CN116694262A - 一种高折射率封装胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法和应用。所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：基体树脂100份、改性纳米二氧化硅0.1～20份、交联剂0.1～10份、助交联剂0.1～10份、硅烷偶联剂0.1～10份和紫外光稳定剂0.1～10份。本发明提供的封装胶膜具有较高的光折射率和光透过率，适用于制备光伏组件，且由此制备得到的光伏组件具有较好的可靠性。

Description

一种高折射率封装胶膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光伏组件技术领域，具体涉及一种高折射率封装胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
光伏组件即太阳能电池板，是太阳能光伏发电系统的核心部件之一，由预先排列好的晶体硅电池被层压在超薄、透明、高强度玻璃和密封底层之间而构成。EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)由于在密封性以及粘着力、耐久性、光学特性等方面具有显著的优越性而成为光伏组件普遍采用的封装材料。
CN104356968A公开了一种双层太阳能电池组件封装胶膜，由EVA胶膜外层和EVA胶膜内层复合而成；所述EVA胶膜外层包括如下原料物质：乙烯-醋酸乙烯酯树脂100份，过氧化物类交联剂0.4～2.0份，增粘剂0.1～1.5份，抗氧剂0.01～0.5份，改性剂0.05～1.0份；所述EVA胶膜内层包括如下原料物质：乙烯-醋酸乙烯酯树脂100份，过氧化物类交联剂0.4～2.0份。该技术方案提供的封装胶膜虽然具有较好的粘结性能和耐老化性能，但是其光线入射率较低，由此制备得到的光伏组件的光电转化效率较差。
CN109401647A公开了一种氟化合物改性的EVA封装胶膜。所述EVA封装胶膜包括如下重量份数的组分：100份重量份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、10～20重量份的增强树脂、1～3重量份的交联剂、0.12～0.45重量份的抗氧剂、0.12～0.45重量份的紫外光吸收剂、0.08～0.4重量份的光稳定剂、0.5～2.5重量份的硅烷偶联剂、0.5～40重量份的含氟化合物、0.8～2重量份的增粘剂、0.01～0.08重量份的改性加工助剂；所述EVA封装胶膜的制备方法包括如下步骤：将上述组分经过混料机混合均匀，然后投入流延机里，在115℃经过塑化挤出、拉伸、牵引、收卷制成厚度约为0.5mm的EVA胶膜。该技术方案提供的EVA封装胶膜虽然具有较好的水汽阻隔性、抗水解性以及绝缘性，但是其光线入射率较低，由此制备得到的光伏组件的光电转化效率较差。
CN103045112A公开了一种光伏组件用导热EVA封装胶膜及其制备方法。所述封装胶膜包括重量百分比如下的原料组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物47wt％～93.8wt％、导热填料5wt％～40wt％、抗老化助剂0.1wt％～2wt％、交联剂0.5wt％～5wt％、增粘剂0.1wt％～1wt％、增塑剂0.5wt％～5wt％；所述导热填料为无机填料晶须、短切玻璃纤维以及白色无机填料粉末三者的混合物。该技术方案中，通过在低导热的有机大分子间引入高导热的改性无机填料，制备得到的封装胶膜具有较好的导热率和光线反射率，但是其光线入射率较低，由此制备得到的光伏组件的光电转化效率较差。
现有太阳能电池组件中，由于太阳能电池片与封装材料的折射率差较大，在两者界面处存在较高的反射而无法高效率地利用入射光，因此组件对太阳光利用率低、功率输出较低。而目前对太阳能电池组件光学性能的优化主要集中在太阳能电池片上或外层的玻璃前板上，如使用表面织构化的电池片，并镀有减反射膜以减少太阳光的反射；再如组件的最上层使用镀有减反膜的玻璃前板，但最外层的减反射层需要额外的封装材料保护，这将增加组件的制造成本，而且这种太阳能电池组件的结构过于复杂。
因此，如何从封装材料着手提高其折射率，制备得到一种具有高折射率和高光电转化效率的封装胶膜，从而提高光伏组件的发电效率，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法和应用。本发明中通过对高折射率封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，提高了封装胶膜的光折射率，同时提高了入射光的透过率，由此制备得到的光伏组件具有较高的光电转化效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高折射率封装胶膜，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
本发明中通过对高折射率封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，提高了封装胶膜的折射率，提高了入射光的透过率，由此制备得到的光伏组件具有较高的光电转化效率。
本发明中，改性纳米二氧化硅的使用，提高了纳米二氧化硅与基体树脂的相容性，且改性纳米二氧化硅在胶膜生产过程中可均匀分散在基体树脂熔体中，并形成稳定的均匀“海岛”结构。封装胶膜的制备过程中，基体树脂、交联剂以及改性纳米二氧化硅表面的有机分子链中的基团将发生固化交联反应，使改性纳米二氧化硅固定在基体树脂的分子链间。当部分可见光照射到光伏组件中改性纳米二氧化硅表面时，改性二氧化硅可使这部分可见光的约80％发生折射，远高于常规的40％，从而使太阳光透过玻璃，本发明提供的封装胶膜到达电池片表面的光转化效率比常规胶膜提高了近40％。
另外，改性纳米二氧化硅表面的极性端基在胶膜层压过程中与基体树脂发生化学反应，阻止基体树脂的结晶过程，使基体树脂的结晶率下降，透光率提高，进一步提高了封装胶膜的光线入射率和折射率。
本发明中，通过控制改性纳米二氧化硅的重量份数在特定的范围内，既可使改性纳米二氧化硅在封装胶膜中均匀分散，又可制备得到具有高光折射率的封装胶膜。若改性纳米二氧化硅的含量过小，则制备得到的封装胶膜的光折射率较低，由此制备得到的光伏组件的光电转化效率较低；若改性纳米二氧化硅的含量过大，则其在封装胶膜中的分散性较差，由此制备得到的封装胶膜的折射率也较差。
本发明中，所述改性纳米二氧化硅的重量份数可以是0.1份、0.5份、1份、2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份或20份等。
