CN1166628C - 一种n，n－二氰乙基芳胺的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种采用新型双组分催化剂AlCl₃-ZnCl₂制备N，N-二氰乙基芳胺的方法。该方法包括以下步骤：在常压或加压，60-100℃温度下使芳胺与丙烯腈反应得一N，N-二氰乙基芳胺。芳胺与催化剂AlCl₃，ZnCl₂的质量比为1∶0.1-0.5∶0.05-0.2，该工艺具有所用设备简单，反应温度低，收率高，成本低等优点。

Description

一种N，N-二氰乙基芳胺的制备方法

技术领域

本发明涉及一种芳胺的二氰乙基制备方法。

背景技术

N，N-二氰乙基芳胺是分散染料的重要中间体，可用于合成分散染料。现有的N，N-二氰乙基芳胺的工业制备方法是以芳胺与丙烯腈为原料，CuCl₂和HAc作催化剂，在110-140℃下于高压壶中进行，反应转化率低于80％，产率低于80％。上述方法存在的主要问题是反应温度高，设备要求高，双氰转化率低，收率不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种改进的制备N，N-二氰乙基芳胺的方法。该方法用AlCl₃、ZnCl₂作催化剂，反应温度低，所用设备简单，提高了产品的收率，生产成本远优于传统工艺。

本发明的目的是通过如下途径实现的：芳胺双氰乙基的制备方法，其特征是：在丙烯腈CH₂＝CHCN中加入催化剂三氯化铝AlCl₃及氯化锌ZnCl₂，再加入芳胺ArNH₂，其混合物在60-100℃的温度下搅拌4-30小时，反应完毕后，减压蒸馏回收多余的丙烯腈，酸洗，水洗，得产品N，N-二氰乙基芳胺。

上述芳胺和催化剂三氯化铝及氯化锌的质量比为1∶0.1-0.5∶0.05-0.2；芳胺与丙烯腈的摩尔比为1∶2.2-4.0。

芳胺双氰乙基化学结构式为：

其中R为H、CH₃、C₂H₅、n-C₃H₇、Cl、Br、OCH₃，R的位置为间位或对位。

本发明的主要优点有以下三个方面：1.设备简单，操作简便，反应温度仅为60-100℃；2.提高了产品的收率，达88-94％；3.生产成本低，远优于传统工艺，经济效益高。

具体实施方式

本发明的制备方法可用如下反应式表示：

实施例1：在带有回流冷凝器、电动搅拌机和温度计的500ml三口烧瓶中，加入160克丙烯睛，1克对苯二酚，然后加入10克氯化锌，30克氯化铝，保持温度不超过80℃，直至催化剂完全溶解；分批加入苯胺100克，在80-85℃的温度下反应12小时，然后在减压蒸馏下，蒸出未反应的丙烯睛，回收丙烯睛18克。将物料升温至80℃，倒入盛有300ml温度为80℃的水的1000ml烧杯中，在搅拌下加入10ml30％的盐酸，并冷却至室温，过滤，水洗至中性，干燥，得灰白色片状晶体，重188克，其纯度为99.4％，收率为94％。

实施例2：在带有回流冷凝器、电动搅拌机和温度计的500ml三口烧瓶中，加入139克丙烯睛，1克对苯二酚，然后加入10克氯化锌，30克氯化铝，保持温度不超过80℃，直至催化剂完全溶解，分批加入间甲苯胺100克，在80-85℃的温度下反应16小时，然后在减压蒸馏下，蒸出未反应的丙烯睛，回收丙烯睛16克。将物料升温至80℃，倒入盛有85℃的500ml水的1000ml的烧杯中，在搅拌下加入30％的盐酸15ml，并冷却至室温，过滤，水洗至中性，干燥，得灰色颗粒物，重170克，其纯度为98.8％，收率为92％。

本发明所得到的N，N-二氰乙基芳胺，被应用于染料合成，其染料的色光，力份，收率与传统工艺所得产品一致。

Claims (3)

1.一种芳胺双氰乙基的制备方法，其特征是：在丙烯腈CH₂＝CHCN中加入催化剂三氯化铝AlCl₃及氯化锌ZnCl₂，再加入芳胺ArNH₂，其混合物在60-100℃的温度下搅拌4-30小时，反应完毕后，减压蒸馏回收多余的丙烯腈，酸洗，水洗，得产品N，N-二氰乙基芳胺。

2.如权利要求1所述芳胺双氰乙基的制备方法，其特征在于上述芳胺和催化剂三氯化铝及氯化锌的质量比为1∶0.1-0.5∶0.05-0.2；芳胺与丙烯腈的摩尔比为1∶2.2-4.0。

3.如权利要求1所述芳胺双氰乙基的制备方法，其特征在于芳胺双氰乙基化学结构式为：

其中R为H、CH₃、C₂H₅、n-C₃H₇、Cl、Br、OCH₃，R的位置为间位或对位。