CN116724086A - 可紫外线固化的带材 - Google Patents

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Abstract

提供了一种可固化组合物，该可固化组合物包含20重量％至60重量％、任选的30重量％至58重量％或任选的40重量％至55重量％的丙烯酸系嵌段共聚物；5重量％至60重量％、任选的20重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的环氧树脂；1重量％至60重量％、任选的5重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的多元醇；以及0.5重量％至10重量％、任选的0.75重量％至8重量％或任选的1重量％至5重量％的固化剂。该可固化组合物可用于制备带材，该带材最初是柔软的(即低模量的)，这使得能够在环境温度下在电子器件组装期间实现防水密封，然后在紫外线活化后固化成具有理想的抗冲击(拉伸和剪切冲击)性、动态抗剪切性和抗推出性平衡的更刚性(即，更高模量)带材。

Description

可紫外线固化的带材
技术领域
本公开整体涉及粘合剂的领域，更具体地涉及压敏粘合剂以及由其制备的带材和制品的领域，尤其是包括丙烯酸系嵌段共聚物并且具有理想的抗冲击性、动态抗剪切性和抗推出性平衡的可热熔加工的压敏粘合剂。
背景技术
粘合剂可用于多种标记、固定、保护、密封和掩蔽目的。粘合剂带材一般包括背衬或基底以及粘合剂。一种类型的粘合剂压敏粘合剂对于许多应用是特别优选的。
本领域普通技术人员熟知压敏粘合剂(“PSA”)在室温下具有某些特性，包括以下特性：(1)有力且持久的粘着性，(2)仅用手指按压就能粘附，(3)足够的保持到粘附体上的能力，以及(4)足够的内聚强度以从粘附体上干净地移除。已发现很好地用作压敏粘合剂的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹特性，从而使得粘着性、剥离粘附力和剪切强度达到期望平衡的聚合物。用于制备压敏粘合剂的最常用的聚合物是天然橡胶、合成橡胶(例如，苯乙烯/丁二烯共聚物(“SBR”)和苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯(“SIS”)嵌段共聚物)、各种(甲基)丙烯酸酯(例如，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)共聚物和有机硅。
发明内容
本文提供了一种带材，所述带材最初是柔软的(即，低模量的)，这使得能够在环境温度下在电子器件组装期间实现防水密封，然后在紫外线活化后固化成具有理想的抗冲击(拉伸和剪切冲击)性、动态抗剪切性和抗推出性平衡的更刚性(即，更高模量)带材。
在一方面，本文提供一种可固化组合物，所述可固化组合物包含
20重量％至60重量％、任选的30重量％至58重量％或任选的40重量％至55重量％的丙烯酸系嵌段共聚物；
5重量％至60重量％、任选的20重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的环氧树脂；
1重量％至60重量％、任选的5重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的多元醇；以及
0.5重量％至10重量％、任选的0.75重量％至8重量％或任选的1重量％至5重量％的固化剂。
在另一方面，提供了制备本公开的可固化组合物的方法，所述方法包括：
将所述共聚物与环氧树脂、多元醇、固化剂组合，以及
任选地涂覆所述混合物。
还提供了包含本公开的可固化组合物的制品以及由本公开的可固化组合物制备的固化的制品。
如本文所用：
术语“一个”、“一种”和“所述”可互换使用并且是指一个或多个；并且
“和/或”用于表示所说明的情况之一或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；
术语“(甲基)丙烯酸酯”是指由丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或它们的衍生物制备的聚合物材料；
术语“聚合物”是指作为均聚物或共聚物的聚合物材料。如本文所用，术语“均聚物”是指作为一种单体的反应产物的聚合物材料；
术语“玻璃化转变温度”或“Tg”是指聚合物材料从玻璃态(例如，脆性、硬度和刚度)转变为橡胶态(例如，柔性和弹性)时的温度。Tg可以例如使用诸如差示扫描量热法(“DSC”)或动态力学分析(“DMA”)的技术来测定；并且
术语“共聚物”是指作为至少两种不同单体的反应产物的聚合物材料。
