CN116669511A - 一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于1,3‑DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池及其制备方法，主要步骤如下：将ITO基底清洗干净；将SnO2‑KCl溶液旋涂在ITO玻璃上；将Al2O3溶液旋涂在ITO/SnO2‑KCl上；将添加有一定浓度1,3‑DTu的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO/SnO2‑KCl/Al2O3上；将PEAI旋涂ITO/SnO2‑KCl/Al2O3/钙钛矿上；将Spiro‑OMeTAD溶液旋涂于ITO/SnO2‑KCl/Al2O3/钙钛矿/PEAI上，真空蒸镀Au电极。1,3‑Dtu中的C=S功能团能与钙钛矿中的铅形成强相互作用，实现钙钛矿体缺陷的钝化，提升了电池的光电转换效率和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料、化学、能源领域，具体涉及一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池及其制备方法。
背景技术
随着科技的迅速发展和社会的进步，环境恶化和能源短缺成为人类目前最大的难题，因此寻找清洁的、可再生能源迫在眉睫。太阳能因其取之不尽，用之不竭且清洁无污染，成为人们研究的最佳选择之一。钙钛矿太阳能电池作为一种光-电转化装置，因其制备工艺简单、成本低廉，并且光电转换效率高等优势，近年来备受关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池及其制备方法。本发明弥补了钙钛矿薄膜制备过程中易形成体缺陷的问题。通过往钙钛矿纯溶液中添加适量1,3-DTu，由于1,3-Dtu中的C=S功能团能与钙钛矿中的铅形成强相互作用，在成膜过程中，能够降低钙钛矿的体缺陷，从而制备高质量薄膜，进而提升电池的效率和长期稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铟锡（ITO）基底分别用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮和乙醇超声清洗，氮气吹干，再进行紫外臭氧清洗(UVO)处理；
（2）配制SnO2-KCl溶液；将所得的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，退火处理，紫外处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）配制Al2O3溶液；在步骤（2）得到的样品上旋涂 Al2O3溶液，退火处理，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3样品；
（4）将步骤（3）得到的样品在氮气保护下旋涂添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液，之后退火处理得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu样品；
（5）将步骤（4）得到的样品在氮气保护下旋涂苯乙胺碘（PEAI）异丙醇溶液，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu /PEAI样品；
（6）将步骤（5）得到的样品在氮气保护下旋涂Spiro-OMeTAD溶液，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu /PEAI/Spiro-OMeTAD样品；
（7）在步骤(6)得到的样品上真空蒸镀金电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au的钙钛矿太阳能电池。
优选地，步骤（1）中，紫外臭氧处理指在紫外臭氧清洗机中，185nm 波长、40℃~50℃处理15~30分钟。
优选地，步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将15 wt%SnO2胶体分散体用5mg/mL KCl水溶液稀释至10 wt%，搅拌均匀，得到SnO2-KCl溶液，步骤（2）中，退火是指先在120℃退火5分钟，再在150℃退火10分钟。步骤（2）中，紫外臭氧处理指在紫外臭氧清洗机中，185nm 波长、40℃~50℃处理50~70分钟，SnO2-KCl溶液旋涂量为20~30 μL/cm2。
优选地，步骤（3）中，Al2O3溶液为体积比Al2O3:IPA=1:10的异丙醇溶液，步骤（3）中，退火是指先在120℃退火5分钟，再在150℃退火20分钟。Al2O3溶液旋涂量为20~30 μL/cm2。
优选地，步骤（4）中，添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液的制备过程：将1,3-DTu溶解在DMF中，再稀释为0.03mg/mL~0.08mg/mL的1,3-DTu溶液，按照体积比1:（20~30）将0.03mg/mL~0.08mg/mL的1,3-DTu溶液加入钙钛矿前驱体溶液中，搅拌4~6h后得到添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.56Br0.44（简称为CFM）钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF:DMSO的混合溶液中，CFM浓度为1.4 mol/L，然后搅拌10~15 h，得到钙钛矿前驱体溶液；步骤（4）中，退火是指在90℃退火5分钟，再在120℃退火10分钟。，添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液的旋涂量为5~10 μL/cm2。
优选地，步骤（5）中，将PEAI溶解到异丙醇中，搅拌10~15 h，配置成浓度为5mg/mL的PEAI异丙醇溶液。PEAI异丙醇溶液的旋涂量为15~25 μL/cm2。
优选地，步骤（6）中， Spiro-OMeTAD溶液的配制过程如下：在2mL氯苯中加入0.15g的Spiro-OMeTAD、55μL 4-叔丁基吡啶和35μL Li-TFSI乙腈溶液（520mg/mL），搅拌10~15 h，即得。Spiro-OMeTAD溶液的旋涂量为4~5 μL/cm2。
上述制备方法制得的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池，具体地，SnO2-KCl层厚度为35~45nm，Al2O3的厚度为65~75nm，钙钛矿层的厚度为400~450nm，Spiro-OMeTAD层厚度为150~170 nm，金的厚度为75~85nm。
