CN116714177A - 一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及IPC B29C45领域，更具体的，涉及一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法。包括以下步骤：步骤1，对金属材料表面处理；步骤2，将塑胶在处理后的金属材料的表面进行压注成型；所述金属材料包括不锈钢，锆合金，钛合金，铝合金中的一种或两种复合；所述塑胶材料包括PS，PPS，PA，PC，ABS中的一种。表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：(0.5‑2)，可提高孔径的均一性。表面活性剂4包括聚乙二醇和对羟基苯磺酸，所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：(2‑3)，可有效扩孔。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及IPC B29C45领域，更具体的，涉及一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法。
背景技术
近年来，金属与塑胶结合制品在消费电子产品、汽车、航空等领域的应用在逐渐增多，通过对金属表面进行处理，虽然现在人们已经研究出能够将塑胶材料与金属材料进行结合的方法，但是结合力度不够，一定程度限制了其在多个领域的应用。
CN108621370A公开了一种在铝合金表面形成纳米孔的处理方法以及一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，包括以下步骤：S1、选取工件，并将工件安装在挂具上；S2、前期处理：将工件水洗：除去工件表面的灰尘或者加工后残留的碎屑；接着做S3、预成孔处理-化学腐蚀、S4、成孔处理-电解、S5、后期处理S6、浸泡处理。该发明通过在预成孔处理时采用化学腐蚀，然后在成孔处理时采用电化学腐蚀，能够适用于不同强度的铝合金材料，如较硬的铝合金表面上获得均匀的纳米级孔洞，并且通过在成孔处理之后进行浸泡处理，通过在胺类化合物中进行浸泡，可以增强铝合金材料与胶液之间的粘接程度。但该发明处理过程较为繁杂，蚀刻过程不易控制，使得纳米孔的均一性受到影响，易导致结合力下降。
发明内容
为达到本发明的目的，本发明提供了一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，包括以下步骤：
步骤1，对金属材料表面处理；
步骤2，将塑胶在处理后的金属材料的表面进行压注成型；
所述金属材料包括不锈钢，锆合金，钛合金，铝合金中的一种或两种复合。
优选的，所述金属材料包括不锈钢。
进一步优选的，所述金属材料包括不锈钢304，购自江苏贵和钢业有限公司。
所述塑胶材料包括PS(聚苯乙烯)，PPS(聚苯硫醚)，PA(聚酰胺)，PC(聚碳酸酯)，ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)中的一种。
优选的，所述塑胶材料包括PPS(聚苯硫醚)，购自日本东曹，型号PPS-120。
所述金属材料表面处理的方法，包括以下步骤：
S1，将金属材料依次进行热浸脱脂、水洗、超声波脱脂、水洗；
S2，依次进行酸性预处理、水洗、蒸馏水洗；
S3，依次进行阴极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S4，依次进行阳极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S5，依次进行微蚀处理、水洗、蒸馏水洗；
S6，依次进行钝化处理、水洗、蒸馏水洗、烘干，即得。
所述热浸脱脂所用脱脂剂包括酸性脱脂剂、中性脱脂剂、碱性脱脂剂中的一种。
优选的，所述热浸脱脂所用脱脂剂包括酸性脱脂剂。
进一步优选的，所述热浸脱脂所用脱脂剂包括酸性脱脂剂，购自达尔森化工(广州)有限公司，型号：DE-1501。
所述热浸脱脂的温度为35-75℃，时间为3-15min。
优选的，所述热浸脱脂的温度为60℃，时间为2min。
优选的，所述超声波脱脂所用脱脂剂包括水性金属清洗剂，购自苏州海歌化工有限公司。
所述水洗的温度为30-50℃，水洗的时间为1-3min。
优选的，所述水洗的温度为35℃，水洗的时间为1min。
所述蒸馏水洗的温度为30-50℃，水洗的时间为0.5-2min。
优选的，所述蒸馏水洗的温度为35℃，水洗的时间为0.5min。
优选的，所述超声波脱脂的温度为40℃，时间为2min。
按重量份计，所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：10-300份无机酸，0.5-50份乌洛托品，0.5-10份表面活性剂1，500-950份水。
优选的，按重量份计，所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：50-100份无机酸，5-10份乌洛托品，0.5-3份表面活性剂1，800-950份水。
