CN116715968B - 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法 - Google Patents

一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116715968B
CN116715968B CN202311006749.2A CN202311006749A CN116715968B CN 116715968 B CN116715968 B CN 116715968B CN 202311006749 A CN202311006749 A CN 202311006749A CN 116715968 B CN116715968 B CN 116715968B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polytetrafluoroethylene
sound insulation
sealing gasket
insulation effect
polyimide fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311006749.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116715968A (zh
Inventor
蒋靖蔚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Hushan Chemical Equipment Co ltd
Original Assignee
Wuxi Hushan Chemical Equipment Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Hushan Chemical Equipment Co ltd filed Critical Wuxi Hushan Chemical Equipment Co ltd
Priority to CN202311006749.2A priority Critical patent/CN116715968B/zh
Publication of CN116715968A publication Critical patent/CN116715968A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116715968B publication Critical patent/CN116715968B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16JPISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00Sealings
    • F16J15/02Sealings between relatively-stationary surfaces
    • F16J15/06Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces
    • F16J15/10Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing
    • F16J15/102Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing characterised by material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/003Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/006Pressing and sintering powders, granules or fibres
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/02Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor of articles of definite length, i.e. discrete articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • C08G81/02Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers at least one of the polymers being obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C08G81/024Block or graft polymers containing sequences of polymers of C08C or C08F and of polymers of C08G
    • C08G81/025Block or graft polymers containing sequences of polymers of C08C or C08F and of polymers of C08G containing polyether sequences