词语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些有益效果的本公开实施方案。然而，在相同的情况或其他情况下，其他实施方案也可以是优选的。此外，对一个或多个优选的实施方案的表述并不暗示其他实施方案是不可用的，并且并不旨在将其他实施方案排除在本公开的范围之外。
所有数值在本文中假定被术语“约”且优选地用术语“精确地”修饰。如本文所用，关于所测量的量，术语“约”是指所测量的量方面的偏差，这个偏差为如一定程度地小心进行测量的技术人员应当能预期的那种与测量的目标和所用测量设备的精确度相称的偏差。
而且，在本文中，由端点表述的范围包括该范围内包含的所有数字(例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98)。
在考虑具体实施方式以及所附权利要求书时，将进一步理解本公开的特征和优点。
具体实施方式
在电子消费品工业中，需要电子显示器粘结材料。例如，在移动电话显示器粘结中，需要既能抵抗跌落又能抵抗冲击的带材。一些电子器件原始设备制造商(“OEM”)使用拉伸冲击测试方法来评价带材候选物的抗跌落性，而其他OEM优先考虑动态剪切测试方法。在实际的电话设备跌落中，既存在拉伸力又存在剪切力，因此显示器粘结带材在拉伸和剪切方向上都能抵抗冲击力是非常重要的。
另一个重要的带材特性是抗推出性，其可以通过在慢拉伸方向上使两个刚性基底脱粘来测试。坚硬的高模量带材通常表现出诸如动态抗剪切性和抗推出性的特性。遗憾的是，在手机组装过程期间，坚硬的高模量带材通常需要高压和高温才能在两个刚性基底之间形成防水密封。
本文提供了带材，所述带材最初是柔软的(即，低模量的)，这使得能够在室温下在组装过程中实现防水密封，然后可紫外线固化成具有抗冲击(拉伸和剪切冲击)性、动态抗剪切性和抗推出性平衡的刚性(即，高模量)带材。此类带材可以使用包含20重量％至60重量％的丙烯酸系嵌段共聚物、5重量％至60重量％的环氧树脂、1重量％至60重量％的多元醇和0.5重量％至10重量％的固化剂的可固化组合物来制备。
丙烯酸系嵌段共聚物
本公开的嵌段共聚物是丙烯酸系嵌段共聚物，所述丙烯酸系嵌段共聚物包含至少两个A嵌段聚合物单元和至少一个B嵌段聚合物单元(即，至少两个A嵌段聚合物单元各自共价键合到至少一个B嵌段聚合物单元)。每个A嵌段衍生自第一(甲基)丙烯酸酯单体，并且B嵌段衍生自第二(甲基)丙烯酸酯单体。A嵌段往往比B嵌段更具刚性(即，A嵌段具有高于B嵌段的玻璃化转变温度)。A嵌段在本文中也称为“硬嵌段”，并且B嵌段在本文中也称为“软嵌段”。丙烯酸系嵌段共聚物与其他丙烯酸系共聚物的区别在于它们在低于端部嵌段的玻璃化转变温度的温度下表现出相分离。这导致弹性体特性低于该温度且能够在该温度以上无溶剂复合。这种行为的结果可能是与无规丙烯酸系共聚物对应物相比，与丙烯酸系嵌段共聚物复合的材料具有优异的滚动稳定性和静态剪切性能。
本公开的可固化组合物通常包含20重量％至60重量％、任选的30重量％至58重量％或任选的40重量％至55重量％的丙烯酸系嵌段共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物通常具有48kD至102kD、任选的65kD至101kD或任选的75kD至100kD的数均分子量(“Mn”)。
在一些优选的实施方案中，基于嵌段共聚物的重量，丙烯酸系嵌段共聚物包含7重量％至51重量％的硬嵌段(“A嵌段”)和49重量％至93重量％的软嵌段(“B嵌段”)。较高量的A嵌段往往会增加共聚物的硬度或模量，这可以用于优化组合物的特性，诸如机械强度和模量。在一些优选的实施方案中，嵌段中的一种或两种在紫外线活化的环氧反应期间是非反应性的(例如，一种或两种嵌段不含有侧基环氧官能团或羟基官能团)。在一些优选的实施方案中，硬嵌段包括聚甲基丙烯酸甲酯。在一些优选的实施方案中，软嵌段包括聚丙烯酸丁酯。
制备丙烯酸系嵌段共聚物的方法是本领域技术人员已知的，并且在例如美国专利号6,806,320(Everaerts等人)中描述。可用于本公开的实施方案中的丙烯酸系嵌段共聚物也可例如以商品名“KURARITY”从日本东京的可乐丽有限公司(Kuraray CO.,Tokyo,Japan)商购获得。
环氧树脂
本公开的可固化组合物通常包含5重量％至60重量％、任选的20重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的环氧树脂。多种可商购获得的环氧树脂可以用于本公开的可固化组合物中。通常，可用的环氧树脂可具有150至250的环氧当量。
