CN116672277A - 一种防晒组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防晒组合物及其制备方法和应用。所述防晒组合物以重量百分含量100％计，其包括如下组分：有机防晒剂20％‑28％、油脂20％‑30％以及乳化剂2％‑8％；其中，有机防晒剂包括水性防晒剂和油性防晒剂；水性防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸；油性防晒剂包括二乙基己基丁酰胺基三嗪酮以及甲酚曲唑三硅氧烷。本发明的防晒组合物经油包水乳化法制得防晒乳后，在使用较少的防晒剂的情况下可具备更优的防晒性能，以及更低的皮肤刺激性。
Description
技术领域
本发明涉及一种防晒组合物及其制备方法和应用。
背景技术
防晒产品一直是消费者在夏季户外活动时最喜欢使用的产品，通过对于紫外线的阻隔以达到防止晒伤和晒黑是防晒产品的基础功能，随着消费者对其它功能的需求，市场上逐渐出现了多功能跨界的防晒产品，比如美白防晒，保湿防晒，防晒与抗衰老相结合的产品。这一多功能化的需求对于配方师来说确实是一种挑战。防晒产品其实质就是产品在皮肤上形成一层保护膜，防晒剂需要尽量留在皮肤表面的膜中，以起到阻隔紫外线的作用。而多功能防晒产品要实现美白、保湿和抗衰老功能，通常是通过添加活性物来实现，而这些活性物则是要渗透进入皮肤才能实现它们预期的功效。那么对于配方师来说这就是一个逻辑悖论的情况，在防晒层面，希望料体尽量停留在皮肤表面，一来形成防护膜阻隔紫外线，二来防晒剂本身是限用物质，出于安全性考虑它们进入皮肤并不是本发明希望的事情。而在其它功效层面，则是希望他们尽可能渗透进入皮肤，甚至进入真皮层。那么如何既能让防晒剂尽量停留在皮肤表面形成均一的防晒膜达到安全防晒，同时也能将皮肤所需活性物顺利渗透入肌肤起到养肤的作用是一个非常具有挑战性的课题。
上海家化公司的玉泽品牌在2022年度推出了大分子防晒的概念，其概念的实质就是完全采用分子量大于500道尔顿的防晒剂，因为根据文献报道这类防晒剂由于分子量大，因此不容易进入皮肤，可以在皮肤的表层形成防护层有效阻隔紫外线。产品宣称使用了双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)，亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(MBBT)和乙基己基三嗪酮(EHT)三种防晒剂，均为美国环境工作组(EWG)评分为绿色的海洋生态友好型防晒剂，并且这三种大分子防晒剂对人体安全程度更高，渗透风险更低，这对换季皮肤敏感、屏障受损人群来说更温和更安全。但是从产品的背标来看，这一配方使用的MBBT，癸基葡糖苷，黄原胶，丙二醇，显然这一混合物是巴斯夫公司的Tinosorb M，而Tinosorb M中含有烷基糖苷，其安全性一直被质疑，2017年Alfala Maisa在<<Dermatitis>>杂志发表了烷基糖苷的综述性文章，其摘要里阐述道“此前多篇文章研究发现在防晒剂Tinosorb M里面的癸基葡糖苷是一个“隐藏”的过敏原，可能应该为许多接触性皮炎负责。北美地区对于癸基葡糖苷的接触性皮炎率正在稳步增加”。2017年底美国接触皮炎协会宣布烷基葡糖苷为“年度致敏原”(Allergen of the Year)。很显然既然要做一款适合敏感性肌肤使用的大分子防晒产品，那么首先要摒弃使用Tinosorb M，否则会事与愿违。另外玉泽这款防晒产品的日光防护系数SPF值仅为42，防御长波紫外线(UVA)指标PA为+++，可见要实现SPF50+，PA++++，在摒弃Tinosorb M之后，配方是有相当难度的。
尽管专利CN111150677A使用了不含烷基糖苷的大分子防晒剂，但其还使用了多种分子量低于500的小分子防晒剂如二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)，甲氧基肉桂酸乙基已酯(EHMC)，4-甲基苄亚基樟脑(MBC)，水杨酸2-乙基己酯(EHS)，奥克立林(OCR)和苯基苯并咪唑磺酸(PBSA)，而相关研究表明(Bos J D,Meinardi M M H M.The 500Daltonrule for the skin penetration of chemical compounds and drugs[J].ExperimentalDermatology,2000,9(3):165-169)，透皮分子量的分界线为500道尔顿，在病理或借助外力的情况下，该数值还会上升，即小分子防晒剂相对大分子防晒剂而言更容易渗透进入皮肤，其安全性、光稳定性也更差；同时，根据现行《化妆品安全技术规范》，在限量条件下，单独使用大分子防晒剂难以达到相当或更优的防晒效果，溶解性问题也成了难题，需在其他组分(比如合适的油脂)的配合下才能实现。
