CN116695281A - 一种具有皮芯结构的光触媒纤维及光触媒纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纤维技术领域，公开了一种具有皮芯结构的光触媒纤维及光触媒纤维的制备方法，所述具有皮芯结构的光触媒纤维包括皮层和芯层，所述皮层包括合成树脂和光触媒，其中，所述合成树脂经气流粉碎后与光触媒混合造粒，用于纺丝；所述芯层中含有光稳定剂。本发明中，利用气流粉碎的方式对合成树脂进行细微化处理，可以更加均匀地与光触媒混合，从而提高光触媒在皮层中的分布均一性，改善光触媒纤维的力学性能与光催化效果，同时，光触媒纤维的芯层含有光稳定剂，可以避免皮层中的光触媒发生光催化反应的同时，导致纤维自身光解的问题，进一步保证了光触媒纤维的力学性能，使得光触媒纤维具有更好的耐久性。

Description

一种具有皮芯结构的光触媒纤维及光触媒纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体地说，涉及一种具有皮芯结构的光触媒纤维及光触媒纤维的制备方法。
背景技术
光触媒纤维是一种具有光催化功能的纤维，一般来说，其制造方法是将纤维或纱线浸入溶胶状态的光触媒中，或在纤维织成织物后，通过丝网印刷法或凹版印刷法对纤维进行包裹覆盖处理。光催化效果在刚开始很好，但由于洗涤后粘合剂脱附，与粘合剂混合的光触媒会脱离，因此经过几次洗涤，其功能性会明显下降。
而采用溶液共混或熔体共混的方法将光触媒粒子与聚合物混合制得的功能性纤维，纤维内部的光触媒粒子因为无法照射到光，无法发挥作用，且会破坏纤维连续性，影响力学性能。并且，由于光触媒的强氧化能力会使纤维的大分子链段部分断裂，从而增加纤维无定形区分子链末端基的数量，削弱纤维的超分子结构，无论采用什么方法将光触媒附着在纤维表面或纺入纤维内部，都存在光触媒发挥作用的同时，造成纤维材料劣化的问题，最终导致纤维宏观机械性能的下降。董永春等在《一种功能化光触媒纤维的制备方法》中采用皮芯纺丝的方法，制备了皮芯型功能化光触媒PET，其多项性能优于普通PET光触媒纤维，但在长时间使用过程中，仍然有光触媒发挥作用的同时，逐渐分解芯层PET，使纤维老化、性能下降，使用寿命缩短的问题。
可见，现有技术中，采用光触媒涂覆或浸渍的方式得到的光触媒纤维原丝在使用过程中，由于光触媒易被洗涤脱离，存在其功能性如防污性或抗菌消臭性等随着洗涤次数的增加，效果明显降低的问题。而如果在母粒加工过程中掺入功能性离子，由于微纳尺度的功能性粒子很难在树脂球粒或切片中均匀分散，在纤维制造过程中，局部粒子团聚含量过高易引起纤维断裂、起毛等问题。同时，当光触媒在光照下发挥作用的同时，还会造成纤维性能劣化，力学性能下降的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种具有皮芯结构的光触媒纤维及光触媒纤维的制备方法，所述的光触媒纤维能够充分发挥光催化作用，同时自身不会被光解，具有良好的持久耐用性。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种具有皮芯结构的光触媒纤维，包括皮层和芯层，所述皮层包括合成树脂和光触媒，其中，所述合成树脂经气流粉碎后与光触媒混合造粒，用于纺丝；所述芯层中含有光稳定剂。
在上述方案中，光触媒纤维具有皮芯结构，光触媒存在于皮层中，当光照射到本发明的光触媒纤维时，会发生光催化反应而产生活性氧和OH自由基，进而通过强氧化还原作用杀灭细菌、分解和净化臭味物质，同时还具有抗污染功能的防污性能。因此本发明的光触媒纤维不仅可用于床上用品、衣服、窗帘、帽子等各种产品，还可广泛用于工业用途。
采用气流粉碎法对合成树脂进行粉碎，再与光触媒混合造粒，所得含有光触媒的母粒可通过皮芯复合纺丝制成具有皮芯结构的光触媒纤维。由于气流粉碎的方式可以使合成树脂粉碎后的粒径更小，粒径分布更加均匀，相比于常用的粒状料或树脂切片，能够与光触媒混合得更加均匀，进而使所得母粒中光触媒的分散更好，进而在光触媒纤维的皮层中，光触媒的分布更加均一。
由于光触媒仅存在于皮层中，避免了对纤维整体内部结构的连续性破坏，并且其中的光触媒均匀分散而不存在团聚，进一步保证了光触媒纤维的力学性能。所述光触媒的芯层中含有光稳定剂，能够抵御光照对纤维内部的分解作用，相比于普通光触媒纤维，本发明的光触媒纤维不会因光分解作用导致纤维力学性能发生明显劣化，从而具有更好的耐久性。
同时，本发明中，光稳定剂与光触媒分开添加在光触媒纤维的不同区域，避免了光稳定剂的存在影响光触媒发挥光催化作用。光触媒添加在纤维皮层中，相对光稳定剂更接近光触媒纤维的外部空间，因此，光触媒先于芯层中的光稳定剂与光线接触，同时其通过光催化反应而产生活性氧和OH自由基也可以更快地扩散至外部空间，进一步避免了光稳定剂对光线能量的吸收或对光催化产物的捕获，影响光触媒纤维发挥其杀菌除臭功能的问题。
进一步地，所述皮层和芯层的体积比为1:1～5，优选为1:2～3。
进一步地，所述皮层中，合成树脂的质量占比为80％～99％，光触媒的质量占比为1％～20％；
优选地，皮层中合成树脂的质量占比为85％～95％，光触媒的质量占比为5％～15％。