在一些实施方案中，环氧树脂可包含以0.5:1.5、任选的0.75:1.25或任选的1:1的比率组合的第一环氧树脂和第二环氧树脂。在一些实施方案中，第二环氧树脂具有约500至约600的环氧当量。
在一些优选的实施方案中，环氧树脂包括双酚A衍生的环氧树脂。此类优选的环氧树脂的示例包括但不限于可以商品名“EPON 828”从密歇根州米德兰的陶氏公司(DowInc.,Midland,Michigan)商购获得的双官能双酚A/表氯醇衍生的环氧树脂以及可以商品名“EPON 1001F”从密歇根州米德兰的陶氏公司商购获得的双官能双酚A/表氯醇衍生的环氧树脂。
多元醇
本公开的可固化组合物优选地包含1重量％至60重量％、任选的5重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的多元醇。多种可商购获得的多元醇可以用于本公开的可固化组合物中。通常，有用的多元醇将具有500g/mol至14,000g/mol的分子量并且包括聚醚多元醇、聚酯多元醇以及它们的组合。
当使用较高分子量的多元醇(即，具有至少约2,000的重均分子量的多元醇)时，通常希望多元醇组分是“高纯度的”(即，多元醇接近其理论官能度，例如二醇为2.0，三元醇为3.0等)。此类高纯度多元醇一般具有至少约800、通常至少约1,000且更通常至少约1,500的多元醇分子量与重量％羟基当量的比率。例如，具有8重量％羟基当量的12,000分子量多元醇具有1,500(即，12,000/8＝1,500)的这种比率。
可用于本公开的实施方案中的高纯度多元醇的示例包括可以商品名ACCLAIM从德国勒沃库森的科思创公司(Covestro AG,Luverkusen,Germany)获得的那些多元醇以及可以商品名ARCOL获得的某些多元醇。
固化剂
可固化组合物还含有一种或多种固化剂。术语“固化剂”被广义地使用，不仅包括传统上被认为是固化剂的那些材料，还包括催化或加速可固化材料的反应的那些材料，以及可同时充当固化剂和催化剂或促进剂的那些材料。还可以组合使用两种或更多种固化剂。固化剂可以是热活化固化剂或光活化固化剂。来自光活化固化剂的固化可以任选地通过升高的温度(例如，40℃-80℃)来加速。
用于本公开的实施方案中的合适固化剂包括但不限于以下文献中所公开的固化剂：美国专利号4,503,211(Robins)、4,751,138(Tumey等人)和10,774,245(Emslander等人)中，所有这些文献的公开内容全文通过引用并入。
在具有反应性官能团的反应性聚丙烯酸酯/环氧树脂杂合体系中，在可紫外线固化的压敏粘合剂组合物中使用的光引发剂的量非常小，但其量对可紫外线固化的压敏粘合剂组合物的固化速度和储存稳定性具有很大影响。
光引发剂可以是阳离子光引发剂，包括但不限于鎓盐和阳离子有机金属盐(这两者均在美国专利号5,709,948中描述)以及可光活化的有机金属络合物盐(诸如在美国专利号5,059,701、5,191,101和5,252,694中描述的那些)。合适的阳离子光引发剂包括但不限于以下化合物：二芳基碘鎓盐、三芳基锍盐、烷基锍盐、铁芳烃盐、磺酰莰烷酮(sulfonyloxanone)和三芳基硅氧烷。在一些实施方案中，使用以下化合物：三芳基锍六氟磷酸盐或六氟锑酸盐、锍六氟锑酸盐、锍六氟磷酸盐和碘鎓六氟磷酸盐。
适用于本发明的鎓盐光引发剂包括但不限于碘鎓和锍络合盐。合适的芳族碘鎓络合物盐在美国专利号4,256,828中更全面描述。可用的芳族碘鎓络合物盐包括如下通式的盐：
Ar1和Ar2相同或不同，各自包含具有约4至20个碳原子的芳基。Z选自由氧、硫、碳-碳键组成的组；
R可以是芳基(具有约6至20个碳原子，诸如苯基)或酰基(具有约2至20个碳原子，诸如乙酰基或苯甲酰基)；并且
R1和R2选自由氢、具有约1至4个碳原子的烷基和具有约2至4个碳原子的烯基组成的组。
m为0或1；并且
X具有DQn化学方程式，其中D是元素周期表中IB至VIII族的金属或IIIA至VA族的非金属，或它们组合，D还包括氢；Q是卤素原子；并且n为1至6的整数。金属优选地是铜、锌、钛、钒、铬、镁、锰、铁、钴或镍，并且非金属有利地是硼、铝、锑、锡、砷和磷。卤素Q优选地是氯或氟。阴离子的合适示例包括但不限于BF4 -、PF6 -、SbF6 -、FeCl4 -、SnCl5 -、AsF6 -、SbF5OH-、SbCl6 -、SbF5 -2、AlF5 -2、GaCl4 -、InF4 -、TiF6 -2、ZrF6 -和CF3SO3 -。阴离子优选地是BF4 -、PF6 -、SbF6 -、AsF6 -、SbF5OH-和SbCl6 -。更优选地，阴离子是SbF6 -、AsF6 -和SbF5OH-。