目前在中国可以使用的防晒剂列表中存在的，并且商品化的，在水相中经常使用的大分子广谱防晒剂是巴斯夫的Tinosorb M(亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚，癸基葡糖苷，黄原胶，丙二醇，水)和Tinosorb S Lite Aqua(双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚，精氨酸，椰油基葡糖苷，月桂醇磺基琥珀酸二钠，水)但是这两种产品中均含有烷基糖苷。如果放弃使用这两种水相分散的广谱的防晒剂必然会使得另一个难题出现，就是油相中必须使用比较大量的大分子防晒剂才能把中波紫外线(UVB)的吸收拉高到SPF50以上，因为另外两个大分子的水溶性防晒剂对苯二亚甲基二樟脑磺酸(TDSA)和苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠(DPDT)仅覆盖长波紫外线(UVA)波段，而大分子防晒剂的溶解问题就成了必须先要攻克的技术难题。
发明内容
为解决现有技术中含有大分子防晒剂的防晒产品所存在的防晒性能较差、安全性较低、溶解性较差等问题，本发明提供了一种防晒组合物及其制备方法和应用，相比于现有技术，本发明防晒组合物及其应用在使用更少的防晒剂的情况下还可提供更优的防晒性能，同时降低经鸡胚绒毛尿囊膜试验测试的皮肤刺激性，制备工艺更简单等优点。
为达到以上目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明方案之一提供了一种防晒组合物，以重量百分含量100％计，其包括如下组分：有机防晒剂20％-28％、油脂20％-30％以及乳化剂2％-8％；其中，
所述有机防晒剂包括水性防晒剂和油性防晒剂；
所述水性防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸；
所述油性防晒剂包括二乙基己基丁酰胺基三嗪酮以及甲酚曲唑三硅氧烷。
本发明中，所述油性防晒剂较佳地还包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和/或乙基己基三嗪酮；所述防晒组合物进一步添加所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪后可明显增强其防晒性能，同时具备极低的皮肤刺激性。
本发明中，所述防晒组合物较佳地还包括无机防晒剂，所述无机防晒剂较佳地为非纳米氧化锌。所述非纳米氧化锌具备安全性高、可生物降解等优异性能，可与本发明的大分子防晒剂进一步配合使用进而实现更佳的防晒效果，且刺激性较低。其中，非纳米的标准根据Nov.30,2009欧盟化妆品法规1223/2009判定。所述无机防晒剂的含量可为6％-10％。
其中，所述非纳米氧化锌的表面较佳地含有涂层；所述涂层可包括三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、或二甲氧基二苯基硅烷三乙氧基辛基硅烷的交联聚合物。所述无机防晒剂例如为zano系列、Z-cote LSA系列、Solaveil MicNo系列或Neo ZnO 300。
本发明中，所述有机防晒剂的含量为24％-28％，例如24.4％或27.7％。
本发明中，所述水性防晒剂的含量可为7％-10％，例如7.9％或9.2％。
本发明中，所述油性防晒剂的含量可为15％-20％，例如16.5％或18.5％。
本发明中，所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸的含量可为7％-10％。
本发明中，所述二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量可为0.9％-3％。
本发明中，所述甲酚曲唑三硅氧烷的含量可为6％-14％。
本发明中，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量可低于1.5％。
本发明中，所述非纳米氧化锌的含量可为7％-9％。
