CN116686989A - 一种柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用 - Google Patents

一种柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柚皮果胶‑花青素复合物、其制备方法及应用，属于食品加工技术领域。该制备方法包括：将柚皮果胶水溶液与花青素水溶液混合，并对混合溶液进行超声处理，干燥后得到柚皮果胶‑花青素复合物；花青素水溶液的pH为1‑3中的任一值。本发明应用于食品、药品、保健品和饮料方面，解决现有提高花青素稳定性的方法不能达到很好的稳定花青素效果的问题，能够显著提高花青素的耐热性、耐碱性、抗消化性。

Description

一种柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用。
背景技术
花青素是天然的水溶性色素，存在于水果、蔬菜等植物细胞中，具有多种健康益处，包括抗氧化、抗炎、抗肥胖、抗糖尿病、抗高血压、抗心血管疾病等。同时花青素也可调节肠道菌群，缓解结肠炎症状，并防止炎症诱导的结肠上皮细胞凋亡。然而，由于花青素自身结构的原因，花青素极易受到环境因素(光照、温度、pH等)的影响而发生降解，导致难以发挥其肠道环境调节的作用，从而极大地限制了花青素在食品、饮料工业中的应用。
中国专利CN113712146A公开了一种提高桑葚红色素稳定性的方法，并具体公开了包括以下步骤：通过将乳清分离蛋白溶液与桑葚红色素溶液混合，加入辅色素溶液，调节pH值至3-4，以提高桑葚色素稳定性；所述辅色素包括迷迭香酸、咖啡酸、儿茶素、槲皮素、柚皮苷、根皮苷中的一种。该专利技术方案利用蛋白质与花青素之间的疏水相互作用、范德华力、氢键的作用力相互结合，从而在一定程度上防止水、温度等外部环境对花青素分子结构的破坏，同时多酚类化合物能够同花青素形成π-π共轭的结构，复合物产生的疏水力阻止了亲核性试剂的攻击，因此当蛋白质与多酚类化合物同时作用于花青素时，会形成蛋白质-多酚-花青素的三元复合物，蛋白能够同时结合多酚和花青素，且多酚和花青素之间也会形成“三明治”结构，蛋白和多酚的协同作用增强了对花青素的稳定化效果。
然而，多酚同时也会与乳清蛋白发生疏水相互作用、范德华力及氢键作用，造成花青素与多酚发生对乳清蛋白反应位点的竞争，从而达不到稳定花青素稳定性的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是现有提高花青素稳定性的方法不能达到很好的稳定花青素效果的问题，提出一种能够显著提高花青素的耐热性、耐碱性、抗消化性的柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用。
为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，将柚皮果胶水溶液与花青素水溶液混合，并对混合溶液进行超声处理，干燥后得到柚皮果胶-花青素复合物；所述花青素水溶液的pH为1-3中的任一值。
优选的，所述柚皮果胶水溶液中柚皮果胶的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值，所述花青素水溶液中花青素的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值；所述柚皮果胶水溶液与所述花青素水溶液等体积混合。
优选的，所述柚皮果胶水溶液中的柚皮果胶通过以下方法制备得到：将柚皮与水混合，过筛得到上清液，向该上清液中加入三倍体积乙醇得到沉淀，将该沉淀烘干后溶于水溶液中，加入果胶甲酯酶进行酶解，得到酶解后的溶液；所述果胶甲酯酶的添加量为2-100U/mg中的任一值。
优选的，加热所述酶解后的溶液使所述果胶甲酯酶失活，离心得到上清液，将该上清液冷却至室温后，加入2-3倍体积的乙醇进行醇沉，沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎后得到所述柚皮果胶。
优选的，所述超声处理的功率为150-450W中的任一值。
优选的，所述超声处理的超声频率为20Hz，脉冲时间为5s，间歇时间为5s，处理时间为10-15min中的任一值。
优选的，所述超声处理的过程中，所述混合溶液处于冰水浴中。
优选的，所述柚皮与所述水的质量体积比为1kg:15-30L中的任一值。
本发明另一方面提供一种柚皮果胶-花青素复合物，由上述任一技术方案所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法制备得到。