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • C08G81/02Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers at least one of the polymers being obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C08G81/024Block or graft polymers containing sequences of polymers of C08C or C08F and of polymers of C08G
    • C08G81/028Block or graft polymers containing sequences of polymers of C08C or C08F and of polymers of C08G containing polyamide sequences
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L87/00Compositions of unspecified macromolecular compounds, obtained otherwise than by polymerisation reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C08L87/005Block or graft polymers not provided for in groups C08L1/00 - C08L85/04
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007Electro-spinning
    • D01D5/0015Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/94Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of other polycondensation products
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16JPISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00Sealings
    • F16J15/02Sealings between relatively-stationary surfaces
    • F16J15/06Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces
    • F16J15/10Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing
    • F16J15/108Special methods for making a non-metallic packing
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16JPISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00Sealings
    • F16J15/16Sealings between relatively-moving surfaces
    • F16J15/32Sealings between relatively-moving surfaces with elastic sealings, e.g. O-rings
    • F16J15/328Manufacturing methods specially adapted for elastic sealings
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16JPISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00Sealings
    • F16J15/16Sealings between relatively-moving surfaces
    • F16J15/32Sealings between relatively-moving surfaces with elastic sealings, e.g. O-rings
    • F16J15/3284Sealings between relatively-moving surfaces with elastic sealings, e.g. O-rings characterised by their structure; Selection of materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2027/00Use of polyvinylhalogenides or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2027/12Use of polyvinylhalogenides or derivatives thereof as moulding material containing fluorine
    • B29K2027/18PTFE, i.e. polytetrafluorethene, e.g. ePTFE, i.e. expanded polytetrafluorethene