本发明中，所述油脂的雾点(cloud point)较佳地为0℃以下；所述雾点为所述油脂由液态开始结晶析出呈雾状的温度，本领域可知晓其具体含义。低雾点油脂在溶解大分子防晒剂时，可进一步改善其低温条件下的抗冻性，不易结晶析出。
本发明中，所述油脂较佳地包括碳酸二辛酯、癸二酸二异丙酯、己二酸二丁酯中的一种或多种；更佳地为碳酸二辛酯和/或癸二酸二异丙酯。
本发明中，所述油脂的含量较佳地为24％-28％，例如25％或28％。
本发明中，所述乳化剂可为本领域常规的油包水乳化剂，由于油相使用了大量的广谱防晒剂，为保证一定的溶解度必须使用大量的油脂，最终所得油相的总量非常大，因此可在油包水体系中实现上述多种大分子防晒剂的溶解。所述乳化剂较佳地包括鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯和聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯中的一种或多种；其中，鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷为有机硅的一种，是本领域常规的市售产品，本领域技术人员可知晓其中“/”的具体含义。所述乳化剂的含量较佳地为4％-8％，例如6％或6.5％。
本发明中，所述防晒组合物较佳地还包括分子量小于500道尔顿的活性物质，其具备良好的皮肤渗透性，可顺利渗入皮肤，起到达到养肤的目的。
其中，所述活性物质可为本领域常规，较佳地包括甘草查尔酮A(分子量为338道尔顿)、依克多因(分子量为142道尔顿)、麦角硫因(分子量为229道尔顿)和红没药醇(分子量为222道尔顿)中的一种或多种。所述活性物质的含量可为0.4％-0.8％，例如0.6％或0.65％。
本发明中，所述防晒组合物还可包括增稠剂，所述增稠剂可为本领域常规，较佳地包括二硬脂二甲铵锂蒙脱石。所述增稠剂的含量可为4％-6％，例如5％。
本发明中，所述防晒组合物还可包括保湿剂，所述保湿剂可为本领域常规，较佳地包括多元醇和/或氨基酸，例如丁二醇和/或戊二醇。所述保湿剂的含量可为4％-8％，例如5％或7％。
本发明中，所述防晒组合物还可包括防腐剂，所述防腐剂可为本领域常规，较佳地包括苯氧乙醇和/或辛甘醇，更佳地为苯氧乙醇和辛甘醇。所述防腐剂的含量可为0.2％-0.6％，例如0.4％。
本发明中，所述防晒组合物还可包括中和剂，所述中和剂可为本领域常规，较佳地包括精氨酸，其作用是将所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸中和成盐，保证所述防晒组合物的pH接近中性。所述中和剂的重量百分比可为4％-6％，例如5％或5.8％。
本发明中，所述防晒组合物中一般还含有水，所述水的含量在添加上述的必要成分之后补足100％即可。在一些具体实施方式中，所述水的含量为0.5％-2％，例如0.65％或2％。
本发明中，所述防晒组合物还可包括香精。
在一些实施例中，所述防晒组合物可包括以重量百分含量计的如下组分：有机防晒剂24％-28％、油脂24％-28％、乳化剂4％-8％、增稠剂4％-6％、保湿剂4％-8％、防腐剂0.2％-0.6％、活性物质0.4-0.8％、中和剂4％-6％、水0.5％-2％和香精；所述有机防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪以及甲酚曲唑三硅氧烷。
在一些实施例中，所述防晒组合物可包括以重量百分含量计的如下组分：有机防晒剂24％-28％、油脂24％-28％、乳化剂4％-8％、非纳米氧化锌7％-9％、增稠剂4％-6％、保湿剂4％-8％、防腐剂0.2％-0.6％、活性物质0.4-0.8％、中和剂4％-6％、水0.5％-2％和香精；所述有机防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪以及甲酚曲唑三硅氧烷。
本发明方案之二提供了一种如前所述的防晒组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将水相加入油相中混合即得；其中，
所述水相包括所述水性防晒剂；
所述油相包括所述油性防晒剂、所述油脂和所述乳化剂。
本发明中，所述水相还可包括所述甘草查尔酮A、依克多因和麦角硫因中的一种或多种。
本发明中，所述油相还可包括所述红没药醇。
本发明中，所述水相还可包括所述保湿剂、所述中和剂、所述防腐剂、所述香精和水中的一种或多种。
本发明中，所述油相还可包括所述增稠剂。
本发明方案之三提供了一种如前所述的防晒组合物在制备防晒乳中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