按重量份计，所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：73份无机酸，6份乌洛托品(CAS：100-97-0)，1份表面活性剂1，920份水。
所述无机酸包括硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。
优选的，所述无机酸包括硫酸、盐酸中的至少一种。
进一步优选的，所述无机酸包括37wt％盐酸溶液。
优选的，所述表面活性剂1包括非离子表面活性剂。
进一步优选的，所述表面活性剂1包括吐温(TW)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、聚亚烷基二醇(PAG)、聚乙二醇(PEG)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、聚丙二醇(PPG)、聚醚(NPE)、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪胺聚氧乙烯醚(AC)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL)中的至少一种。
更进一步优选的，所述表面活性剂1包括辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。
按重量份计，所述阴极电解处理所使用的电解液组分包括：20-600份混酸溶液1，0.5-50份缓蚀剂1，0.5-10份表面活性剂2，500-950份水。
优选的，按重量份计，所述阴极电解处理所使用的电解液组分包括：130-200份混酸溶液1，3-5份缓蚀剂1，0.5-1份表面活性剂2，800-900份水。
进一步优选的，按重量份计，所述阴极电解处理所使用的电解液组分包括：151份混酸溶液1，3.3份缓蚀剂1，0.7份表面活性剂2，845份水。
优选的，所述表面活性剂2包括辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(Tween20)中的一种或至少两种。
进一步优选的，所述表面活性剂2包括脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)。
所述混酸溶液1包括磷酸和盐酸，所述磷酸和盐酸的重量比为(10-15)：(3-5)。
优选的，所述混酸溶液1包括磷酸和盐酸，所述磷酸和盐酸的重量比为3：1，所述磷酸包括85wt％的磷酸水溶液，所述盐酸包括37wt％盐酸溶液。
所述缓蚀剂1包括3-氨基1,2,4-三氮唑、5-氨基四氮唑、咪唑、4-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基苯并三唑中的一种。
优选的，所述缓蚀剂1包括1,2,3-苯并三唑(CAS：95-14-7)。
按重量份计，所述阳极电解处理所使用的电解液组分包括：20-600份混酸溶液2，0.5-50份缓蚀剂2，0.5-10份表面活性剂3，500-950份水。
按重量份计，所述阳极电解处理所使用的电解液组分包括：150-300份混酸溶液2，0.5-3份缓蚀剂2，0.5-10份表面活性剂3，700-850份水。
按重量份计，所述阳极电解处理所使用的电解液组分包括：220份混酸溶液2，1份缓蚀剂2，2份表面活性剂3，773份水。
所述混酸溶液2包括硫酸和盐酸，所述硫酸和盐酸的重量比为(30-40)：(1-4)。
优选的，所述混酸溶液2包括硫酸和盐酸，所述硫酸和盐酸的重量比为35：2，所述硫酸包括75wt％的硫酸水溶液，所述盐酸包括37wt％盐酸溶液。
所述表面活性剂3包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、环己醇、1,2-丙二醇、3-二乙氨基-1-丙醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二苯胺-4-磺酸钠中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：(0.5-2)。
进一步优选的，所述表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：1。
所述缓蚀剂2包括3-氨基1,2,4-三氮唑、5-氨基四氮唑、咪唑、4-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基苯并三唑中的一种。
优选的，所述缓蚀剂2包括5-甲基苯并三唑(CAS：29385-43-1)。
按重量份计，所述微蚀处理所使用的溶液组分包括：50-200份氟化氢铵，20-80份铁盐，20-80份硫酸，5-50份表面活性剂4，500-950份水。
优选的，按重量份计，所述微蚀处理所使用的溶液组分包括：80-150份氟化氢铵，30-60份铁盐，30-50份硫酸，5-30份表面活性剂4，700-900份水。