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29LINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2031/00Other particular articles
    • B29L2031/26Sealing devices, e.g. packaging for pistons or pipe joints
    • B29L2031/265Packings, Gaskets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/14Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
    • C08L2205/16Fibres; Fibrils
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明涉及密封件领域,具体是一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法,对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,使聚四氟乙烯表面氨基化;用长链醚胺与对氟苯甲酰氯通过界面亲电取代反应合成双氟取代的长链醚胺,然后与联苯二酚、2,5‑二羟基联苯二甲酸共聚制备羧基化聚芳醚酰胺,然后在氨基化聚四氟乙烯表面接枝羧基化聚醚砜酰胺;选用复合聚酰亚胺纤维、白炭黑和氧化石墨烯作为填料;用静电纺丝制备含巯基苯并噻唑类离子液体的高韧高强度的多孔复合聚酰亚胺纤维;通过控制聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比,使聚酰亚胺纤维可以牢固附着在聚四氟乙烯表面,从而达到持久隔音、耐磨的效果。

Description

一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封件领域,具体是一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步,诸多行业对密封件的功能要求越发多样化,比如石油、化工、化肥、制药、机械中所用密封件在具有高密封性的同时,兼具较好的隔音效果,从而达到降低噪音的目的。
聚四氟乙烯因具有耐腐蚀性、耐酸碱性等特性,被广泛应用于制备密封垫片,纯聚四氟乙烯的硬度偏低、耐摩擦性差,在常温下易发生蠕变,因此通常需要对其改性处理,进而满足其在工业中更高性能的应用需求,现有市场通常使用填充玻璃纤维、碳纤维作为填料,导致制备的密封垫片偏硬,跟随性差,易出现漏油等现象,从而影响密封垫片的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种具有隔音效果的密封垫片,以质量份数计,密封垫片中各组分含量为:改性聚四氟乙烯56-77份、复合聚酰亚胺纤维8-11份、白炭黑3-7份、氧化石墨烯1-3份;改性聚四氟乙烯由聚四氟乙烯经过混氨冷等离子体射流处理,然后接枝羧基化聚醚砜酰胺制备得到;复合聚酰亚胺纤维由含有巯基苯并噻唑类离子液体的纺丝液静电纺丝得到。
进一步的,白炭黑的粒径尺寸为1-5µm,氧化石墨烯的粒径尺寸为100-150nm。
进一步的,聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7。
进一步的,改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤:
(1)对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,得到预处理聚四氟乙烯;
(2)将4-氟苯甲酰氯、二氯甲烷混合,加入十二烷基苯磺酸钠、4,4'-二氨基二苯醚、NaOH、去离子水的混合溶液,在0-5℃保温6h,蒸馏,用去离子水洗涤3-5次,用热乙醇洗涤1-3次,烘干,得到复合制剂;在氮气气氛下,将复合制剂、联苯二酚、2,5-二羟基联苯二甲酸、碳酸钾混合,加入N-甲基吡咯烷酮、4,4'-二氯二苯砜、甲苯,在160-180℃保温1-2h,升温至190-195℃保温5-6h,倒入去离子水,洗涤、粉碎、洗涤,用无水乙醇抽提48h,干燥,得到羧基化聚醚砜酰胺;
(3)在氮气气氛下,将预处理聚四氟乙烯浸入羧基化聚醚砜酰胺的接枝液中,在90-100℃下保温3-5h,干燥,得到改性聚四氟乙烯。
进一步的,混氨冷等离子体射流的工作条件为:放电电压为3kV,时间为20-30s,工作气体流量为6L/min,工作气体为混氨水氦气,氨水与工作气体的质量比为1.2%。
进一步的,复合聚酰亚胺纤维的制备包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,将正溴代辛烷、三正丁基膦混合,在140℃保温10h,减压蒸馏,冷却,得到离子液体中间体:将巯基苯并噻唑、氢氧化钾、甲醇混合,加入离子液体中间体、甲醇的混合液,搅拌5h,过滤,旋蒸,用无水乙醇洗涤3-5次,过滤、旋蒸、干燥,得到巯基苯并噻唑类离子液体;
2)将4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液、均苯四甲酸酐混合,搅拌1h后,加入巯基苯并噻唑类离子液体的N-甲基吡咯烷酮溶液,搅拌6h,静电纺丝,得到复合聚酰亚胺纤维。