本发明还提供了上述柚皮果胶-花青素复合物在益生元方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，通过控制花青素水溶液的pH，使得花青素带正电荷，而柚皮果胶带有负电荷，从而两者之间发生静电吸附并结合，达到稳定花青素的效果，进一步通过限定超声处理的方式，利用超声处理引起的空化效应加速柚皮果胶与花青素分子间的碰撞，缩短反应时间，同时空化效应造成的压力使两者之间的结合更加紧密，形成结构更紧凑的复合物，使复合物的稳定性增强；由该方法制备得到的柚皮果胶-花青素复合物具有耐热性、耐碱性、抗消化性好的特点。
附图说明
图1为实施例中柚皮果胶与花青素的结合率示意图；
图2为本发明实施例中花青素和柚皮果胶复合物的耐热性(80℃)；
图3为本发明实施例中花青素和柚皮果胶复合物的耐碱性(pH＝10)；
图4为本发明实施例中花青素和柚皮果胶复合物的抗消化性(胃液、肠液)。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行详细、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明总的技术方案的部分具体实施方式，而非全部的实施方式。基于本发明的总的构思，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都落于本发明保护的范围。
本发明一方面提供一种柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，将柚皮果胶水溶液与花青素水溶液混合，并对混合溶液进行超声处理，干燥后得到柚皮果胶-花青素复合物；所述花青素水溶液的pH为1-3中的任一值。该制备方法通过控制花青素水溶液的pH，使得花青素带正电荷，而柚皮果胶带有负电荷，从而两者之间发生静电吸附并结合，达到稳定花青素的效果，进一步通过限定超声处理的方式，利用超声处理引起的空化效应加速柚皮果胶与花青素分子间的碰撞，缩短反应时间，同时空化效应造成的压力使两者之间的结合更加紧密，形成结构更紧凑的复合物，使复合物的稳定性增强。本实施例具体限定了花青素水溶液的pH，可以理解的是，该pH还可以是2。可选的，青素水溶液的pH通过0.1M的柠檬酸缓冲液来调节。上述方法中，将柚皮果胶与花青素溶液混合超声处理后，将溶液冻干后获得柚皮果胶-花青素复合物粉末。
需要说明的是，在食品加工过程中会产生大量的柚皮渣，柚皮中含有丰富的果胶，天然果胶主要以原果胶、果胶酸的形态存在于植物的细胞壁和细胞内层，具有将细胞粘合在一起的作用，果胶是一种支链多糖，由半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯聚糖组成，果胶分子中含有多聚半乳糖醛酸聚糖(HG)、鼠李半乳糖醛酸聚糖-I(RG-I)和鼠李半乳糖醛酸聚糖-II(RG-II)3个区域，研究表明果胶具有多种生理功能，如调节肠道菌群，降低血糖和血脂、对重金属有螯合作用、能够预防糖尿病等。同时，柚皮果胶与花青素之间通过非共价相互作用结合(静电相互作用、疏水相互作用、氢键)，可以显著提高花青素的稳定性，增强花青素的肠道递送效果。本申请上述技术方案通过调整pH，分别使柚皮果胶带负电，花青素带正电，使二者之间主要发生静电相互作用，不存在其他物质的干扰，并且可以通过柚皮果胶提取过程中果胶甲酯酶的添加量来控制柚皮果胶的带电量，从而控制二者间的结合，达到稳定花青素的效果。另外，柚皮果胶中与花青素发生相互作用的物质是其本身，具体的，柚皮果胶是一种带负电的多糖类物质，而花青素在pH＝2以下时，以黄酮阳离子存在，带正电，从而两者之间会发生静电吸附，发生结合，达到花青素的稳定效果。进一步的，超声处理则可以利用空化效应促进和增强花青素与柚皮果胶间的结合，减少反应时间，提高生产效率，本发明从柚皮中提取柚皮果胶，并在超声处理下和花青素制备复合物，从而提高了花青素的稳定性，对于花青素的综合开发利用提供了新的思路。关于超声处理，需要强调的是，柚皮果胶与花青素自发结合的反应时间较长，加速反应的加工方式包括加热、微波、高压等处理，但是，热处理(加热、微波)虽然会加速二者之间的结合，但是同时也会造成加工时花青素的降解，高压处理则对反应装置有较高要求，超声处理是较佳的促进两者结合的非热加工方式，超声处理具有效率高、材料适用性广等优点，另外，如上述，超声处理引起的空化效应可以加速柚皮果胶与花青素分子间的碰撞，缩短反应时间，同时空化效应造成的压力，使两者之间的结合更加紧密，形成结构更紧凑的复合物，使复合物的稳定性增强。
