长光照射或加热，另外，在可逆过程中会发生光化学副反应，从而影响可逆转化的循环次数；偶氮苯类室温下存储稳定性较低。无机光致变色材料普遍成本较高，同时，卤化金属变色受温度影响较大。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光致变色凝胶及其制备方法与应用，旨在解决现有方法制备的光致变色材料可逆转化循环次数少、条件高、成本高的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种光致变色凝胶的制备方法，其中，包括步骤：
提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；
将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液；
将PVA粉末与水混合，经第一搅拌，得到PVA水溶液；
将所述MoOx纳米结构溶液与所述PVA水溶液混合，并加入磷酸，经第二搅拌、干燥，得到所述光致变色凝胶。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液的步骤，包括步骤：
将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行超声清洗、第三搅拌、离心，取上清液，得到所述MoOx纳米结构溶液。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述MoO3粉末、所述水、所述NMP溶液的质量体积比为(0.02～0.04)g：(4～6)ml：(4～6)ml。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述超声清洗的温度为30～50℃，所述超声清洗的时间为8～12min；所述第三搅拌的温度为90～150℃，所述第三搅拌的时间为1～48h；所述离心的转速为10000～15000rpm，所述离心的时间为12～18min。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述将PVA粉末与水混合的步骤中，所述PVA粉末与所述水的质量比为1：(5～10)。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述第一搅拌的温度为70～110℃，所述第一搅拌的时间为在100～140min。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述MoOx纳米结构溶液、所述PVA水溶液以及所述磷酸的质量体积比为(6～8)g：(8～10)g：1.26ml。
所述的光致变色凝胶的制备方法，其中，所述干燥的温度为15～25℃，所述干燥的时间为36～60h。
一种光致变色凝胶，其中，采用如本发明上述方案所述的制备方法制得。
一种如本发明上述方案所述的光致变色凝胶在光电催化、光致变色、光伏器件和气体检测中的应用。
有益效果：本发明公开了一种光致变色凝胶及其制备方法与应用，本发明通过采用NMP/水作为剥离溶剂，并辅以溶剂热反应，使得Mo03在NMP/水系统中被剥离形成2D Mo0纳米薄片，然后高温降解成更小的颗粒，从而得到具有光致变色性能的MoOx纳米结构溶液，进一步将MoOx纳米结构溶液制备成MoOx纳米结构固体凝胶，即所述的光致变色凝胶，可以直接涂覆到需要应用的表面上而无需使用容器，本发明制得的光致变色凝胶的光致变色原理为：当紫外光照射在MoO3上时，MoO3在表面被激发以分离电子和空穴在此过程中NMP作为良好的空穴受体帮助电子和空穴分离，分离的空穴与周围的水分子反应，从而产生H+，H+嵌入到MoO3中改变了其晶体结构，还原了Mo6+，导致等离子体吸收峰的出现和颜色的变化，上述过程中产生的HxMoO3一般被认为是不稳定的亚稳态，在氧气存在下它往往会自发脱水形成相应的氧化物，从而恢复颜色；采用本发明的方法制得的光致变色凝胶具有对环境友好、污染小、成本低、可循环次数多、变色恢复条件低等优点。
附图说明
图1为本发明提供的光致变色凝胶的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明实施例1与对比例1制得的凝胶的TEM图。
图3为本发明实施例1制得的光致变色凝胶的变色情况示意图。
图4为本发明实施例1制得的光致变色凝胶在紫外线照射不同时间的吸收光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种光致变色凝胶及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
下面结合附图，通过对实施例的描述，对发明内容作进一步说明。
目前传统方法制备的光致变色材料，如有机光致变色材料螺吡喃，其变色后恢复需要特定波长光照射或加热，另外，在可逆过程中会发生光化学副反应，从而影响可逆转化的循环次数；偶氮苯类室温下存储稳定性较低。无机光致变色材料普遍成本较高，同时，卤化金属变色受温度影响较大。
基于此，本发明提供了一种光致变色凝胶的制备方法，参见图1，其包括步骤：
S10、提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；