所述交联剂的重量份数可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述助交联剂的重量份数可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述硅烷偶联剂的重量份数可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述紫外光稳定剂的重量份数可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
需要说明的是，本发明中所述高折射率封装胶膜使指折射率≥1.499的封装胶膜。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述基体树脂的透光率≥92％，例如可以是92％、92.3％、92.5％、92.8％、93％、93.5％或94％等。
优选地，所述基体树脂包括可交联聚烯烃树脂。
优选地，所述基体树脂选自乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或POE塑料。
需要说明的是，POE塑料是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体。
优选地，以所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的质量为100％计，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯结构单元的质量百分含量为28％～33％，例如可以是28％、28.5％、29％、29.5％、30％、30.5％、31％、31.5％、32％、32.5％或33％等。
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的熔融指数为3～30g/10min，例如可以是3g/10min、5g/10min、7g/10min、10g/10min、12g/10min、15g/10min、18g/10min、20g/10min、22g/10min、25g/10min、28g/10min或30g/10min等。
作为本发明的优选技术方案，所述改性纳米二氧化硅的改性剂包括如下体积份数的原料组分：
本发明中，所述硅源的体积份数可以是12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份或25份等。
所述表面改性剂的体积份数可以是5份、7份、10份、12份、15份、18份、20份、23份或25份等。
所述氨基聚合物的体积份数可以是15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等。
所述混合溶剂的体积份数可以是80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份、90份、91份、92份、93份、94份或95份等。
优选地，所述硅源选自正硅酸乙酯和/或硅酸异丙酯。
优选地，所述表面改性剂为含有非极性端基和极性端基的化合物，所述非极性端基为硅氧基、甲氧基、甲基、乙烯基或乙氧基中的任意一种或至少两种的组合，所述极性端基选自氨基、硫基、磷基、羧基或环氧基团中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，通过表面改性剂的非极性端基经水解后产生的羟基或酯基等基团与纳米二氧化硅表面的羟基发生化学反应，形成稳定的化学键，从而完成对纳米二氧化硅的改性，使纳米二氧化硅与基体树脂之间具有较好的相容性，便于其更好的分散于基体树脂中。
本发明中，通过控制表面改性剂的含量在特定的范围内，可使纳米二氧化硅被充分改性，进而使其在基体树脂中分散均匀。若表面改性剂的含量过少，则制备得到的改性二氧化硅与基体树脂的相容性较差；若表面改性剂的含量过过多，则会影响成品组件的老化性能。
优选地，所述表面改性剂选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷或氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氨基聚合物为聚乙烯亚胺和/或聚丙烯酰胺。
优选地，所述氨基聚合物的重均分子量为5000～100000，例如可以是5000、10000、20000、30000、40000、50000、60000、70000、80000、90000或100000等。
优选地，所述混合溶剂为乙醇和水的混合物，所述乙醇与水的体积比为(8～10):1，例如可以是8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1、9:1、9.2:1、9.4:1、9.6:1、9.8:1或10:1等。
优选地，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的组分：
作为本发明的优选技术方案，所述改性纳米二氧化硅采用如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(A)将氨基聚合物和混合溶剂混合，得到混合物；
(B)将硅源加入步骤(A)得到的混合物中，进行水解反应，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)将步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液与表面改性剂反应，得到所述改性纳米二氧化硅。
优选地，步骤(A)所述混合的温度为25～35℃(例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等)，时间为0.5～1h(例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等)。
优选地，步骤(B)所述水解反应的温度为60～70℃(例如可以是60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃等)，时间为3～5h(例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等)。
优选地，步骤(C)所述反应的温度为60～70℃(例如可以是60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃等)，时间为1.5～2.5h(例如可以是1.5h、1.8h、2h、2.2h或2.5h等)。
优选地，步骤(C)所述反应后还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理的方法包括离心、干燥和气化粉碎。
本发明中，所述干燥的温度为100℃，所述干燥的时间为2h。
需要说明的是，本发明中，步骤(A)所述混合的方法为搅拌，步骤(B)所述加入的方法为滴加，步骤(B)所述水解反应和步骤(C)所述反应均在搅拌下进行。