在一优选实施例中，所述柚皮果胶水溶液中柚皮果胶的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值，所述花青素水溶液中花青素的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值；所述柚皮果胶水溶液与所述花青素水溶液等体积混合。该实施例具体限定了柚皮果胶及花青素的浓度，原因在于，该方案可以应用在饮料中，过多的果胶会使饮料粘稠，影响口感。本申请进一步还限定了花青素与柚皮果胶之间等浓度等体积混合，原因在于，柚皮果胶与花青素之间无法达到完全结合的效果，在二者同体积的条件下柚皮果胶的带电量要高于花青素的带电量，则是为了使柚皮果胶尽可能的去结合花青素。可以理解的是，柚皮果胶水溶液中柚皮果胶的浓度还可以是0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL、0.9mg/mL及其范围内的任意点值，花青素水溶液中花青素的浓度还可以是0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL、0.9mg/mL及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，所述柚皮果胶水溶液中的柚皮果胶通过以下方法制备得到：将柚皮与水混合，过筛得到上清液，向该上清液中加入三倍体积乙醇得到沉淀，将该沉淀烘干后溶于水溶液中，加入果胶甲酯酶进行酶解，得到酶解后的溶液；所述果胶甲酯酶的添加量为2-100U/mg中的任一值。可选地，该柚皮选自柚皮粉、柚皮渣、新鲜柚皮中的任意一种。该实施例具体限定了果胶甲酯酶的添加量，通过柚皮果胶提取过程中果胶甲酯酶的添加量可以控制柚皮果胶的带电量，具体的，可以通过调整果胶甲酯酶的添加量，控制所得柚皮果胶的酯化度，酯化度越低的柚皮果胶所带负电荷越多，更容易与带正电的花青素阳离子结合，达到更稳定的结合。可以理解的是，果胶甲酯酶的添加量还可以是10U/mg、20U/mg、30U/mg、40U/mg、50U/mg、60U/mg、70U/mg、80U/mg、90U/mg及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，加热所述酶解后的溶液使所述果胶甲酯酶失活，离心得到上清液，将该上清液冷却至室温后，加入2-3倍体积的乙醇进行醇沉，沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎后得到所述柚皮果胶。在一优选实施例中，所述柚皮与所述水的质量体积比为1kg:15-30L中的任一值。该实施例具体限定了柚皮与水的质量体积比，可以理解的是，该比例还可以是1kg:20L、1kg:25L及其范围内的任意点值比。
柚皮果胶水溶液中的柚皮果胶的制备方法具体包括：将柚皮粉与水混合，加入酸溶液调节pH后，过100目筛网，在上清液中加入三倍体积乙醇，将沉淀烘干后溶于水溶液中，加入果胶甲酯酶酶解，将酶解后的溶液加热至100℃，持续10-15min，使果胶甲酯酶失活，离心得上清液，将上清液冷却至室温后，加入2-3倍乙醇醇沉，沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎后得到柚皮果胶。
在一优选实施例中，所述超声处理的功率为150-450W中的任一值。该实施例具体限定了超声处理的功率，原因在于，过高的超声频率会破坏柚皮果胶的链结构，从而影响花青素的保护效果，而过低的超声频率对二者之间的结合促进有限。可以理解的是，该超声处理的功率还可以是200W、250W、300W、350W、400W及其范围内的任意点值。
在一优选实施例中，所述超声处理的超声频率为20Hz，脉冲时间为5s，间歇时间为5s，处理时间为10-15min中的任一值。该实施例具体限定了超声处理的超声频率、脉冲时间、间歇时间以及处理时间，原因在于，过长的脉冲时间和过短的间歇时间会对超声设备造成一定的损害，也会产生较高的能耗，同时脉冲时间、间歇时间以及处理时间均会对超声效果产生影响。
在一优选实施例中，所述超声处理的过程中，所述混合溶液处于冰水浴中，避免高温引起的花青素降解。
本发明另一方面提供一种柚皮果胶-花青素复合物，由上述任一技术方案所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法制备得到。该柚皮果胶-花青素复合物具有耐热性、耐碱性及抗消化性好的特点，有助于开发花青素的潜在益生元应用。
本发明还提供了上述柚皮果胶-花青素复合物在益生元方面的应用。可以理解的是，该柚皮果胶-花青素复合物还可以应用于食品、药品、保健品和饮料中至少一种。本发明以柚皮为原料，生产成本低，保护环境，可以充分利用柚皮资源实现高值化利用。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的柚皮果胶-花青素复合物、其制备方法及应用，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
柚皮果胶-花青素复合物的制备方法如下：
(1)原材料预处理：以柚皮为原料，干燥后粉碎得到柚皮粉；
(2)柚皮果胶的制备：按照料液比1:30加入水，将混合溶液的pH用盐酸调节为1，在80℃条件下搅拌加热0.5h。加入果胶甲酯酶进行酶解，果胶甲酯酶加酶量为50U/mg柚皮粉，酶解时间为30min。酶解结束后，将溶液加热至100℃，并持续加热20min，使酶失活。过200目筛绢，将滤液5000g转速下离心后，取上清液。待上清液冷却至室温后，加入3倍乙醇醇沉，将沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎机粉碎后得到柚皮果胶。