更优选地，Ar1和Ar2选自由苯基基团、噻吩基基团、呋喃基基团和吡唑基基团组成的组。Ar1和Ar2基团可任选地包含一个或多个缩合苯环(例如，萘基、苯并噻吩基、二苯并噻吩基、苯并呋喃基和二苯并呋喃基)。如果芳基基团基本上不与环氧化合物和羟基官能团反应，则该芳基基团也需要以被一个或多个非碱性基团取代。
适用于本发明的芳族锍络合物盐引发剂可由以下通式表示：
其中R3、R4和R5相同或不同，条件是R3、R4和R5中的至少一者是芳基。R3、R4和R5可选自由包含约4至20个碳原子的芳族部分(例如，取代和未取代的苯基、噻吩基和呋喃基)和包含约1至20个碳原子的烷基组成的组。R3、R4和R5各自优选地是芳族部分；并且Z、m和X都是针对上述碘鎓络合物盐所定义的那些。
如果R3、R4和R5是芳族基团，则它们可任选地包含一个或多个缩合苯环(例如，萘基、苯并噻吩基、二苯并噻吩基、苯并呋喃基和二苯并呋喃基)。如果芳基基团基本上不与环氧化合物和羟基官能团反应，则该芳基基团也需要以被一个或多个非碱性基团取代。
在本发明的一个示例中，三芳基取代的盐诸如三苯基六氟锑酸盐和对苯基(苯硫代)联苯基锍六氟锑酸盐是期望的锍盐。可用于本发明中的其他锍盐在美国专利号4,256,828和4,173,476中更全面描述。
可用于本发明中的鎓盐光引发剂在光谱的紫外区域中是光敏的。然而，它们可以被已知的可光解有机卤素化合物的敏化剂敏化到近紫外和可见光谱范围。例示性敏化剂包括如美国专利号4,250,053中所述的有色芳族多环烃以及如美国专利号4,256,828和4,250,053中所述的敏化剂。应选择合适的敏化剂，以便不会明显干扰粘合剂组合物中环氧树脂的阳离子固化。
适用于本发明的另一种类型的光引发剂包括可光活化的有机金属络合物盐，诸如美国专利号5,059,701(Keipert)、5,191,101(Palazzotto等人)和5,252,694(Willett等人)中所述的那些。这些有机金属阳离子盐具有如下通式：
[(L1)(L2)Mm]e+X-
其中Mm表示选自元素周期表中IVB、VB、VIB、VIIB和VIII族的元素，并且优选地是Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe或Co；L1表示没有配体或者表示贡献π电子的1或2个配体，其中所述配体可相同或不同，并且每个配体可选自由被取代和未取代的脂环和环状不饱和化合物取代和未取代的碳环芳族和杂环芳族化合物组成的组。化合物中的每一种可向金属原子M的价电子层贡献2至12个π电子。L1有利地选自由取代和未取代的η3-烯丙基、η5-环戊二烯基和η7-环庚烷化合物以及来自η6-苯和取代的η6-苯化合物的η6-芳族化合物(例如，二甲苯)和具有2-4个稠环的化合物组成的组，每个环能够向金属原子M的价电子层贡献3至8个π电子。
L2表示没有配体或者表示贡献偶数个σ电子的一至三个配体，其中所述配体可相同或不同，并且在由L1和L2向Mm贡献的总电荷产生络合物的净剩余正电荷e的条件下，每个配体可选自由一氧化碳、亚硝酸鎓、三苯基膦、三苯基锑和磷、砷、锑衍生物组成的组。
e为1或2的整数，与阳离子配位的剩余电荷；并且X是配位的含卤素阴离子，如上所述。
适合用作本发明中的可光活化的催化剂的有机金属络合物阳离子盐的示例包括但不限于以下项：
[(η6-苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[AsF6]-，
[(η6-二甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-异丙苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-二甲苯(混合异构体))(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-二甲苯(混合异构体))(η5-环戊二烯基)Fe]+[PF6]-，
[(η6-邻二甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[CF3SO3]-，
[(η6-间二甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[BF4]-，
[(η6-1,3,5-三甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-六甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF5OH]-，
[(η6-芴)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-。