进一步的,静电纺丝的工作条件为:电压为16kV,射流速度为0.8mL/min,接收距离为15cm。
进一步的,一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将改性聚四氟乙烯、复合聚酰亚胺纤维、白炭黑、氧化石墨烯通过高速机械式混合机混合,得到混合材料;
S2:将混合材料静置2-3天,转移到模具中,利用液压机进行液压处理,烧结,车出产品尺寸,得到一种具有隔音效果的密封垫片。
进一步的,液压处理的工作条件为:压力为45-50MPa。
进一步的,烧结的工作条件:350-360℃保温20-30min。
本发明的有益效果:
本发明提供一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法,制备的密封垫片同时兼具优异的密封性、高耐磨性及较好的隔音效果。
对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,使聚四氟乙烯表面氨基化,大幅提高聚四氟乙烯表面的润湿性;用长链醚胺与对氟苯甲酰氯通过界面亲电取代反应合成双氟取代的长链醚胺,然后与联苯二酚、2,5-二羟基联苯二甲酸共聚制备羧基化聚芳醚酰胺,然后在氨基化聚四氟乙烯表面接枝羧基化聚醚砜酰胺,从而大幅提高聚四氟乙烯上的反应位点,提高聚四氟乙烯与填料的相容性,提高密封垫片性质的均一性,同时提高垫片内分子链间的聚合度,从而改善密封垫片的耐磨性能、耐蠕变性能和隔音性能。
选用复合聚酰亚胺纤维、白炭黑和氧化石墨烯作为填料,在提高密封垫片耐磨性的同时改善垫片的隔音效果,且白炭黑的吸油性赋予密封垫片在遇油会发生体积膨胀,自行密封孔隙,从而进一步提高垫片的密封性。
通过添加聚酰亚胺纤维、白炭黑和氧化石墨烯来进一步协同提高密封垫片的高温耐摩擦性与隔音性;但是聚酰亚胺纤维直接引入存在易团聚等问题,用静电纺丝制备含巯基苯并噻唑类离子液体的高韧高强度多孔复合聚酰亚胺纤维,使密封垫片在摩擦过程中表面发生摩擦化学反应,生成具有低剪切性能的含S化学产物,进而增强垫片的减摩抗磨作用;先在聚四氟乙烯上接枝长链羧基化聚醚砜酰胺,加上复合聚酰亚胺纤维搭配,是硬质润滑层和软质纤维层的有效结合,能有效地降低密封垫片的摩擦磨损,抑制磨肩的产生;通过控制复合聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比,使复合聚酰亚胺纤维可以牢固附着在聚四氟乙烯表面,从而达到持久隔音、耐磨的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……,则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将改性聚四氟乙烯、复合聚酰亚胺纤维、白炭黑、氧化石墨烯通过高速机械式混合机混合,得到混合材料;
以质量份数计,所述密封垫片中各组分含量为:改性聚四氟乙烯56份、复合聚酰亚胺纤维8份、白炭黑3份、氧化石墨烯1份;
所述白炭黑的粒径尺寸为1µm,所述氧化石墨烯的粒径尺寸为100nm;
聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7;
所述改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤:
(1)对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,得到预处理聚四氟乙烯;
(2)将0.41mol4-氟苯甲酰氯、250mL二氯甲烷混合,加入2.5g十二烷基苯磺酸钠、0.2mol4,4'-二氨基二苯醚、0.4molNaOH、125mL去离子水的混合溶液,在0℃保温6h,蒸馏,用去离子水洗涤3次,用热乙醇洗涤1次,烘干,得到复合制剂;在氮气气氛下,将3mmol复合制剂、54mmol联苯二酚、12mmol2,5-二羟基联苯二甲酸、0.01g碳酸钾混合,加入70mLN-甲基吡咯烷酮、57mmol4,4'-二氯二苯砜、8mL甲苯混合,在160℃保温2h,升温至190℃保温6h,倒入去离子水,洗涤、粉碎、洗涤,用无水乙醇抽提48h,干燥,得到羧基化聚醚砜酰胺;
(3)在氮气气氛下,将预处理聚四氟乙烯浸入浓度为25%羧基化聚醚砜酰胺的N-甲基吡咯烷酮接枝液中,在90-100℃下保温3h,干燥后得到改性聚四氟乙烯;混氨冷等离子体射流的工作条件为:放电电压为3kV,时间为20s,工作气体流量为6L/min,工作气体为混氨水氦气,氨水与工作气体的质量比为1.2%;
复合聚酰亚胺纤维的制备包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,将正溴代辛烷53.1g、三正丁基膦50.6g混合,在140℃保温10h,减压蒸馏,冷却,得到离子液体中间体:将8.4g巯基苯并噻唑、2.8g氢氧化钾、50mL甲醇混合,16g离子液体中间体、甲醇的混合液,搅拌5h,过滤,旋蒸,用无水乙醇洗涤3-5次,过滤、旋蒸、干燥,得到巯基苯并噻唑类离子液体;
2)将浓度1mol/L的4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液2.36mL、2.04mol均苯四甲酸酐混合,搅拌1h后,加入质量浓度0.1%的巯基苯并噻唑类离子液体的N-甲基吡咯烷酮溶液1.6mL,搅拌6h,静电纺丝,得到复合聚酰亚胺纤维;静电纺丝的工作条件为:电压为16kV,射流速度为0.8mL/min,接收距离为15cm;
S2:将混合材料静置2天,转移到模具中,利用液压机进行液压处理,烧结,车出产品尺寸,得到一种具有隔音效果的密封垫片;液压处理的工作条件为:压力为45MP;烧结的工作条件:350℃保温30min。
