CN116716754A - 一种云母纸的增强处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种云母纸的增强处理方法，其能用于制备厚度在0.08～0.30mm之间的云母纸产品，该方法首先配制芳纶云母纸浆料，并利用芳纶云母纸浆料、抄造云母纸基底，然后对云母纸基底的糙面进行表面粗糙处理，然后取聚酰亚胺薄膜层，利用弱碱蚀刻获得具有粗糙表面的聚酰亚胺薄膜层；在云母纸基底的粗糙面上喷涂含有特定胶料以及组合填充物填充物的组合增强填料：再将制得的聚酰亚胺薄膜层覆于所述组合增强填料表面，热压成型为一体后以带聚酰亚胺薄膜层的云母纸基底作为基础，按照厚度差值在其表面抄造云母纸面层，烘干成型后即得成品云母纸。本发明制得的云母纸的之内会形成稳定的交联结构，其结构均匀性好，密实度高，良好的电气性能以及优秀的拉伸强度和导热系数。

Description

一种云母纸的增强处理方法
技术领域
本发明涉及绝缘云母制品领域，具体为一种用于生产具有较佳物理性能的云母纸的增强处理方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的持续发展和科技进步，人们对电能的需求逐渐增加，绝缘材料在电气设备中的应用也引起了人们的关注，随着电力电子技术及新型半导体器件的迅速发展，各种复杂工程环境下工作的电气设备日益增多，对传统绝缘材料的机械强度、耐温性能、防潮性能，耐电晕性能、使用寿命等提出新的要求。
芳纶云母纸产品作为一种湿法造纸成形技术制备的柔性薄张纸基绝缘材料，通过将云母片原料破碎、打浆后将芳纶纤维与其混合，并经湿法抄造得到的，具有耐温性能好、阻燃性强、绝缘性能高、化学性质稳定、轻质柔软、价格便宜和环境友好等优点，被用作变频电机、大功率发电机、特种电压器等电气设备的主绝缘材料。
在现有技术中，芳纶云母纸产品的产品品质影响因素较多，除受云母种类、粒径、级配及芳纶纤维等原料自身特性的影响，还受到制备工艺原料配比、分散剂种类与用量的影响，但介于芳纶纤维与云母自身的材料差异，存在较大的表面性能和密度差异，使得传统工艺条件制得的芳纶云母纸存在界面强度低的问题，在长时间使用后容易出现强度缺陷甚至产生结构解离；同时，成型的芳纶云母纸中还存在的大量孔隙，当施加外界电压时电子容易通过孔隙穿透纸张，从而影响绝缘性能，且耐温性差，在高温条件下的连续作业时，上述绝缘缺陷会持续恶化。上述缺陷虽然能通过工艺和材料处理来实现一定程度的缓解，但工艺复杂，且会增加成品云母纸的厚度并伴随出现一些综合性能上的负增益。
因此，设计出一种新的云母纸制备方法以获得具有高机械强度、高耐温性、高绝缘性以及连续高温的恶劣环境下高适应性的云母纸是该领域的迫切需求。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种云母纸的增强处理方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种云母纸的增强处理方法，具体包括以下处理步骤：
S1配制芳纶云母纸浆料，利用芳纶云母纸浆料按照待加工云母纸厚度1/2～2/3的基准，利用圆网造纸机抄造云母纸基底，然后对云母纸基底的糙面进行表面磨毛处理以获得具有单侧粗糙表面的云母纸基底；
S2取聚酰亚胺薄膜层，利用碱液对其进行表面腐蚀处理，获得具有粗糙表面的聚酰亚胺薄膜层；
S3在步骤S1获得云母纸基底的粗糙表面喷涂组合增强填料：
所述组合增强填料包括胶料以及填充物，所述填充物在胶料中的质量占比为7～12％；所述填充物由质量比1:3～1:2的补强颗粒和补强纤维组成，所述补强颗粒为白炭黑和超细石墨粉，所述补强纤维为通过十二烷基苯磺酸钠浸泡改性的短切芳纶纤维以及聚芳噁二唑纤维，两者质量比为5:1～7:1；