进一步地，所述芯层中，光稳定剂的质量占比为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
本发明中，将皮层与芯层的体积比，以及光触媒纤维中光触媒和光稳定剂各自的含量控制在上述所述的范围内，既可以保证光触媒充分发挥光催化作用，使光触媒纤维实现有效的抗菌除臭效果，又能够避免光稳定剂对光触媒的作用效果产生削弱或抑制，在提高光触媒纤维耐久性的同时还可以保证光触媒纤维的功能性不受影响。
进一步地，所述的合成树脂树脂包括以石油为原料经化学合成的聚合物材料；
优选地，所述合成树脂包括聚酯、尼龙、丙纶中的至少一种；
优选地，所述的芯层为含有光稳定剂的合成树脂；所述芯层所采用的合成树脂种类与皮层中合成树脂的种类相同或不同。
本发明中，光触媒纤维的皮层和芯层中，合成树脂的种类相同或不同，可根据实际需求进行选择。
进一步地，所述的光触媒包括金属氧化物类光触媒、金属硫化物类光触媒、可见光响应型光触媒或复合型光触媒。
本发明中，所述的光触媒在受到紫外线或可见光照射时，变为激发态，表现出很强的氧化能力。具体地，所述光触媒可在光照条件下产生活性氧和OH自由基，进而通过强氧化还原作用分解和净化臭味物质。上述所述的金属氧化物类光触媒可以包括如TiO2、ZnO、RuO2、CoO、Ce2O3、Cr2O3、Rh2O3、V2O5、WO3等氧化物；所述的金属硫化物可以包括如ZnS和CdS等硫化物；所述的可见光响应型光触媒可以是BiVO4等。
进一步地，所述光稳定剂包括紫外线吸收剂、紫外线猝灭剂和自由基捕获剂中的至少一种；
优选地，所述的紫外线吸收剂至少包括二苯甲酮类紫外线吸收剂或苯并三唑类紫外线吸收剂；所述的紫外线猝灭剂包括金属络合物，优选为二价镍络合物；所述的自由基捕获剂包括受阻胺类自由基捕获剂。
在上述方案中，所述紫外线吸收剂具有吸收阳光及荧光光源中紫外线部分的能力，可通过吸收部分光能减缓光触媒纤维中合成树脂的老化。若合成树脂分子已吸收紫外光而激发，生成激发态能，则所述紫外线猝灭剂能将受激分子上的激发态能消除，使之返回到低能状态，避免合成树脂分子链产生自由基。通过以上过程可实现减缓光触媒纤维中合成树脂在光照条件下老化的效果。所述自由基捕获剂可通过捕捉合成树脂自身接受光照产生的，或光触媒在光照条件下产生的活性自由基，从而阻断这些活性基团对有机聚合物(即光触媒纤维中合成树脂)的进一步氧化破坏作用，从而防止或延缓光降解过程。。
所述的紫外线吸收剂、紫外线猝灭剂和自由基捕获剂三种光稳定剂，可以在本发明的光触媒纤维中单独使用。优选地，本发明光触媒纤维芯层中的光稳定剂包括紫外线吸收剂、紫外线猝灭剂和自由基捕获剂中的至少两种，通过不同种类的光稳定剂并用起到协同作用，增强所述光触媒纤维在光照条件下的耐久性。
进一步地，所述光触媒纤维中还含有功能组分；
优选地，所述功能组分添加于所述皮层中。
在上述方案中，还可以通过向光触媒纤维中添加功能组分，使得所述光触媒纤维能够提供额外的功能性，可以作为多功能型复合纤维使用。所述的功能组分可以添加在光触媒纤维的皮层或芯层中，优选将所述功能组分添加在皮层中，有助于发挥更强的功能效果。
所述的功能组分可以是远红外组分、负离子组分、相变组分、抗菌组分、抗静电组分、香氛组分等，也可以根据希望实现的具体功能选择特定的功能组分进行添加。
一种具有皮芯结构的光触媒纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用气流粉碎法粉碎合成树脂，得到合成树脂粉体；
S2、将光触媒与步骤S1得到的合成树脂粉体混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S2得到的混合粉体制成光触媒母粒；
S4、以步骤S3得到的光触媒母粒作为皮层原料，含有光稳定剂的合成树脂作为芯层原料，进行皮芯复合纺丝，即得所述具有皮芯结构的光触媒纤维；
其中，步骤S1中使用的合成树脂的种类，与步骤S4中芯层原料所使用的合成树脂的种类相同或不同。
采用本发明的制备方法得到的光触媒纤维不会因洗涤而使光触媒脱附，因此其抗菌、防污、除臭等功能可以是半永久性的。通过气流粉碎法将合成树脂粉碎成粉体形态，可以得到粒径更小，粒径分布更加均匀的合成树脂粉体，进而能够更加均匀地与光触媒进行混合，得到光触媒在其中具有良好分散性的光触媒母粒。采用所述的光触媒母粒与含有光稳定剂的合成树脂分别作为皮层和芯层原料，进行皮芯复合纺丝，得到的光触媒纤维在皮层中均匀分散有光触媒，可通过光催化反应实现抗菌及除臭效果，同时光触媒的分散均匀性使得其对纤维力学性能的影响很小。而芯层中含有的光稳定剂既能够防止光触媒纤维的内部在光照及光触媒的催化作用下快速老化，保证光触媒纤维的力学性能在较长时间内不出现明显劣化，又不会影响皮层中的光触媒发挥光催化作用，提高了光触媒纤维的持久耐用性。
进一步地，步骤S1中，控制所得合成树脂粉体的粒径为1～500μm，优选合成树脂粉体的粒径控制在2～50μm；
步骤S2中，所述的光触媒为粉体形态，其粒径为20～100nm，优选为40～60nm。