实施例2:一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将改性聚四氟乙烯、复合聚酰亚胺纤维、白炭黑、氧化石墨烯通过高速机械式混合机混合,得到混合材料;
以质量份数计,所述密封垫片中各组分含量为:改性聚四氟乙烯63份、复合聚酰亚胺纤维9份、白炭黑5份、氧化石墨烯2份;
所述白炭黑的粒径尺寸为3µm,所述氧化石墨烯的粒径尺寸为120nm;
聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7;
所述改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤:
(1)对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,得到预处理聚四氟乙烯;
(2)将0.41mol4-氟苯甲酰氯、250mL二氯甲烷混合,加入2.5g十二烷基苯磺酸钠、0.2mol4,4'-二氨基二苯醚、0.4molNaOH、125mL去离子水的混合溶液,在3℃保温6h,蒸馏,用去离子水洗涤4次,用热乙醇洗涤2次,烘干,得到复合制剂;在氮气气氛下,将3mmol复合制剂,54mmol联苯二酚、12mmol2,5-二羟基联苯二甲酸、0.01g碳酸钾混合,加入70mLN-甲基吡咯烷酮、57mmol4,4'-二氯二苯砜、8mL甲苯混合,在170℃保温1.5h,升温至190-195℃保温5.5h,倒入去离子水,洗涤、粉碎、洗涤,用无水乙醇抽提48h,干燥,得到羧基化聚醚砜酰胺;
(3)在氮气气氛下,将预处理聚四氟乙烯浸入浓度为25%羧基化聚醚砜酰胺的N-甲基吡咯烷酮接枝液中,在95℃下保温4h,干燥后得到改性聚四氟乙烯;混氨冷等离子体射流的工作条件为:放电电压为3kV,时间为25s,工作气体流量为6L/min,工作气体为混氨水氦气,氨水与工作气体的质量比为1.2%;
复合聚酰亚胺纤维的制备包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,将正溴代辛烷53.1g、三正丁基膦50.6g混合,在140℃保温10h,减压蒸馏,冷却,得到离子液体中间体:将8.4g巯基苯并噻唑、2.8g氢氧化钾、50mL甲醇混合,16g离子液体中间体、甲醇的混合液,搅拌5h,过滤,旋蒸,用无水乙醇洗涤3-5次,过滤、旋蒸、干燥,得到巯基苯并噻唑类离子液体;
2)将浓度1mol/L的4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液2.36mL、2.04mol均苯四甲酸酐混合,搅拌1h后,加入质量浓度0.1%的巯基苯并噻唑类离子液体的N-甲基吡咯烷酮溶液1.6mL,搅拌6h,静电纺丝,得到复合聚酰亚胺纤维;静电纺丝的工作条件为:电压为16kV,射流速度为0.8mL/min,接收距离为15cm;
S2:将混合材料静置2.5天,转移到模具中,利用液压机进行液压处理,烧结,车出产品尺寸,得到一种具有隔音效果的密封垫片;液压处理的工作条件为:压力为48MP;烧结的工作条件:355℃保温25min。
实施例3:一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将改性聚四氟乙烯、复合聚酰亚胺纤维、白炭黑、氧化石墨烯通过高速机械式混合机混合,得到混合材料;
以质量份数计,所述密封垫片中各组分含量为:改性聚四氟乙烯77份、复合聚酰亚胺纤维11份、白炭黑7份、氧化石墨烯3份;
所述白炭黑的粒径尺寸为5µm,所述氧化石墨烯的粒径尺寸为150nm;
聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7;
所述改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤:
(1)对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,得到预处理聚四氟乙烯;
(2)将0.41mol4-氟苯甲酰氯、250mL二氯甲烷混合,加入2.5g十二烷基苯磺酸钠、0.2mol4,4'-二氨基二苯醚、0.4molNaOH、125mL去离子水的混合溶液,在5℃保温6h,蒸馏,用去离子水洗涤5次,用热乙醇洗涤3次,烘干,得到复合制剂;在氮气气氛下,将3mmol复合制剂,54mmol联苯二酚、12mmol2,5-二羟基联苯二甲酸、0.01g碳酸钾混合,加入70mLN-甲基吡咯烷酮、57mmol4,4'-二氯二苯砜、8mL甲苯混合,在160-180℃保温2h,升温至195℃保温5h,倒入去离子水,洗涤、粉碎、洗涤,用无水乙醇抽提48h,干燥,得到羧基化聚醚砜酰胺;
(3)在氮气气氛下,将预处理聚四氟乙烯浸入浓度为25%羧基化聚醚砜酰胺的N-甲基吡咯烷酮接枝液中,在100℃下保温3h,干燥后得到改性聚四氟乙烯;混氨冷等离子体射流的工作条件为:放电电压为3kV,时间为30s,工作气体流量为6L/min,工作气体为混氨水氦气,氨水与工作气体的质量比为1.2%;
复合聚酰亚胺纤维的制备包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,将正溴代辛烷53.1g、三正丁基膦50.6g混合,在140℃保温10h,减压蒸馏,冷却,得到离子液体中间体:将8.4g巯基苯并噻唑、2.8g氢氧化钾、50mL甲醇混合,16g离子液体中间体、甲醇的混合液,搅拌5h,过滤,旋蒸,用无水乙醇洗涤3-5次,过滤、旋蒸、干燥,得到巯基苯并噻唑类离子液体;