S4将聚酰亚胺薄膜层覆于所述组合增强填料表面，热压成型为一体；
S5以带聚酰亚胺薄膜层的云母纸基底作为基础，按照厚度差值在其表面抄造云母纸面层，烘干成型后即得成品云母纸。
作为进一步限定，所述芳纶云母纸浆料中含有质量比17～23％的芳纶纤维物，所述芳纶纤维物中短切纤维与沉析纤维的质量比为7:3～3:1；
所述芳纶云母纸浆料在制备前将芳纶纤维物进行改性处理，改性处理时将短切纤维在75～80℃、0.7～0.9×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡处理2～3h，取出后过滤烘干；然后将沉析纤维利用高速分散设备进行疏解，疏解时长为90min～120min，疏解前段在12000～15000转/min的转速条件下进行，疏解进行至占总疏解时长30％的时间时加入短切纤维继续疏解，疏解至占总疏解时长15％的时间加入聚氧化乙烯，并降低设备转速至7000～9000转/min，直至疏解完成，得到在浆料中具有较佳分散性的芳纶纤维物；
为了保证疏解效果，用于进行上述疏解过程的聚氧化乙烯为分子量为270～400万的聚氧化乙烯，添加量为相对绝干纸质量的0.3～0.5％；
为了保证疏解效果，上述疏解过程中的十二烷基苯磺酸钠溶液中还添加有占十二烷基苯磺酸钠溶液质量0.07～0.09％的季铵盐。
作为进一步限定，所述芳纶纤维物中的短切纤维优选采用单丝长度为2～5mm、单丝直径为10～20μm的间位芳纶短切纤维；而沉析纤维优选采用长度为0.20～0.35mm、直径为15～18μm的间位芳纶沉析纤维。
作为进一步限定，所述聚酰亚胺薄膜层的厚度为30～50μm。
作为进一步限定，所述组合增强填料中采用的白炭黑为气相法白炭黑。
作为进一步限定，所述组合增强填料中采用的超细石墨粉为球形石墨粉。
作为进一步限定，所述组合增强填料在云母纸基底粗糙表面的喷涂处理方式为压力喷涂或者静电喷涂。
作为进一步限定，所述组合增强填料中采用的胶料为软化点80～120℃、黏度为22～28Pa·s、相对分子量为5000～8000的环氧树脂胶。
有益效果：本发明的云母纸的增强处理方法在传统云母纸的制备工艺上进行改进，其利用面腐蚀处理所获得的聚酰亚胺薄膜层作为中间介质层来对两侧的云母纸基底以及云母纸面层进行增强，尤其适合于制备厚度在0.08～0.30mm之间的云母纸产品。
该方法利用面腐蚀的聚酰亚胺薄膜层来弥补芳纶云母纸中存在的孔隙缺陷，并通过特定的组合增强填料来对层间结构进行加强来弥补强度缺陷，同时聚酰亚胺薄膜层与补强颗粒的组合还能有效提高芳纶云母纸的力学、绝缘、耐温性能，并通过优化芳纶沉析纤维与短切纤维配比、助剂添加量、云母含量来获得具有柔软、耐燃、耐冷热的特定厚度云母纸。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
在下述实施例中，本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
在实施例中用于制备成品定厚云母纸的芳纶云母纸浆料通过以下方式制备：
首先配制云母浆料，以粒径大于0.6mm的云母鳞片、粒径范围为0.4～0.6mm的云母鳞片以及粒径小于0.4mm的云母鳞片作为原料制备云母浆料，控制云母浆料中上述三种云母鳞片的质量比为1:4:3，将上述云母浆料配置好后备用。
上述比例的云母鳞片在制备云母浆料，并将云母浆料进行抄造获得云母纸时能使云母纸在云母鳞片自身结合性能下具有较佳拉伸强度和介电性能。
然后处理芳纶纤维物：