在本发明的一个示例中，所需的有机金属络合物阳离子盐包括以下化合物中的一种或多种：
[(η6-二甲苯(混合异构体))(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-二甲苯(混合异构体))(η5-环戊二烯基)Fe]+[PF6]-，
[(η6-二甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
[(η6-1,3,5-三甲苯)(η5-环戊二烯基)Fe]+[SbF6]-，
合适的可商购获得的引发剂包括但不限于DOUBLECURE1176、1193(双键化工股份有限公司(Double Bond Chemical Ind.Co.,Ltd.))和IRGACURETM 261，以及阳离子有机金属络合物盐(巴斯夫公司(BASF))。光引发剂包括但不限于偶氮引发剂和过氧化物引发剂，诸如偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、2,2'-偶氮-双(2-甲基丁腈)(AMBN)、过氧化苯甲酰(BPO)和过硫酸盐。
在本发明的组合物中，光引发剂的含量为0.05重量份至5重量份，优选地1重量份至2重量份。一般来说，粘合剂组合物的固化速度由于光引发剂含量的增加而增加。当使用的光引发剂的量过低时，固化期间所需的紫外线辐射能量高，并且固化速度慢。相反，当使用的光引发剂的量太大时，固化期间所需的紫外线辐射能量非常低，并且固化速度过快。即使在太阳光或荧光灯光(含有少量紫外线光)下，光引发剂可以被固化，从而影响室温下的储存稳定性。
本公开的可固化组合物通常包含0.5重量％至10重量％、任选的0.75重量％至8重量％或任选的1重量％至0 5重量％的固化剂。通常，固化剂选自由胺固化剂、光引发剂以及它们的组合组成的组。
任选的添加剂
可固化组合物还可任选地含有一种或多种添加剂，诸如例如选自由微球、苯乙烯嵌段共聚物、环氧化天然橡胶以及它们的组合组成的组的添加剂。在一些优选的实施方案中，可固化组合物包含至多5重量％的微球，诸如可以商品名DUALITE从美国马萨诸塞州韦斯特伍德的大通公司(Chase Corp.,Westwood,MA,USA)获得的可膨胀聚合物微球。在一些优选的实施方案中，可固化组合物包含10重量％的苯乙烯嵌段共聚物。在一些优选的实施方案中，可固化组合物包含至多60重量％的环氧化天然橡胶。
可固化组合物还可含有一种或多种另外的常规添加剂。优选的添加剂可包括例如增粘剂、增塑剂、染料、抗氧化剂、紫外线稳定剂以及它们的组合。如果此类添加剂不影响压敏粘合剂的优异特性，则可以使用此类添加剂。
如果使用增粘剂，则基于可固化组合物的干重，至多50重量％、优选地小于30重量％并且更优选地小于5重量％将是合适的。在一些实施方案中，不使用增粘剂。与(甲基)丙烯酸酯聚合物分散体一起使用的合适的增粘剂包括松香酸、松香酯、萜烯酚醛树脂、烃类树脂和苯并呋喃茚树脂。增粘剂的类型和量可以影响诸如可接触性、粘结范围、粘结强度、抗热性和比粘附力的特性。
如本文所公开的可固化组合物可通过相关领域的技术人员或普通技术人员已知的方法来制备。例如，可固化组合物可通过将共聚物与环氧树脂、多元醇、固化剂组合以及任选地涂覆混合物来制备。在一些实施方案中，组合步骤包括熔体共混。在一些实施方案中，组合步骤包括溶剂共混。
粘合剂制品可通过在合适的载体诸如柔性背衬上涂覆可固化组合物来制备。可以包含在柔性背衬中的材料的示例包括聚烯烃诸如聚乙烯、聚丙烯(包括全同立构聚丙烯)、聚苯乙烯、聚酯、聚乙烯醇、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)、聚(己内酰胺)、聚(偏二氟乙烯)、聚交酯、乙酸纤维素和乙基纤维素等。可用于本公开中的可商购获得的背衬材料包括有机硅涂覆的聚酯衬垫(购自南卡罗来纳州格里尔的三菱聚酯膜公司(Mitsubishi Polyester Film Inc.,Greer,S.C.))、牛皮纸(购自蒙纳德诺克纸业公司(Monadnock Paper,Inc.))；玻璃纸(购自Flexel公司(Flexel Corp.))；纺粘聚乙烯和聚丙烯，如TYVEK和TYPAR(可得自杜邦公司(DuPont,Inc.))；和获自聚乙烯和聚丙烯的多孔膜，如TESLIN(可得自PPG工业有限公司(PPG Industries，Inc.))，以及CELLGUARD(可得自赫斯特-塞拉尼斯公司(Hoechst-Celanese))。
