CN116657268A - 超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法、医用纺织品 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及生物医用材料技术领域，特别是涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法、医用纺织品。超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～30％，表面粗糙度的离散系数≤0.8％，超高分子量聚乙烯纤维的单丝直径为8μm～15μm，单丝直径的离散系数≤1％。本申请提供的超高分子量聚乙烯纤维具有较低的表面粗糙度及离散系数，从而具有较高的力学性能。

Description

超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法、医用纺织品
技术领域
本申请涉及生物医用材料技术领域，特别是涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法、医用纺织品。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是聚烯烃纤维的一种，由超长的高结晶线性聚乙烯链构成，极长的分子链通过加强分子间的相互作用而转移所承受的拉力，是继碳纤维和芳纶纤维之后的第三代高性能纤维。
近年来，随着人们对UHMWPE纤维的深入认识，发现UHMWPE纤维不仅仅可以应用在军事装备、航空航天、海洋渔业、安全防护、体育用品等工业领域，还能够广泛应用于医疗器械领域，比如，聚乙烯自身的化学惰性和疏水性质，使UHMWPE纤维表现出良好的生物相容性以及高生物稳定性，在植入人体后可长时间保持自身性能，不与接触的组织发生反应。UHMWPE纤维最常见的植入方式是作为医用纺织品，比如作为手术缝合线，用于缝合软骨、半月板、肌腱、韧带等需要长期固定且不可再生的软骨组织。
缝合线断裂是在外科手术中及手术后最担心遇到的事情，一旦缝合线断裂，不仅影响手术操作过程，更会影响患者的身体恢复，甚至可能造成进行二次手术的风险。因此，医用领域对UHMWPE纤维的力学性能要求越来越高，特别是对UHMWPE纤维长度方向的直径均匀度及表面光滑度的要求越来越高。然而，目前制得的UHMWPE纤维的力学性能远远低于其理论值，往往存在表面粗糙度高、长度方向直径分布不均及离散系数高的缺陷，因而在作为医用纺织品时易发生断裂，影响实际应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够降低表面粗糙度及离散系数，提高力学性能的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法、医用纺织品。
第一方面，本申请提供一种超高分子量聚乙烯纤维，所述超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～30％，表面粗糙度的离散系数≤0.8％，所述超高分子量聚乙烯纤维的单丝直径为8μm～15μm，单丝直径的离散系数≤1％。
在一些实施方式中，所述超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度≥30cN/dtex。
在一些实施方式中，所述超高分子量聚乙烯纤维的纤度为10D～200D。
第二方面，本申请还提供一种如第一方面所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯的初生纤维干燥致密化后，进行超倍热拉伸；所述干燥致密化的条件包括：将70℃～140℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
在一些实施方式中，所述干燥致密化的条件还包括：在加热过程中对所述超高分子量聚乙烯的初生纤维施加张力；
可选地，所述张力大小为30cN～200cN。
在一些实施方式中，所述干燥致密化的条件如下：
在张力为30cN～200cN下，先于70℃～90℃下加热30s～120s，再于100℃～110℃下加热20s～100s，再于115℃～140℃下加热10s～80s。
在一些实施方式中，所述超倍热拉伸的步骤包括：
通过3～5级牵伸将干燥致密化后的所述超高分子量聚乙烯的初生纤维进行总倍数≥20倍的牵伸；
每一级牵伸的步骤包括：将干燥致密化后的所述超高分子量聚乙烯的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却，其中，所述热辊的温度为50℃～100℃，所述热箱的温度为100℃～150℃，所述冷辊的温度为10℃～25℃。
在一些实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的初生纤维经包括如下步骤的方法制备：
将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中，制备纺丝原液；以及
将所述纺丝原液经喷丝孔挤出，冷却，制备所述超高分子量聚乙烯的初生纤维。
在一些实施方式中，在所述纺丝原液中，所述超高分子量聚乙烯的含量为5wt％～15wt％。
在一些实施方式中，所述冷却的方法为热风干燥或凝固浴萃取；
可选地，所述热风干燥的加热介质为惰性气体，温度为140℃～155℃，热风进口的风量为500m2/h～1000m2/h，风压为4MPa～5MPa；
可选地，所述凝固浴萃取所采用的萃取剂包括汽油、正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、二甲苯、卤代烷烃。
在一些实施方式中，所述将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中的方法为加热溶解，所述加热溶解的条件包括：将50℃～170℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
第三方面，本申请提供一种医用纺织品，其包括如第一方面所述的超高分子量聚乙烯纤维。
在一些实施方式中，所述医用纺织品由多股纤维形成，其中，所述纤维为超高分子量聚乙烯纤维；或者
所述纤维包括所述超高分子量聚乙烯纤维和其他纤维，所述其他纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维、聚乙交酯纤维及聚乳酸纤维中的一种或多种；
所述超高分子量聚乙烯纤维的质量百分比为50％～90％，所述其他纤维的质量百分比为10％～50％；
可选地，所述纤维的股数为5～30股。
在一些实施方式中，所述医用纺织品为医用缝合线。
本申请提供的超高分子量聚乙烯纤维表面孔隙数量少，且孔隙尺寸小，具有较低的表面粗糙度及离散系数，表面光滑。而且纤维的直径分布均匀，从而显著提升了超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度等力学性能。而且纤维表面光滑，便于植入物从人体组织中穿过，提高操作效率的同时可以尽可能保护组织的完整度。