选取单丝长度为2～5mm、单丝直径为10～20μm的间位芳纶短切纤维作为短切纤维，选取长度为0.20～0.35mm、直径为15～18μm的间位芳纶沉析纤维作为沉析纤维，控制短切纤维与沉析纤维的质量比为8:3。将对应的短切纤维在80℃、0.8×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡处理2.5h，浸泡完成后滤过，并进行55℃的暖风烘干处理，处理完成后得到干燥的改性短切纤维。
将沉析纤维利用高速分散设备进行疏解处理，整个疏解处理过程的处理时长为100min，分三步进行：
第一步：在设定转速为14500转/min的转速条件下处理30min；
第二步：保持第一步的转速，加入改性短切纤维，并持续处理15min；
第三步：降低设备转速至8500转/min，然后加入分子量为270～400万的聚氧化乙烯，控制聚氧化乙烯的加入量为相对绝干纸质量的0.35％，聚氧化乙烯加入时在5min的时长内缓慢均匀加入，然后保持反应条件持续处理至反应结束，得到具有较佳分散性的芳纶纤维物。
将得到的芳纶纤维物加入前述方法制得的云母浆料中，分散均匀后得到芳纶云母纸浆料。
制备中间介质层的聚酰亚胺薄膜层：
取市售厚度为50μm的聚酰亚胺薄膜层，对聚酰亚胺薄膜层进行表面的低浓度碱腐蚀处理，加入55℃、质量浓度为0.08％NaOH或KOH溶液中处理45min，得到具有腐蚀粗糙表面的聚酰亚胺薄膜层。
而在其他实施例中，对聚酰亚胺薄膜层的碱腐蚀处理，可以采用50～65℃、质量浓度为0.08～3％的NaOH或KOH溶液中处理30～50min也可以获得类似效果。
制备组合增强填料：
选取气相法白炭黑和球形石墨粉作为补强颗粒，其中，气相法白炭黑粒径为0.050～0.080μm，球形石墨粉的粒径为6～8μm，将气相法白炭黑与球形石墨粉按照质量比为1:8的质量比进行混合后得到组合增强填料中的补强颗粒；而在其他实施例中，组合增强填料中还可以添加具有较佳散热性能和物理强度的无机物颗粒，如BN、SiN、SiC等，以获得相应的填充增强效果。
选取单丝长度为2～5mm、单丝直径为10～20μm的间位芳纶短切纤维以及短切聚芳噁二唑纤维按照质量比为6:1的比例进行混合后得到组合物纤维，并对该组合物纤维进行改性处理，改性处理通过十二烷基苯磺酸钠浸泡改性获得，其浸泡过程在60℃、1.5×10- 3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中进行，浸泡处理时长为90min，浸泡完成后得到组合增强填料中的补强纤维。
将上述补强颗粒和补强纤维按照质量比1:3的比例进行混合，将混合物添加到软化点80～120℃、黏度为26Pa·s、相对分子量为6000～6500的环氧树脂胶中分散均匀后得到成品组合增强填料。
上述原料制备完成后，即可进行云母纸的制备：
先将对应的芳纶云母纸浆按照待加工云母纸厚度1/2～2/3的基准，利用圆网造纸机抄造云母纸基底，该云母纸基底为云母纸单层，而通过圆网造纸机抄造获得的该云母纸单层具有光面和糙面，在其糙面以平面磨毛设备进行磨毛处理，得到单侧粗糙表面的云母纸基底；
在云母纸基底的粗糙表面喷涂通过前述方法制得的组合增强填料，该组合增强填料以静电喷涂方式均匀涂布于云母纸基底的粗糙表面，然后覆聚酰亚胺薄膜层，将聚酰亚胺薄膜层覆于组合增强填料表面后热压成型为一体，然后以带聚酰亚胺薄膜层的云母纸基底作为基础，按照厚度差值在其表面抄造云母纸面层，烘干成型后即得成品云母纸。
在以上述方法为基础，控制上料工艺参数来制得不同厚度的云母纸，然后以制得的云母纸作为不同实施例进行性能参数检测，其数据如下(为了减少工艺参数，特别是热压复合工艺对性能参数值的影响，其热压复合工艺中限定不同实施例中热压复合温度设定为120℃，热压压力设定为12MPa，热压复合速度为3m/min)：