背衬也可以由织物制备，诸如，由诸如棉、尼龙、人造纤维、玻璃、陶瓷材料等的合成或天然材料的线形成的织造织物，或者非织造织物，诸如天然或合成纤维或它们的共混物的气流法网。背衬还可由金属、金属化聚合物膜或陶瓷片材料形成，可以取与压敏粘合剂组合物一起使用的诸如标签、带材、招牌、覆盖物、标记等的常规已知的任何制品的形式。
可以使用根据特定基底适当改性的常规涂覆技术将上述可固化组合物涂覆在基底上。例如，可以通过诸如辊涂、流涂、浸涂、旋涂、喷涂、刮涂和模涂的方法将这些可固化组合物施加到多种固体基底。可固化组合物还可由熔体涂覆。这些各种涂覆方法允许将组合物以可变厚度放置在基底上，从而允许更广泛地使用组合物。涂覆厚度可根据具体应用的需要而变化。
通过以下非限制性实施例，进一步示出了本公开的目的和优点，但在这些实施例中引用的具体材料及其量以及其他条件和细节不应视为对本公开的不当限制。
实施例
除非另外指明或从上下文中容易看出，否则实施例和说明书的其余部分中的所有份数、百分比、比率等均按重量计。
表1.实施例中所用的材料
测试方法
通过使用手持式橡胶辊将可紫外线固化的压敏粘合剂带材层合到0.13mm厚的阳极化铝箔上来制备用于剥离粘附力和静态剪切粘附力测试的样品，除非另有说明。用来自365nm AC7300 LED光源(美国马萨诸塞州沃尔瑟姆的埃赛力达科技公司(ExcelitasTechnologies,Waltham,MA,USA))的4J/cm2(大约1.1W/cm2)照射测试带材。使用配备有高功率感测头的POWER PUCK II辐射计(购自弗吉尼亚州斯特林的EIT股份有限公司(EITIncorporated,Sterling,VA))来测定总UVA能量。将不锈钢基底用甲基乙基酮、1:1的异丙醇/水、丙酮清洁，然后用KIMWIPE(德克萨斯州欧文的金百利克拉克公司(Kimberly-Clark,Irving,TX))干燥，除非另有说明。
剥离粘附力
将一条12.5mm宽的粘合剂带材施加到阳极化铝箔上，紫外线活化，然后使用2.0kg橡胶辊使其层合到1.6mm厚的不锈钢板上，得到粘结制品。使制品在CTH条件下停留72小时。根据测试方法ASTM Designation D3330/D330M-04，使用MTS Sintech 500/S以30.5cm/min的剥离速率进行90°角剥离测试，在10秒内收集数据并取平均值。如上所述制备未固化的剥离粘附样品，不同的是跳过了紫外线暴露步骤。
静态剪切粘附力
根据ASTM D3654/D3654M-06的测试方法来测定静态剪切粘附力。将25.4mm×12.7mm紫外线固化的粘合剂带材施加到阳极化铝箔上，紫外线活化，然后使用2.0kg橡胶辊使其层合到1.6mm厚的不锈钢板上，得到粘结制品。使制品停留24小时，然后通过延伸超出粘结区域的剩余铝箔长度将0.5kg砝码附接到组件并保持在70℃下。当粘合剂样品不能保持该砝码时测量时间。如果样品没有很快失效，则在10,000分钟时停止。
推出强度
将在两个表面上都具有硅化的PET衬垫的测试带材样品切割成外径为3.11cm、内径为2.61cm(粘结宽度为2.5mm)的圆环几何形状。移除一个衬垫，从而暴露粘合剂表面，并将带材粘附到中间切割有圆孔(直径为2.4cm)的正方形聚碳酸酯测试框架(4.07cm×4.07cm×0.3cm)的表面；其中将带材置于孔的中心。从测试带材上移除第二衬垫，并用4J/cm2的365nm紫外线-LED光照射该带材。使用配备有高功率感测头的POWERPUCK II辐射计(购自弗吉尼亚州斯特林的EIT股份有限公司)来测定总UVA能量。照射后立即将聚碳酸酯圆盘(3.3cm直径×0.3cm厚)置于测试带材的中心，并使用10kg砝码将其粘附到聚碳酸酯框架表面上，将该砝码置于粘结的聚碳酸酯盘、带材、聚碳酸酯框架制品上10秒。移除砝码，并使测试夹具在CTH下停留24小时。然后使用MTS Sintech 500/S(明尼苏达州伊登普雷利的MTS公司(MTS,Eden Prairie,MN))将盘与保持静止的框架分开，使用探针以10mm/min的速率穿过框架的孔，记录总力并且每个样品完成三次重复。
拉伸冲击
如推出强度方法中所述制备样品，不同的是框架和盘基底由不锈钢而不是聚碳酸酯制成。使用Instron CEAST 9340落锤塔用3kg的质量在300mm的跌落高度处测试样品，其中冲击穿过固定框架中的孔，使得盘与框架分开。记录总能量和失效模式并且每个样品完成三次重复。
动态剪切