在极简配方条件下，通过使用本发明的大分子有机防晒剂组合，可保证安全防晒的同时，提升所得防晒乳的防晒值：所得防晒乳可达到SPF 50+，PA++++的防晒效果；相较于现有的防晒乳，所得防晒乳经鸡胚绒毛尿囊膜试验测试的刺激性明显降低。进一步地，本发明所述有机防晒剂的组合配合油脂以及乳化剂所形成的油包水体系，相对现有的防晒乳，解决了大分子防晒剂的溶解度问题。
附图说明
图1为生理盐水加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
图2为实施例1防晒乳A加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
图3为实施例2防晒乳B加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
图4为对比例1防晒乳C加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
图5为对比例2防晒乳D加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
图6为市售防晒乳加样前后的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
大分子防晒剂的筛选
目前市售的大分子防晒剂(分子量大于500)有以下几种：DPDT，MBBT(纳米分散液)，BEMT，二乙基己基丁酰胺基三嗪酮(DHBT)，EHT，聚硅氧烷-15(PS-15)，其中DPDT和MBBT(纳米分散液)通常都是用于水相，而BEMT，DHBT，PS-15和EHT是应用于油相。随着欧莱雅专利的两款防晒剂TDSA(用于水相)和甲酚曲唑三硅氧烷(DTS)(用于油相)的专利过期，配方师也多了两款可供选择的大分子防晒剂。
要获得一个养肤型的防晒配方组合，首先就是要解决大分子防晒剂在油相中的溶解度的问题，必须获得一个防晒剂溶解完全，在低温下不会析出的油相。
首先是对于所使用油脂的考量，油脂的雾点必须要足够低，一般都要低于零下0℃或者更低，其次油脂对于大分子防晒剂的溶解度需要足够大，这样才能使得配方达到高SPF/PA数值。基于前期的筛选，本发明在油相中采用DHBT，DTS，BEMT三种大分子防晒剂，并且在水相复配水溶性的大分子防晒剂TDSA。由于缺乏经典的溶解度数值，为了筛选合适的油相防晒剂组成，本发明对于四种大分子防晒剂在油脂中的溶解度进行了测定，获得了第一手的实验数据，使溶解在特定油脂中，再结合其他必备条件，形成稳定的油包水体系，并具备优异的防晒效果，结果如表1所示。
表1.大分子防晒剂在室温(25℃)溶解度数值
表中“*”的含义表示所述物质为小分子液体防晒剂，在实际应用中，常以小分子液体防晒剂替代组分中的油脂，起溶解大分子防晒剂的作用。
考虑到实际的储存运输问题，为保证大分子防晒剂在低温条件如0℃的溶解性能，针对表1中的油脂，本发明选择雾点分别为-2.1℃的癸二酸二异丙酯，-25℃的己二酸二丁酯，-25℃的丁基辛醇水杨酸酯以及-30℃的碳酸二辛酯进一步测得了如表2所示的溶解度数值。
表2.低温(0℃)结晶型的大分子防晒剂在油脂中的溶解度数值
如表1和2中数据所示，本发明在摒弃了可能存在刺激性的小分子液体防晒剂的前提下，选择了溶解性能及安全性能更优的低雾点油脂癸二酸二异丙酯、碳酸二辛酯以及己二酸二丁酯作为本发明防晒组合物的油脂。
本发明发现DHBT在很多油脂中，拥有非常高的溶解度，或许和它本身的特殊结构相关，在本发明选取的低雾点油脂中，它均有非常好的溶解能力。由于其对于紫外吸收的贡献值大，同时安全性比较高(最高使用浓度为10％)，非常适合在预期配方中使用。
本发明进一步经过使用帝斯曼的防晒模拟器进行用量的优化和筛选，在满足SPF50+，PA++++(防御UVA指标PFA值≥16:PA++++)，同时符合欧盟UVA-PF/SPF大于等于1/3原则的情况下，所述模拟器计算的结果如表3所示：
表3.本发明大分子防晒剂的防晒模拟结果
如表3中数据所示，组合1经模拟后的SPF值可高达62.5，在此基础上分别对每种大分子防晒剂用量进行模拟优化，所得SPF值均高于50，结合0℃完全溶解时所需的油脂，得到油相，进一步配置乳化剂的量，再经过实验论证，得到稳定配方。
本发明采用这样的大分子防晒剂组合，与油脂、乳化剂形成油包水体系，同时配合分子量小于500道尔顿的活性物如依克多因(分子量142道尔顿)，麦角硫因(分子量229道尔顿)、甘草查尔酮A(分子量338道尔顿)和红没药醇(分子量222道尔顿)就可以制备具有抗衰老，适合敏感肌肤使用的养肤型防晒产品配方了。