优选地，所述改性纳米二氧化硅的D50粒径≤15nm，例如可以是7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm或15nm等。
本发明中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在25～35℃下，将氨基聚合物、混合溶剂搅拌混合0.5～1h后，得到混合物；
(B)将步骤(A)得到的混合物升温至60～70℃后，将硅源滴加到混合物中，进行水解反应3～5h，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)在60～70℃下，向步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入表面改性剂，反应1.5～2.5h后，进行高速离心，在100℃下干燥2h后，进行气化粉碎，得到D50粒径≤15nm的改性纳米二氧化硅。
作为本发明的优选技术方案，所述交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、氰尿酸三烯丙酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯或三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述助交联剂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述紫外光稳定剂包括双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
作为本发明的优选技术方案，所述高折射率封装胶膜中还包括引发剂0.1～10份，例如可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
优选地，所述引发剂选自过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、双叔丁基过氧异丙基苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷或过氧化2-乙基己基碳酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述高折射率封装胶膜中还包括润滑剂0.1～2份，例如可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
优选地，所述润滑剂包括硅酮母粒。
作为本发明的优选技术方案，所述封装胶膜的厚度为0.2～1mm，例如可以是0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的高折射率封装胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高折射率封装胶膜的各组分混合后，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出、流延拉伸和收卷，得到所述封装胶膜。
作为本发明的优选技术方案，所述混合的时间为1.5～3h，例如可以是1.5h、2h、2.5h或3h等。
优选地，所述混合的温度45～55℃，例如可以是45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃等。
优选地，所述熔融挤出的温度为60～100℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。
本发明中，所述高折射率封装胶膜的制备方法具体包括如下步骤：
(1)在45～55℃下，将高折射率封装胶膜的各组分混合1.5～3h后，得到混合物料；
(2)在60～100℃下，将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出后，进行流延拉伸和收卷，得到厚度为0.2～1mm的高折射率封装胶膜。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的高折射率封装胶膜在光伏组件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中通过对封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，并控制其含量在特定的范围内，同时控制表面改性剂的用量在特定的范围内，制备得到的封装胶膜具有较好的光学性能和较好的力学性能，其光折射率光折射率≥1.499，具体为1.499～1.513，在280～380nm波长下的透光率≥85％，具体为85.3～90％，在380～1100nm波长下的透光率≥92％，具体为92.5～93.8％。经紫外加速老化性能测试后，其黄色指数变化≤1.0，经湿热老化性能测试后，其黄色指数变化≤0.5，与玻璃的剥离强度为＞88N/cm，具体为88.5～131.7N/cm。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例和对比例中部分组分来源如下：
POE：熔融指数为3-20g/10min；
聚乙烯亚胺：CAS：9002-98-6；淡黄色黏稠液体，数均分子量约60000；
聚丙烯酰胺：白色粉末，CAS：9003-05-8，数均分子量约150000。
实施例1
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物100份、改性纳米二氧化硅15份、三烯丙基异氰脲酸酯5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷6份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯8份、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯5份和硅酮母粒1份；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯结构单元的质量百分含量为30％；
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：正硅酸乙酯18份、氨基丙基三乙氧基硅烷15份、聚乙烯亚胺20份和混合溶剂90份；所述混合溶剂由乙醇和水按体积比9:1组成；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在30℃下，将聚乙烯亚胺、混合溶剂搅拌混合0.5h后，得到混合物；
(B)将步骤(A)得到的混合物升温至65℃后，将正硅酸乙酯滴加到混合物中，进行水解反应4h，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)在65℃下，向步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入氨基丙基三乙氧基硅烷，反应2h后，进行高速离心，在100℃下干燥2h后，进行气化粉碎，得到D50为10nm的改性纳米二氧化硅。
