CN116716573A - 一种高效气体渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效气体渗氮方法，具体涉及钢表面化学热处理技术工艺领域。本发明所提供的高效气体渗氮方法，先使金属基体表面形成一层氮扩散层，而后将氮扩散层转变为金属‑氮化合物层，最后再使金属‑氮化合物分解，重新形成氮扩散层且氮扩散层厚度提高，在常规的渗氮时间内，采用本发明所提供的高效渗氮方法进行渗氮得到的金属表面渗氮层，厚度最低也有189.6μm，且渗氮层的厚度和硬度分别能够最高达到326.5μm和1205.7HV，磨损率最低仅为1.47×10‑4mm3/Nm。
Description
技术领域
本发明涉及钢表面化学热处理技术工艺领域，具体地，涉及一种高效气体渗氮方法。
背景技术
气体渗氮是工业生产中应用最为广泛的表面改性技术之一，已经被广泛用于齿轮、传动轴、模具等部件的表面强化，可以有效提高钢铁材料表面的硬度、耐磨性及耐腐蚀性能等。
通常情况下，采用气体渗氮工艺的零件表面能够具有由最外层的化合物区(ε-Fe2-3N+γ′-Fe4N型氮化物)和次表层的氮扩散区组成的复合渗氮改性层。但是零件表面的化合物层会因为内应力高导致韧性较差，同时化合物层耐磨性也较差。现有技术通常会将气体渗氮后零件表面的化合物层去除，采用韧性和承载能力更优良的次表层氮扩散区直接服役。然而，通过常规渗氮工艺得到的次表层氮扩散层厚度过小，实际应用性能差，因此目前亟待开发一种快速且能够得到仅含氮扩散层且厚度大的渗氮层的工艺。
现有技术提供了一种高真空挤压压铸模的表面复合处理方法，将喷丸处理技术和气体渗氮处理技术有机结合起来应用在挤压压铸模的表面处理上，然而该现有技术所提供的表面复合处理方法必须将渗氮工艺与喷丸工艺结合使用，处理工艺繁琐，无法高效渗氮，在经过10小时的渗氮处理后也仅能得到厚度为100μm的金属表面渗氮层，且渗氮层中还含有耐磨性差的化合物层。
发明内容
为了解决现有渗氮工艺无法快速得到厚度大且仅含氮扩散层的金属表面渗氮层的问题，本发明提供了一种高效气体渗氮方法，通过对渗氮的不同阶段中渗氮温度、时间和N2体积浓度占比的控制，实现了快速渗氮，在常规的渗氮时间内获得了厚度更大的金属表面渗氮层，且渗氮层中只含氮扩散层。
本发明上述目的通过如下技术方案实现：
一种高效气体渗氮方法，包括以下步骤：
S1.低温扩散渗氮：将金属基体置于气体渗氮装置内，通入渗氮气源，渗氮温度为450～530℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的40～60％，渗氮时间为1h以上；
S2.中温渗氮：渗氮温度为530～580℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的40％以下，渗氮时间为1h以上；
S3.高温退氮渗氮：渗氮温度为590～650℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的60～100％，渗氮时间为0.5h以上；
低温扩散渗氮、中温渗氮、高温退氮渗氮形成一个循环周期，且循环周期≥2。
在本发明所提供的气体渗氮方法中将渗氮的过程分为三个步骤，依次进行低温扩散渗氮、中温渗氮和高温退氮渗氮，是为了快速得到厚度大且仅含氮扩散层的金属表面渗氮层。具体而言，在步骤S1的低温扩散渗氮过程中，可以形成含氮过饱和的氮扩散层，而在步骤S2的中温渗氮过程中氮扩散层能够快速地转变为金属-氮化合物(例如铁-氮化合物)层，金属-氮化合物又在步骤S3的高温退氮渗氮过程中快速分解，释放出大量活性氮原子并向远离金属表面的深层扩散，且这些氮原子并不会重新组合形成氮分子，最终形成了致密且厚度更大的金属表面渗氮层，所得金属表面渗氮层中仅含氮扩散层不含金属-氮化合物层。与此同时，正因金属表面渗氮层中仅含氮扩散层，所以采用本发明所提供的气体渗氮方法进行渗氮得到的金属基体表面硬度和耐磨性更高，因为相较于金属-氮化合物层，氮扩散层中氮原子可以通过固溶强化提高渗氮层的硬度，且氮扩散层致密，能够承受更大的摩擦。由于金属表面渗氮层的硬度和厚度双双提高，所以耐磨性还能够进一步提高。
在进行低氮势渗氮时金属表面仅形成氮扩散层，而在进行高氮势渗氮时氮扩散层会部分转变为金属-氮化合物层。本发明中渗氮的氮势主要是通过控制N2体积浓度占渗氮气源中的总浓度来控制的，N2体积浓度占渗氮气源的总浓度可以通过控制渗氮气源通入气体渗氮装置的速度来控制。N2体积浓度占渗氮气源的总浓度直接影响气体渗氮过程中炉内活性氮原子浓度，且占比越低，氮势越高；同时体系的温度也会对氮势造成一定影响，具体影响规律为温度降低，氮势也随之降低。