本发明中，经测试发现，将合成树脂粉碎至粒径大小为20～500μm的粉体颗粒，可以与光触媒所具有的20～100nm的粒径尺寸相适配，进而所得混合粉体中合成树脂与光触媒的混合均匀性更好。通过提高合成树脂与光触媒在混合粉体中的混合均匀性，所得光触媒纤维的皮层中光触媒分散性也更好，可以进一步实现光触媒纤维具有更优的力学性能及光催化性能。
进一步地，步骤S1中，所述的气流粉碎法采用常温气流粉碎工艺或低温深冷气流粉碎工艺，优选采用低温深冷气流粉碎工艺；
更优地，粉碎合成树脂的气流速度为500～700m/s，低温粉碎温度为-20～-150℃，优选为-60～-120℃。
具体地，本发明中，采用气流粉碎机对合成树脂切片进行粉碎，所述的气流粉碎机优选流化床气流粉碎机，并采用低温深冷气流粉碎工艺，相比于常温气流粉碎工艺，可以得到粒径更小的合成树脂粉体，有助于改善其与光触媒的混合效果。
进一步地，步骤S2中，采用高速混合机混合合成树脂粉体和光触媒，具体包括以下步骤：
S21、将高速混合机升温至60～70℃；
S22、向高速混合机中加入步骤S1得到的合成树脂粉体，高速混合机运行对合成树脂粉体进行分散，持续4～8min；
S23、向高速混合机中加入光触媒，与合成树脂粉体进行混合，得到混合粉体。
具体地，步骤S22中，加入合成树脂粉体后，高速混合机先在300～500r/min下分散3～5min，然后升高至800～1000r/min，继续分散1～3min。
步骤S23中，光触媒加入后高速混合机先以低速启动，当转速稳定在300～500r/min后，升高至800～1000r/min，持续运行5～10min。
或者，本发明制备方法的步骤S2中合成树脂粉体与光触媒的混合，也可以与步骤S1中对合成树脂的粉碎同步进行。具体地，可利用气流粉碎机一次性完成合成树脂的粉碎以及粉碎后的合成树脂粉体与光触媒的混合，既可以得到更好的分散效果，也可以节约工艺成本。
进一步地，步骤S4中所使用的芯层原料按照如下步骤制备得到：
A、采用气流粉碎法粉碎合成树脂，得到芯层合成树脂粉体；
B、将步骤A得到的芯层合成树脂粉体与光稳定剂混合均匀得到混合料，即为所述芯层原料；
其中，所述混合料为粉料。
在上述方案中，当光触媒纤维的皮层和芯层采用同种合成树脂时，可以将步骤S1所得到的合成树脂粉体分为两份，一份用于步骤S2与光触媒混合，进而制成光触媒母粒，另一份作为芯层合成树脂粉体，在上述步骤B中与光稳定剂进行混合。此时，可以直接进行步骤B，而无需进行步骤A。
本发明中，芯层原料所采用的合成树脂也通过气流粉碎工艺进行粉碎，再与光稳定剂进行混合，所得光触媒纤维的芯层中，光稳定剂的分布更加均匀。一方面，有利于光触媒纤维芯层的均一性和连续性，保证了纤维的初始力学强度。另一方面，能够令光触媒纤维的抗老化、抗光解能力在纤维各处均匀提升，避免了纤维局部老化更快而影响其持久耐用性。
进一步地，步骤A中，粉碎合成树脂的条件与步骤S1中相同，也即：
控制所得芯层合成树脂粉体的粒径为20～500μm，优选为50～100μm；
所述的气流粉碎法优选采用低温深冷气流粉碎工艺；粉碎合成树脂的气流速度为500～700m/s，低温粉碎温度为-20～-150℃，优选为-60～-120℃。
进一步地，步骤B中，芯层合成树脂粉体与光稳定剂的混合方法与步骤S2中混合光触媒和合成树脂粉体的方法相同，也即按照如下步骤进行：
B1、将高速混合机升温至60～70℃；
B2、向高速混合机中芯层合成树脂粉体，高速混合机先在300～500r/min下分散3～5min，然后升高至800～1000r/min，继续分散1～3min；
B3、向高速混合机中加入光稳定剂，高速混合机先以低速启动，当转速稳定在300～500r/min后，升高至800～1000r/min，持续运行5～10min，与芯层合成树脂粉体进行混合，得到混合料。
进一步地，步骤S2中，所得混合粉体中，合成树脂粉体的质量占比为80％～99％，光触媒的质量占比为1％～20％；
优选地，合成树脂的质量占比为85％～95％，光触媒的质量占比为5％～15％。
进一步地，步骤S3中，将步骤S2得到的混合粉体送入挤出机中，通过挤出机熔融挤出，制备得到光触媒母粒。
进一步地，步骤S4中，光触媒母粒与芯层原料所使用的合成树脂的体积比为1:1～5，优选为1:2～3。
进一步地，步骤S4中，芯层原料中，光稳定剂的添加量为芯层原料总质量的0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本发明的光触媒纤维具有皮芯结构，在其皮层中添加有光触媒，而芯层中不含光触媒，用于加强光触媒纤维的整体强度，保证了良好的力学性能。同时，光触媒纤维的芯层中添加有光稳定剂，有效防止光触媒纤维的芯层部分自身光解，从而避免了光触媒纤维的内部在长期光照后发生老化，保证光触媒纤维的力学性能可以更长时间地保持稳定，增强了光触媒纤维的持久耐用性。
2、在制备作为皮层原料的光触媒母粒时，采用气流粉碎法对合成树脂进行粉碎，再与光触媒混合得到混合粉体。一方面，光触媒不会因光触媒纤维的使用或洗涤而脱落，保证了更长久的功能性。另一方面，通过气流粉碎法粉碎得到的合成树脂粉体具有更小的粒径和更加均匀的粒径分布，可以与微纳尺寸的光触媒实现更加均匀的混合效果，进而能够改善光触媒在光触媒母粒及光触媒纤维皮层中的分散性，避免局部粒子团聚的现象。如此，可以提高光触媒纤维的力学性能和易加工性。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明中光触媒纤维的结构示意图；
