CN116693309A - 一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，该回收利用方法首先利用热处理去除边角废料中可能存在的上浆剂、树脂、焦油等有机相彻底碳化，并除去其他金属杂质元素；然后对破碎、粉碎后的边角废料进行碳沉积，制得具有不同长径比的初始料；再按照尺寸大小将初始料分筛成四类；接着取设定比例的四类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青，制成混合物料；再将混合物料造粒成颗粒料，便于储存和随时取用；然后将颗粒料填充到模具内部进行热压固化，可有效保证物料的均匀性；最后通过常规的后处理制成碳/碳复合材料。本发明提供的回收利用方法工艺简单、废料利用率高、价格低廉而性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及碳/碳复合板材制备技术领域，尤其是一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法。
背景技术
随着碳/碳复合材料的广泛应用，其加工带来边角废料、碳粉等越来越多，由于碳纤维本身价值较高，这部分废弃物的潜在价值较大，如何有效利用、开发其价值，是业内急需解决的问题。
而现有的碳/碳复合材料废料利用方法存在一些问题：一，仍需要相当比例的短纤维以致成本较高，另外短纤维在混料过程中很难做到绝对分散均匀，使得制得的产品稳定性有待商榷；二，只选取加工废料中一部分材料加以回收利用，没有完全发挥出废料的价值。
发明内容
本发明提供一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，用于克服现有技术中成本较高、制备的产品均匀性差、废料利用率不高等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎；
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎；
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料；
S4：按照尺寸大小将所述初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料；
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例混合，搅拌均匀，得到混合物料；
S6：对所述混合物料进行造粒，得到颗粒料；
S7：将所述颗粒料平铺到模具内，热压固化；
S8：将固化脱模后的工件带模具进行碳化处理；
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法首先利用热处理去除边角废料中可能存在的上浆剂、树脂、焦油等有机相彻底碳化，并除去其他金属杂质元素；然后对破碎、粉碎后的边角废料进行碳沉积，制得具有不同长径比的初始料；再按照尺寸大小将初始料分筛成四类；接着取设定比例的四类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青，制成混合物料；再将混合物料造粒成颗粒料，便于储存和随时取用；然后将颗粒料填充到模具内部进行热压固化，可有效保证物料的均匀性；最后通过常规的后处理制成碳/碳复合材料。本发明提供的回收利用方法工艺简单、废料利用率高、价格低廉，制备得到的碳/碳复合材料性能优异，密度可达到1.00～1.35g/cm3。
2、本发明提供的碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法利用碳沉积将粉碎后的物料区别化，将具有一定长径比的纤维状物料，通过沉积生长出不同长度的晶须，使其长径比增大实现类纤维化，可作为后续产品的增强体使用，以取代目前常用的短纤维增强体，可有效降低生产成本。
3、本发明提供的碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法中按照尺寸大小将初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，并按设定比例将A类物料、B类物料、C类物料和D类物料混合。不同长径比物料混合能够提高产品的结构强度，阻碍裂纹扩展。
4、本发明提供的碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法通过搅拌保证了混合物料本身的均匀性，再通过造粒得到颗粒料，以颗粒料的形式填充到模具内部，可避免物料填充、热压过程中出现不同相的物料分离、聚集现象，从而避免产品材质不均匀问题，有效提高了产品的质量稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎。
边角废料主要来源有：碳纤维预制体编制厂家编制预制体过程中产生的边角废料、碳碳厂家在半成品/成品机加工过程中产生的边角废料。
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎；
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料；
S4：按照尺寸大小将所述初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料；
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例混合，搅拌均匀，得到混合物料。
采用固态树脂和沥青，可避免液态树脂与纤维、粉末混合分散不均匀的问题。
S6：对所述混合物料进行造粒，得到颗粒料；
S7：将将所述颗粒料平铺到模具内，热压固化；
S8：将固化脱模后的工件带模具进行碳化处理；
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
优选地，在步骤S1中，所述热处理具体为：
第一阶段：室温升温至1200℃，时间10h；
第二阶段：1200℃升温至1800℃，时间12h；
第三阶段，1800℃下保温3～5h。热处理去除边角废料中可能存在的上浆剂、树脂、焦油等有机相彻底碳化，并除去其他金属杂质元素。
优选地，在步骤S3中，所述碳沉积的载气为丙烷与氮气的混合气、丙烯与氮气的混合气、天然气与氮气的混合气中的一种。
流量有比例关系，丙烷：氮气＝16：1～1：8。丙烯：氮气＝16：1～1：8。
天然气：氮气＝16：1～1：8。
优选地，所述碳沉积的沉积温度为980～1050℃，沉积时间为80～100h，以控制沉积后物料在可利用的范围尺寸内。
优选地，在步骤S5中，所述混合物料中A类物料的质量百分比为20～60％，B类物料的质量百分比为1～10％，C类物料的质量百分比为1～10％，D类物料的质量百分比为1～10％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为10～60％，沥青的质量百分比为1～10％。通过多次实验发现，在该比例条件下制备的产品性能更优异(性能包括力学性能、材质均匀性和稳定性)。
优选地，所述混合物料中A类物料的质量百分比为20％，B类物料的质量百分比为10％，C类物料的质量百分比为10％，D类物料的质量百分比为10％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为40％，沥青的质量百分比为10％。
优选地，所述混合物料中A类物料的质量百分比为40％，B类物料的质量百分比为8％，C类物料的质量百分比为5％，D类物料的质量百分比为1％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为38％，沥青的质量百分比为8％。
优选地，所述混合物料中A类物料的质量百分比为60％，B类物料的质量百分比为1％，C类物料的质量百分比为1％，D类物料的质量百分比为5％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为32％，沥青的质量百分比为1％。
优选地，在步骤S7中，所述热压固化的温度为180～250℃，压力为1～3.5MPa。
优选地，在步骤S8中，所述碳化处理的温度为700～1000℃，时间为3～5h。
实施例1
本实施例提供一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎。
热处理具体为：
第一阶段：室温升温至1200℃，时间10h；