本发明弥补了钙钛矿薄膜制备过程中易形成体缺陷的问题。通过往钙钛矿纯溶液中添加适量1,3-DTu，由于1,3-Dtu中的C=S功能团能与钙钛矿中的铅形成强相互作用，在成膜过程中，能够降低钙钛矿的体缺陷，从而制备高质量薄膜，进而提升电池的效率和长期稳定性。
附图说明
图1为钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为薄膜的截面扫描电子显微镜图像；
图3为电池器件的电流密度-电压（J-V）曲线对比图；
图4为薄膜的表面扫描电子显微镜图；
图5为太阳能电池在空气环境中的长期稳定性测试结果；
图6为其他浓度电池器件的J-V曲线对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
表1 实验材料说明
实施例1
一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）在空气中配制SnO2-KCl溶液，配制过程如下：将质量浓度为15 wt%的SnO2水胶体分散体用KCl水溶液(5 mg/mL)稀释至10 wt%，搅拌30分钟，得到SnO2-KCl溶液。
（2）在空气中配制Al2O3溶液：将Al2O3和异丙醇按体积比1:10配制得到Al2O3溶液。
（3）在氮气手套箱（水和氧气含量均小于0.1ppm）中配制Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.56Br0.44（简称为CFM）钙钛矿前驱体溶液：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF:DMSO的混合溶液中，CFM的浓度为1.4M，然后搅拌12h，得到钙钛矿的前驱体溶液。
（4）在氮气手套箱中配制添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液：首先将一定量的1,3-DTu溶解在DMF中，再用DMF稀释为0.05mg/mL的1,3-DTu溶液。取8ul的0.05mg/mL1,3-DTu溶液加到200ul钙钛矿前驱体溶液中，搅拌5h，备用。
（5）在氮气手套箱中配制苯乙胺碘（PEAI）溶液：将5mg的PEAI晶体溶于1mL的异丙醇中，搅拌12h即得5mg/mL的PEAI溶液。
（6）在氮气手套箱中制备Spiro-OMeTAD溶液：在2mL氯苯中加入0.15g的Spiro-OMeTAD、55μL 4-叔丁基吡啶和35μL Li-TFSI乙腈溶液（520mg Li-TFSI溶于1mL乙腈），搅拌12h，得到Spiro-OMeTAD溶液。
（7）将面积为2.0cm×2.0cm的ITO基底依次使用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮和乙醇超声清洗，各45分钟，再用氮气将ITO基底吹干，后在产生185nm紫外线的紫外臭氧清洗机中紫外处理20分钟，处理过程时的温度为40~45℃；
（8）在空气中取100μL配制好的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，转速5500rpm，时间10s，旋涂后先以120℃退火5分钟，再在150℃退火10分钟，后在产生185nm紫外线的紫外臭氧清洗机中紫外处理1小时，处理过程时的温度为40~45℃，得到ITO/SnO2-KCl样品，SnO2-KCl膜厚大约为40nm；
（9）将100uL Al2O3溶液旋涂在ITO/SnO2-KCl上，转速3500rpm，时间20s，旋涂后先以120℃退火5分钟，再在150℃退火20分钟，冷却至室温得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3样品；Al2O3的厚度约为70nm；
（10）将ITO/SnO2-KCl/Al2O3样品转移到氮气手套箱中，在ITO/SnO2-KCl/Al2O3样品上分别以低速1000rpm和高速4000rpm的转速旋涂30μL添加有1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液，旋涂时间分别是5s和15s，在旋涂结束前4s时往样品表面快速滴加1mL无水乙醚，然后在恒温热台上先90℃退火5分钟，再120℃退火10分钟，冷却至室温后得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu样品，钙钛矿层的厚度约为420nm；
（11）在ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu样品上，以5000rpm旋涂80μL PEAI溶液，旋涂时间30s，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI样品；
（12）在ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI样品上，以4500rpm旋涂18μL的Spiro-OMeTAD溶液，时间20s，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD样品，Spiro-OMeTAD层的厚度约为160nm；
（13）最后把所得到的样品通过真空蒸镀法蒸镀金电极（厚度80nm） ，电池组装完成，结构如图1所示，箭头所指为1,3-DTu分子结构。
步骤（4）中不添加1,3-DTu得到结构为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM/PEAI/Spiro-OMeTAD/ Au的太阳能电池。
图2为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD薄膜的SEM截面扫描图，其中SnO2-KCl厚度约40nm，钙钛矿层厚度约为420nm，PEAI 厚度小于5nm，Spiro-OMeTAD厚度约为160nm。
图3为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM: 1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au的太阳能电池的J-V曲线对比图，插入表格为对应的性能参数，Voc代表开路电压，Jsc代表短路电流密度，FF代表填充因子，可以看出添加1,3-DTu后的钙钛矿太阳能电池器件的整体光伏性能提升较为明显；
图4为（a）ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM和（b）ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-Dtu两种薄膜的表面扫描电子显微镜图，对比图4（a）和图4（b），可以看出钙钛矿薄膜的晶界变得模糊，且晶粒明显增大，说明1,3-DTu的添加使钙钛矿结晶度变好。