图2是本发明光触媒纤维的制备方法工艺流程图。
图中：1、皮层；2、芯层。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明提供一种光触媒纤维，包括皮层1和芯层2。其中，皮层1包括合成树脂和光触媒，所述的光触媒均匀分散在形成皮层的合成树脂中。芯层2包括合成树脂和光稳定剂。
本发明中，所述光触媒纤维的皮层1中所用的合成树脂，与芯层2中所用的合成树脂，种类可以相同，也可以不同。
如图2所示，本发明还提供一种光触媒纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用气流粉碎法粉碎合成树脂，得到合成树脂粉体；
S2、将光触媒与步骤S1得到的合成树脂粉体混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S2得到的混合粉体制成光触媒母粒；
S4、以步骤S3得到的光触媒母粒作为皮层原料，含有光稳定剂的合成树脂作为芯层原料，进行皮芯复合纺丝，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
以下对本发明的具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例所制备的光触媒纤维中，合成树脂选用PA6，光触媒选用平均粒径为50nm的TiO2粉体，通过以下步骤进行制备：
S1、采用低温深冷气流粉碎机，设置气流速度500m/s，粉碎温度-60℃，将PA6切片粉碎至粒径10～20μm，得到PA6微粉；
S2、将步骤S1得到的PA6微粉部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入TiO2粉体，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合粉体中，PA6微粉的质量占比为95％，TiO2粉体的质量占比为5％；
S3、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M1；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为255℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、180℃，主机转速180r/min，喂料转速25r/min；
B、将步骤S1得到的PA6微粉另一部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020(占混合后所得混合料的0.6wt％)和二苯甲酮类紫外线吸收剂CHIMASSORB 81(占混合后所得混合料的0.4wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合料；
S4、以光触媒母粒M1作为皮层原料，步骤B中得到的混合料作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:1，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
实施例2
本实施例所制备的光触媒纤维中，合成树脂选用PET，光触媒选用平均粒径为50nm的TiO2粉体，通过以下步骤进行制备：
S1、采用低温深冷气流粉碎机，设置气流速度600m/s，粉碎温度-80℃，将PET切片粉碎至粒径7～15μm，得到PET微粉；
S2、将步骤S1得到的PET微粉部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入TiO2粉体，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合粉体中，PET微粉的质量占比为90％，TiO2粉体的质量占比为10％；
S3、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M2；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为100℃、180℃、215℃、210℃、210℃、208℃、203℃、195℃、170℃、160℃、205℃，主机转速300r/min，喂料转速180r/min；
B、将步骤S1得到的PET微粉另一部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020(占混合后所得混合料的0.5wt％)和紫外吸收剂TINUVIN 328(占混合后所得混合料的0.5wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合料；
S4、以光触媒母粒M2作为皮层原料，步骤B中得到的混合料作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:3，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为175D，拉伸倍数为2.7倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