2)将浓度1mol/L的4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液2.36mL、2.04mol均苯四甲酸酐混合,搅拌1h后,加入质量浓度0.1%的巯基苯并噻唑类离子液体的N-甲基吡咯烷酮溶液1.6mL,搅拌6h,静电纺丝,得到复合聚酰亚胺纤维;静电纺丝的工作条件为:电压为16kV,射流速度为0.8mL/min,接收距离为15cm;
S2:将混合材料静置3天,转移到模具中,利用液压机进行液压处理,烧结,车出产品尺寸,得到一种具有隔音效果的密封垫片;液压处理的工作条件为:压力为50MP;烧结的工作条件:360℃保温20min。
对比例1:以实施例3为对照组,没有进行混氨冷等离子体射流处理,其他工序正常。
对比例2:以实施例3为对照组,没有加入羧基化聚醚砜酰胺,其他工序正常。
对比例3:以实施例3为对照组,没有加入巯基苯并噻唑类离子液体,其他工序正常。
对比例4:以实施例3为对照组,复合聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7.5,其他工序正常。
氧化石墨烯的制备包括以下步骤:
在冰浴条件下向70mL浓硫酸中加入1.7g硝酸钠,搅拌至溶解,加入3g石墨粉,搅拌30min,加入7g的高锰酸钾,搅拌至溶解,升温至20℃保温90min,升温至40℃保温30min,加150mL去离子水,升温至98℃保温15min,加入500mL去离子水、15mL双氧水,过滤,得到氧化石墨烯。
浓度为25%羧基化聚醚砜酰胺的N-甲基吡咯烷酮接枝液的含义为:以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,其中有质量浓度为25%的羧基化聚醚砜酰胺。
原料来源:
白炭黑(99%):安徽艾约塔硅油有限公司;聚四氟乙烯S24392、石墨粉S26651、联苯二酚S31338:上海源叶生物科技有限公司;4-氟苯甲酰氯(99%):湖北巨胜科技有限公司;2,5-二羟基联苯二甲酸13987-45-6:(阿尔法)郑州阿尔法化工有限公司;4,4'-二氨基二苯醚(ODA,Mn=400):四川成都科龙化工试剂厂;十二烷基苯磺酸钠S108367、N-甲基吡咯烷酮M100589、4,4'-二氯二苯砜D155123、正溴代辛烷B105260、三正丁基膦T102760、巯基苯并噻唑M104864、4,4'-二氨基二苯醚D104463、均苯四甲酸酐P109615:阿拉丁试剂;二氯甲烷、NaOH、乙醇、碳酸钾、甲苯、氢氧化钾、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水,分析纯:国药集团试剂。
性能测试:
耐磨性:采用摩擦磨损试验机测试,钢销硬度10GPa,粗糙度0.02µm,直径为4mm,外加载荷为10N,滑行距离为2000m,裁剪成100mm×50mm×1mm的尺寸,在250℃保温2h后,测试磨损率;
密封性:参考GB/T32217-2015测试,等效模拟折算实际测试温度与负载,循环200万次为10000h往复行程,使用表面镀硬铬的活塞杆,粗糙度0.15,直径40mm,垫片在250℃保温2h后测试,(当漏油量少于1滴,延长测定时间折算,如0.3滴/min代表实际在第30min时开始漏第1滴油);
降噪系数:在100-6000Hz进行测量,且降噪系数为250Hz、500Hz、1000Hz、2000Hz的吸声系数算术平均值,采用四通道数字信号采集系统、直径30mm的阻抗管测试;
耐酸性:在质量浓度为5%盐酸中浸泡处理,250℃保温48h,观察变化;耐碱性:在质量浓度为8%氢氧化钠中浸泡处理,以250℃保温48h,观察变化;耐油性:在石油中浸泡处理,以250℃保温48h,观察变化;具体数据如下表;
实施例1-3为按照本发明制备的密封垫片,根据上表可知,本发明提供一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法,制备的密封垫片同时兼具高耐磨性、密封性及较好的隔音效果。
将实施例3与对比例1、对比例2进行对比,对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,使聚四氟乙烯表面氨基化,大幅提高聚四氟乙烯表面的润湿性;用长链醚胺与对氟苯甲酰氯通过界面亲电取代反应合成双氟取代的长链醚胺,然后与联苯二酚、2,5-二羟基联苯二甲酸共聚制备羧基化聚芳醚酰胺,然后在氨基化聚四氟乙烯表面接枝羧基化聚醚砜酰胺,从而大幅提高聚四氟乙烯上的反应位点,提高聚四氟乙烯与填料的相容性,提高密封垫片性质的均一性,同时提高垫片内分子链间的聚合度,从而改善密封垫片的耐磨性能、耐蠕变性能和隔音性能。
将实施例3与对比例3进行对比,通过添加聚酰亚胺纤维、白炭黑和氧化石墨烯来进一步协同提高密封垫片的高温耐摩擦性与隔音性;但是聚酰亚胺纤维直接引入存在易团聚等问题,用静电纺丝制备含巯基苯并噻唑类离子液体的高韧高强度的多孔复合聚酰亚胺纤维,使密封垫片在摩擦过程中表面发生摩擦化学反应,生成具有低剪切性能的含S化学产物,进而增强垫片的减摩抗磨作用,先是在聚四氟乙烯上接枝长链羧基化聚醚砜酰胺,加上复合聚酰亚胺纤维,是硬质润滑层和软质纤维层的有效结合,能有效地降低密封垫片的摩擦磨损,抑制磨肩的产生。
将实施例3与对比例4进行对比,通过控制聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比,使聚酰亚胺纤维可以牢固附着在聚四氟乙烯表面,从而达到持久隔音、耐磨的效果。