优选的，所述氟化氢铵和铁盐的重量比为(2-4)：1。
进一步优选的，所述氟化氢铵和铁盐的重量比为20：9。
优选的，所述铁盐包括氯化铁和氯化亚铁，所述氯化铁和氯化亚铁重量比为(6-12)：1。
进一步优选的，所述铁盐包括氯化铁和氯化亚铁，所述氯化铁和氯化亚铁重量比为8：1。
优选的，所述表面活性剂4包括聚乙二醇和对羟基苯磺酸，所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：(2-3)。
进一步优选的，所述表面活性剂4包括聚乙二醇和对羟基苯磺酸，所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：2，所述聚乙二醇分子量为200，购自海安石化。
所述钝化处理具体为，将S5得到的金属材料，在25-40℃浸泡在钝化液中30-60min。
优选的，所述钝化处理具体为，将S5得到的金属材料，在25℃浸泡在钝化液中30min，所述钝化液购自惠州市佳一美金属表面处理材料有限公司，型号：JYM-101。
所述酸性预处理的温度为10-100℃，时间为0.5-50min。
优选的，所述酸性预处理的温度为60-80℃，时间为5-10min。
进一步优选的，所述酸性预处理的温度为70℃，时间为6min。
所述阴极电解处理的温度为30-70℃，时间为0.5-50min。
优选的，所述阴极电解处理的温度为30-40℃，时间为3-5min。
进一步优选的，所述阴极电解处理的温度为30℃，时间为3min。
所述阳极电解处理的温度为30-70℃，时间为0.5-50min。
优选的，所述阳极电解处理的温度为30-50℃，时间为3-5min。
进一步优选的，所述阳极电解处理的温度为50℃，时间为2min。
所述微蚀处理的温度为10-100℃，时间为0.5-50min。
优选的，所述微蚀处理的温度为60-80℃，时间为5-8min。
进一步优选的，所述微蚀处理的温度为65℃，时间为5min。
所述压注成型的料温为240-320℃，模温为130-160℃。
优选的，所述压注成型的料温为280℃，模温为150℃。
本申请人研究发现，通过酸性预处理可去除金属表面的氧化膜，所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：10-300份无机酸，0.5-50份乌洛托品，0.5-10份表面活性剂1，500-950份水，可提高氧化膜的去除效率，促进后续阴极电解蚀刻，可能是特定的表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚促进了乌洛托品的作用效果，进一步减缓酸蚀氧化膜的进程，防止过度的蚀刻。通过阴极电解蚀刻在金属表面初步形成纳米孔，通过特定的磷酸和盐酸复配，有效提高酸液强度，通过缓蚀剂与表面活性剂，降低溶液表面张力，增强蚀刻液的活性，有效提高孔径的均一度，为后续步骤扩孔提供条件，提供但此时孔径较小，不易与塑胶形成较强的粘结力，进一步通过阳极电解处理提高孔径，阳极电解处理组分中，表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：(0.5-2)时，可有效扩孔，可能是表复配面活性剂改变电解液、金属表层和氧气三相界面的表面张力，从而改变氧化过程中氧气气泡在电极表面的吸附强度和氧气气泡的大小，达到扩大孔径的效果，从而提高塑胶与金属表面间的粘结强度。为了进一步提高金属与塑胶间的作用力，进行微蚀处理，进一步扩大孔径，同时保持孔径的均一性。进一步研究发现，所述氟化氢铵和铁盐的重量比为(2-4)：1，可进一步提高材料间的结合强度，拉拔力最高达到195kgf，铁盐氟化氢铵加入到水后，氟化氢铵会电离出NH4+和HF2-，在蚀刻时，蚀刻液与铁表面微孔接触发生反应，在金属铁表面快速形成氟化铁络合物，通过氟化铁络合物将蚀刻液与金属钛完全隔开，避免深层蚀刻，达到在孔四周微蚀目的，使得形成蜂窝状的微孔，增强塑胶与金属表面粘结层强度。
有益效果
1.所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：10-300份无机酸，0.5-50份乌洛托品，0.5-10份表面活性剂1，500-950份水，可提高氧化膜的去除效率，促进后续阴极电解蚀刻。
2.所述氟化氢铵和铁盐的重量比为(2-4)：1，可进一步提高材料间的结合强度，使塑胶材料与金属表面拉拔力达到195kgf。
3.表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：(0.5-2)时，可有效成孔，提高金属与塑胶结合能力。
4.所述表面活性剂3包括丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：(0.5-2)，可提高孔径的均一性，从而提高金属与塑胶结合能力。