实施例3
本实施例所制备的光触媒纤维中，合成树脂选用PET，光触媒选用平均粒径为80nm的BiVO4粉体，并配合平均粒径60nm的负离子粉，通过以下步骤进行制备：
S1、采用低温深冷气流粉碎机，设置气流速度600m/s，粉碎温度-100℃，将PET切片粉碎至粒径5～10μm，得到PET微粉；
S2、将步骤S1得到的PET微粉部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，进行分散1min；高速混合机停转状态下，加入BiVO4粉体和负离子粉，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合粉体中，PET微粉的质量占比为90％，BiVO4粉体的质量占比为8％，负离子粉的质量占比为2％；
S3、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M3；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为100℃、180℃、215℃、210℃、210℃、208℃、203℃、195℃、170℃、160℃、205℃，主机转速300r/min，喂料转速180r/min；
B、将步骤S1得到的PET微粉另一部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入受阻胺光稳定剂TINUVIN 944(占混合后所得混合料的0.6wt％)和紫外吸收剂TINUVIN 328(占混合后所得混合料的0.6wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合料；
S4、以光触媒母粒M3作为皮层原料，步骤B中得到的混合料作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:2，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为175D，拉伸倍数为2.7倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
实施例4
本实施例与上述实施例1的区别在于：皮层及芯层的树脂原料PA6采用常温气流粉碎处理。
具体地，本实施例按照以下步骤进行制备：
S1、采用低温机械冲击式粉碎机，设置气流速度100m/s，粉碎温度-10℃，将PA6切片粉碎至粒径50～120μm，得到PA6微粉；
S2、将步骤S1得到的PA6微粉部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入粒径为50nm的TiO2粉体，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合粉体中，PA6微粉的质量占比为95％，TiO2粉体的质量占比为5％；
S3、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M6；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为255℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、180℃，主机转速180r/min，喂料转速25r/min；
B、将步骤S1得到的PA6微粉另一部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020(占混合后所得混合料的0.6wt％)和二苯甲酮类紫外线吸收剂CHIMASSORB 81(占混合后所得混合料的0.4wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合料；
S4、以光触媒母粒M6作为皮层原料，步骤B中得到的混合料作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:1，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例1
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层原料为PA6微粉，不含光触媒。
具体地，本对比例按照实施例1的步骤S1制备PA6微粉作为皮层原料，按照实施例1的步骤B制备混合料作为芯层原料，并采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的尼龙复合纤维。
对比例2
本对比例与上述实施例1的区别在于：芯层原料为不添加光稳定剂的PA6。
具体地，本对比例按照实施例1的步骤S1至S3制备光触媒母粒M1，然后以所述的光触媒母粒M1为皮层原料，按照实施例1的步骤S1制备PA6微粉作为芯层原料，采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例3