(3)柚皮果胶-花青素复合物的制备：将花青素溶液用柠檬酸缓冲液调节pH至1，将花青素溶液和柚皮果胶溶液等比例混合，将Scinetz-IID超声波仪超声频率调至20Hz，脉冲时间5s，间歇5s，功率为150W，处理时间10min，获得柚皮果胶-花青素复合物溶液，将复合物溶液真空冷冻干燥后获得柚皮果胶-花青素复合物粉末。
实施例2
柚皮果胶-花青素复合物的制备方法如下：
(1)原材料预处理：以柚皮为原料，干燥后粉碎得到柚皮粉；
(2)柚皮果胶的制备：按照料液比1:30加入水，将混合溶液的pH用盐酸调节为1，在80℃条件下搅拌加热0.5h。加入果胶甲酯酶进行酶解，果胶甲酯酶加酶量为100U/mg柚皮粉，酶解时间为30min。酶解结束后，将溶液加热至100℃，并持续加热20min，使酶失活。过200目筛绢，将滤液5000g转速下离心后，取上清液。待上清液冷却至室温后，加入3倍乙醇醇沉，将沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎机粉碎后得到柚皮果胶。
(3)柚皮果胶-花青素复合物的制备：将花青素溶液用柠檬酸缓冲液调节pH至1，将花青素溶液和柚皮果胶溶液等比例混合，将Scinetz-IID超声波仪超声频率调至20Hz，脉冲时间5s，间歇5s，功率为150W，处理时间10min，获得柚皮果胶-花青素复合物溶液，将复合物溶液真空冷冻干燥后获得柚皮果胶-花青素复合物粉末。
实施例3
(1)原材料预处理：以柚皮为原料，干燥后粉碎得到柚皮粉；
(2)柚皮果胶的制备：按照料液比1:30加入水，将混合溶液的pH用盐酸调节为1，在80℃条件下搅拌加热0.5h。加入果胶甲酯酶进行酶解，果胶甲酯酶加酶量为100U/mg柚皮粉，酶解时间为30min。酶解结束后，将溶液加热至100℃，并持续加热20min，使酶失活。过200目筛绢，将滤液5000g转速下离心后，取上清液。待上清液冷却至室温后，加入3倍乙醇醇沉，将沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎机粉碎后得到柚皮果胶。
(3)柚皮果胶-花青素复合物的制备：将花青素溶液用柠檬酸缓冲液调节pH至1，将花青素溶液和柚皮果胶溶液等比例混合，将Scinetz-IID超声波仪超声频率调至20Hz，脉冲时间5s，间歇5s，功率为300W，处理时间10min，获得柚皮果胶-花青素复合物溶液，将复合物溶液真空冷冻干燥后获得柚皮果胶-花青素复合物粉末。
对比例1
柚皮果胶-花青素复合物的制备方法如下：
(1)原材料预处理：以柚皮为原料，干燥后粉碎得到柚皮粉；
(2)柚皮果胶的制备：按照料液比1:30加入水，将混合溶液的pH用盐酸调节为1，在80℃条件下搅拌加热0.5h。加入果胶甲酯酶进行酶解，果胶甲酯酶加酶量为30U/mg柚皮粉，酶解时间为30min。酶解结束后，将溶液加热至100℃，并持续加热20min，使酶失活。过200目筛绢，将滤液5000g转速下离心后，取上清液。待上清液冷却至室温后，加入3倍乙醇醇沉，将沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎机粉碎后得到柚皮果胶。
(3)柚皮果胶-花青素复合物的制备：将上述柚皮果胶作为原料配置0.5mg/mL的柚皮果胶溶液，以及0.5mg/mL的花青素溶液。将花青素溶液用柠檬酸缓冲液调节pH至1，将花青素溶液和柚皮果胶溶液等比例混合，避光持续搅拌12h，获得柚皮果胶-花青素复合物溶液，将复合物溶液真空冷冻干燥后获得柚皮果胶-花青素复合物粉末。
性能测试
上述柚皮果胶-花青素复合物稳定性的测试方法如下：
(1)结合率表征：将样品(包括实施例1、2、3及对比例1制备得到的柚皮果胶-花青素复合物)(0.1mL)分别与氯化钾缓冲液(0.9mL，pH 1.0)和乙酸钠缓冲液(0.9mL，pH 4.5)混合，然后在室温下平衡10min。使用紫外-可见分光光度计在520nm和700nm处测量反应物的吸光度，蒸馏水用作空白。
花青素含量根据以下等式计算：
ΔA＝(A520-A700)pH1.0-(A520-A700)pH4.5
上述公式中，D是稀释倍数，L是光径长度(1cm)，ε是花青素的摩尔吸收率26900L/(mol×cm)，Mw是花青素的分子量。
将混合物中置于30kDa超滤离心管中，4℃、5000g条件下在冷冻离心机中离心20min。取滤液用于测定花青素含量。
根据以下等式计算结合量：
保留率(％)＝(C1-C2)/C1×100％
以上公式中，C1是复合物的初始花青素浓度，C2是复合物滤液中的花青素浓度，未超声和超声处理的柚皮果胶与花青素的结合率如图1所示。
