CN116730786A - 一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及苯酚残液资源化利用领域。一种苯乙酮和2‑苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法，主要包括：原料通道，原料预热器，脱水塔，脱轻塔，苯乙酮塔，塔夹套，排水管，进料通道，进气管，高压蒸汽管道，低压蒸汽管道，出气管，出料通道，苯乙酮出料通道；通过蒸馏及催化反应，将2‑苯基异丙醇和苯乙酮混合物废液中的苯乙酮提纯，2‑苯基异丙醇反应生成α‑甲基苯乙烯，最终得到符合要求的α‑甲基苯乙烯及苯乙酮产品，使废液变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及苯酚残液资源化利用领域，具体为一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法。
背景技术
在异丙苯氧化法生产苯酚/丙酮或环氧丙烷或过氧化二异丙苯等产品时，异丙苯发生过氧化反应时会生成苯乙酮、α-甲基苯乙烯、2-苯基异丙醇等副产物。在产品精馏精制过程中会产生精馏残渣，工业上一般称为苯酚残液或苯酚焦油，属于危险废物，但含有苯乙酮、苯酚等大量高价值的化工产品。因危险废物一般具有急性或浸出毒性、易燃性、腐蚀性、反应性的一种或多种，且其危害具有长期性和潜伏性，随意排放可能会发生化学性污染和生态污染。此类危险废物必须经由有相应危废处置资质的企业进行无害化处理，传统上以焚烧为主，但存在资源浪费和增加碳排放的缺点。通过绿色化工工艺进行资源化利用是近期发展趋势，实现变废为宝。苯酚残液资源化利用过程中以精馏工艺生产苯乙酮产品的过程中会产生含有质量分数为73.15%苯乙酮和25.05%2-苯基异丙醇的混合液体，无法再以精馏工艺获得纯度更高的苯乙酮产品，苯乙酮产品为极具经济价值的工业产品，但杂质2-苯基异丙醇与苯乙酮有着极其相似的理化性质。2-苯基异丙醇:熔点28-32℃,沸点202℃,密度0.973g/cm3:苯乙酮:熔点19.6℃,沸点202.3℃,密度1.03g/cm3）,很难通过精馏、萃取、过滤等常规分离方法进行分离，极大程度的影响了苯乙酮产品的质量。
发明内容
本发明的针对苯乙酮与2-苯基异丙醇混合物，使用精馏及催化反应的方法，设计了一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法。可将2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物残液中的2-苯基异丙醇通过催化反应生成α-甲基苯乙烯，利用与苯乙酮沸点差（α-甲基苯乙烯沸点：165-169℃，苯乙酮沸点202.3℃，沸点差：33.3℃）使用精馏工艺将混合物中的α-甲基苯乙烯、苯乙酮分离得到苯乙酮和α-甲基苯乙烯产品。
本发明的技术方案是：一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法，包括：原料通道，原料预热器，脱水塔，脱轻塔，苯乙酮塔，第一再沸器，第二再沸器，第一低压蒸汽管道，排水管，第一进料通道，第二低压蒸汽管道，水蒸气管，第二进料通道，第一进气管，第一高压蒸汽管道，第三低压蒸汽管道，第一出气管，α-甲基苯乙烯出料通道，第三进料通道，第二进气管，第二高压蒸汽管道，第四低压蒸汽管道，第二出气管，苯乙酮出料通道，出料通道，第三高压蒸汽管道；其特征在于：原料通道位于原料预热器外壁左上端位置；第一低压蒸汽管道与原料预热器相连通；排水管位于原料预热器外壁左下方；第一进料通