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层原料和芯层原料均为PA6，也即，皮层原料中不含光触媒，芯层原料中不添加光稳定剂。
具体地，本对比例中，按照实施例1中步骤S1制备PA6微粉，分别作为皮层原料和芯层原料，并采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的尼龙复合纤维。
对比例4
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层原料和芯层原料对调，进行皮芯复合纺丝。
具体地，本对比例按照实施例1的步骤S1至S3制备光触媒母粒M1，然后以所述的光触媒母粒M1为芯层原料，按照实施例1的步骤B制备PA6微粉与0.6wt％的高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020和0.4wt％的二苯甲酮类紫外线吸收剂CHIMASSORB 81均匀混合所得的混合料作为皮层原料，采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例5
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层原料和芯层原料均为光触媒母粒M1。
具体地，本对比例按照实施例1的步骤S1至S3制备光触媒母粒M1，然后以所述的光触媒母粒M1同时作为皮层原料和芯层原料，并采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例6
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层原料为加入光触媒及光稳定剂的PA6，芯层原料为PA6微粉。
具体地，本对比例按照以下步骤进行制备：
S1、采用低温深冷气流粉碎机，设置气流速度500m/s，粉碎温度-60℃，将PA6切片粉碎至粒径10～20μm，得到PA6微粉；
S2、将步骤S1得到的PA6微粉部分加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入粒径为50nm的TiO2粉体、高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020(占所得混合粉体的0.6wt％)和二苯甲酮类紫外线吸收剂CHIMASSORB 81(占所得混合粉体的0.4wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合粉体中，PA6微粉的质量占比为94％，TiO2粉体的质量占比为5％，光稳定剂的总质量占比为1％；
S3、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M4；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为255℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、180℃，主机转速180r/min，喂料转速25r/min；
S4、以光触媒母粒M4作为皮层原料，步骤S1得到的PA6微粉作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:1，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例7
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层及芯层的原料均为加入光触媒及光稳定剂的PA6。
具体地，本对比例按照对比例6中的步骤S1至S3制备得到光触媒母粒M4，然后以所述的光触媒母粒M4同时作为皮层原料和芯层原料，并采用与实施例1的步骤S4中相同的制备工艺进行皮芯复合纺丝，即皮芯体积比为1:1，纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
对比例8
本对比例与上述实施例1的区别在于：皮层及芯层的树脂原料PA6均未经过气流粉碎，直接使用PA6切片进行纺丝。
具体地，本对比例按照以下步骤进行制备：
S1、将PA6切片加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入粒径为50nm的TiO2粉体，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合粉体；所述混合料中，PA6切片的质量占比为95％，TiO2粉体的质量占比为5％
S2、将步骤S2得到的混合粉体送入双螺杆挤出机，制备得到光触媒母粒M5；其中，双螺杆挤出机各区温度分别为255℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、180℃，主机转速180r/min，喂料转速25r/min；
