CN112724563A - 一种密封垫片及其制备方法 - Google Patents

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CN112724563A CN202011482257.7A CN202011482257A CN112724563A CN 112724563 A CN112724563 A CN 112724563A CN 202011482257 A CN202011482257 A CN 202011482257A CN 112724563 A CN112724563 A CN 112724563A
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Abstract

本发明公开了一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶60‑80份、聚芳恶二唑纤维10‑15份、八对氨基苯基POSS 5‑8份、氯磺化聚乙烯20‑30份、环氧基改性2,5‑双(二乙基氨基)苯基‑1,3,4‑二唑3‑5份、填料20‑30份、荷负电偶联剂3‑5份。本发明还提供了一种所述密封垫片的制备方法。本发明提供的密封垫片密封效果显著，防腐性、耐老化性和机械力学性能优异，耐磨性、耐高温性能和性能稳定性佳，使用寿命长。

Description

一种密封垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，尤其涉及一种密封垫片及其制备方法。
背景技术
垫片密封是工业装置最为一般的静密封形式，因此垫片密封件又是工业生产应用最广的配件之一。一般工业生产企业所使用的密封件数量数以千计，对大型石油化工、电力等企业则数以万计，而泄漏又是很多工业生产过程中生产装置最为常见的失效形式。随着现代工业生产的发展，各工业部门，尤其是大型石油化工企业、火力发电厂、核电站和其他工业企业对密封垫片的性能提出愈来愈高的要求，不仅要求其具有好的回弹密封性，还需要其同时具有优异的机械强度、耐高温性、防腐性、耐油性和耐磨性。
现有的密封垫片主要包括金属密封垫片、石棉密封垫片和橡胶密封垫片。石棉密封垫片具有优越的密封性能和耐腐蚀性，且价格低廉，但是国际上已经公认石棉是一种致癌物质，给环境和人们的身体健康带来了威胁。目前所制备的橡胶密封垫片拉伸强度较低，抗蠕变松弛能力较差，抗老化能力有待进一步提高。金属密封垫片虽然承受压力范围相对较大，但其压缩回弹性能有限，适用范围较窄。总之，现有的密封垫片普遍存在承受应力的能力较差，在使用一段时间后，由于承受压力和环境温度的影响，密封垫片很容易发生老化或松弛，密封性能变差甚至完全失去密封性，同时在安装时易弯曲变形，影响了密封效果。
例如，专利申请号为CN 108488382 A的中国发明专利公开了一种石墨密封垫片，包括石墨片层，石墨片层上设有氟树脂层、氟树脂层上设有聚乙烯层，聚乙烯层上设有玻璃纤维层。此发明的有益效果为：其具有较好的强度，但是其也存在缺陷，由于多层之间粘结性不好，相容性差，耐热性和耐老化性差异大且不够，容易窜位，偏离密封槽，从而导致泄漏，严重影响设备使用性能。
本领域仍然需要一种更为有效的方法，制备出密封效果显著，防腐性、耐老化性和机械力学性能优异，耐磨性、耐高温性能和性能稳定性佳，使用寿命长的密封垫片。
发明内容
为了解决背景技术中叙述的问题，本发明提供一种密封效果显著，防腐性、耐老化性和机械力学性能优异，耐磨性、耐高温性能和性能稳定性佳，使用寿命长的密封垫片；同时，本发明还提供了一种所述密封垫片的制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和成品合格率高，耗能低，设备投入少，适合工业化生产。
本发明采用的技术方案为，一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶60-80份、聚芳恶二唑纤维10-15份、八对氨基苯基POSS 5-8份、氯磺化聚乙烯20-30份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑3-5份、填料20-30份、荷负电偶联剂3-5份。
适合本发明的荷负电偶联剂无特殊限制，可以是含有羧基的硅氧烷偶联剂，本发明的一个实施例中，所述荷负电偶联剂选自三乙氧硅基丙基马来酸、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐或者它们的混合物。
本发明的一个实施例中，所述填料为建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末中的至少一种。
本发明的一个实施例中，所述填料的粒径为600-1000目。
本发明的一个实施例中，所述建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末为按CN107344845B第一实施例中的方法制成的建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末经过碾磨后制成。
本发明的一个实施例中，所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑。
本发明的一个实施例中，所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:(0.8-1.2):(10-16)。
本发明的一个实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述有机溶剂为二甲亚砜、乙腈、丙酮中的任意一种。
本发明的一个实施例中，所述氯磺化聚乙烯为氯磺化聚乙烯CSM3570。
本发明的一个实施例中，所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为2-7μm，长径比为30-50。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品。
本发明的一个实施例中，所述注压成型的工艺参数为：机筒温度98-108℃，材料温度140-150℃，模型温度210-230℃，注射压力97-110MPa，锁模时间5-8min。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
本发明实施例中所述原料均为商业购买。
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶60-80份、聚芳恶二唑纤维10-15份、八对氨基苯基POSS 5-8份、氯磺化聚乙烯20-30份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑3-5份、填料20-30份、荷负电偶联剂3-5份。
适合本发明的荷负电偶联剂无特殊限制，可以是含有羧基的硅氧烷偶联剂，本发明的一个实施例中，所述荷负电偶联剂选自三乙氧硅基丙基马来酸、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐或者它们的混合物。
本发明的一个实施例中，所述填料为建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末中的至少一种；所述填料的粒径为600-1000目；所述建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末为按CN107344845B第一实施例中的方法制成的建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末经过碾磨后制成。
本发明的一个实施例中，所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑。