(2)耐热性表征：将0.5mg/mL的花青素溶液与1mg/mL的复合物(包括实施例1、2、3及对比例1制备得到的柚皮果胶-花青素复合物)溶液置于80℃水浴锅中，加热3h，每30min测定花青素保留率，结果如图2所示。
(3)耐碱性表征：将0.5mg/mL的花青素溶液与1mg/mL的复合物(包括实施例1、2、3及对比例1制备得到的柚皮果胶-花青素复合物)溶液pH调至10，常温搅拌3h，每30min测定花青素保留率，结果如图3所示。
(4)抗消化表征：进行体外胃肠道模拟消化，通过添加2M盐酸溶液将2mL样品溶液调节pH至2，加入0.1mL胃蛋白酶溶液(40mg/mL胃蛋白酶溶解在0.2M盐酸溶液中)将其置于37℃下以100rpm的转速，振荡水浴1h，用以模拟胃液消化。对于小肠消化，首先对2mL样品(包括实施例1、2、3及对比例1制备得到的柚皮果胶-花青素复合物)溶液进行胃消化，然后加入2M碳酸氢钠溶液，调节pH至5.7，将溶液置于37℃的振荡水浴中20min，然后加入2M氢氧化钠溶液以将pH调节至7.0，然后加入0.2mL胰酶-胆盐溶液(2mg/mL胰酶和12mg/mL胆盐溶于0.1M碳酸氢钠溶液中)，37℃振荡水浴2h。加入40μL 3M盐酸溶液使酶失活后，测定花青素的保留率，结果如图4所示。

Claims (10)

1.一种柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，将柚皮果胶水溶液与花青素水溶液混合，并对混合溶液进行超声处理，干燥后得到柚皮果胶-花青素复合物；所述花青素水溶液的pH为1-3中的任一值。
2.根据权利要求1所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述柚皮果胶水溶液中柚皮果胶的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值，所述花青素水溶液中花青素的浓度为0.5-1mg/mL中的任一值；所述柚皮果胶水溶液与所述花青素水溶液等体积混合。
3.根据权利要求1所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述柚皮果胶水溶液中的柚皮果胶通过以下方法制备得到：将柚皮与水混合，过筛得到上清液，向该上清液中加入三倍体积乙醇得到沉淀，将该沉淀烘干后溶于水溶液中，加入果胶甲酯酶进行酶解，得到酶解后的溶液；所述果胶甲酯酶的添加量为2-100U/mg中的任一值。
4.根据权利要求3所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，加热所述酶解后的溶液使所述果胶甲酯酶失活，离心得到上清液，将该上清液冷却至室温后，加入2-3倍体积的乙醇进行醇沉，沉淀物加水复溶后真空冷冻干燥，粉碎后得到所述柚皮果胶。
5.根据权利要求1所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为150-450W中的任一值。
6.根据权利要求5所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声频率为20Hz，脉冲时间为5s，间歇时间为5s，处理时间为10-15min中的任一值。
7.根据权利要求1所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述超声处理的过程中，所述混合溶液处于冰水浴中。
8.根据权利要求3所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法，其特征在于，所述柚皮与所述水的质量体积比为1kg:15-30L中的任一值。
9.一种柚皮果胶-花青素复合物，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的柚皮果胶-花青素复合物的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的柚皮果胶-花青素复合物在益生元方面的应用。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101073384A (zh) * 2006-05-17 2007-11-21 烟台安德利果胶有限公司 低甲氧基苹果果胶的生产工艺
CN101153306A (zh) * 2007-09-30 2008-04-02 湖南省农产品加工研究所 利用果胶酶制取柑橘皮低甲氧基果胶的方法
AU2021104226A4 (en) * 2021-07-16 2021-09-09 Zhejiang University Zhongyuan Institute Methods for improving the stability of anthocyanin
CN114831238A (zh) * 2022-06-01 2022-08-02 中国农业科学院农产品加工研究所 提高冻干果蔬固体饮料高花色苷保留率的方法