控制步骤S1中的N2体积浓度占渗氮气源总浓度的40％以上、温度为530℃以下，是为了保证步骤S1中氮势不会过高，以至于形成化合物层。若在步骤S1中就直接形成了化合物层，由于化合物内部的结构是致密的，所以会阻止氮原子向金属基体表面深层的位置扩散，导致难以形成厚度大的金属表面渗氮层。而步骤S1中的N2体积浓度占渗氮气源的总浓度要低于60％，则是为了使氮势足够高，氮原子在金属表面可以形成含氮过饱和的氮扩散层，同时氮扩散层内部存在一定的金属氮化物(固溶体)，能够形成晶界缺陷，增加活性氮原子扩散通道，促进氮原子的扩散。控制步骤S1中的反应温度为450℃以上，是为了使氮原子快速扩散，形成厚度更高的氮扩散层，同时控制时间为1h以上也是为了保证形成厚度足够大的氮扩散层，氮扩散层的厚度与最终得到的金属表面渗氮层厚度息息相关，因此控制步骤S1中的温度为450℃以上使氮原子快速扩散也是本发明得到具有大厚度的金属表面渗氮层的关键因素之一。
步骤S2的目的在于形成金属-氮化合物层，因此温度更高，达到530℃以上，同时N2体积浓度占渗氮气源的总浓度也越低，在40％以下，使得氮势相较于步骤S1更高，金属能够与氮气反应形成金属-氮化合物，原本的氮扩散层包括其内部的金属氮化物，大部分被转变为金属-氮化合物层。温度过高，原本应该形成化合物的氮原子在晶界等缺陷偏聚，形成活性氮分子，进而演化为孔隙；同时当N2体积浓度占渗氮气源的总浓度过低时无法形成化合物。将中温渗氮时间控制在1h以上，能够使氮扩散层被尽可能地转变成金属-氮化合物层。
步骤S3的目的在于使金属-氮化合物分解。步骤S3控制N2体积浓度占渗氮气源的总浓度高于60％是降低氮势使金属-氮化合物分解的前提。与此同时步骤S3还需要控制温度，温度低于590℃，化合物层分解速率低，甚至部分化合物层依然保留，降低合金的耐磨性，与此同时，化合物层分解所形成的活性氮原子还有可能相互组合形成氮分子，导致金属表面渗氮层变得疏松；温度高于650℃，导致金属基体发生回火，强度降低，同时，高温还会导致化合物层过度分解，在金属表面渗氮层中形成孔隙，降低合金硬度和耐磨性。将高温渗氮时间控制为0.5h以上，能够保证金属-氮化合物充分分解。
使低温扩散渗氮、中温渗氮、高温退氮渗氮形成一个循环周期，且循环周期≥2，是本发明快速得到厚度大的金属表面渗氮层的关键因素之一。由于本发明所提供的工艺中每一步都能快速进行，因此本发明所提供的高效渗氮工艺最低只需要进行2.5h的渗氮即可得到仅含氮扩散层的金属表面渗氮层，同时由于氮扩散层不会影响活性氮原子的扩散，所以本发明能够通过增加循环的周期来快速提高渗氮层的厚度。
在本发明的具体实施方式中，金属基体可以是钢铁材料，包括模具钢和合金钢，更具体地可以是H13钢、8407模具钢中的任意一种或两种；在将基体放入气体渗氮装置前，可以对基体进行机械抛光，使基体表面粗糙度≤0.8μm，抛光后可以再对金属基体进行超声清洗，清除基体表面油脂；氨气可以是世面上采购的纯度为99.99％的氨气。
优选地，步骤S1中渗氮温度为480～520℃。
当步骤S1中渗氮温度为480℃以上时所形成的氮扩散层厚度更大，渗氮温度低于520℃时氮扩散层更不容易转变为金属-氮化合物层。
更优选地，步骤S1中渗氮温度为500～520℃。
优选地，步骤S1中渗氮时间为2～4h。
当步骤S1中渗氮时间高于2h时所形成的氮扩散层厚度更大，渗氮时间继续提升至高于4h时氮扩散层厚度提升不明显且渗氮工艺耗能过大。
优选地，步骤S2中渗氮温度为550～570℃。
步骤S2中的渗氮温度高于550℃时氮扩散层能够更充分地被转化为金属-氮化合物层，而当温度提高至570℃时氮扩散层基本转化完全，因此当步骤S2中温度继续提高至570℃以上时原本应该形成化合物的氮原子较容易在晶界等缺陷偏聚，形成活性氮分子，进而演化为孔隙。
优选地，步骤S2中N2体积浓度占渗氮气源总浓度的25～35％。
步骤S2中的N2体积浓度占渗氮气源的总浓度低于35％时氮势更低，氮扩散层更容易转变为金属-氮化合物层。控制N2体积浓度占渗氮气源的总浓度低于25％的工艺耗能过大，需要通入大量的氨气。
优选地，步骤S2中渗氮时间为2～5h。
控制步骤S2中的渗氮时间为2h以上可以使氮扩散层被更充分地被转化为金属-氮化合物层，而当渗氮时间高于5h时氮扩散层已基本被转化完全。
优选地，步骤S3中渗氮温度为590～620℃。
步骤S3中渗氮温度高于590℃时金属-氮化合物层能够被更充分且更快速地分解；而当温度高于620℃时化合物层容易过度分解，在金属表面渗氮层中形成孔隙，降低合金硬度和耐磨性。
优选地，步骤S3中N2体积浓度占渗氮气源总浓度的70～80％。
步骤S3中N2体积浓度占渗氮气源的总浓度高于70％时化合物层能够被更充分地分解，而当N2体积浓度占渗氮气源的总浓度进一步高于80％时渗氮工艺耗能过大。
优选地，步骤S3中渗氮时间为1～3h。
步骤S3中渗氮时间高于1h时金属-氮化合物层能够被充分分解，同时当渗氮时间继续提高至3h时化合物层基本已被分解完全，因此渗氮时间继续提高，渗氮工艺耗能过大。