本发明的一个实施例中，所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:(0.8-1.2):(10-16)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述有机溶剂为二甲亚砜、乙腈、丙酮中的任意一种。
本发明的一个实施例中，所述氯磺化聚乙烯为氯磺化聚乙烯CSM3570。
本发明的一个实施例中，所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为2-7μm，长径比为30-50。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品。
本发明的一个实施例中，所述注压成型的工艺参数为：机筒温度98-108℃，材料温度140-150℃，模型温度210-230℃，注射压力97-110MPa，锁模时间5-8min。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的密封垫片的制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和成品合格率高，耗能低，设备投入少，适合工业化生产。
2、本发明的密封垫片，通过各组分协同作用，有效克服了现有的密封垫片普遍存在承受应力的能力较差，在使用一段时间后，由于承受压力和环境温度的影响，密封垫片很容易发生老化或松弛，密封性能变差甚至完全失去密封性，同时在安装时易弯曲变形，影响了密封效果的缺陷，具有密封效果显著，防腐性、耐老化性和机械力学性能优异，耐磨性、耐高温性能和性能稳定性佳，使用寿命长的优点。
3、本发明的密封垫片，Viton GLT氟醚橡胶和氯磺化聚乙烯共混作为主体材料，结合了两种材料的优点，使得制成的密封垫片防腐蚀性能好，密封效果显著；Viton GLT氟醚橡胶分子侧链上含有的溴基和氯磺化聚乙烯上的氯磺酰基能与八对氨基苯基POSS 上的氨基发生化学反应；同时八对氨基苯基POSS 上的氨基还能与环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑上的环氧基发生环氧开环反应；环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑上的上的季铵盐基团又能与荷负电偶联剂上的羧基通过离子键连接，填料通过荷负电偶联剂的偶联作用进入密封垫材料分子链；环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑分子链段与聚芳恶二唑纤维结构相似，使得它们之间的相容性好，进而提高垫片的密实度，改善密封性能；使得其综合性能和性能稳定性更佳。
4、本发明的密封垫片，聚芳恶二唑纤维结构的引入，改善了垫片的机械力学性能和耐高温性能，使得其耐久性更好；环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑结构中含有唑结构，能与氟醚橡胶的含氟基团协同作用，改善抗老化和耐候性能。
5、本发明的密封垫片，填料为建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末这些再生物，节能环保，属于废弃物的回收再利用，变废为宝，不仅能节约能源，减少环境污染，还能降低成本，提高密封垫片的综合性能。
实施例
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶60份、聚芳恶二唑纤维10份、八对氨基苯基POSS 5份、氯磺化聚乙烯20份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑3份、填料20份、荷负电偶联剂3份；所述荷负电偶联剂为三乙氧硅基丙基马来酸；所述填料为建筑垃圾粉末；所述填料的粒径为600目。
所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在40℃下搅拌反应4小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑；所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:0.8:10；所述碱性催化剂为氢氧化钠；所述有机溶剂为二甲亚砜。
所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为2μm，长径比为30。
一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品；所述注压成型的工艺参数为：机筒温度98℃，材料温度140℃，模型温度210℃，注射压力97MPa，锁模时间5min。
实施例2
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶65份、聚芳恶二唑纤维11份、八对氨基苯基POSS 6份、氯磺化聚乙烯23份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑3.5份、填料22份、荷负电偶联剂3.5份；所述荷负电偶联剂为N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐；所述填料为河道湖泊淤泥粉末；所述填料的粒径为700目。
所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑；所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:0.9:12；所述碱性催化剂为氢氧化钾；所述有机溶剂为乙腈。
所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为4μm，长径比为35。
一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品；所述注压成型的工艺参数为：机筒温度102℃，材料温度143℃，模型温度215℃，注射压力102MPa，锁模时间6min。
实施例3
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶70份、聚芳恶二唑纤维13份、八对氨基苯基POSS 6.5份、氯磺化聚乙烯25份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑4份、填料25份、荷负电偶联剂4份；所述荷负电偶联剂为三乙氧硅基丙基马来酸；所述填料为建筑垃圾粉末；所述填料的粒径为800目。
所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在50℃下搅拌反应5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑；所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:1:13；所述碱性催化剂为碳酸钠；所述有机溶剂为丙酮。
所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为5μm，长径比为40。
一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品；所述注压成型的工艺参数为：机筒温度103℃，材料温度145℃，模型温度220℃，注射压力104MPa，锁模时间6.5min。
实施例4
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶75份、聚芳恶二唑纤维14份、八对氨基苯基POSS 7.5份、氯磺化聚乙烯28份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑4.5份、填料28份、荷负电偶联剂4.5份。