本发明具体通过如下实施例对含大分子防晒剂、油脂和乳化剂的防晒组合物做进一步详细地说明。
实施例1
表4为本实施例防晒组合物的配方，经如下步骤制得防晒乳A：
(1)将A相搅拌混合均匀，再加入C相组分搅拌均匀；
(2)将B相搅拌混合均匀；
(3)高速搅拌下将A/C混合相缓慢加入B相中，然后高速均质3min。
表4.防晒组合物配方1
实施例2
为验证本发明的大分子体系与无机防晒剂复配的协同效应，基于欧盟UVA-PF/SPF大于等于1/3的原则，本实施例在实施例1的基础上增加了无机防晒剂，并适当下调了TDSA及DTS用量。
表5为本实施例防晒组合物的配方，经如下步骤制得防晒乳B：
(1)将A相搅拌混合均匀，再加入C相组分搅拌均匀；
(2)将B相搅拌混合均匀；
(3)高速搅拌下将A/C混合相缓慢加入B相中，然后高速均质3min。
表5.防晒组合物配方2
对比例1
表6为本对比例防晒组合物的配方，与实施例1的区别仅在于以小分子防晒剂水杨酸乙基己酯等量替代了大分子防晒剂二乙基己基丁酰胺基三嗪酮，并经如下步骤制得防晒乳C：
(1)将A相搅拌混合均匀，再加入C相组分搅拌均匀；
(2)将B相搅拌混合均匀；
(3)高速搅拌下将A/C混合相缓慢加入B相中，然后高速均质3min。
表6.防晒组合物配方3
对比例2
表7为本对比例防晒组合物的配方，经如下步骤制得含Tinosorb M的防晒乳D：
(1)设备、称量工具清洗干净并消毒，备用；
(2)预处理：预先将A2相组分混合搅拌溶解至呈均匀澄清透明液体，备用；
(3)分别将A1相组分加入水相杯，均质分散均匀后，加入A2组分，搅拌均匀，搅拌加热至80～85℃，加入A3相组分，搅拌均匀，备用；
(4)将B相组分到油相杯中，搅拌加热至80～85℃至溶解完全后，备用；
(5)将B相加入A相中，高速均质3min，开始搅拌降温；
(6)温度降至70℃，分别加入C、D相组分，高速搅拌均匀，继续搅拌降温；
(7)温度降至45℃，分别加入E相组分，继续搅拌降温至室温。
表7.含Tinosorb M的防晒组合物配方4
效果实施例1
为测试本发明的防晒乳A(实施例1)、防晒乳B(实施例2)、防晒乳C(对比例1)、添加Tinosorb M的防晒乳D(对比例2)，以及市售玉泽清爽倍护防晒乳的防晒性能，本发明采用如表8所示的测试信息进行检测，对应步骤为：
在Gafchromic胶片中涂抹样品，放入模拟太阳光的辐照箱中，进行辐照。胶片中该电荷数衡量材料接受射线辐照后的性能变化，然后在标准曲线下，将辐照后的胶片进行FilmQAPro软件分析处理。
其中，Gafchromic胶片，近似于皮肤组织等效性，医用级的精准，平均有效核电荷数Zeff＝6.8，人体皮肤Zeff＝7.4。通过该胶片中电荷数衡量材料接受射线辐照后的性能变化，而通过系统分析。该胶片分为HD-V2(用于测试SPF值)与EBT-3(用于测试PA值)两种类型。
标准曲线图：在UVA/UVB标准曲线下，进行样品防晒值分析，通过读取软件分析数值“R average”，其对应的光密度的值<cGy>进行记录，此为样品照射后的光密度值。
所得结果如表9。
表8.本发明防晒测试的具体信息
表9.防晒测试结果
如表9所示，在满足欧盟的UVA-PFA/SPF规则的前提下，利用本发明大分子防晒剂所制备的防晒乳A和B的SPF、PA值，明显高于含等量小分子防晒剂水杨酸乙基己酯的防晒乳C、含Tinosorb M的防晒乳D以及市售大分子防晒乳的SPF、PA值。
对于配方A和配方B，两者使用的大分子防晒剂的种类是一致的，而配方B中复配了非纳米氧化锌，出于要达到欧盟PFA大于等于1/3SPF的原因，即便其中TDSA和DTS的含量较配方A少，但是SPF，PA测试值均远高于配方A，也正说明了非纳米氧化锌和本发明的大分子防晒剂之间所存在的协同增效。
效果实施例2
为进一步评估添加本发明复合物的防晒乳A、防晒乳B、防晒乳C，添加Tinosorb M的防晒乳D，以及市售防晒乳的刺激性，本实施例通过眼刺激性替代实验——鸡胚绒毛尿囊膜试验(CAMVA)测试该样品的刺激性。
1、定义
血管效应分类：
鬼影血管：指血管内无血液灌注的血管现象；
充血：指血管内血液不流动或血液充盈所致的血管膨胀现象；
出血：血液从血管内流出血管外，可以表现为血管外出现点状出血或絮状的弥漫性出血等多种形式。
2、原理
