CN116706218A - 制造用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的方法 - Google Patents

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Abstract

制造用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的方法，其中‑提供电极的电流导体，电流导体至少部分由金属构成，并且‑用包括电解质颗粒和粘合剂的电解质材料对电流导体进行涂层，并且‑然后对涂层后的电流导体进行热处理，使电解质颗粒烧结以形成固体电解质。

Description

制造用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的方法
技术领域
本发明涉及一种制造用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的方法，以及制造带有这种结合体的电池单体的方法，其中，该结合体的电极用作电池单体的阳极。
背景技术
电池是基于电化学的针对电能的存储器，在其放电时，存储的化学能通过电化学氧化还原反应转化为电能。在本发明的背景中，电池被理解为所谓的一次电池和所谓的二次电池或蓄电池，一次电池规定只用于一次放电并且不用于再充电，二次电池或蓄电池规定和相应地设计用于多次充电。二次电池的充电在此是在放电时进行的电化学氧化还原反应的电解逆转，其通过施加电压实现。
电池包括一个或通常多个电池单体或电化学单体。电池单体分别具有两个电极、布置在电极之间用于电极的电分离的隔膜、用作在电极之间的离子导体的电解质。
固态电池理解为其中电解质为固体形式的电池。
在固态电池中金属锂可用作放电时作为阳极的电极的活性材料。然而用金属锂制造相应的电极是很耗费的。因此有利的是，金属锂不是在制造相应的电极时就已经施加，而是在已经制造好的电池单体的第一个充电周期的范围中才原位在电极的电流导体和固体电解质之间的边界层中沉积(参见专利文献US 2002/012846 A1)。
专利文献US 2020/0235387 A1说明了一种用于制造用于电池的用作阳极的电极的方法，其中，阳极活性材料的颗粒被嵌入金属气凝胶中。
专利文献US 2021/0083320 A1公开了一种通过3D打印制造的用于固态电池的固体电解质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种可行方案，以有利方式制造电池单体，其实现金属锂的原位沉积。
上述技术问题在根据权利要求10的方法中解决。在此使用由根据权利要求1的方法制造的电极和固体电解质的结合体。根据本发明的方法的优选实施方式是另外的权利要求的内容和/或从下面说明中得出。
根据本发明，用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的特征在于，首先提供电极的电流导体，电流导体至少部分由至少一种金属(包括金属合金)、尤其纯金属构成并且以此具有用于传导电流以及协助金属锂原位沉积的能力。这种电流导体优选构造成面式的，即任何但优选矩形的面形状情况下，具有相较于高度(例如，在5μm至50μm之间)大多倍(例如，至少是100或500或1000或10000的系数)的长度。
然后用包括电解质颗粒和粘合剂的电解质材料对电流导体进行涂层。这种涂层可以至少在电流导体的一侧(即由长度和宽度定义的大表面之一上)或两侧(即两个大表面上)上实现。粘合剂在此用于至少暂时地粘结电解质颗粒，以使电解质材料易于处理。
然后对用电解质材料涂层的电流导体进行热处理，使电解质颗粒烧结以形成固体电解质。通过烧结电解质颗粒形成固体电解质。同时电解质材料可以以此被压实并且在此尤其减少孔隙率，这在固体电解质的功能特性方面是有利的，因为可以产生更好的针对Li+离子的传导性和对形成枝状物更好的抵抗性。因此，固体电解质的相对较小的孔隙率是有利的，所以在根据本发明的方法的范畴中优选规定，热处理这样进行，即固体电解质具有≤5％或≤3％或≤1％的孔隙率。这可以通过在热处理范畴内相应的过程控制实现，尤其在温度方面，必要时结合电解质材料承受的确定的超压实现。
电解质颗粒优选是含硫或含氧的类型。特别优选的是使用具有NaSICon(钠超级离子导体)结构的无机电解质颗粒、尤其LATP(磷酸钛铝锂)、LAGP(磷酸锗铝锂)或LAGTP(磷酸钛锗铝锂)、具有石榴石结构的无机电解质颗粒，尤其LLZO(锆酸镧锂)，或具有LiSICon(锂超级离子导体)结构或具有硫银锗结构的无机电解质颗粒。粘合剂例如可以包括或是PIB(聚异丁烯)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、丁二烯橡胶及其衍生物，如SBR(苯乙烯丁二烯橡胶)或NBR(丙烯腈丁二烯橡胶)，和/或PVDF(聚偏二氟乙烯)。
根据本发明的方法实现了有利制造电极和固体电解质的结合体，其能在包括这种结合体的电池单体的第一个充电周期范畴内实现金属锂的原位沉积。这种电池单体根据本发明可以这样制造，根据本发明制造的电极和固体电解质的结合体——其中电极设置为(在电池单体的放电期间有效的)阳极——与隔膜和阴极堆叠或者说接触地布置，使得所述隔膜布置在所述阳极与阴极之间并在所述阳极侧布置成与所述固体电解质邻接。
根据本发明方法的优选实施方式可以规定，这样选择粘合剂，即粘合剂在热处理时至少部分，优选尽可能完全蒸发。以此可以实现尽可能轻的电极和固体电解质的结合体，以此也可以实现尽可能轻的电池单体，因为这避免对制造完成的结合体或电池单体的功能不需要的粘合剂使重量增加。
电极的电流导体至少具有的所述金属优选可以具有镍或是(纯)镍，因为镍不与锂合金化并且以此可以沉积尽可能均匀的锂金属层。然而如果使用其他金属，金属锂的沉积也会导致与电流导体的金属形成合金。
为了提供至少部分由金属形成的电流导体可以优选地规定，电流导体的基底用所述金属涂层，所述基底可以优选面式地形成，即具有相较于高度大许多倍的长度和宽度(具有任何但优选矩形的面形状)并且在此优选地具有5μm至25μm之间的高度。由此可以提供功能上有利的电流导体，该电流导体尤其在尽可能小的层厚度和因此尽可能小的体积方面和/或在良好的稳定性方面和/或在有利的导电功能方面和/或在有关金属锂沉积的功能方面是有利的，因为基底的设计可以根据这些要求来选择，而在此不必也由金属组成。