道位于原料预热器外壁右下方并与脱水塔上部相连通；水蒸气管位于脱水塔塔顶；第二低压蒸汽管道于脱水塔外壁左侧并与第一低压蒸汽管道相连通；第三高压蒸汽管道位于脱水塔外壁右侧；第二进料通道位于脱水塔塔底并与脱轻塔相连通；α-甲基苯乙烯出料通道位于脱轻塔塔顶；第一进气管于脱轻塔外壁左侧并与第一再沸器相连通；第一高压蒸汽管道位于第一再沸器外壁左上方；第三低压蒸汽管道位于第一再沸器外壁左下方并与第一低压蒸汽管道相连通；第一出气管位于脱轻塔塔底左侧并与第一再沸器相连通；第三进料通道位于脱轻塔塔底并与苯乙酮塔相连通；苯乙酮出料通道位于苯乙酮塔塔顶；第二进气管位于苯乙酮塔外壁左侧并与第二再沸器相连通；第二高压蒸汽管道位于第二再沸器外壁左上方；第四低压蒸汽管道于第二再沸器外壁左下方与低压蒸汽管道相连通；第二出气管位于苯乙酮塔塔底左侧并与第二再沸器相连通；出料通道位于苯乙酮塔塔底；回收方法如下：
a.原料通过原料通道进入原料预热器，原料预热器温度90-110℃，预热后的原料通过第一进料通道进入脱水塔；
b.脱水塔内温度135℃，压力85kPa，塔内设有硫酸酸化的三氧化铝多孔填料组成的填料层，物料由脱水塔上方自上而下穿过填料，物料内的2-苯基异丙醇经填料催化反应脱除水分子生成α-甲基苯乙烯，物料内的水通过塔顶水蒸汽管排出，剩余物料从塔底经由第二进料通道进入脱轻塔；
c.脱轻塔由第一再沸器加热温度145℃，压力10kPa，物料内的α-甲基苯乙烯蒸发并通过α-甲基苯乙烯出料通道采出，剩余物料通过第三进料通道进入苯乙酮塔；
d.苯乙酮塔由第二再沸器加热至156℃，塔内压力10kPa，苯乙酮蒸发并由苯乙酮出料通道采出，剩余物料由出料通道排出；
e.第一再沸器、第二再沸器、脱水塔排出的低压蒸汽经由低压蒸汽管道对原料预热器加热。
对比文献1，申请号：202210353257，一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，通过加入浓硫酸将废液进行反应，之后加入液碱调节pH，并通过精馏的方法，得到苯乙酮产品。与对比文献1相比，对比文献1脱除2-苯基异丙醇为硫酸催化下反应釜的间歇式脱醇反应，处理能力为10t/8h，时间较长，能耗较高，每批次需单独添加硫酸催化剂，反应完成后每批次加入碱将催化剂破坏，造成了一定程度上的浪费。本发明为塔内连续式脱醇反应，进料量为2-5t/h，处理能力有了大幅度提升，并且连续式操作实现了热量的循环利用，能耗有了显著降低，并且无需额外加入酸及液碱，只需在脱水塔内提前设置填料层起催化作用，制备过程中无需再次加入其他组分，操作更加简便，且对比文献1中提取出的轻组分为α-甲基苯乙烯、异丙苯及水的混合物，若得到最终产物还需再次分离，本发明可直接获得α-甲基苯乙烯产品，回收效率大大提高。
对比文献2，申请号：202210557846，一种生活垃圾热解焦油中提取苯乙酮的系统及方法，通过热解及精馏方法提取苯乙酮产品，对比文献2中使用的原材料为生活垃圾，且产品为苯酚及苯乙酮，本发明原料来自苯酚残液资源化利用过程中，以精馏工艺制取苯乙酮产品时所产生的含苯乙酮和2-苯基异丙醇的混合物，以催化反应及精馏的方式得到α-甲基苯乙烯及苯乙酮产品，在回收工艺、原材料及产物方面与对比文献2均有显著不同。
对比文献3，申请号：202111222090，一种苯酚焦油中苯酚与苯乙酮的回收方法，通过分离、精馏、加入碱溶液反应得到苯酚、苯乙酮产品。对比文献3在精馏过程中加入碱溶液，且原料在精馏前需进行分离处理，本发明原料无需前处理，只采用精馏及催化反应的方式得到苯乙酮产品，工艺流程更加简洁。
所述的脱水塔、脱轻塔、苯乙酮塔均为化工领域应用广泛的蒸馏塔，加热方式均为高温蒸汽加热。