CAM即孵化9-14天胚龄的受精鸡胚中期绒毛尿囊膜。本试验利用CAM血管系统完整、明显和透明的特点，将一定量受试物直接与CAM接触，作用一段时间之后观察CAM血管损伤，对不同的血管损伤程度进行评分，血管损伤越严重分值越大。本试验方法特别强调检测物的血管效应，如由此引发的鬼影血管、毛细血管充血、毛细血管出血等现象。
3、方法
3.1前期CAM制备
对9日龄鸡胚进行照蛋检查，在蛋壳表面标记气室位置；用开壳器和镊子剥去带标记的蛋壳部分，暴露白色蛋膜，应小心操作不破坏蛋膜完整性。用吸管滴加几mL生理盐水使蛋膜湿润，此时可立即进行下一步操作，否则应将鸡胚置于孵化器或灯光下(防止鸡胚温度降低)，放置时间不应超过20min。润湿约1min后将生理盐水倾出，小心用镊子去除内膜，保证血管膜不受损。此时应再次观察血管系统的结构，并对其完整性和是否适宜用于试验做出判断。
3.2试验过程
准备1只鸡胚做一组生理盐水的对照样。每个样品测试的胚数一般不少于6只，各组鸡胚数量不一定要求相等。在每个鸡胚的绒毛尿囊膜的血管丰富处放置1个特氟龙环，环内滴加40μL样品，将鸡胚开口处用被去离子水润湿后的保鲜膜封住。若样品粘度较高不便于滴加，可以取0.3-0.5g均匀地涂在保鲜膜上，将有涂抹的部分轻轻贴于特氟龙环内，封好口，将封好口的鸡胚放入培养箱中(设置温度37.5℃±0.5℃，相对湿度55％～70％)。在加样30min后将鸡胚从培养箱中取出，移去保鲜膜和开口处周边的蛋壳。必要时取出环，用去离子水冲洗残留样品，以便观察环内和环外的鸡胚绒毛尿囊膜的状况。血管充血、血管出血和鬼影血管是有刺激的反应情况。环外有异常情况的鸡胚将被剔除。
4、结果
采用如下评分标准进行评分：
表10.鸡胚绒毛尿囊膜试验评分标准
所得结果见表11。
表11.鸡胚绒毛尿囊膜试验结果
结合表11及附图1-6的内容可得，防晒乳A、防晒乳B、添加Tinosorb M的防晒乳D作用温和，无明显的刺激性，其中，含有本发明大分子防晒剂的防晒乳A的NC值为0.66，接近生理盐水；含有本发明大分子防晒剂的防晒乳B的NC值为0，达到与生理盐水一致的安全性；添加Tinosorb M的防晒乳D的NC值为1.33，本领域可知晓其与NC值为0.66的明显差异。含有等量小分子防晒剂水杨酸乙基己酯的防晒乳C以及市售防晒乳有极为严重的损伤性刺激，会造成不可逆的损伤。
Claims (10)
1.一种防晒组合物，其特征在于，以重量百分含量100％计，其包括如下组分：有机防晒剂20％-28％、油脂20％-30％以及乳化剂2％-8％；其中，
所述有机防晒剂包括水性防晒剂和油性防晒剂；
所述水性防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸；
所述油性防晒剂包括二乙基己基丁酰胺基三嗪酮以及甲酚曲唑三硅氧烷。
2.如权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述油性防晒剂还包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和/或乙基己基三嗪酮；
和/或，所述防晒组合物还包括无机防晒剂，所述无机防晒剂为非纳米氧化锌；
其中，所述无机防晒剂的含量较佳地为6％-10％；
其中，所述非纳米氧化锌的表面较佳地含有涂层，所述涂层包括三乙氧基辛基硅烷、聚二甲基硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、或二甲氧基二苯基硅烷三乙氧基辛基硅烷的交联聚合物。
3.如权利要求2所述的防晒组合物，其特征在于，所述有机防晒剂的含量为24％-28％，例如24.2％或27.7％；
和/或，所述水性防晒剂的含量为7％-10％，例如7.9％或9.2％；
和/或，所述油性防晒剂的含量为15％-20％，例如16.5％或18.5％；
和/或，所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸的含量为7％-10％；
和/或，所述二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量为0.9％-3％；
和/或，所述甲酚曲唑三硅氧烷的含量为6％-14％；
和/或，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量低于1.5％；
和/或，所述非纳米氧化锌的含量为7％-9％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的防晒组合物，其特征在于，所述油脂的雾点为0℃以下，较佳地包括碳酸二辛酯、癸二酸二异丙酯、己二酸二丁酯和丁基辛醇水杨酸酯中的一种或多种，更佳地为碳酸二辛酯和/或癸二酸二异丙酯；