基于上表可以发现，本实施例的方法制得的云母纸具有高机械强度、高耐温性、高绝缘性以及连续高温的恶劣环境下高适应性，且本实施例的云母纸在拉伸强度和导热系数上相比于传统的市售云母纸均由小幅提升。
而获得上述使用性能的原因在于：
就芳纶云母纸浆料而言，随着芳纶短切纤维含量增加，芳纶云母纸的抗拉强度指数先升后降，这是因为沉析纤维含量较多时，短切纤维强度主导纸张强度，当沉析纤维含量减少，纤维间结合力主导纸张强度，而通过控制芳纶沉析纤维与短切纤维配比，而通过对不同的纤维配比进行试验，发现在沉析纤维与短切纤维配比为7:3时，通过短切纤维自身高强高模和沉析纤维的包覆粘结发挥协同作用获得最优的抗拉强度。
但上述纤维比例条件下，抗拉强度的获得需要在提高芳纶纤维物在芳纶云母纸浆料中的质量占比，这也是很多芳纶云母纸中芳纶纤维物含量在30％升至超过30％的原因，而这种芳纶纤维物比例的增加虽然能提高云母纸的抗拉强度，但会导致绝缘性能的下降。
而在本实施例中，通过特定浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液对短切纤维进行改性浸泡处理，然后将浸泡处理后的改性短切纤维与沉析纤维进行高温三段式疏解，这种处理方式能在浆料中获得具有较佳分散性的芳纶纤维物，能防止芳纶纤维物在芳纶云母纸浆料中发生聚集和絮凝，从而能减少芳纶纤维物用量，并使得上述“芳纶短切纤维含量增加，芳纶云母纸的抗拉强度指数先升后降”的变化曲线发生滞后，以在纤维物交联体系中容纳更多的短切纤维，从而使得成品云母纸的抗拉强度能因为上述被额外容纳的短切纤维而被更多地提升，从而获得抗拉强度提升的效果。
利用碱溶液对聚酰亚胺薄膜层进行表面腐蚀处理可以使酰亚胺基表层水解成酰亚胺金属盐，聚酰亚胺薄膜层表面粗糙度、表面活性基团增加，使其亲水性和黏结性得到改善，水解程度随温度以及碱液浓度的增加而增大，而通过控制碱液浓度和反应时间可以使得聚酰亚胺薄膜层获得上述表面改性性能的同时聚酰亚胺薄膜层整体的理化性能变化不大。上述改性处理方式获得的聚酰亚胺薄膜层可用以增强聚酰亚胺薄膜层与组合增强填料中的组份物压合时的结合性能，使其能在两面分别与芳纶云母纸浆料中的芳纶纤维物以及组合增强填料中的补强纤维进行结合，从而保证其在层间界面位置的抗剥离性能，同时，聚酰亚胺薄膜层还能用于封堵芳纶云母纸中存在的大量孔隙，防止施加外界电压时电子容易通过孔隙穿透纸张，从而影响成型后云母纸的绝缘性能。
本实施例对于现有工艺的贡献还在于组合增强填料中补强纤维的短切芳纶纤维与聚芳噁二唑纤维的组合使用，其中，聚芳噁二唑全称芳香族聚-1，3，4-噁二唑，简称POD，它的分子链中苯环和噁二唑环交替排列，在具有极佳的耐高温、尺寸稳定性和热稳定性，可以长期适应250℃的工况，且在温度高于400℃时依然能够保持较好的尺寸稳定性，同时具有阻燃功能团，在不需要添加阻燃剂的情况下具有永久阻燃性，将聚芳噁二唑纤维与短切芳纶纤维混合，并在通过十二烷基苯磺酸钠浸泡改性的情况下，与短切芳纶纤维形成结构稳定的具有大小空间间隙的交联网络，这种交联网络所形成的大小空间间隙能作为网格分别对白炭黑和超细石墨粉进行容置并防止其逃逸而形成稳定结构，从而使得云母纸在层间补强区域形成耐燃、耐冷热的层间结构体系。
而为了进一步优化聚芳噁二唑纤维与短切芳纶纤维交联体系以及芳纶云母纸浆中芳纶纤维物的结合性能，也可以在上述改性过程以及芳纶云母纸浆料疏解过程中的十二烷基苯磺酸钠溶液中还添加有占十二烷基苯磺酸钠溶液质量0.07～0.09％的季铵盐。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种云母纸的增强处理方法，其特征在于，具体包括以下处理步骤：