所述原料预热器热源为脱水塔、脱轻塔、苯乙酮塔加热后排出的高温蒸汽，将常温下的混合物原料预热至110℃，减少能耗。
所述脱水塔用于处理苯乙酮与2-苯基异丙醇混合物，通过添加催化剂生成α-甲基苯乙烯同时脱除水分，以便后续的苯乙酮的生产分离。
所述脱轻塔用于处理苯乙酮与α-甲基苯乙烯混合物，反应塔顶采出α-甲基苯乙烯，塔底物料进入苯乙酮塔。
所述再沸器可使塔内部分液相产物汽化回流，使塔内气液两相接触传质继续进行。
与现有技术相比较，本发明具有以下增益效果：本装置可高效分离苯乙酮与2-苯基异丙醇混合物，实现去除醇类杂质。通过蒸馏及催化反应，将2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物废液中的苯乙酮提纯，2-苯基异丙醇反应生成α-甲基苯乙烯，最终得到符合要求的α-甲基苯乙烯及苯乙酮产品，使废液变废为宝；此外，通过将蒸馏塔的低压蒸汽回收至原料预热器对原料进行余热，大大节约回收过程中消耗的热量，达到节能减排目的。
附图说明
图1为一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法示意图；
图中：1为原料通道；2为原料预热器、3为脱水塔；4为脱轻塔；5为苯乙酮塔；6为第一再沸器；7为第二再沸器；8为第一低压蒸汽管道；9为排水管；10为第一进料通道；11为第二低压蒸汽管道；12为水蒸气管；13为第二进料通道；14为第一进气管；15为第一高压蒸汽管道；16为第三低压蒸汽管道；17为第一出气管；18为α-甲基苯乙烯出料通道；19为第三进料通道；20为第二进气管；21为第二高压蒸汽管道；22为第四低压蒸汽管道；23为第二出气管；24为苯乙酮出料通道；25为出料通道；26为第三高压蒸汽管道。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法，包括：原料通道1，原料预热器2，脱水塔3，脱轻塔4，苯乙酮塔5，第一再沸器6，第二再沸器7，第一低压蒸汽管道8，排水管9，第一进料通道10，第二低压蒸汽管道11，水蒸气管12，第二进料通道13，第一进气管14，第一高压蒸汽管道15，第三低压蒸汽管道16，第一出气管17，α-甲基苯乙烯出料通道18，第三进料通道19，第二进气管20，第二高压蒸汽管道21，第四低压蒸汽管道22，第二出气管23，苯乙酮出料通道24，出料通道25，第三高压蒸汽管道26；其特征在于：原料通道1位于原料预热器2外壁左上端位置；第一低压蒸汽管道8与原料预热器2相连通；排水管9位于原料预热器2外壁左下方；第一进料通道10位于原料预热器2外壁右下方并与脱水塔3上部相连通；水蒸气管12位于脱水塔3塔顶；第二低压蒸汽管道11于脱水塔3外壁左侧并与第一低压蒸汽管道8相连通；第三高压蒸汽管道26位于脱水塔3外壁右侧；第二进料通道13位于脱水塔3塔底并与脱轻塔4相连通；α-甲基苯乙烯出料通道18位于脱轻塔4塔顶；第一进气管14于脱轻塔4外壁左侧并与第一再沸器6相连通；第一高压蒸汽管道15位于第一再沸器6外壁左上方；第三低压蒸汽管道16位于第一再沸器6外壁左下方并与第一低压蒸汽管道8相连通；第一出气管17位于脱轻塔4塔底左侧并与第一再沸器6相连通；第三进料通道19位于脱轻塔4塔底并与苯乙酮塔5相连通；苯乙酮出料通道24位于苯乙酮塔5塔顶；第二进气管20位于苯乙酮塔5外壁左侧并与第二再沸器7相连通；第二高压蒸汽管道21位于第二再沸器7外壁左上方；第四低压蒸汽管道22位于第二再沸器7外壁左下方与低压蒸汽管道相连通；第二出气管23位于苯乙酮塔5塔底左侧并与第二再沸器7相连通；出料通道25位于苯乙酮塔5塔底；具体回收方法如下：