以上所述仅为本发明的为实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种具有隔音效果的密封垫片,其特征在于,以质量份数计,所述密封垫片中各组分含量为:改性聚四氟乙烯56-77份、复合聚酰亚胺纤维8-11份、白炭黑3-7份、氧化石墨烯1-3份;
所述改性聚四氟乙烯由聚四氟乙烯经过混氨冷等离子体射流处理,然后接枝羧基化聚醚砜酰胺制备得到;所述复合聚酰亚胺纤维由含有巯基苯并噻唑类离子液体的纺丝液静电纺丝得到;
复合聚酰亚胺纤维的制备包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,将正溴代辛烷、三正丁基膦混合,在140℃保温10h,减压蒸馏,冷却,得到离子液体中间体:将巯基苯并噻唑、氢氧化钾、甲醇混合,加入离子液体中间体、甲醇的混合液,搅拌5h,过滤,旋蒸,用无水乙醇洗涤3-5次,过滤、旋蒸、干燥,得到巯基苯并噻唑类离子液体;
2)将4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液、均苯四甲酸酐混合,搅拌1h,加入巯基苯并噻唑类离子液体的N-甲基吡咯烷酮溶液,搅拌6h,静电纺丝,得到复合聚酰亚胺纤维;
复合聚酰亚胺纤维与改性聚四氟乙烯的质量比为1:7。
2.根据权利要求1所述的一种具有隔音效果的密封垫片,其特征在于,所述白炭黑的粒径尺寸为1-5µm,所述氧化石墨烯的粒径尺寸为100-150nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有隔音效果的密封垫片,其特征在于,所述改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤:
(1)对聚四氟乙烯进行混氨冷等离子体射流处理,得到预处理聚四氟乙烯;
(2)将4-氟苯甲酰氯、二氯甲烷混合,加入十二烷基苯磺酸钠、4,4'-二氨基二苯醚、NaOH、去离子水的混合溶液,在0-5℃保温6h,蒸馏,用去离子水洗涤3-5次,用热乙醇洗涤1-3次,烘干,得到复合制剂;在氮气气氛下,将复合制剂、联苯二酚、2,5-二羟基联苯二甲酸、碳酸钾混合,加入N-甲基吡咯烷酮、4,4'-二氯二苯砜、甲苯,在160-180℃保温1-2h,升温至190-195℃保温5-6h,倒入去离子水,洗涤、粉碎、洗涤,用无水乙醇抽提48h,干燥,得到羧基化聚醚砜酰胺;
(3)在氮气气氛下,将预处理聚四氟乙烯浸入羧基化聚醚砜酰胺的N-甲基吡咯烷酮接枝液中,在90-100℃下保温3-5h,干燥,得到改性聚四氟乙烯。
4.根据权利要求3所述的一种具有隔音效果的密封垫片,其特征在于,混氨冷等离子体射流的工作条件为:放电电压为3kV,时间为20-30s,工作气体流量为6L/min,工作气体为混氨水氦气,氨水与工作气体的质量比为1.2%。
5.根据权利要求1所述的一种具有隔音效果的密封垫片,其特征在于,复合聚酰亚胺纤维的制备中,静电纺丝的工作条件为:电压为16kV,射流速度为0.8mL/min,接收距离为15cm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将改性聚四氟乙烯、复合聚酰亚胺纤维、白炭黑、氧化石墨烯通过高速机械式混合机混合,得到混合材料;
S2:将混合材料静置2-3天,转移到模具中,利用液压机进行液压处理,烧结,车出产品尺寸,得到一种具有隔音效果的密封垫片。
7.根据权利要求6所述的一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,其特征在于,液压处理的工作条件为:压力为45-50MPa。
8.根据权利要求6所述的一种具有隔音效果的密封垫片的制备方法,其特征在于,烧结的工作条件:350-360℃保温20-30min。
CN202311006749.2A 2023-08-11 2023-08-11 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法 Active CN116715968B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311006749.2A CN116715968B (zh) 2023-08-11 2023-08-11 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311006749.2A CN116715968B (zh) 2023-08-11 2023-08-11 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116715968A CN116715968A (zh) 2023-09-08
CN116715968B true CN116715968B (zh) 2023-10-20

Family

ID=87875629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311006749.2A Active CN116715968B (zh) 2023-08-11 2023-08-11 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116715968B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102219900A (zh) * 2011-04-12 2011-10-19 北京市射线应用研究中心 一种聚酰亚胺的合成方法