将不锈钢基底(25.4mm×76.2mm×1.6mm)用甲基乙基酮、1:1的异丙醇/水、丙酮清洁，然后用KIMWIPE(德克萨斯州欧文的金百利克拉克公司)干燥。使用手指按压将在一个表面上具有PET衬垫的1英寸乘1英寸的带材样品在PET衬垫对面牢固地粘结到不锈钢基底上。然后移除PET衬垫。用4J/cm2的365nm紫外线-LED光照射测试带材。使用配备有高功率感测头的POWER PUCK II辐射计(购自弗吉尼亚州斯特林的EIT股份有限公司)来测定总UVA能量。将第二个干净的不锈钢基底粘结到紫外线固化的带材上。用6.8kg的辊以305mm/min机械辊压样品以确保适当的粘附。使样品在CTH条件下停留24小时。将基底附接到MTSInsight 30(明尼苏达州伊登普雷利的MTS公司)中的两个分开的钳钩上，并以12.7mm/min的速率分开。
凝胶含量
使用直径为2.54cm的模头切出所有样品，称重，然后放入预先称重的金属小袋中。将小袋浸没在THF中三天。将小袋从溶剂中取出，在120℃的溶剂烘箱(Blue M公司，型号DC-246AG-HP)中干燥4小时。然后再次称重样品并记录重量变化。
制备例
制备例1(PE1)的合成
将甲基丙烯酸甲酯(11克)与丙烯酸丁酯(39克)在装备有搅拌棒的200mL玻璃广口瓶中组合。然后添加乙酸乙酯(100克)、IOTG(0.075克)和VAZO 67(0.05克)，并通过将氮气鼓泡通过溶液达5分钟的时间来吹扫溶液，然后在广口瓶上盖上盖子。将广口瓶放置在搅拌盘上设定为70℃的水浴中达24小时的时间。通过设定为40℃的真空烘箱在-30英寸Hg的压力下除去溶剂和残余单体。
实施例
通过将所列材料在广口瓶中组合并在涂覆前翻滚24小时来制备表2中的实施例CE-3和EX-1至EX-4。通过将溶液倾倒在PET1上然后使其在设置有24密耳(610μm)的间隙的凹口棒涂覆机下通过来制备带材。然后将带材置于设置为70℃的通风烘箱(Blue M公司，型号DC-246AG-HP)中达5分钟的时间。将每种带材的两层层合在一起以制备更厚的样品。
表2.用于研究多元醇浓度的影响的紫外线活化带材的组成
使用具有以下设置的间歇双螺杆挤出机来制备表3中的实施例EX-5至EX-11：
挤出机和熔融装置组件温度：250℉(121℃)
软管和模头温度：280℉(138℃)
螺杆速度：150rpm
衬垫：PET1
在离开模头时，将熔体涂覆在PET1衬垫上。然后将样品卷绕成卷。挤出的样品是80μm-145μm厚的转移带材。然后将这些带材层合至两倍厚，介于160μm-290μm之间。
表3.使用间歇双螺杆挤出机制备的紫外线活化带材的组成
*使用PI 2074/ITX(1:1)代替CPI 6976。
使用平均温度为250℉(121℃)且螺杆速度为500rpm的12区连续热熔融挤出机来制备表4中的实施例EX-12至EX-19。
衬垫1：PET1
衬垫2：PET2
在离开模头时，将熔体涂覆在PET1衬垫上，然后与PET2衬垫层合。然后将样品卷绕成卷。
表4.使用连续双螺杆挤出机制备的紫外线活化带材的组成
通过将所列材料在广口瓶中组合并在涂覆前翻滚24小时来制备表5中的实施例EX-20和CE-4。通过将溶液倾倒在PET1上然后使其在设置有24密耳(610μm)的间隙的凹口棒涂覆机下通过来制备带材。然后将带材置于设置为70℃的通风烘箱(Blue M公司，型号DC-246AG-HP)中达5分钟的时间。将每种带材的两层层合在一起以制备更厚的样品。
表5.用于比较无规丙烯酸系共聚物与嵌段丙烯酸系共聚物的带材的制备
实施例 最终厚度(mm) LA2330 PE1 828 4013F ITX 250 Q3620
EX-20 200 34.0 0.0 29.1 29.1 1.0 1.9 4.9
CE-4 250 0.0 34.0 29.1 29.1 1.0 1.9 4.9
表6.紫外线活化带材的粘附力特性
表7.所选紫外线活化带材的流变学数据
实施例 23℃下的固化的E'(pa) 固化的Tan(δ)最大值(℃)
CE-3 4.50E+08 128
EX-1 4.75E+08 81
EX-2 3.37E+08 57
EX-3 8.32E+07 40
EX-4 6.17E+06 21
EX-12 3.70E+06 14
EX-13 2.93E+06 19
EX-14 2.60E+06 30
EX-15 3.67E+06 17
通过用螺杆速率为400rpm的挤出机将ENR50磨碎4分钟然后溶解在甲苯中得到35重量％的溶液来制备环氧化天然橡胶ENR50溶液。将ENR50溶液与828、D1119和固化催化剂组合，如表8中所示。使用凹口棒以12密耳的湿间隙将材料涂覆到PET1衬垫的有机硅表面上，并在74℃(165℉)下干燥达9分钟的时间。干燥后，层合PET1衬垫的有机硅表面以制备粘合剂转移带材。
表8.具有环氧化天然橡胶、苯乙烯嵌段共聚物和环氧树脂的可固化粘合剂带材
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Claims (25)

1.一种可固化组合物，所述可固化组合物包含：