和现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的高效气体渗氮方法，能够使金属表面先形成厚度大的氮扩散层，随后转变为金属-氮化合物层并最后分解成氮扩散层，因此能够得到只含氮扩散层的金属表面渗氮层。由于最终得到的金属表面渗氮层中只含有氮扩散层，不含有化合物层，因此本发明通过增加渗氮工艺循环进行的次数，在常规的渗氮时间内得到了厚度最低为189.6μm的金属表面渗氮层，且渗氮层的硬度能够最高达1205.7HV，因此所得金属表面渗氮层的耐磨性进一步提高，磨损率最低仅为1.47×10-4mm3/Nm。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得金属表面渗氮层的SEM图。
图2为本发明对比例1所制得金属表面渗氮层的SEM图。
图3为本发明所提供的渗氮方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种高效气体渗氮方法，包括以下步骤：
S1.低温扩散渗氮：将H13钢置于渗氮装置中，通入渗氮气源，渗氮温度为520℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的40％，低温渗氮时间为2h；
S2.中温渗氮：渗氮温度为550℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的25％，中温渗氮时间为2h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮温度为590℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的70％，高温渗氮时间为1h；
低温扩散渗氮、中温渗氮、高温退氮渗氮形成一个循环周期，且循环周期为2。
实施例2
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S2.中温渗氮：N2体积浓度占渗氮气源总浓度的35％。
实施例3
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮温度450℃，渗氮时间3h；
S2.中温渗氮：渗氮温度530℃，渗氮时间4h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮时间2h。
实施例4
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮温度530℃，渗氮时间1h；
S2.中温渗氮：渗氮温度580℃，渗氮时间1h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮温度650℃。
实施例5
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
将8407模具钢置于渗氮装置中。
对比例1
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮温度为540℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的25％，渗氮时间为50h；
不进行步骤S2与S3，且按照S1步骤渗氮完成后不进行重复循环。
对比例2
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮温度440℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的39％，渗氮时间2h；
S2.中温渗氮：渗氮温度520℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的45％，渗氮时间0.5h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮温度580℃，N2体积浓度占渗氮气源总浓度的55％，渗氮时间1h。
对比例3
一种高效气体渗氮方法，与实施例1的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮温度540℃，N2体积浓度占渗氮气源的总浓度控制在65％，渗氮时间3h；
S2.中温渗氮：渗氮温度590℃，N2体积浓度占渗氮气源的总浓度控制在15％，渗氮时间4h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮温度660℃，N2体积浓度占渗氮气源的总浓度控制在55％，渗氮时间2h。
对比例4
一种高效气体渗氮方法，与实施例4的不同之处在于：
S1.低温扩散渗氮：渗氮时间为4h；
S2.中温渗氮：渗氮时间为2h；
S3.高温退氮渗氮：渗氮时间为4h。
按照S1～S3步骤渗氮完成后不进行重复循环。
性能测试
渗氮层厚度测试：采用扫描电子显微镜SEM，对渗氮层横截面组织结构进行观察，并测量渗氮层厚度。
渗氮层硬度测试：采用显微硬度计，测试载荷为50g，测试不同工艺渗氮层的硬度。