上述高折射率封装胶膜的制备方法如下：
(1)在50℃下，将高折射率封装胶膜的各组分混合2h后，得到混合物料；
(2)在80℃下，将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出后，进行流延拉伸和收卷，得到厚度为0.5mm的高折射率封装胶膜。
实施例2
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物100份、改性纳米二氧化硅10份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯8份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.1份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷8份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯10份、过氧化二苯甲酰2份和硅酮母粒2份；乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯结构单元的质量百分含量为28％；
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：正硅酸乙酯15份、氨基丙基三乙氧基硅烷10份、聚乙烯亚胺25份和混合溶剂90份；所述混合溶剂由乙醇和水按体积比8:1组成；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在25℃下，将聚乙烯亚胺、混合溶剂搅拌混合1h后，得到混合物；
(B)将步骤(A)得到的混合物升温至60℃后，将正硅酸乙酯滴加到混合物中，进行水解反应5h，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)在60℃下，向步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入氨基丙基三乙氧基硅烷，反应2h后，进行高速离心，在100℃下干燥2h后，进行气化粉碎，得到D50为15nm的改性纳米二氧化硅。
上述高折射率封装胶膜的制备方法如下：
(1)在50℃下，将高折射率封装胶膜的各组分混合2h后，得到混合物料；
(2)在100℃下，将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出后，进行流延拉伸和收卷，得到厚度为1mm的高折射率封装胶膜。
实施例3
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
POE塑料100份、改性纳米二氧化硅12份、氰尿酸三烯丙酯3份、二丙烯酸乙二醇酯5份、乙烯基三乙氧基硅烷0.1份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯1份、双叔丁基过氧异丙基苯7份和硅酮母粒0.1份；
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：硅酸异丙酯20份、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷20份、聚乙烯亚胺18份和混合溶剂88份；所述混合溶剂由乙醇和水按体积比10:1组成；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在35℃下，将聚乙烯亚胺、混合溶剂搅拌混合0.5h后，得到混合物；
(B)将步骤(A)得到的混合物升温至70℃后，将硅酸异丙酯滴加到混合物中，进行水解反应3h，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)在70℃下，向步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，反应2h后，进行高速离心，在100℃下干燥2h后，进行气化粉碎，得到D50为7nm的改性纳米二氧化硅。
上述高折射率封装胶膜的制备方法如下：
(1)在55℃下，将高折射率封装胶膜的各组分混合3h后，得到混合物料；
(2)在60℃下，将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出后，进行流延拉伸和收卷，得到厚度为0.8mm的高折射率封装胶膜。
实施例4
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物100份、改性纳米二氧化硅8份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯10份、二丙烯酸乙二醇酯2份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯5份、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷6份和硅酮母粒0.8份；乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯结构单元的质量百分含量为33％；
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：硅酸异丙酯25份、巯丙基甲基二甲氧基硅烷18份、聚丙烯酰胺15份和混合溶剂80份；所述混合溶剂由乙醇和水按体积比9:1组成；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在30℃下，将聚丙烯酰胺、混合溶剂搅拌混合1h后，得到混合物；
(B)将步骤(A)得到的混合物升温至65℃后，将硅酸异丙酯滴加到混合物中，进行水解反应5h，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)在65℃下，向步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入巯丙基甲基二甲氧基硅烷，反应2h后，进行高速离心，在100℃下干燥2h后，进行气化粉碎，得到D50为8nm的改性纳米二氧化硅。
上述高折射率封装胶膜的制备方法如下：
(1)在45℃下，将高折射率封装胶膜的各组分混合3h后，得到混合物料；
(2)在70℃下，将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出后，进行流延拉伸和收卷，得到厚度为0.2mm的高折射率封装胶膜。
实施例5