S20、将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液；
S30、将PVA粉末与水混合，经第一搅拌，得到PVA水溶液；
S40、将所述MoOx纳米结构溶液与所述PVA水溶液混合，并加入磷酸，经第二搅拌、干燥，得到所述光致变色凝胶。
具体地，本发明通过采用NMP/水作为剥离溶剂，并辅以溶剂热反应，使得Mo03在NMP/水系统中被剥离形成2D Mo0纳米薄片，然后高温降解成更小的颗粒，从而得到具有光致变色性能的MoOx(2＜x＜3)纳米结构溶液，进一步利用PVA水溶液作为凝胶的基础材料，磷酸作为交联剂将PVA凝固成凝胶，实现将MoOx纳米结构溶液制备成MoOx纳米结构固体凝胶，即所述的光致变色凝胶，可以直接涂覆到需要应用的表面上而无需使用容器，本发明制得的光致变色凝胶的光致变色原理为：当紫外光照射在MoO3上时，MoO3在表面被激发以分离电子和空穴在此过程中NMP作为良好的空穴受体帮助电子和空穴分离，分离的空穴与周围的水分子反应，从而产生H+，H+嵌入到MoO3中改变了其晶体结构，还原了Mo6+，导致等离子体吸收峰的出现和颜色的变化，上述过程中产生的HxMoO3一般被认为是不稳定的亚稳态，在氧气存在下它往往会自发脱水形成相应的氧化物，从而恢复颜色；采用本发明的方法制得的光致变色凝胶具有对环境友好、污染小、成本低、可循环次数多、变色恢复条件低等优点。
进一步地，本发明所制得的光致变色凝胶相比于溶液态的光致变色材料无需使用容器，使用时仅需将凝胶涂覆到所需要应用的表面，并且由于液体具有流动性，单个容器所装的MoOx溶液不能反映紫外线分布情况，而将其制成凝胶可以通过不同位置变色情况直观看出紫外线分布强弱。
在一些实施方式中，所述将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液的步骤，包括步骤：
将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行超声清洗、第三搅拌、离心，取上清液，得到所述MoOx纳米结构溶液。
在一些实施方式中，所述MoO3粉末、所述水、所述NMP溶液的质量体积比为(0.02～0.04)g：(4～6)ml：(4～6)ml，在紫外光照条件下，H2O为氧化钼提供光氧化过程中的氢离子；而NMP作为一种空穴捕获受体，可以促进光氧化过程中电子空穴的分离，从而加快反应进程，另外作为一种非质子溶剂，在混合溶液中其分子间没有氢键相连，因此氢离子可以在体系中更自由地移动，增加了H+嵌入到MoO3材料相邻层间的效率。将NMP(N-甲基吡咯烷酮)与H2O按照体积比为1:1进行混合得到的混合液，可以有效地将H+嵌入到氧化钼的相邻层间，且使得部分氧化钼中钼元素的价态由6+向5+转变。
在一些实施方式中，所述超声清洗的温度为30～50℃，所述超声清洗的时间为8～12min；所述第三搅拌的温度为90～150℃，所述第三搅拌的时间为1～48h；所述离心的转速为10000～15000rpm，所述离心的时间为12～18min；在该条件下，可以使得NMP/H2O的混合液为氧化钼材料提供反应驱动力的作用，使得大尺寸块体氧化钼材料被有效地剥离，得到尺寸为几纳米到几十纳米的纳米氧化钼材料；进行水热反应后，得到的所述反应产物为淡黄色透明状液体。
在一些实施方式中，所述将PVA粉末与水混合的步骤中，所述PVA粉末与所述水的质量比为1：(5～10)。
在一些实施方式中，所述第一搅拌的温度为70～110℃，所述第一搅拌的时间为在100～140min。
在一些实施方式中，所述MoOx纳米结构溶液、所述PVA水溶液以及所述磷酸的质量体积比为(6～8)g：(8～10)g：1.26ml。
在一些实施方式中，所述干燥的温度为15～25℃，所述干燥的时间为36～60h，通过在该温度下进行干燥可以使得溶液快速转变成为凝胶，并稳定于凝胶态。
本发明还提供一种光致变色凝胶，其采用如本发明上述方案所述的制备方法制得。
本发明还提供一种如本发明上述方案所述的光致变色凝胶在光电催化、光致变色、光伏器件和气体检测中的应用。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅在于说明本发明而决不限制本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种光致变色凝胶的制备方法，包括步骤：
S10、提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；
S20、将0.03g MoO3粉末、5ml水、5ml NMP溶液混合，在40℃超声清洗10min，然后在120℃搅拌3h，在12000rpm的转速下离心15min取上清液，得到MoOx纳米结构溶液；
S30、将4g PVA粉末与30g水混合，在90℃搅拌120min，得到PVA水溶液；
S40、将7g所述MoOx纳米结构溶液与9g所述PVA水溶液混合，并加入1.26ml磷酸，磁力搅拌至溶液完全混合、在20℃干燥48h，得到所述光致变色凝胶。
对比例1
一种光致变色凝胶的制备方法，包括步骤：
S10、提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；