5.所述表面活性剂4包括聚乙二醇和对羟基苯磺酸，所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：(2-3)，可有效扩孔并形成蜂窝状的微孔，进一步提高金属与塑胶结合能力。
附图说明
图1为实施例1处理后的金属材料的表面电镜图，纳米级微孔图中标注为蚀刻出的纳米级微孔。
图2为拉拔力测试后的金属材料表面形态，图中从上到下分别为实施例1-4的表面形态，图左侧白色区域为塑胶材料拉拔后的残留印记，金属材料上孔为拉拔力测试固定端。
具体实施方式
实施例1
一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，为以下步骤：
步骤1，对金属材料表面处理；
步骤2，将塑胶在处理后的金属材料的表面进行压注成型；
所述金属材料为不锈钢304，购自江苏贵和钢业有限公司。
所述塑胶材料为PPS(聚苯硫醚)，购自日本东曹，型号PPS-120。
所述金属材料表面处理的方法，为以下步骤：
S1，将金属材料依次进行热浸脱脂、水洗、超声波脱脂、水洗；
S2，依次进行酸性预处理、水洗、蒸馏水洗；
S3，依次进行阴极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S4，依次进行阳极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S5，依次进行微蚀处理、水洗、蒸馏水洗；
S6，依次进行钝化处理、水洗、蒸馏水洗、烘干，即得，如图1中所示的纳米孔。
所述热浸脱脂所用脱脂剂为酸性脱脂剂，购自达尔森化工(广州)有限公司，型号：DE-1501；所述热浸脱脂的温度为60℃，时间为2min。
所述超声波脱脂所用脱脂剂为水性金属清洗剂，购自苏州海歌化工有限公司；所述超声波脱脂的温度为40℃，时间为2min。
所述水洗的温度为35℃，水洗的时间为1min；所述蒸馏水洗的温度为35℃，水洗的时间为0.5min。
所述酸性预处理所使用的溶液组分为：73份无机酸，6份乌洛托品(CAS：100-97-0)，1份表面活性剂1，920份水。
所述无机酸为37wt％盐酸溶液。
所述表面活性剂1为辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。
所述阴极电解处理所使用的电解液组分为：151份混酸溶液1，3.3份缓蚀剂1，0.7份表面活性剂2，845份水。
所述表面活性剂2为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)。
所述混酸溶液1为磷酸和盐酸，所述磷酸和盐酸的重量比为3：1，所述磷酸为85wt％的磷酸水溶液，所述盐酸为37wt％盐酸溶液。
所述缓蚀剂1为1,2,3-苯并三唑(CAS：95-14-7)。
所述阳极电解处理所使用的电解液组分为：220份混酸溶液2，1份缓蚀剂2，2份表面活性剂3，773份水。
所述混酸溶液2为硫酸和盐酸，所述硫酸和盐酸的重量比为35：2，所述硫酸为75wt％的硫酸水溶液，所述盐酸为37wt％盐酸溶液。
所述表面活性剂3为丙二醇、十二烷基磺酸钠，所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：1。
所述缓蚀剂2为5-甲基苯并三唑(CAS：29385-43-1)。
所述微蚀处理所使用的溶液组分为：100份氟化氢铵，45份铁盐，40份硫酸，15份表面活性剂4，800份水。
所述铁盐为氯化铁和氯化亚铁，所述氯化铁和氯化亚铁重量比为8：1。
所述表面活性剂4为聚乙二醇和对羟基苯磺酸，所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：2，所述聚乙二醇分子量为200，购自海安石化。
所述酸性预处理的温度为70℃，时间为6min。
所述阴极电解处理的温度为30℃，时间为3min。
所述阳极电解处理的温度为50℃，时间为2min。
所述微蚀处理的温度为65℃，时间为5min。
所述压注成型的料温为280℃，模温为150℃。
所述钝化处理具体为，将S5得到的金属材料，在25℃浸泡在钝化液中30min，所述钝化液购自惠州市佳一美金属表面处理材料有限公司，型号：JYM-101。
所述份数均按重量份计。
实施例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例2中所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：0.5。
实施例3
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例3中所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为1：3。
实施例4
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例3中所述丙二醇、十二烷基磺酸钠重量比为1：2。
对比例1