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别在于，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物100份、改性纳米二氧化硅17份、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯0.1份、三烯丙基氰脲酸酯10份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯2份、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷10份和硅酮母粒1.6份；
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：正硅酸乙酯25份、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷18份、聚丙烯酰胺15份和混合溶剂80份；
其他条件与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中氨基丙基三乙氧基硅烷的体积份数为5份，其他条件与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中氨基丙基三乙氧基硅烷的体积份数为25份，其他条件与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中氨基丙基三乙氧基硅烷的体积份数为3份，其他条件与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中氨基丙基三乙氧基硅烷的体积份数为30份，其他条件与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中，将氨基丙基三乙氧基硅烷替换为仅含有非极性端基的表面改性剂乙烯基三乙氧基硅烷，其他条件与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料中，将氨基丙基三乙氧基硅烷替换为仅含有极性端基的表面改性剂1-芳氨基丙基杂氮硅三环，其他条件与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的重量份数为0.1份，其他条件与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供一种高折射率封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的重量份数为20份，其他条件与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述高折射率封装胶膜中不含改性纳米二氧化硅，其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述改性纳米二氧化硅的重量份数为30份，其他条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种封装胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述改性纳米二氧化硅替换为纳米二氧化硅(D50为10nm)，其他条件与实施例1相同。
对上述实施例和对比例提供的封装胶膜的性能进行测试，测试方法如下：
光折射率：按照GJB 8687-2015中光学薄膜折射率和厚度测试仪检定规程进行测试；
透光率：按照ISO 9050-2003进行测定；
紫外加速老化性能：按照IEC 61215对上述实施例和对比例提供的封装胶膜的黄色指数变化进行测定；
湿热老化性能：将上述实施例和对比例提供的封装胶膜置于温度为85℃，相对湿度为85％的条件下2000h后，观察封装胶膜是否发生脱层d、腐蚀，并根据IEC 61215标准，测定其黄变指数变化和剥离强度。
上述实施例和对比例提供的封装胶膜的性能测试结果如下表1所示：
表1
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由表1的内容可知，本发明中通过对封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，并控制其含量在特定的范围内，同时控制表面改性剂的用量在特定的范围内，制备得到的封装胶膜具有较好的光学性能和较好的力学性能，其光折射率光折射率≥1.499，具体为1.499～1.513，在280～380nm波长下的透光率≥85％，具体为85.3～90％，在380～1100nm波长下的透光率≥92％，具体为92.5～93.8％。经紫外加速老化性能测试后，其黄色指数变化≤1.0，经湿热老化性能测试后，其黄色指数变化≤0.5，与玻璃的剥离强度为＞88N/cm，具体为88.5～131.7N/cm。
与实施例1相比，若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂的用量过少(实施例8)，则制备得到的封装胶膜的光折射率较低，透光率较低，力学性能较差；若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂的用量过多(实施例9)，则制备得到的封装胶膜的综合性能较差。
与实施例1相比，若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂为仅含有非极性端基的化合物(实施例10)或者若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂为仅含有极性端基的化合物(实施例11)，则制备得到的封装胶膜的性能均较差。
与实施例1相比，若改性纳米二氧化硅的含量过少，甚至未加入改性纳米二氧化硅(对比例1)或者改性纳米二氧化硅的含量过多(对比例2)或者使用纳米二氧化硅代替改性纳米二氧化硅(对比例3)，则制备得到封装胶膜的性能均较差。
将实施例和对比例提供的封装胶膜与PERC电池片、玻璃、背板等制备光伏组件，参照国际标准IEC 61215进行组件可靠性测试。其中，可靠性测试内容包括紫外光下200kw/h后组件功率损益情况(UV200)、组件湿冻测试后组件功率损益情况(HF10)、组件湿热测试2000h后组件功率损益情况(DH2000)、组件热循环测试后组件功率损益情况(TC200)、组件高温高湿下施加-1500V电压192h后测试组件功率损益情况(PID9192)。测试结果如下表2所示。
表2
由表2的内容可知，本发明中通过对封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，并控制其含量在特定的范围内，同时控制改性剂和纳米二氧化硅的质量比在特定的范围内，制备得到的封装胶膜具有较好的光学性能和较好的力学性能，由此制备得到的光伏组件具有较好的可靠性，其紫外光下200kw/h后组件功率衰减(UV200)≤1.6％，具体为0.7～1.6％，组件湿冻测试后组件功率衰减(HF10)≤0.9％，具体为0.4～0.9％，组件湿热测试2000h后组件功率衰减(DH2000)≤2.1％，具体为1.0～2.1％，组件热循环测试后组件功率衰减(TC200)≤1.1％，具体为0.5～1.1％，组件高温高湿下施加-1500V电压192h后测试组件功率衰减(PID9192)≤1.6％，具体为1.1～1.6％。