和/或，所述油脂的含量为24％-28％，例如25％或28％；
和/或，所述乳化剂为油包水乳化剂，较佳地包括鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯和聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯中的一种或多种；
和/或，所述乳化剂的含量为4％-8％，例如6％或6.5％。
5.如权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括分子量小于500道尔顿的活性物质；
其中，所述活性物质较佳地包括甘草查尔酮A、依克多因、麦角硫因和红没药醇中的一种或多种；
其中，所述活性物质的含量较佳地为0.4％-0.8％，例如0.6％或0.65％；
和/或，所述防晒组合物还包括增稠剂；
其中，所述增稠剂较佳地包括二硬脂二甲铵锂蒙脱石；
其中，所述增稠剂的含量较佳地为4％-6％，例如5％；
和/或，所述防晒组合物还包括保湿剂；
其中，所述保湿剂较佳地包括多元醇和/或氨基酸，更佳地为丁二醇和/或戊二醇；
其中，所述保湿剂的含量较佳地为4％-8％，例如5％或7％。
6.如权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括防腐剂；
其中，所述防腐剂较佳地包括苯氧乙醇和/或辛甘醇，更佳地为苯氧乙醇和辛甘醇；
其中，所述防腐剂的含量较佳地为0.2％-0.6％，例如0.4％；
和/或，所述防晒组合物还包括中和剂；
其中，所述中和剂较佳地包括精氨酸；
其中，所述中和剂的含量较佳地为4％-6％，例如5％或5.8％；
和/或，所述防晒组合物还包括水；所述水的含量较佳地为0.5％-2％，例如0.65％或2％；
和/或，所述防晒组合物还包括香精。
7.如权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述的防晒组合物以重量百分含量100％计，其包括如下组分：有机防晒剂24％-28％、油脂24％-28％、乳化剂4％-8％、增稠剂4％-6％、保湿剂4％-8％、防腐剂0.2％-0.6％、活性物质0.4-0.8％、中和剂4％-6％、水0.5％-2％和香精；所述有机防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪以及甲酚曲唑三硅氧烷；
或者，所述的防晒组合物以重量百分含量100％计，其包括如下组分：以重量百分含量100％计，其包括如下组分：有机防晒剂24％-28％、油脂24％-28％、乳化剂4％-8％、非纳米氧化锌7％-9％、增稠剂4％-6％、保湿剂4％-8％、防腐剂0.2％-0.6％、活性物质0.4-0.8％、中和剂4％-6％、水0.5％-2％和香精；所述有机防晒剂包括对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪以及甲酚曲唑三硅氧烷。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将水相加入油相中混合即得；其中，
所述水相包括所述水性防晒剂；
所述油相包括所述油性防晒剂、所述油脂和所述乳化剂。
9.如权利要求8所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于，所述水相还包括甘草查尔酮A、依克多因和麦角硫因中的一种或多种；
和/或，所述油相还包括红没药醇；
和/或，所述水相还包括保湿剂、中和剂、防腐剂、香精和水中的一种或多种；
和/或，所述油相还包括增稠剂。
10.一种如权利要求1-7任意一项所述的防晒组合物在制备防晒乳中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN117643549A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-03-05 | 诺德溯源(广州)生物科技有限公司 | 一种快速成膜持久防蹭型高倍防晒液及其制备方法 |
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2023
- 2023-03-13 CN CN202310235503.6A patent/CN116672277A/zh active Pending
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