图5为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM: 1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au两种太阳能电池的长期稳定性对比图，记录了两种未封装器件在空气(温度为25℃左右，湿度为30%左右)中光电转换效率（PCE）随时间的变化，存储1000小时后，ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au器件PCE大于初始值的85%，ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au器件PCE小于初始值的44%。可以看出添加1,3-DTu后的钙钛矿太阳能电池器件的稳定性明显增强
实施例2
一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，过程如下：
除步骤（4）略有区别，其他步骤同实施例1。
步骤（4）中，在氮气手套箱中配制1,3-DTu溶液：首先将一定量的1,3-DTu溶解在DMF中，再稀释为0.03mg/mL和0.08mg/mL，分别取8ul的稀释液加到200ul步骤（3）所得钙钛矿前驱体中，搅拌5h，备用。
图6为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/CFM:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au的太阳能电池的J-V曲线对比图，插入表格为对应的性能参数。其中，CFM:1,3-DTu0.03代表步骤（4）中1,3-DTu 的浓度为0.03mg/mL，CFM:1,3-DTu0.08代表步骤（4）中1,3-DTu 的浓度为0.08mg/mL，从图6和图3的数据中可以看出，添加1,3-DTu后的器件性能提升较为明显，且1,3-DTu 的浓度为0.05mg/mL时，器件性能最佳。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将ITO基底超声清洗干净并吹干，然后紫外臭氧清洗处理；
（2）配制SnO2-KCl溶液；将所得溶液旋涂在洁净的ITO玻璃上，退火及紫外臭氧处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）配制Al2O3溶液；在步骤（2）得到的样品上旋涂Al2O3溶液，退火处理，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3样品；
（4）将步骤（3）得到的样品在氮气保护下旋涂添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液，退火处理得到ITO/SnO2-KCl/ Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu样品；
（5）将步骤（4）得到的样品在氮气保护下旋涂PEAI溶液，得到ITO/SnO2-KCl/ Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu /PEAI样品；
（6）将步骤（5）得到的样品在氮气保护下旋涂Spiro-OMeTAD溶液，得到ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD样品；
（7）在步骤（6）得到的样品上真空蒸镀Au电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/Al2O3/钙钛矿:1,3-DTu/PEAI/Spiro-OMeTAD/Au的钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将15 wt%SnO2胶体分散体用5 mg/mLKCl水溶液稀释至10 wt%，搅拌均匀，得到SnO2-KCl溶液。
3.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将Al2O3和异丙醇按体积比1:10配制得到 Al2O3溶液。
4.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液的制备过程：将1,3-DTu溶解在DMF中，再稀释为0.03mg/mL~0.08mg/mL的1,3-DTu溶液，按照体积比1:（20~30）将0.03mg/mL~0.08mg/mL的1,3-DTu溶液加入钙钛矿前驱体溶液中，搅拌4~6h后得到添加1,3-DTu的钙钛矿前驱体溶液，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.56Br0.44钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF:DMSO的混合溶液中，Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.56Br0.44的浓度为1.4mol/L，然后搅拌10~15 h，得到钙钛矿前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，将PEAI溶解到异丙醇中，搅拌10~15 h，配置成浓度为5mg/mL的PEAI异丙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，Spiro-OMeTAD溶液的配制过程如下：在2mL氯苯中加入0.15g的Spiro-OMeTAD、55μL 4-叔丁基吡啶和35μL Li-TFSI乙腈溶液，搅拌10~15 h，即得。
7.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，退火是指先在120℃退火5分钟，再在150℃退火10分钟；步骤（3）中，退火是指先在120℃退火5分钟，再在150℃退火20分钟；步骤（4）中，退火是指先在90℃退火5分钟，再在120℃退火10分钟。
8.根据权利要求1所述的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，紫外臭氧处理指在紫外臭氧清洗机中，40℃~50℃处理15~30分钟；步骤（2）中，紫外臭氧处理指在紫外臭氧清洗机中，40℃~50℃处理50~70分钟。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的基于1,3-DTu钝化钙钛矿体缺陷的太阳能电池。
10.根据权利要求9所述的太阳能电池，其特征在于，SnO2-KCl层厚度为35~45nm，Al2O3的厚度为65~75nm，钙钛矿层的厚度为400~450nm，Spiro-OMeTAD层厚度为150~170 nm，金的厚度为75~85nm。
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