CN114847478A (zh) * 2022-04-28 2022-08-05 江苏大学 一种提高大蒜素稳定性的方法
CN114957185A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 安徽大学绿色产业创新研究院 一种提高花青素稳定性的方法
CN115152927A (zh) * 2022-06-01 2022-10-11 沈阳农业大学 一种紫玉米花色苷复合物及其制备方法
CN115669947A (zh) * 2022-10-27 2023-02-03 甘肃农业大学 一种具有结肠保健功能的高內相乳液凝胶及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101073384A (zh) * 2006-05-17 2007-11-21 烟台安德利果胶有限公司 低甲氧基苹果果胶的生产工艺
CN101153306A (zh) * 2007-09-30 2008-04-02 湖南省农产品加工研究所 利用果胶酶制取柑橘皮低甲氧基果胶的方法
AU2021104226A4 (en) * 2021-07-16 2021-09-09 Zhejiang University Zhongyuan Institute Methods for improving the stability of anthocyanin
CN114847478A (zh) * 2022-04-28 2022-08-05 江苏大学 一种提高大蒜素稳定性的方法
CN114957185A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 安徽大学绿色产业创新研究院 一种提高花青素稳定性的方法
CN114831238A (zh) * 2022-06-01 2022-08-02 中国农业科学院农产品加工研究所 提高冻干果蔬固体饮料高花色苷保留率的方法
CN115152927A (zh) * 2022-06-01 2022-10-11 沈阳农业大学 一种紫玉米花色苷复合物及其制备方法
CN115669947A (zh) * 2022-10-27 2023-02-03 甘肃农业大学 一种具有结肠保健功能的高內相乳液凝胶及其制备方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JEE WON KOH: "Blueberry Pectin-Anthocyanin Binding Kinetics and Stability Under In Vitro Digestion", LSU DOCTORAL DISSERTATIONS, 18 March 2019 (2019-03-18), pages 73 - 98 *
NURHAZWANI SALLEH: "Characterisation and Protein Complexation of an Anthocyanin-Bound Pectin Extracted from New Zealand Blackcurrant (Ribes nigrum)", pages 76 - 77, Retrieved from the Internet <URL:https://mro.massey.ac.nz/items/ab122b7c-06d5-4716-865d-ec40c883af62> *
WENYI FU: "ANTHOCYANINS AND POLYSACCHARIDES INTERACTION ON GUT BARRIER FUNCTION", pages 1 - 93, Retrieved from the Internet <URL:https://hammer.purdue.edu/articles/thesis/Anthocyanins_and_polysaccharides_interaction_on_gut_barrier_function/16821082> *
丁俭;齐宝坤;姜楠;隋晓楠;王中江;李杨;: "超声处理大豆分离蛋白-壳聚糖复合物结构性质研究", 农业机械学报, no. 09, 31 December 2017 (2017-12-31), pages 352 - 358 *
商业部蔬菜果品局等: "水果简易加工", 31 July 1959, 中国林业出版社, pages: 105 *
李兆龙: "微生物与人类健康", 31 December 2021, 福建科学技术出版社, pages: 105 *
江正强: "现代食品原料学", 31 January 2021, 中国轻工业出版社, pages: 395 *

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