所述荷负电偶联剂为三乙氧硅基丙基马来酸、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述填料为建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末按质量比1:3混合而成；所述填料的粒径为950目。
所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在55℃下搅拌反应5.5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑；所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:1.1:15；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:3:2:2混合而成；所述有机溶剂为二甲亚砜。
所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为6μm，长径比为48。
一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品；所述注压成型的工艺参数为：机筒温度98-108℃，材料温度148℃，模型温度225℃，注射压力107MPa，锁模时间7.5min。
实施例5
一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶80份、聚芳恶二唑纤维15份、八对氨基苯基POSS 8份、氯磺化聚乙烯30份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑5份、填料30份、荷负电偶联剂5份。
所述荷负电偶联剂选自三乙氧硅基丙基马来酸；所述填料为建筑垃圾粉末；所述填料的粒径为1000目。
所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在60℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑；所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:1.2:16；所述碱性催化剂为碳酸钾；所述有机溶剂为乙腈。
所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为7μm，长径比为50。
一种所述密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品；所述注压成型的工艺参数为：机筒温度108℃，材料温度150℃，模型温度230℃，注射压力110MPa，锁模时间8min。
对比例1
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备密封垫片，不同的是没有添加聚芳恶二唑纤维。
对比例2
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备密封垫片，不同的是没有添加八对氨基苯基POSS。
对比例3
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备密封垫片，不同的是没有添加环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑。
对比例4
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备密封垫片，不同的是没有添加氯磺化聚乙烯。
将以上实施例1-5及对比例1-4制备的密封垫片按照我国现行国标进行性能测试，测试结果见表1，其中热空气老化是在150℃×96h老化后抗拉强度变化率来标准的，其数值越大，热老化性能越好。
表1
项目 压缩率 回弹率 抗拉强度 热空气老化
单位 % % KN/mm %
实施例1 10.18 85.9 28.2 99.2
实施例2 10.07 86.3 28.6 99.4
实施例3 9.93 86.8 29.1 99.7
实施例4 9.83 87.5 29.6 99.9
实施例5 9.74 88.1 30.0 99.9
对比例1 12.31 69.8 22.3 98.0
对比例2 12.19 72.3 20.5 97.1
对比例3 12.25 71.5 19.8 97.4
对比例4 12.37 69.1 21.2 98.3
从表1可见，本发明实施例公开的密封垫片，与对比例产品相比，具有更加优异的回弹性、耐老化性和机械力学性能，这是各组分协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种密封垫片，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：Viton GLT氟醚橡胶60-80份、聚芳恶二唑纤维10-15份、八对氨基苯基POSS 5-8份、氯磺化聚乙烯20-30份、环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑3-5份、填料20-30份、荷负电偶联剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种密封垫片，其特征在于，所述荷负电偶联剂选自三乙氧硅基丙基马来酸、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐或者它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种密封垫片，其特征在于，所述填料为建筑垃圾粉末、河道湖泊淤泥粉末中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种密封垫片，其特征在于，所述填料的粒径为600-1000目。
5.根据权利要求1所述的一种密封垫片，其特征在于，所述环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到环氧基改性2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑。
6.根据权利要求5所述的一种密封垫片，其特征在于，所述环氧氯丙烷、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、碱性催化剂、有机溶剂的摩尔比为2:1:(0.8-1.2):(10-16)。
7.根据权利要求5所述的一种密封垫片，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述有机溶剂为二甲亚砜、乙腈、丙酮中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种密封垫片，其特征在于，所述氯磺化聚乙烯为氯磺化聚乙烯CSM3570；所述聚芳恶二唑纤维为宝德纶短纤维；其平均直径为2-7μm，长径比为30-50。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的密封垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，投入注压机进行注压成型，开模得注压垫片；再依次经过修边，并对尺寸、外观进行检验，得到密封垫片成品。
10.根据权利要求9所述的一种密封垫片的制备方法，其特征在于，所述注压成型的工艺参数为：机筒温度98-108℃，材料温度140-150℃，模型温度210-230℃，注射压力97-110MPa，锁模时间5-8min。
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