20重量％至60重量％、任选的30重量％至58重量％或任选的40重量％至55重量％的丙烯酸系嵌段共聚物；
5重量％至60重量％、任选的20重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的环氧树脂；
1重量％至60重量％、任选的5重量％至50重量％或任选的15重量％至45重量％的多元醇；以及
0.5重量％至10重量％、任选的0.75重量％至8重量％或任选的1重量％至5重量％的固化剂。
2.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述丙烯酸系嵌段共聚物包含7重量％至51重量％的硬嵌段和49重量％至93重量％的软嵌段。
3.根据权利要求2所述的可固化组合物，其中所述硬嵌段包括聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的可固化组合物，其中所述软嵌段包括聚丙烯酸丁酯。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的可固化组合物，其中所述丙烯酸系嵌段共聚物具有48kD至102kD、任选的65kD至101kD或任选的75kD至100kD的数均分子量。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的可固化组合物，其中所述环氧树脂具有150至250的环氧当量。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的可固化组合物，其中所述环氧树脂包含以0.5:1.5、任选的0.75:1.25或任选的1:1的比率组合的第一环氧树脂和第二环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的可固化组合物，其中第二环氧树脂具有约500至约600的环氧当量。
9.根据权利要求1至8中的任一项所述的可固化组合物，其中所述环氧树脂包括双酚A衍生的环氧树脂。
10.根据权利要求1至9中的任一项所述的可固化组合物，其中所述多元醇具有500g/mol至14,000g/mol的分子量。
11.根据权利要求1至10中的任一项所述的可固化组合物，其中所述多元醇包括聚醚多元醇、聚酯多元醇以及它们的组合。
12.根据权利要求1至11中的任一项所述的可固化组合物，其中所述固化剂选自胺固化剂、光引发剂以及它们的组合。
13.根据权利要求1至12中的任一项所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物还包含选自微球、苯乙烯嵌段共聚物、环氧化天然橡胶以及它们的组合的添加剂。
14.根据权利要求13所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物包含至多5重量％的所述微球。
15.根据权利要求13或权利要求14所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物包含至多10重量％的所述苯乙烯嵌段共聚物。
16.根据权利要求13所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物包含至多60重量％的所述环氧化天然橡胶。
17.一种制品，所述制品包含根据权利要求1至16中的任一项所述的可固化组合物。
18.一种固化的组合物，所述固化的组合物由根据权利要求1至16中的任一项所述的可固化组合物制备。
19.根据权利要求18所述的固化的组合物，其中通过拉伸冲击测试方法所测量的，所述固化的组合物具有0.4焦耳至1.8焦耳的冲击强度。
20.根据权利要求18或权利要求19所述的固化的组合物，其中通过推出强度测试方法所测量的，所述固化的组合物具有50焦耳至1040焦耳的推出强度。
21.根据权利要求18至20中的任一项所述的固化的组合物，其中通过动态剪切测试方法所测量的，所述固化的组合物具有0.5MPa至7.32MPa的动态剪切。
22.一种制品，所述制品包含根据权利要求18至21中的任一项所述的固化的组合物。
23.一种制备根据权利要求1至16中的任一项所述的可固化组合物的方法，所述方法包括：
将共聚物与环氧树脂、多元醇、固化剂组合，以及
任选地涂覆混合物。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述组合步骤是熔体共混。
25.根据权利要求23所述的方法，其中所述组合步骤是溶剂共混。
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