第二阶段：1200℃升温至1800℃，时间12h；
第三阶段，1800℃下保温3h。
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎。
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料。
碳沉积具体为：
室温升温至980℃，时间8h；
980℃下保温80h。
S4：按照尺寸大小将初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料。
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例20％、10％、10％、10％、40％、10％混合，搅拌均匀，得到混合物料。
S6：利用双螺杆挤出造粒机对混合物料进行造粒，得到颗粒料。
S7：按照模压后体积密度1.35g/cm3计算所需颗粒料的量，将颗粒料均匀平铺到模具内，在热压机上热压固化。
S8：将固化脱模后的工件带模具进行900℃碳化处理。
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
实施例2
本实施例提供一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎。
热处理具体为：
第一阶段：室温升温至1200℃，时间10h；
第二阶段：1200℃升温至1800℃，时间12h；
第三阶段，1800℃下保温4h。
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎。
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料。
碳沉积具体为：
室温升温至1000℃，时间8h；
1000℃下保温90h。
S4：按照尺寸大小将初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料。
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例40％、8％、5％、1％、38％、8％混合，搅拌均匀，得到混合物料。
S6：利用双螺杆挤出造粒机对混合物料进行造粒，得到颗粒料。
S7：按照模压后体积密度1.00g/cm3计算所需颗粒料的量，将颗粒料均匀平铺到模具内，在热压机上热压固化。
S8：将固化脱模后的工件带模具进行1000℃碳化处理。
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
实施例3
本实施例提供一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎。
热处理具体为：
第一阶段：室温升温至1200℃，时间10h；
第二阶段：1200℃升温至1800℃，时间12h；
第三阶段，1800℃下保温5h。
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎。
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料。
碳沉积具体为：
室温升温至1050℃，时间8h；
1050℃下保温100h。
S4：按照尺寸大小将初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料。
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例60％、1％、1％、5％、32％、1％混合，搅拌均匀，得到混合物料。
S6：利用双螺杆挤出造粒机对混合物料进行造粒，得到颗粒料。
S7：按照模压后体积密度1.20g/cm3计算所需颗粒料的量，将颗粒料均匀平铺到模具内，在热压机上热压固化。
S8：将固化脱模后的工件带模具进行600℃碳化处理。
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对收集的边角废料进行热处理，然后进行破碎；
S2：按照设定的尺寸对破碎后的边角废料进行粉碎；
S3：利用化学气相沉积对粉碎后的边角废料进行碳沉积，得到初始料；
S4：按照尺寸大小将所述初始料分筛成A类物料、B类物料、C类物料和D类物料，尺寸不符合要求的再次进行所述粉碎和化学气相沉积，直至尺寸属于四类物料中的一类；
A类物料，粉状物料；B类物料，1～3mm纤维状物料；C类物料，3～5mm纤维状物料；D类物料，5～10mm纤维状物料；
S5：将A类物料、B类物料、C类物料、D类物料、固态热固性酚醛树脂和沥青按比例混合，搅拌均匀，得到混合物料；
S6：对所述混合物料进行造粒，得到颗粒料；
S7：将所述颗粒料平铺到模具内，热压固化；
S8：将固化脱模后的工件带模具进行碳化处理；
S9：对碳化后的工件依次进行浸渍、固化、碳化和烧结，得到碳/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，在步骤S1中，所述热处理具体为：
第一阶段：室温升温至1200℃，时间10h；
第二阶段：1200℃升温至1800℃，时间12h；
第三阶段，1800℃下保温3～5h。
3.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，在步骤S3中，所述碳沉积的载气为丙烷与氮气的混合气、丙烯与氮气的混合气、天然气与氮气的混合气中的一种。
4.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征在于，所述碳沉积的沉积温度为980～1050℃，沉积时间为80～100h。
5.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，在步骤S5中，所述混合物料中A类物料的质量百分比为20～60％，B类物料的质量百分比为1～10％，C类物料的质量百分比为1～10％，D类物料的质量百分比为1～10％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为10～60％，沥青的质量百分比为1～10％。
6.如权利要求5所述的回收利用方法，其特征在于，所述混合物料中A类物料的质量百分比为20％，B类物料的质量百分比为10％，C类物料的质量百分比为10％，D类物料的质量百分比为10％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为40％，沥青的质量百分比为10％。
7.如权利要求5所述的回收利用方法，其特征在于，所述混合物料中A类物料的质量百分比为40％，B类物料的质量百分比为8％，C类物料的质量百分比为5％，D类物料的质量百分比为1％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为38％，沥青的质量百分比为8％。
8.如权利要求5所述的回收利用方法，其特征在于，所述混合物料中A类物料的质量百分比为60％，B类物料的质量百分比为1％，C类物料的质量百分比为1％，D类物料的质量百分比为5％，固态热固性酚醛树脂的质量百分比为32％，沥青的质量百分比为1％。
9.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，在步骤S7中，所述热压固化的温度为180～250℃，压力为1～3.5MPa。
10.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，在步骤S8中，所述碳化处理的温度为700～1000℃，时间为3～5h。
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| CN202210176755.1A CN116693309A (zh) | 2022-02-24 | 2022-02-24 | 一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法 |
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| CN202210176755.1A Pending CN116693309A (zh) | 2022-02-24 | 2022-02-24 | 一种碳/碳复合材料机加工边角废料的回收利用方法 |
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