B、将PA6切片加入预先升温至60～70℃的高速混合机，在480r/min的转速下分散3min，提升转速至960r/min，继续分散1min；高速混合机停转状态下，加入高分子量受阻胺光稳定剂CHIMASSORB 2020(占混合后所得混合料的0.6wt％)和二苯甲酮类紫外线吸收剂CHIMASSORB 81(占混合后所得混合料的0.4wt％)，以低速启动，在480r/min的转速下混合1min，再提升转速至960r/min，继续混合5min，得到混合料；
S3、以光触媒母粒M5作为皮层原料，步骤B中得到的混合料作为芯层原料，按照皮芯体积比为1:1，使用皮芯复合纺丝设备进行皮芯复合纺丝，控制纤维旦数为110D，拉伸倍数为1.25倍，得到具有皮芯结构的光触媒纤维。
试验例1
为比较上述实施例及对比例中所得纤维的功能性，对纤维的抗菌及除臭功能进行了测试，具体的测试方法如下。
测试条件：为比较光催化效果，在相同条件下，使用1mW/cm2的紫外光对被测试样品进行照射试验，观察试验过程。
(1)通过增殖法测定抗菌效果：
被测试样品：将纤维长丝织成平纹机织面料(纬密260根/10cm)，尺寸为10cm×10cm；
制定菌株：大肠杆菌；
培养方法：在25℃下培养24小时后测量细菌数量。
(2)使用氨气测试除臭效果：
在密闭透明容器(10cm×10cm×10cm)底部放入10cm×10cm上述机织面料并加入300ppm氨气，紫外光照射300min后，通过气密气体注射器抽取气体，并通过气相色谱分析测定氨气含量的降低。
本试验例的测试结果如以下表1所示。
表1
测试项目 细菌减少率％ 氨气减少率％
实施例1 96 85
实施例2 95 87
实施例3 97 88
实施例4 88 80
对比例1 5 3
对比例2 94 84
对比例3 6 3
对比例4 8 4
对比例5 97 89
对比例6 12 9
对比例7 10 6
对比例8 82 74
试验例2
本试验例测试了上述实施例及对比例中所得纤维在光照条件下的耐老化性能。
具体地，对被测试样品纤维的初始拉伸强度和伸长率进行了测试，然后将样品纤维放置在室温环境下，采用波长为365nm，强度为360μW/cm2的紫外线进行照射，放置一周后，再次进行拉伸强度测试。测试结果如以下表2所示。
表2
测试项目 初始拉伸强度(g/d) 初始伸长率(％) 老化后拉伸强度(g/d) 强度降低率(％)
实施例1 3.52 28.2 3.16 10.2
实施例2 2.89 18.2 2.63 9.0
实施例3 3.26 20.2 2.95 9.6
实施例4 3.24 25.9 2.90 10.5
对比例1 4.08 30.1 3.85 5.6
对比例2 3.56 29.4 1.9 46.7
对比例3 4.20 34.1 2.63 37.4
对比例4 3.38 21.5 3.15 6.9
对比例5 3.18 16.7 1.18 62.9
对比例6 3.62 29.0 2.73 24.6
对比例7 3.15 15.6 2.56 18.7
对比例8 3.06 23.5 2.67 12.7
由以上试验例1和2的测试结果可以看出，实施例1-4所得的光触媒纤维具有良好的抗菌及除臭效果，说明皮层中的光触媒能够在光照条件下有效发挥光催化作用，杀灭细菌，分解有害气体。同时，光触媒纤维在紫外线照射一周后，其拉伸强度仅降低9.0％～10.5％，说明在光触媒发挥作用的同时，纤维内部结构未发生明显降解，可见芯层中的光稳定剂保证了光触媒纤维在光照后的拉伸强度，进而延长了光触媒纤维的使用时间，具有提高纤维耐久性的效果。
对比例2得到的光触媒纤维相比于对比例3中不含光触媒的尼龙复合纤维，紫外线照射一周后的强度降低率高出了接近10％，说明在不添加光稳定剂的情况下，光触媒的添加会加快纤维的老化。而对比实施例1所得的光触媒纤维和对比例2、3制得纤维的测试结果，可以看出，实施例1中光触媒纤维的初始强度相比于对比例2和3下降幅度不大，说明光触媒和光稳定剂的添加没有明显破坏纤维内部结构的连续性；而在紫外线照射一周后，实施例1的光触媒纤维强度降低率仅为8.9％，明显低于对比例2和3中未添加光稳定剂的纤维，说明光稳定剂的添加有效抑制了光照对纤维内部的分解作用，使得光触媒纤维的耐久性得到了显著提升。
实施例1与对比例1各自所得纤维的测试结果相比，在添加了光触媒的情况下，纤维的初始拉伸强度和伸长率仅小幅度下降，但测得的细菌减少率和氨气减少率都呈现出大幅度上升，说明本发明的方案可以在保证纤维力学性能的情况下确保光触媒充分发挥作用。
通过实施例1与对比例4各自所得纤维的测试结果对比，可以发现，虽然对比例4中添加的光稳定剂也实现了抑制纤维老化的效果，但其测得的细菌减少率和氨气减少率很低。由此说明，实施例1将光触媒添加于靠近纤维外表面的皮层中，能够更有效的发挥光催化作用，而在纤维内部，光触媒则不能有效发挥作用。
通过实施例1与对比例5各自所得纤维的测试结果对比，在纤维皮层和芯层中均添加相同比例的光触媒时，相比于只在皮层添加同样比例的光触媒，其杀菌和除臭效果并无明显提升，但力学性能有所降低。同时，对比例2和对比例5相比，当芯层中也添加光触媒时，在紫外线照射后，纤维的强度降低率更高，说明纤维的耐久性更差。而本发明通过在芯层中添加光稳定剂，有效解决了纤维耐久性差的问题。因此，从性能、原料利用率和成本角度考虑，只在皮层中添加光触媒，性价比更高。