S1配制芳纶云母纸浆料，利用芳纶云母纸浆料按照待加工云母纸厚度1/2～2/3的基准，利用圆网造纸机抄造云母纸基底，然后对云母纸基底的糙面进行表面磨毛处理以获得具有单侧粗糙表面的云母纸基底；
S2取聚酰亚胺薄膜层，利用碱液对其进行表面腐蚀处理，获得具有粗糙表面的聚酰亚胺薄膜层；
S3在步骤S1获得云母纸基底的粗糙表面喷涂组合增强填料：
所述组合增强填料包括胶料以及填充物，所述填充物在胶料中的质量占比为7～12％；所述填充物由质量比1:3～1:2的补强颗粒和补强纤维组成，所述补强颗粒为白炭黑和超细石墨粉，所述补强纤维为通过十二烷基苯磺酸钠浸泡改性的短切芳纶纤维以及聚芳噁二唑纤维，两者质量比为5:1～7:1；
S4将聚酰亚胺薄膜层覆于所述组合增强填料表面，热压成型为一体；
S5以带聚酰亚胺薄膜层的云母纸基底作为基础，按照厚度差值在其表面抄造云母纸面层，烘干成型后即得成品云母纸。
2.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述芳纶云母纸浆料中含有质量比17～23％的芳纶纤维物，所述芳纶纤维物中短切纤维与沉析纤维的质量比为7:3～3:1。
3.根据权利要求2所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述芳纶云母纸浆料在制备前将芳纶纤维物进行改性处理，改性处理时将短切纤维在75～80℃、0.7～0.9×10- 3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡处理2～3h，取出后过滤烘干；然后将沉析纤维利用高速分散设备进行疏解，疏解时长为90min～120min，疏解前段在12000～15000转/min的转速条件下进行，疏解进行至占总疏解时长30％的时间时加入短切纤维继续疏解，疏解至占总疏解时长15％的时间加入聚氧化乙烯，并降低设备转速至7000～9000转/min，直至疏解完成，得到在浆料中具有较佳分散性的芳纶纤维物。
4.根据权利要求3所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯为分子量为270～400万的聚氧化乙烯，添加量为相对绝干纸质量的0.3～0.5％。
5.根据权利要求3所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠溶液中还添加有占十二烷基苯磺酸钠溶液质量0.07～0.09％的季铵盐。
6.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述芳纶纤维物中的短切纤维优选采用单丝长度为2～5mm、单丝直径为10～20μm的间位芳纶短切纤维；而沉析纤维优选采用长度为0.20～0.35mm、直径为15～18μm的间位芳纶沉析纤维。
7.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述组合增强填料中采用的白炭黑为气相法白炭黑。
8.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述组合增强填料中采用的超细石墨粉为球形石墨粉。
9.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述组合增强填料在云母纸基底粗糙表面的喷涂处理方式为压力喷涂或者静电喷涂。
10.根据权利要求1所述的云母纸的增强处理方法，其特征在于，所述组合增强填料中采用的胶料为软化点80～120℃、黏度为22～28Pa·s、相对分子量为5000～8000的环氧树脂胶。
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