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中不进行步骤S4。
对比例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中所述表面活性剂3为丙二醇。
对比例3
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例3中所述聚乙二醇和对羟基苯磺酸重量比为3：1。
性能测试方法
拉拔力测试：将实施例和对比例中所得处理后的金属，裁剪成长60mm×宽25mm×厚3mm的金属片，参照实施例和对比例的方法，将塑料颗粒通过压注成型于金属片表面，形成塑胶，塑胶尺寸长10mm×宽5mm×厚3mm，进行拉拔力测试：使用Instron 3400拉力机测试，拉伸速度：50mm/min，测试数据列于表1中，测试后的样品如图2所示。
残胶面积测试：将实施例和对比例中所得处理后的金属，裁剪成长60mm×宽25mm×厚3mm的金属片，在样品表面贴3M胶片(3M-5421)，压实(10N，1min)，得到胶面积，180°剥离后，测量残胶面积，残胶率＝(测量残胶面积/残胶面积)×100％，测试数据列于表1中。
性能测试数据
表1
| 拉拔力(kgf) | 残胶率(％) | |
| 实施例1 | 195 | 100 |
| 实施例2 | 192 | 100 |
| 实施例3 | 198 | 100 |
| 实施例4 | 196 | 100 |
| 对比例1 | 130 | 82 |
| 对比例2 | 142 | 90 |
| 对比例3 | 145 | 90 |
残胶率越高表明金属表面的纳米微孔均一性以及孔径越适当，使得与胶之间的粘结性能越强，实施例1-4中残胶率达到100％，侧面反映了塑胶与金属表面的粘结强度。
Claims (10)
1.一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对金属材料表面处理；
步骤2，将塑胶在处理后的金属材料的表面进行压注成型；
所述金属材料包括不锈钢，锆合金，钛合金，铝合金中的一种或两种复合；
所述塑胶材料包括PS，PPS，PA，PC，ABS中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，所述金属材料表面处理的方法，包括以下步骤：
S1，将金属材料依次进行热浸脱脂、水洗、超声波脱脂、水洗；
S2，依次进行酸性预处理、水洗、蒸馏水洗；
S3，依次进行阴极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S4，依次进行阳极电解处理、水洗、蒸馏水洗；
S5，依次进行微蚀处理、水洗、蒸馏水洗；
S6，依次进行钝化处理、水洗、蒸馏水洗、烘干，即得。
3.根据权利要求2所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，按重量份计，所述酸性预处理所使用的溶液组分包括：10-300份无机酸，0.5-50份乌洛托品，0.5-10份表面活性剂1，500-950份水。
4.根据权利要求3所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，按重量份计，所述阴极电解处理所使用的电解液组分包括：20-600份混酸溶液1，0.5-50份缓蚀剂1，0.5-10份表面活性剂2，500-950份水。
5.根据权利要求4所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，按重量份计，所述阳极电解处理所使用的电解液组分包括：20-600份混酸溶液2，0.5-50份缓蚀剂2，0.5-10份表面活性剂3，500-950份水。
6.根据权利要求5所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，按重量份计，所述微蚀处理所使用的溶液组分包括：50-200份氟化氢铵，20-80份铁盐，20-80份硫酸，5-50份表面活性剂4，500-950份水。
7.根据权利要求6所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，所述酸性预处理的温度为10-100℃，时间为0.5-50min。
8.根据权利要求7所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，所述阴极电解处理的温度为30-70℃，时间为0.5-50min。
9.根据权利要求8所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，所述阳极电解处理的温度为30-100℃，时间为0.5-50min。
10.根据权利要求1所述的一种金属材料和塑胶材料的强力结合方法，其特征在于，所述压注成型的料温为240-320℃，模温为130-160℃。
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