通过实施例1与对比例6、7各自所得纤维的测试结果对比，光触媒和光稳定剂同时添加至皮层/芯层中时，纤维的抗菌能力和除臭能力均明显下降，说明光稳定剂与光触媒添加在同一位置，会影响光触媒的光催化效果，使抗菌性和除臭性都难以发挥较好的效果。即使对比例7中光触媒在纤维内的比重更大，由于增加的光触媒在纤维芯层，且同样受光稳定剂的影响，其光催化性能的提升也不明显，反而会造成纤维初始拉伸强度和断裂伸长率的降低。
通过实施例1与实施例4、对比例8各自所得纤维的测试结果对比，随着树脂粉碎粒径的减小，制得纤维的力学强度有较大的提升，低温深冷气流粉碎所得的PA6微粉制成的纤维(实施例1)与PA6切片制成的纤维(对比例8)相比，力学强度提升了15％，断裂伸长率提升了20％。这是由于合成树脂粉体与粉体光触媒的混合更加均匀，纤维的均一性和连续性更好。相应地，由于光触媒在纤维内部更均匀的分布，团聚少，比表面积大，其光催化效果也更充分，抗菌、除臭性能也更加优异。
实施例4采用常温气流粉碎工艺对PA6进行粉碎，相比于对比例8能够得到粒径较小的PA6微粉，进而所制得的纤维在抗菌、除臭性能，以及初始力学性能上优于对比例8。但与实施例1相比，实施例4所得的PA6微粉粒径偏大，制得的纤维在光催化性能和耐久性上有所下降。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有皮芯结构的光触媒纤维，包括皮层和芯层，其特征在于，所述皮层包括合成树脂和光触媒，其中，所述合成树脂经气流粉碎后与光触媒混合造粒，用于纺丝；所述芯层中含有光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的具有皮芯结构的光触媒纤维，其特征在于，所述皮层和芯层的体积比为1:1～5，优选为1:2～3。
3.根据权利要求1或2所述的具有皮芯结构的光触媒纤维，其特征在于，所述皮层中，合成树脂的质量占比为80％～99％，光触媒的质量占比为1％～20％；
优选地，皮层中合成树脂的质量占比为85％～95％，光触媒的质量占比为5％～15％。
4.根据权利要求1-3任一所述的具有皮芯结构的光触媒纤维，其特征在于，所述芯层中，光稳定剂的质量占比为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
5.根据权利要求1-4任一所述的具有皮芯结构的光触媒纤维，其特征在于，所述的合成树脂树脂包括以石油为原料经化学合成的聚合物材料；
优选地，所述合成树脂包括聚酯、尼龙、丙纶中的至少一种；
优选地，所述的芯层为含有光稳定剂的合成树脂；所述芯层所采用的合成树脂种类与皮层中合成树脂的种类相同或不同。
6.根据权利要求1-5任一所述的具有皮芯结构的光触媒纤维，其特征在于，所述光稳定剂包括紫外线吸收剂、紫外线猝灭剂和自由基捕获剂中的至少一种；
优选地，所述的紫外线吸收剂至少包括二苯甲酮类紫外线吸收剂或苯并三唑类紫外线吸收剂，所述的紫外线猝灭剂包括金属络合物，所述的自由基捕获剂包括受阻胺类自由基捕获剂。
7.一种光触媒纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用气流粉碎法粉碎合成树脂，得到合成树脂粉体；
S2、将光触媒与步骤S1得到的合成树脂粉体混合均匀，得到混合粉体；
S3、将步骤S2得到的混合粉体制成光触媒母粒；
S4、以步骤S3得到的光触媒母粒作为皮层原料，含有光稳定剂的合成树脂作为芯层原料，进行皮芯复合纺丝，得到具有皮芯结构的光触媒纤维；
其中，步骤S1中使用的合成树脂的种类，与步骤S4中芯层原料所使用的合成树脂的种类相同或不同；
优选地，步骤S4所得的光触媒纤维为权利要求1-6任一所述的具有皮芯结构的光触媒纤维。
8.根据权利要求7所述的光触媒纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，控制所得合成树脂粉体的粒径为1～500μm，优选合成树脂粉体的粒径控制在2～50μm；
步骤S2中，所述的光触媒为粉体形态，其粒径为20～100nm，优选为40～60nm。
9.根据权利要求7或8所述的光触媒纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的气流粉碎法采用常温气流粉碎工艺或低温深冷气流粉碎工艺，优选采用低温深冷气流粉碎工艺；
更优地，粉碎合成树脂的气流速度为500～700m/s，低温粉碎温度为-20～-150℃，优选为-60～-120℃。
10.根据权利要求7-9任一所述的光触媒纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，采用高速混合机混合合成树脂粉体和光触媒，具体包括以下步骤：
S21、将高速混合机升温至60～70℃；
S22、向高速混合机中加入步骤S1得到的合成树脂粉体，高速混合机运行对合成树脂粉体进行分散，持续4～8min；
S23、向高速混合机中加入光触媒，与合成树脂粉体进行混合，得到混合粉体。
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