然而，电流导体和/或其基底也可以有利地由一种金属材料或所述金属构成，使得必要时由同一材料既实现基底的支撑功能也实现用于导电以及用于金属锂的沉积的功能。
替选或者补充地，电流导体或至少其基底也可以有利地由陶瓷(即无机非金属、难溶于水、至少30％结晶的材料)或玻璃(即无定形固体)构成。在此，陶瓷或玻璃也可以含有金属或包括金属。此外可以规定电流导体或其基底至少在热处理之前包括聚合物，尤其合成聚合物或由其形成。使用聚合物在此具有的优点是，其在热处理的范畴中燃烧并且因此至少部分地不再存在于由电极和固体电解质构成的制造好的结合体中，这可以有利影响结合体以及包含结合体的电池单体的重量。针对电流导体使用聚合物可以尤其设置为聚合物纤维的形式，聚合物纤维例如以无纺布的形式存在，即由限定长度的纤维、连续纤维(长丝)或任何类型的切割线构成的以任何方式无序地接合的构成物。
在根据本发明的方法的范畴中使用的电流导体或其基底可以优选设计成具有至少75％或85％或95％或98％的孔隙率的固体，由此产生电流导体的相应较低的密度并且以此产生由电极和固体电解质构成的结合体和以此使得包括这种结合体的电池单体相对较低的重量。此外，相对较大的孔隙率可导致相应较大的表面尺寸，这可以在金属锂的原位沉积方面有积极影响。这尤其适用于特征是多数封闭的空腔的基本封闭的多孔性，因为这种封闭空腔不为金属锂的原位沉积提供表面。
电流导体或其基底的相应高孔隙率可以优选由此实现，即电流导体或基底设计成网，即作为限定出通孔的优选板条形材料部段的二维布置结构，或电流导体或基底设计成海绵，即作为板条形材料部段的三维布置结构，该材料部段限定出空腔和/或开口，尤其通孔。在电流导体或其基底的海绵状设计的情况下，其尤其可以设计成所谓的气凝胶，优选通过溶胶-凝胶方法制成，或可以设计成所谓的微格(参见T.A.Schaedler，SCIENCE，Vol.334，2011年11月18日)，其特点是高达约99％的特别高的孔隙率。气凝胶或微格在此也可以由金属制成。
在根据本发明的方法的范畴中优选可以规定，电流导体在至少一个部段中保持不含固体电解质。为此可以规定，电流导体在该部段中不用电解质材料涂层，或者在相应部段中涂层之后在后续的方法步骤中再去除电解质材料或固体电解质。电流导体的该部段优选可以用作放电器(Stromableiter)，电极可以通过该放电器(或称为电流放电器)与包括至少一个根据本发明制造的电池单体的电池的电池极导电连接。如果这种电池具有多个根据本发明制造的电池单体，尤其可以规定，所有电池单体的规定作为阳极的电极通过电流导体的相应部段，即通过相应的放电器与同一电池极连接，而阴极的放电器导电地接触电池的第二电池极。本发明还涉及一种用于制造电池的相应方法，其中一个或多个阳极和阴极的放电器与电池极导电地接触。
具体实施方式
下面根据实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
电极的电流导体制造成由气凝胶制成的面式的元件，气凝胶可以由金属和尤其(纯)镍构成。这可以通过已知的溶胶-凝胶方法实现。面式的电流导体在此可以具有在5μm至50μm之间的高度或材料厚度。然后在一侧或两侧除了边缘侧的部段以外在整面用电解质材料对电流导体进行涂层，电解质材料包括电解质颗粒，如LLZO，和粘合剂，如PIB。对于这种可以具有在5μm至25μm之间层厚度的涂层可以使用任何已知的方法，例如缝式喷嘴涂层。然后热处理经涂层的电流导体，以使电解质颗粒烧结以及粘合剂蒸发。以此制成基本上仅由电解质颗粒的材料构成的固体电解质，其与电流导体材料接合地连接。该固体电解质可以具有≤1％的孔隙率。电流导体的不含固体电解质的边缘侧的部段用作电极的放电器。
实施例2：
用于电极的电流导体的基底制造成由气凝胶构成的面式的元件，气凝胶可以由非金属材料，例如玻璃或陶瓷构成。这可以通过已知的溶胶-凝胶方法实现。基底在此可以具有在5μm到25μm之间的高度或材料厚度。该基底然后完全用金属，例如(纯)镍涂层，以形成电流导体。该涂层可以具有在10μm到30μm之间的层厚度。然后在一侧或两侧除了边缘侧的部段以外在整面用电解质材料对电流导体进行涂层，电解质材料包括电解质颗粒，如LATP，和粘合剂，如聚丙烯酸。对于这种可以具有在10μm至30μm之间层厚度的涂层可以使用任何已知的方法，例如刮刀涂层。然后热处理经涂层的基底，以使电解质颗粒烧结以及粘合剂蒸发。以此制成基本上仅由电解质颗粒的材料构成的固体电解质(层厚度：例如15μm至50μm之间)，其与电流导体连接。其可以具有≤1％的孔隙率。电流导体的不含固体电解质的边缘侧的部段用作电极的放电器。
实施例3：
用于电极的电流导体的基底制造成面式的无纺布(Vlies，或称为非织造材料或无纺织物)，其由聚合物纤维(例如由PE或者PET)构成。该基底然后完全用金属，例如(纯)镍涂层(例如通过电镀沉积)，以形成电流导体。该涂层可以具有在100nm到2μm之间的层厚度。然后在一侧或两侧除了边缘侧的部段以外在整面用电解质材料对电流导体进行涂层，电解质材料包括电解质颗粒，如LATP，和粘合剂，如聚丙烯酸。对于这种可以具有在10μm至30μm之间层厚度的涂层可以使用任何已知的方法。然后热处理经涂层的基底，以使电解质颗粒烧结以及粘合剂蒸发和额外地甚至燃烧无纺布或者说构成无纺布的聚合物纤维。以此制成基本上仅由电解质颗粒的材料构成的固体电解质，其直接与电流导体连接，电流导体在热处理之后仅由用于涂覆无纺布的金属构成。该固体电解质可以具有≤1％的孔隙率。电流导体的不含固体电解质的边缘侧的部段用作电极的放电器。
实施例4：
用于电极的电流导体的基底制造成面式的、网状的元件(层厚度例如25μm)，所述元件由金属，例如(纯)铜构成。该基底然后完全用金属，例如(纯)镍涂层(例如通过电镀沉积)，以形成电流导体。该涂层可以具有在20nm到100nm之间的层厚度。然后在一侧或两侧除了边缘侧的部段以外在整面用电解质材料对电流导体进行涂层，电解质材料包括电解质颗粒，如硫代LiSiCon-Li2S-GeS2-P2S5-体系，和粘合剂，如PET。对于这种可以具有在15μm至40μm之间层厚度的涂层可以使用任何已知的方法，例如缝式喷嘴涂层或印刷。然后热处理经涂层的基底，以使电解质颗粒烧结以及粘合剂蒸发。以此制成基本上仅由电解质颗粒的材料构成的固体电解质，其与电流导体直接连接。该固体电解质可以具有≤1％的孔隙率。电流导体的不含固体电解质的边缘侧的部段用作电极的放电器。
实施例5：
用于电极的电流导体的基底制造成面式的、泡沫状的元件，具体而言制造成微格，其可以由金属，例如(纯)铜构成。此外实施例4与实施例5一致。