a.原料通过原料通道1进入原料预热器2，原料预热器2温度90-110℃，预热后的原料通过第一进料通道10进入脱水塔3；
b.脱水塔3内温度135℃，压力85kPa，塔内设有硫酸酸化的三氧化铝多孔填料组成的填料层，物料由脱水塔3上方自上而下穿过填料，物料内的2-苯基异丙醇经填料催化反应脱除水分子生成α-甲基苯乙烯，物料内的水通过塔顶水蒸汽管排出，剩余物料从塔底经由第二进料通道13进入脱轻塔4；
c.脱轻塔4由第一再沸器6加热温度145℃，压力10kPa，物料内的α-甲基苯乙烯蒸发并通过α-甲基苯乙烯出料通道18采出，剩余物料通过第三进料通道19进入苯乙酮塔5；
d.苯乙酮塔5由第二再沸器7加热至156℃，塔内压力10kPa，苯乙酮蒸发并由苯乙酮出料通道24采出，剩余物料由出料通道排出；
e.第一再沸器6、第二再沸器7、脱水塔3排出的低压蒸汽经由低压蒸汽管道对原料预热器2加热。
实施例1：
本装置在使用过程中，苯乙酮与2-苯基异丙醇通过原料通道1进入原料预热器2内，利用后续塔内低压蒸汽余热开启预热。开启塔夹套，通入高压蒸汽，控制保持脱水塔3内温度稳定在135℃，填料层由硫酸酸化的三氧化铝多孔填料组成，物料自上而下流经填料并发生催化反应，反应完成后生成α-甲基苯乙烯和苯乙酮混合物。将物料进入脱轻塔4，通过高压蒸汽升温至145℃实现脱除轻组分，α-甲基苯乙烯由塔顶采出。将处理后的物料由塔底通入苯乙酮塔5，继续通过高压蒸汽是温度升高至156℃，将脱除后的苯乙酮通过塔顶苯乙酮出料通道24产出，其余釜底高沸物由塔底出料通采出。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (1)
1.一种苯乙酮和2-苯基异丙醇混合废液制取苯乙酮的方法，包括：原料通道（1），原料预热器（2），脱水塔（3），脱轻塔（4），苯乙酮塔（5），第一再沸器（6），第二再沸器（7），第一低压蒸汽管道（8），排水管（9），第一进料通道（10），第二低压蒸汽管道（11），水蒸气管（12），第二进料通道（13），第一进气管（14），第一高压蒸汽管道（15），第三低压蒸汽管道（16），第一出气管（17），α-甲基苯乙烯出料通道（18），第三进料通道（19），第二进气管（20），第二高压蒸汽管道（21），第四低压蒸汽管道（22），第二出气管（23），苯乙酮出料通道（24），出料通道（25），第三高压蒸汽管道（26）；其特征在于，具体回收方法如下:
a.原料通过原料通道（1）进入原料预热器（2），原料预热器（2）温度90-110℃，预热后的原料通过第一进料通道（10）进入脱水塔（3）；
b.脱水塔（3）内温度135℃，压力85kPa，塔内设有硫酸酸化的三氧化铝多孔填料组成的填料层，物料由脱水塔（3）上方自上而下穿过填料，物料内的2-苯基异丙醇经填料催化反应脱除水分子生成α-甲基苯乙烯，物料内的水通过塔顶水蒸汽管排出，剩余物料从塔底经由第二进料通道（13）进入脱轻塔（4）；
c.脱轻塔（4）由第一再沸器（6）加热温度145℃，压力10kPa，物料内的α-甲基苯乙烯蒸发并通过α-甲基苯乙烯出料通道（18）采出，剩余物料通过第三进料通道（19）进入苯乙酮塔（5）；
d.苯乙酮塔（5）由第二再沸器（7）加热至156℃，塔内压力10kPa，苯乙酮蒸发并由苯乙酮出料通道（24）采出，剩余物料由出料通道排出；
e.第一再沸器（6）、第二再沸器（7）、脱水塔（3）排出的低压蒸汽经由低压蒸汽管道对原料预热器（2）加热。
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