耐磨性测试：采用磨损率表征金属表面渗氮层的耐磨性，磨损率越低，耐磨性越高；采用室温摩擦磨损仪进行耐磨性测试，WC球为磨损对偶，摩擦时间1h，磨球转速为400rpm。
具体测试结果见表1及图1～3。
表1实施例和对比例性能数据
从表1中可以看出，采用本发明所提供的高效气体渗氮方法进行渗氮，所得到的金属表面渗氮层中仅含有氮扩散层，不含有金属-氮化合物层。从实施例1～4的数据可以看出，当本发明所提供的渗氮方法中步骤S1～S3中渗氮温度分别为优选的480～520℃、550～570℃、590～620℃时，渗氮时间和N2体积浓度占渗氮气源的总浓度也都在优选的范围内时所得到的金属表面渗氮层在硬度、厚度和耐磨性这三个方面的综合性能更加优异。当步骤S1～S3中每一步的渗氮温度都低于优选范围值时(实施例3)，步骤S1所得氮扩散层厚度更小，因此最终得到的金属表面渗氮层的厚度也更小；当步骤S1～S3中每一步的渗氮温度都更高时(实施例4)，由于步骤S2中温度过高容易导致原本应该形成化合物的氮原子在晶界等缺陷偏聚，演化为孔隙，而在步骤S3中温度过高时化合物层容易过度分解，也会在金属表面渗氮层中形成孔隙，降低合金硬度和耐磨性，因此虽然实施例4所得金属表面渗氮层厚度更大，但硬度更小，耐磨性也下降。从实施例5的结果可以看出，本发明所提供的渗氮方法并不只适用于H13钢，也适用于8407模具钢。从实施例4与对比例4的结果可以看出，在渗氮总时间相同、渗氮温度和N2体积浓度占渗氮气源的总浓度也相等的情况下，使低温扩散渗氮、中温渗氮、高温退氮渗氮形成循环周期，更有利于金属表面渗氮层厚度的提升，因此实施例4所提供的渗氮方法能够在更短时间内在金属表面得到更厚的渗氮层。从对比例1的数据可以看出，本领域的常规渗氮方法无法得到厚度、硬度和耐磨性三个方面的综合性能优异的金属表面渗氮层，虽然厚度较高但金属表面渗氮层中含有化合物层，因此耐磨性较差。从对比例2～3的数据可以看出，当步骤S1～S3中各步骤的渗氮温度、N2体积浓度占渗氮气源的总浓度和渗氮时间都更高或者更低时，并不能保证所得金属表面渗氮层中只有氮扩散层，因此渗氮层耐磨性下降，同时在对比例2中由于各步骤的渗氮温度过低，无法充分进行氮扩散层形成-化合物层形成以及化合物层分解的过程，因此所得金属表面渗氮层的厚度下降，硬度也有所下降。
图1为本发明实施例1所制得金属表面渗氮层的SEM图，图2为本发明对比例1所制得金属表面渗氮层的SEM图。从图1～2可以看出，本发明实施例1所得金属表面渗氮层的厚度更大。
图3为本发明所提供的高效渗氮方法流程图。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效气体渗氮方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.低温扩散渗氮：将金属基体置于气体渗氮装置内，通入渗氮气源，控制渗氮温度为450～530℃，N2体积浓度占所述渗氮气源总浓度的40～60％，渗氮时间为1h以上；
S2.中温渗氮：控制渗氮温度为530～580℃，N2体积浓度占所述渗氮气源总浓度的40％以下，渗氮时间为1h以上；
S3.高温退氮渗氮：控制渗氮温度为590～650℃，N2体积浓度占所述渗氮气源总浓度的60～100％，渗氮时间为0.5h以上；
所述低温扩散渗氮、中温渗氮、高温退氮渗氮形成一个循环周期，且循环周期≥2。
2.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S1中渗氮温度为480～520℃。
3.如权利要求2所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S1中渗氮温度为500～520℃。
4.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S1中渗氮时间为2～4h。
5.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S2中渗氮温度为550～570℃。
6.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S2中N2体积浓度占所述渗氮气源总浓度的25～35％。
7.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S2中渗氮时间为2～5h。
8.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S3中渗氮温度为590～620℃。
9.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S3中N2体积浓度占所述渗氮气源总浓度的70～80％。
10.如权利要求1所述高效气体渗氮方法，其特征在于，所述步骤S3中渗氮时间为1～3h。
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