Claims (10)

1.一种制造用于电池单体的电极和固体电解质的结合体的方法，其特征在于，
·提供所述电极的电流导体，所述电流导体至少部分由金属构成，并且
·用包括电解质颗粒和粘合剂的电解质材料对所述电流导体进行涂层，并且
·然后对涂层后的电流导体进行热处理，使所述电解质颗粒烧结以形成所述固体电解质。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，执行所述热处理，使得所述固体电解质具有≤5％或≤3％或≤1％的孔隙率。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，执行所述热处理，使得粘合剂至少部分蒸发。
4.按照上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述金属具有镍或者是镍。
5.按照上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述电流导体具有基底，所述基底用所述金属涂层。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述基底由金属材料或金属或由陶瓷材料或由玻璃或由聚合物形成。
7.按照上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述电流导体或其基底设计成具有至少75％或85％或95％或98％的孔隙率的固体。
8.按照上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述电流导体或其基底设计成气凝胶元件或无纺元件或网状元件或泡沫元件。
9.按照上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述电流导体在至少一个部段中保持不具有固体电解质。
10.一种用于制造电池单体的方法，其特征在于，根据上述权利要求之一制造电极和固体电解质的结合体，其中，所述电极规定为电池单体的阳极，并且所述结合体与隔膜和阴极堆叠，使得所述隔膜布置在所述阳极与阴极之间并在所述阳极侧布置成与所述固体电解质邻接。
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