S20、将0.03g MoO3粉末、10ml NMP溶液混合，在40℃超声清洗10min，然后在120℃搅拌3h，在12000rpm的转速下离心15min取上清液，得到MoO3溶液；
S30、将4g PVA粉末与30g水混合，在90℃搅拌120min，得到PVA水溶液；
S40、将7g所述MoO3溶液与9g所述PVA水溶液混合，并加入1.26ml磷酸，磁力搅拌至溶液完全混合、在20℃干燥48h，得到所述光致变色凝胶。
图2为实施例1与对比例1制得的凝胶的TEM图，由图中可以看出，本发明实施例1制得的光致变色凝胶在紫外光照射下变色明显，而对比例1制得的光致变色凝胶几乎未发生变色。
图3为实施例1制得的光致变色凝胶的变色情况示意图，可以看出，本发明实施例1制得的光致变色凝胶在光照下变色非常灵敏。
图4为实施例1制得的光致变色凝胶在紫外线照射5s、10s、15s、20s、25s、30s、35s的吸收光谱图，由图中可以看出，随着紫外光照射时间的提升，样品在800nm的吸收峰逐渐变大，而小于500nm的吸收几乎没有变化。
综上所述，本发明公开了一种光致变色凝胶及其制备方法与应用，方法包括步骤：提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液；将PVA粉末与水混合，经第一搅拌，得到PVA水溶液；将所述MoOx纳米结构溶液与所述PVA水溶液混合，并加入磷酸，经第二搅拌、干燥，得到所述光致变色凝胶。本发明通过采用NMP/水作为剥离溶剂，并辅以溶剂热反应，使得Mo03在NMP/水系统中被剥离形成2D Mo0纳米薄片，然后高温降解成更小的颗粒，从而得到具有光致变色性能的MoOx纳米结构溶液，进一步将MoOx纳米结构溶液制备成MoOx纳米结构固体凝胶，即所述的光致变色凝胶，可以直接涂覆到需要应用的表面上而无需使用容器，本发明制得的光致变色凝胶的光致变色原理为：当紫外光照射在MoO3上时，MoO3在表面被激发以分离电子和空穴在此过程中NMP作为良好的空穴受体帮助电子和空穴分离，分离的空穴与周围的水分子反应，从而产生H+，H+嵌入到MoO3中改变了其晶体结构，还原了Mo6+，导致等离子体吸收峰的出现和颜色的变化，上述过程中产生的HxMoO3一般被认为是不稳定的亚稳态，在氧气存在下它往往会自发脱水形成相应的氧化物，从而恢复颜色；采用本发明的方法制得的光致变色凝胶具有对环境友好、污染小、成本低、可循环次数多、变色恢复条件低等优点。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供MoO3粉末、水、NMP溶液和PVA粉末；
将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液；
将PVA粉末与水混合，经第一搅拌，得到PVA水溶液；
将所述MoOx纳米结构溶液与所述PVA水溶液混合，并加入磷酸，经第二搅拌、干燥，得到所述光致变色凝胶。
2.根据权利要求1所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，进行溶剂热反应，得到MoOx纳米结构溶液的步骤，包括步骤：
将MoO3粉末、水、NMP溶液混合，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行超声清洗、第三搅拌、离心，取上清液，得到所述MoOx纳米结构溶液。
3.根据权利要求1～2任一项所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述MoO3粉末、所述水、所述NMP溶液的质量体积比为(0.02～0.04)g：(4～6)ml：(4～6)ml。
4.根据权利要求2所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的温度为30～50℃，所述超声清洗的时间为8～12min；所述第三搅拌的温度为90～150℃，所述第三搅拌的时间为1～48h；所述离心的转速为10000～15000rpm，所述离心的时间为12～18min。
5.根据权利要求1所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述将PVA粉末与水混合的步骤中，所述PVA粉末与所述水的质量比为1：(5～10)。
6.根据权利要求1所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌的温度为70～110℃，所述第一搅拌的时间为在100～140min。
7.根据权利要求1所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述MoOx纳米结构溶液、所述PVA水溶液以及所述磷酸的质量体积比为(6～8)g：(8～10)g：1.26ml。
8.根据权利要求1所述的光致变色凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为15～25℃，所述干燥的时间为36～60h。
9.一种光致变色凝胶，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的光致变色凝胶在光电催化、光致变色、光伏器件和气体检测中的应用。
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