与实施例1相比，若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂的用量过少(实施例8)或表面改性剂的用量过多(实施例9)，则制备得到的光伏组件的可靠性较差。
与实施例1相比，若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂为仅含有非极性端基的化合物(实施例10)或者若制备改性纳米二氧化硅时表面改性剂为仅含有极性端基的化合物(实施例11)，则制备得到的光伏组件的可靠性较差。
与实施例1相比，若改性纳米二氧化硅的含量过少，甚至未加入改性纳米二氧化硅(对比例1)或者改性纳米二氧化硅的含量过多(对比例2)或者使用纳米二氧化硅代替改性纳米二氧化硅(对比例3)，则制备得到光伏组件的可靠性较差。
综上所述，本发明中通过对封装胶膜组分的设计，进一步通过改性纳米二氧化硅的使用，并控制其含量在特定的范围内，同时控制表面改性剂的用量在特定的范围内，制备得到的封装胶膜具有较好的光学性能和较好的力学性能。由此组装制备得到的光伏组件具有较好的可靠性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高折射率封装胶膜，其特征在于，所述高折射率封装胶膜包括如下重量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述基体树脂的透光率≥92％；
优选地，所述基体树脂包括可交联聚烯烃树脂；
优选地，所述基体树脂选自乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或POE塑料；
优选地，以所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的质量为100％计，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯结构单元的质量百分含量为28％～33％；
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的熔融指数为3～30g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的原料组分：
优选地，所述硅源选自正硅酸乙酯和/或硅酸异丙酯；
优选地，所述表面改性剂为含有非极性端基和极性端基的化合物，所述非极性端基为硅氧基、甲氧基、甲基、乙烯基或乙氧基中的任意一种或至少两种的组合，所述极性端基选自氨基、硫基、磷基、羧基或环氧基团中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述表面改性剂选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷或氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述氨基聚合物为聚乙烯亚胺和/或聚丙烯酰胺；
优选地，所述氨基聚合物的重均分子量为5000～100000；
优选地，所述混合溶剂为乙醇和水的混合物，所述乙醇与水的体积比为(8～10):1；
优选地，所述改性纳米二氧化硅的制备原料包括如下体积份数的组分：
4.根据权利要求3所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅采用如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(A)将氨基聚合物和混合溶剂混合，得到混合物；
(B)将硅源加入步骤(A)得到的混合物中，进行水解反应，得到纳米二氧化硅悬浮液；
(C)将步骤(B)得到的纳米二氧化硅悬浮液与表面改性剂反应，得到所述改性纳米二氧化硅；
优选地，步骤(A)所述混合的温度为25～35℃，时间为0.5～1h；
优选地，步骤(B)所述水解反应的温度为60～70℃，时间为3～5h；
优选地，步骤(C)所述反应的温度为60～70℃，时间为2h；
优选地，步骤(C)所述反应后还包括后处理的步骤；
优选地，所述后处理的方法包括离心、干燥和气化粉碎；
优选地，所述改性纳米二氧化硅的D50粒径≤15nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、氰尿酸三烯丙酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯或三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述助交联剂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述紫外光稳定剂包括双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述高折射率封装胶膜中还包括引发剂0.1～10份；
优选地，所述引发剂选自过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、双叔丁基过氧异丙基苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷或过氧化2-乙基己基碳酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述高折射率封装胶膜中还包括润滑剂0.1～2份。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高折射率封装胶膜，其特征在于，所述封装胶膜的厚度为0.2～1mm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的高折射率封装胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高折射率封装胶膜的各组分混合后，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行熔融挤出、流延拉伸和收卷，得到所述封装胶膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为1.5～3h；
优选地，所述混合的温度45～55℃；
优选地，所述熔融挤出的温度为60～100℃。
10.一种如权利要求1-7任一项所述的高折射率封装胶膜在光伏组件中的应用。
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