WO2013042819A1 (ko) * 2011-09-23 2013-03-28 중앙대학교 산학협력단 그래핀 박막의 제조 방법
CN107501819A (zh) * 2017-09-15 2017-12-22 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司贵阳局 一种改性聚四氟乙烯树脂
CN108727749A (zh) * 2018-05-22 2018-11-02 温州市赢创新材料技术有限公司 一种石墨烯导电薄膜及其制备方法
CN114395172A (zh) * 2022-01-20 2022-04-26 北京石墨烯技术研究院有限公司 聚四氟乙烯改性填料、改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法和应用
CN116444916A (zh) * 2023-04-03 2023-07-18 江门市格雷亚特流体密封技术有限公司 一种耐磨聚四氟乙烯唇片材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102219900A (zh) * 2011-04-12 2011-10-19 北京市射线应用研究中心 一种聚酰亚胺的合成方法
WO2013042819A1 (ko) * 2011-09-23 2013-03-28 중앙대학교 산학협력단 그래핀 박막의 제조 방법
CN107501819A (zh) * 2017-09-15 2017-12-22 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司贵阳局 一种改性聚四氟乙烯树脂
CN108727749A (zh) * 2018-05-22 2018-11-02 温州市赢创新材料技术有限公司 一种石墨烯导电薄膜及其制备方法
CN114395172A (zh) * 2022-01-20 2022-04-26 北京石墨烯技术研究院有限公司 聚四氟乙烯改性填料、改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法和应用
CN116444916A (zh) * 2023-04-03 2023-07-18 江门市格雷亚特流体密封技术有限公司 一种耐磨聚四氟乙烯唇片材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116715968A (zh) 2023-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Carboxyl-terminated butadiene-acrylonitrile-toughened epoxy/carboxyl-modified carbon nanotube nanocomposites: Thermal and mechanical properties.
CN116715968B (zh) 一种具有隔音效果的密封垫片及其制备方法
CN109265655B (zh) 一种快速固化树脂体系及制备方法
CN111303607A (zh) 一种耐磨耐高温的高强复合材料
CN109369886B (zh) 一种低共熔溶剂改性木质素用于环氧树脂固化剂的方法
CN106566160A (zh) 一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法
CN112812275A (zh) 一种木犀草素基环氧树脂及其制备方法
CN113881173B (zh) 一种自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用
CN115124800B (zh) 一种用于石油及天然气阀门的密封件及其加工工艺
CN106675013B (zh) 一种尼龙66复合材料和制备方法以及应用
CN106675014B (zh) 一种尼龙66复合材料及制备方法
CN114316486A (zh) 一种密封件用聚四氟乙烯唇片材料及其加工工艺
CN115873173A (zh) 一种调驱用纳米聚合物微球及其制备方法
CN114456200B (zh) 一种以pamam为核的球形纳米有机硼交联剂及其制备方法和压裂液冻胶
CN112300617B (zh) 一种功能化有机皂稠化剂复合防腐涂料及其制备方法
CN112706486B (zh) 一种耐低温风炮管及其生产工艺
CN113801431A (zh) 一种高韧性高强度的酚醛树脂材料及其制备方法
CN113463213A (zh) 一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法
CN112724563A (zh) 一种密封垫片及其制备方法
CN111718445A (zh) 一种pam/pvp/paa三网络水凝胶的制备方法
CN101469128A (zh) 一种聚芳醚砜醚酮酮类和尼龙6复合的方法
CN112624098B (zh) 一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用
CN116254102B (zh) 一种压裂驱油用钼基纳米表面活性剂及其制备方法
CN116355337B (zh) 一种含氟聚合物-碳纳米管改性聚四氟乙烯及其制备工艺
CN116732627B (zh) 抗静电氨纶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant