CN116695426A - 一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐磨的有机‑无机多元协效阻燃面料及其制备方法，将氢氧化铝、硼酸锌和有机阻燃剂通过化学键合的方式连接，得到有机‑无机多元协效阻燃剂，将去离子水、有机‑无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂混合制备阻燃整理液，将芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺、织造，得到耐磨的面料，将耐磨的面料浸入阻燃整理液中处理，制得耐磨的有机‑无机多元协效阻燃面料，纳米氢氧化铝在基体燃烧过程中会分解吸收大量的热量，有效抑制基体的燃烧，硼酸锌能够在基体表面生成玻璃态的无机层，促进成炭，有机阻燃剂在燃烧过程中生成含磷酸性物质促进基体表面成炭，形成致密的炭层，面料具有优良的耐磨性能和优良的阻燃性能，功效性持久。

Description

一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平和安全意识的提高，人们不再仅仅满足于面料的舒适性能，对具有防护功能的纺织面料有着更高的需求。其中阻燃面料得到广泛的开发，在石油化工、电力、消防、煤矿、炼油等行业有着广泛的使用。市场上大多阻燃面料多采用浸渍法、涂层法、有机溶剂法等对面料进行阻燃处理，整理后的面料大都存在一定的毒性且不耐洗，随着穿着后洗涤次数的增加，阻燃效果大都越来越差。而在日常生活中，人们穿着的衣物不断进行摩擦，长时间使用容易磨损和变形，阻燃面料较普通面料的成本较高，提高其耐磨性能可以延长使用寿命，节约成本。
中国专利CN110004554B公开了一种高柔软阻燃面料，包含混合原液芳纶、阻燃粘胶纤维、导电纤维、铜氨纤维、柔软剂、耐光剂，其中阻燃粘胶纤维包含强力粘胶纤维、高湿模量粘胶纤维、硼酸锌和十溴二苯乙烷，该面料具有舒适柔软、阻燃性高效持久的特点，但是该面料中添加的十溴二苯乙烷为卤素阻燃剂，燃烧时会产生大量的有毒物质，对人体产生伤害，也不符合绿色环保的理念。
中国专利申请CN112760998A公开了一种耐磨防皱面料，通过在基布层上涂布耐磨防皱涂料提高面料的耐磨防皱性能，该面料不易发生折皱，具有优良的耐磨性能。但以上耐磨面料的阻燃性能较差，功效较为单一。
因此，研发出一种绿色环保，且具有优良耐磨性能的阻燃面料具有很好的应用前景。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料及其制备方法，解决了普通面料阻燃效果差、耐磨效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，发生反应，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为12-15h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，发生反应，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为85-95℃，干燥的时间为2-3h，得到改性硼酸锌；
(3)将无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂混合均匀，加热搅拌，发生反应，反应完成后，冷却，离心，离心的速度为6000-7000r/m，离心的时间为6-8min，使用甲苯洗涤，真空干燥，真空干燥的温度为50-60℃，真空干燥的时间为12-15h，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
(4)将去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂混合均匀，得到阻燃整理液；
(5)将芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，再经过大圆机织造，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，进行浸泡处理，浸泡处理后，烘干，清洗，烘干，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
优选地，所述步骤(1)中纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:400-550:8-15。
优选地，所述步骤(1)中反应的温度为75-85℃，反应的时间为4-6h。
优选地，所述步骤(2)中混合液和硼酸锌的质量比为9500-12000:100，混合液中去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸的质量比为1:2:0.1。
优选地，所述步骤(2)中反应的温度为80-85℃，反应的时间为24-30h。
优选地，所述步骤(3)中无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂的质量比为3200-5600:100:65-95:55-85:6-10。
优选地，所述步骤(3)中反应的温度为75-80℃，反应的时间为15-18h。
优选地，所述步骤(3)中引发剂为过氧化二苯甲酰。
优选地，所述步骤(4)中去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂的质量比为100:8-15:1-3:0.1-0.5。
优选地，所述步骤(4)中柔软剂为聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述步骤(4)中分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
优选地，所述步骤(5)中芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维的质量比为100:52-80:7-15。
优选地，所述步骤(5)中混纺纱线的英制支数为48-55s。
优选地，所述步骤(5)中在耐磨的面料织造过程中，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，其中经纱密度为130-145根/英寸，纬纱密度为52-85根/英寸。
优选地，所述步骤(5)中耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法具体包括以下步骤：将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:550-700，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为50-60℃，浸泡处理的时间为3-4h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为75-80℃，烘干处理的时间为1-2h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为30-40min，清洗后，在75-80℃烘干30-60min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
优选地，所述的耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法制备得到的耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
本发明中使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米氢氧化铝进行改性，在纳米氢氧化铝表面引入烯基，得到乙烯基改性氢氧化铝，使用二十二-13-烯酸对硼酸锌进行改性，二十二-13-烯酸上的羧基和硼酸锌上的羟基发生化学键合，通过共价键连接，得到改性硼酸锌，引入了烯基和烷基长链，乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌和2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯在引发剂的作用下，发生聚合反应，将氢氧化铝、硼酸锌和有机阻燃剂通过化学键合的方式连接，得到有机-无机多元协效阻燃剂，将芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，在大圆机上对混纺性纤维进行织造，得到耐磨的面料，将去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂混合均匀，得到阻燃整理液，再将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，进行浸泡处理，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中纳米氢氧化铝是一种填料型的阻燃剂，纳米氢氧化铝具有优良的耐磨性能，能够有效提高面料的耐磨性能，纳米氢氧化铝在受热过程中分解，从而吸收大量的热量，能够有效抑制基体的燃烧，同时受热分解过程中生成的水受热变为水蒸气，稀释了燃烧过程中的氧气浓度，减缓了燃烧反应的进行，纳米氢氧化铝在改性过程中引入了硅元素，能够在基体表面形成硅炭层，有效提高了基体表面炭层的密度；硼酸锌作为一种无机添加型阻燃剂，具有价格低廉、低毒性和阻燃抑烟的特点，在基体燃烧过程中，能够在基体表面生成玻璃态的无机层，促进成炭，减少挥发性可燃物的逸出，降低材料的热释放速率；有机阻燃剂2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯中的磷元素在燃烧过程中会生成含磷酸性物质，促进基体表面成炭，形成的炭层更加致密，防止热量的传导，阻止燃烧反应的继续，在燃烧过程中产生的PO·自由基，能够捕获火焰中的·OH和H·自由基，中断燃烧链式反应，降低燃烧释放的热量；硼酸锌在基体燃烧时，生成氧化硼覆盖在基体表面，但对其抑烟效果一般，而纳米氢氧化铝的高填充效果使其具有高效抑烟作用，分解产生的氧化物具有更高的稳定性，二者协同作用，在基体燃烧时，发挥覆盖作用的同时，具有优良的抑烟效果。有机阻燃剂具有很好的阻燃效果，无机阻燃剂具有价格低廉、热稳定性好且具有持久阻燃效果，多种阻燃剂间协同作用，得到的耐磨的面料具有优良的阻燃功效。
本发明中使用的芳纶纤维具有超高强度、化学结构稳定、燃烧无熔滴，涤纶纤维具有很好的强度和韧性，不易损坏，且弹性好、耐热性好，聚丙烯腈纤维弹性好、保暖效果好，且阻燃效果优良，混纺织造后得到的面料耐磨性能优良，而对纳米氢氧化铝和硼酸锌进行改性，有效避免了无机阻燃剂的团聚，通过浸泡处理，均匀的分散在耐磨的面料中，提高面料的耐磨性能和阻燃性能，添加有机-无机多元协效阻燃剂作为阻燃剂，面料在多次洗涤后，仍保持着优良的阻燃性能，功效性持久。
附图说明
图1为本发明中制备耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的工艺流程图；
图2为本发明中制备有机-无机多元协效阻燃剂的工艺流程图；
图3为本发明中实施例1-4和对比例1-3中制得的面料的阻燃性能测试结果图；
图4为本发明中实施例1-4和对比例1-3中制得的面料的耐磨性能测试结果图；
图5为本发明中实施例1-4和对比例1-3中制得的面料的透气度性能测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，其中加入的纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:400:8，在75℃反应6h，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为12h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将质量比为1:2:0.1的去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，其中混合液和硼酸锌的质量比为9500:100，在80℃反应30h，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为85℃，干燥的时间为3h，得到改性硼酸锌；
(3)将质量比为3200:100:65:55:6的无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀，加热搅拌，在75℃反应18h，反应完成后，冷却，离心，离心的速度为6000r/m，离心的时间为8min，使用甲苯洗涤，真空干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为15h，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
(4)将质量比为100:8:1:0.1的去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(5)将质量比为100:52:7的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为55s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为130根/英寸，纬纱密度为52根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:550，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为50℃，浸泡处理的时间为4h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为75℃，烘干处理的时间为2h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为30min，清洗后，在75℃烘干60min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
实施例2
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，其中加入的纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:450:10，在80℃反应5h，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为14h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将质量比为1:2:0.1的去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，其中混合液和硼酸锌的质量比为10500:100，在82℃反应26h，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为90℃，干燥的时间为2.5h，得到改性硼酸锌；
(3)将质量比为4000:100:78:65:8的无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀，加热搅拌，在78℃反应16h，反应完成后，冷却，离心，离心的速度为6500r/m，离心的时间为7min，使用甲苯洗涤，真空干燥，真空干燥的温度为55℃，真空干燥的时间为14h，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
(4)将质量比为100:10:1.8:0.25的去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(5)将质量比为100:60:10的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为52s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为140根/英寸，纬纱密度为65根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:600，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为55℃，浸泡处理的时间为3.5h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为78℃，烘干处理的时间为1.5h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为35min，清洗后，在78℃烘干40min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
实施例3
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，其中加入的纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:500:13，在80℃反应5h，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为14h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将质量比为1:2:0.1的去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，其中混合液和硼酸锌的质量比为11500:100，在82℃反应26h，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为90℃，干燥的时间为2.5h，得到改性硼酸锌；
(3)将质量比为5000:100:85:75:9的无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀，加热搅拌，在78℃反应16h，反应完成后，冷却，离心，离心的速度为6500r/m，离心的时间为7min，使用甲苯洗涤，真空干燥，真空干燥的温度为55℃，真空干燥的时间为14h，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
(4)将质量比为100:12:2.5:0.4的去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(5)将质量比为100:70:12的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为52s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为140根/英寸，纬纱密度为65根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:650，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为55℃，浸泡处理的时间为3.5h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为78℃，烘干处理的时间为1.5h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为35min，清洗后，在78℃烘干50min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
实施例4
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，其中加入的纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:550:15，在85℃反应4h，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为15h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将质量比为1:2:0.1的去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，其中混合液和硼酸锌的质量比为12000:100，在85℃反应24h，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为95℃，干燥的时间为2h，得到改性硼酸锌；
(3)将质量比为5600:100:95:85:10的无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀，加热搅拌，在80℃反应15h，反应完成后，冷却，离心，离心的速度为7000r/m，离心的时间为6min，使用甲苯洗涤，真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
(4)将质量比为100:15:3:0.5的去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(5)将质量比为100:80:15的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为48s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为145根/英寸，纬纱密度为85根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:700，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为60℃，浸泡处理的时间为3h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为80℃，烘干处理的时间为1h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为40min，清洗后，在80℃烘干30min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
对比例1
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，其中加入的纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:500:13，在80℃反应5h，反应完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为14h，得到乙烯基改性氢氧化铝；
(2)将质量比为1:2:0.1的去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，其中混合液和硼酸锌的质量比为11500:100，在82℃反应26h，反应完成后，抽滤，使用无水乙醇洗涤，在干燥箱中干燥，干燥的温度为90℃，干燥的时间为2.5h，得到改性硼酸锌；
(3)将质量比为100:4.6:4:3.4:2.5:0.4的去离子水、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(4)将质量比为100:70:12的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为52s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为140根/英寸，纬纱密度为65根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:650，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为55℃，浸泡处理的时间为3.5h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为78℃，烘干处理的时间为1.5h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为35min，清洗后，在78℃烘干50min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
对比例2
一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为100:4.6:4:3.4:2.5:0.4的去离子水、纳米氢氧化铝、硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到阻燃整理液；
(2)将质量比为100:70:12的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为52s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为140根/英寸，纬纱密度为65根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:650，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为55℃，浸泡处理的时间为3.5h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为78℃，烘干处理的时间为1.5h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为35min，清洗后，在78℃烘干50min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
对比例3
一种整理后的耐磨的面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为100:2.5:0.4的去离子水、柔软剂聚二甲基硅氧烷和分散剂乙烯基双硬脂酰胺混合均匀，得到整理液；
(2)将质量比为100:70:12的芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，混纺纱线的英制支数为52s，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，经过大圆机织造，其中经纱密度为140根/英寸，纬纱密度为65根/英寸，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入整理液中，其中耐磨的面料和整理液的质量比为100:650，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为55℃，浸泡处理的时间为3.5h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为78℃，烘干处理的时间为1.5h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为35min，清洗后，在78℃烘干50min，得到整理后的耐磨的面料。
本发明中实施例和对比例中使用的纳米氢氧化铝(ATH)购自深圳晶材化工有限公司，货号为JCC20220916003，平均粒径为40-50nm；硼酸锌(ZnO·B2O3，ZB)购自山东五维阻燃科技股份有限公司；芳纶纤维(AF)购自美国杜邦公司，为1500D，1670detx；涤纶纤维购自江苏三联新材料股份有限公司，细度为50D/144F；聚丙烯腈纤维购自中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司腈纶厂，为1.11dtex×38mm；2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯的CAS号为1629075-62-2；二十二-13-烯酸的CAS号为112-86-7；未做其它说明的所用原料都是市售原料。
对实施例1-4和对比例1-3中得到的面料作为试样进行相应的测试，测试如下：
(1)阻燃性能测试：采用GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试样氧指数法》的测试标准，将试样夹在试样夹上垂直于燃烧筒内，在向上流动的氧氮气流中，点燃试样上端，观察其燃烧特性，并与规定的极限值比较续燃时间或损毁长度。通过在不同氧浓度中的一系列试验，可以测得维持燃烧时氧气体积分数表示的最低氧浓度值。在空气中氧的体积分数为21％，若纺织面料LOI<21％时，说明空气中的氧气含量足以维持纺织面料燃烧，这种纺织面料属于可燃性或易燃性纺织面料；若纺织面料的LOI>21％，说明空气中的氧气含量不足以维持纺织面料继续燃烧，纺织面料离开火焰后自行熄灭，属于难燃性或纺织面料；当LOI>26％时称为阻燃纺织面料；
(2)耐磨性能测试：依据ASTMD3884耐磨试验方法对试样进行耐磨测试，其结果以耐磨次数表示；
(3)透气度测试：使用ISO9237的费雷泽方法测量试样的透气度，测量气压为125Pa；
测试结果如表1所示：
表1
根据表1的测试结果可以看出，实施例1-4制备的面料具有优良的阻燃性能和耐磨性能，且透气度好。芳纶纤维和涤纶纤维均具有很高的强度，耐磨性能优良，且纳米氢氧化铝也具有优良的耐磨性能，得到的试样具有优良的耐磨性能，实施例4对应的试样的耐磨次数能达到7065次。而加的有机-无机多元协效阻燃剂中，纳米氢氧化铝在改性过程中引入了硅元素，能够在基体表面形成硅炭层，有效提高了基体表面炭层的密度，硼酸锌能够在基体表面生成玻璃态的无机层，促进成炭，减少挥发性可燃物的逸出，降低材料的热释放速率，二者协同作用，在基体燃烧时，发挥覆盖作用的同时，具有优良的抑烟效果，有机阻燃剂2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯中的磷元素在燃烧过程中会生成含磷酸性物质，促进基体表面成炭，形成的炭层更加致密，防止热量的传导，阻止燃烧反应的继续，将有机-无机多元协效阻燃剂制备成阻燃整理液，浸泡耐磨的面料，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。实施例4对应的试样的极限氧指数能达到31.9％，对比例1中对纳米氢氧化铝和硼酸锌进行了改性，但是未和有机阻燃剂2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯聚合反应，和基体间的分散性和相容性有所降低，综合性能有所下降。对比例2中对无机阻燃剂纳米氢氧化铝和硼酸锌均为进行改性，直接和去离子水、柔软剂和分散剂混合，制备得到阻燃整理液，对耐磨的面料进行浸泡处理，无机阻燃剂容易发生团聚，导致分散不均匀，性能有着很大的影响，同时协同作用有所降低。对比例3中未添加任何阻燃剂，未使用阻燃整理液对面料进行浸泡处理，得到的试样不具备阻燃功效，耐磨性能有一定的降低，但透气性有着较大的提高，能达到98.9cm2/sec。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)将纳米氢氧化铝分散到去离子水中，分散均匀后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌，发生反应，反应完成后，抽滤，洗涤，真空干燥，得到乙烯基改性氢氧化铝；
步骤(2)将去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸混合均匀，得到混合液，再加入硼酸锌，加热搅拌，发生反应，反应完成后，抽滤，洗涤，干燥，得到改性硼酸锌；
步骤(3)将无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂混合均匀，加热搅拌，发生反应，反应完成后，冷却，离心，洗涤，真空干燥，得到有机-无机多元协效阻燃剂；
步骤(4)将去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂混合均匀，得到阻燃整理液；
步骤(5)将芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维混纺，得到混纺纱线，再经过大圆机织造，得到耐磨的面料；
将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，进行浸泡处理，浸泡处理后，烘干，清洗，烘干，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米氢氧化铝、去离子水和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:400-550:8-15，反应的温度为75-85℃，反应的时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合液和硼酸锌的质量比为9500-12000:100，混合液中去离子水、乙醇和二十二-13-烯酸的质量比为1:2:0.1，反应的温度为80-85℃，反应的时间为24-30h。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中无水乙醇、乙烯基改性氢氧化铝、改性硼酸锌、2-(二乙基膦基)氧乙基丙烯酸酯和引发剂的质量比为3200-5600:100:65-95:55-85:6-10，反应的温度为75-80℃，反应的时间为15-18h。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中引发剂为过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中去离子水、有机-无机多元协效阻燃剂、柔软剂和分散剂的质量比为100:8-15:1-3:0.1-0.5。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中柔软剂为聚二甲基硅氧烷，分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中芳纶纤维、涤纶纤维和聚丙烯腈纤维的质量比为100:52-80:7-15，耐磨的面料织造过程中，使用混纺纱线作为经纱和纬纱，其中经纱密度为130-145根/英寸，纬纱密度为52-85根/英寸。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法具体包括以下步骤：将耐磨的面料浸入阻燃整理液中，其中耐磨的面料和阻燃整理液的质量比为100:550-700，进行浸泡处理，浸泡处理的温度为50-60℃，浸泡处理的时间为3-4h，再进行烘干处理，烘干处理的温度为75-80℃，烘干处理的时间为1-2h，烘干后，得到整理后的耐磨的面料，将整理后的耐磨的面料和去离子水按照1:1的质量比混合，进行超声清洗，清洗的功率为500W，清洗的时间为30-40min，清洗后，在75-80℃烘干30-60min，得到耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料的制备方法制备得到的耐磨的有机-无机多元协效阻燃面料。
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