此外，本申请提供的制备方法，通过引入干燥致密化并调控其参数，可以进一步去除初生纤维中的残余溶剂，闭合其内部的微小孔隙，使结构更为致密均匀，从而可以减少超高分子量聚乙烯纤维表面的孔隙数量，缩小孔隙尺寸，降低超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度，提高其表面光滑度。而且干燥致密化进程可以避免超高分子量聚乙烯纤维横截面径向体积收缩速率出现差异，即超高分子量聚乙烯纤维横截面径向体积收缩速率更均匀，从而可以确保超高分子量聚乙烯纤维的直径更加均匀，提高其力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的UHMWPE纤维的扫描电镜图；
图2为对比例1制得的UHMWPE纤维的扫描电镜图；
图3为实验例1制得的涂覆硅涂层的UHMWPE缝合线的编织结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
“术语及定义”
“超高分子量聚乙烯(UHMWPE)”是指分子量在100万以上的无支链的线性聚乙烯。超高分子量聚乙烯纤维是目前工业化高性能纤维材料中比强度和比模量最高的纤维，是一种非常理想的防弹、防刺安全防护材料。超高分子量聚乙烯纤维与普通的聚乙烯纤维相比，具有强度高、韧性好，以及优良的抗冲击性和抗切割性、高耐磨性、耐化学腐蚀性等特性。
本文所述的纤维是指具有不同横截面形状的连续长丝线或具有不连续长度的短纤维。连续长丝线包括单丝、复丝、丝带等，单丝是指从一个单孔喷丝板纺出来的纤维，复丝是指从多孔喷丝板纺出的细丝并合而成的有捻或无捻丝束。复丝的规格以复丝的纤度和单根丝的根数来表示，例如77dtex/24f表示复丝纤度为77dtex，单根丝的根数为24f。
第一方面，本申请提供一种超高分子量聚乙烯纤维，超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～30％，表面粗糙度的离散系数≤0.8％，超高分子量聚乙烯纤维的单丝直径为8μm～15μm，单丝直径的离散系数≤1％。
本申请提供的超高分子量聚乙烯纤维表面孔隙数量少，且孔隙尺寸小，具有较低的表面粗糙度及离散系数，表面光滑。而且纤维的直径分布均匀，从而显著提升了超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度等力学性能。而且纤维表面光滑，便于植入物从人体组织中穿过，提高操作效率的同时可以尽可能保护组织的完整度。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～30％，例如，8％、10％、11％、12％、15％、16％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、25％、28％；优选地，超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～25％，更优选地，超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～20％；
表面粗糙度的离散系数≤0.8％，例如，≤0.75％、≤0.72％、≤0.71％、≤0.7％、≤0.65％、≤0.6％、≤0.59％、≤0.55％、≤0.52％、≤0.5％、≤0.48％、≤0.45％、≤0.4％、≤0.35％、≤0.33％、≤0.32％、≤0.3％。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维中最大孔隙的直径＜100nm。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维的单丝直径为8μm～15μm，例如，9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm；单丝直径的离散系数≤1％，例如，≤0.9％、≤0.85％、≤0.83％、≤0.8％、≤0.75％、≤0.71％、≤0.7％、≤0.68％、≤0.67％、≤0.65％、≤0.6％、≤0.55％、≤0.5％、≤0.45％、≤0.4％、≤0.35％、≤0.34％、≤0.32％、≤0.3％。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度≥30cN/dtex；优选地，超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度≥40cN/dtex。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维的纤度为10D～200D，例如，20D、30D、40D、50D、70D、75D、80D、90D、110D、120D、140D、150D、180D；优选地，超高分子量聚乙烯纤维的纤度为10D～30D、40D～70D、80D～110D、120D～150D或150D～200D；更优选地，超高分子量聚乙烯纤维的纤度≤120D；进一步地，超高分子量聚乙烯纤维的纤度为30D～100D。将UHMWPE纤维的纤度调控在上述范围内，即可以确保在单丝数量相同的纤维内，单丝可以更细，从而可以降低单丝的表面粗糙度，提升UHMWPE纤维的拉伸强度。
第二方面，本申请还提供一种如第一方面所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯的初生纤维干燥致密化后，进行超倍热拉伸；其中，干燥致密化的条件包括：将70℃～130℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
目前UHMWPE纤维表面存在大量孔隙，孔隙的数量和尺寸会造成其力学强度的降低和粗糙度增加，影响其实际应用。本申请通过研究发现，产生上述问题的原因主要是：具有粘弹性的纺丝原液在凝固成纤等过程中，纤维横截面径向体积收缩速率有差异。当径向体积收缩率差异较为明显时，纤维表面会产生较为明显的孔隙或孔隙尺寸差异会加深，从而导致纤维表面的表面粗糙度增加。因此，本申请通过引入干燥致密化并调控其参数，可以进一步去除初生纤维中的残余溶剂，闭合其内部的微小孔隙，使结构更为致密均匀，从而可以减少超高分子量聚乙烯纤维表面的孔隙数量，缩小孔隙尺寸，降低超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度，提高其表面光滑度。而且干燥致密化进程可以避免超高分子量聚乙烯纤维横截面径向体积收缩速率出现差异，即超高分子量聚乙烯纤维横截面径向体积收缩速率更均匀，从而可以确保超高分子量聚乙烯纤维的直径更加均匀，提高其力学性能。
在一些实施方式中，干燥致密化的条件还包括：在加热过程中对超高分子量聚乙烯的初生纤维施加张力。通过施加张力可以进一步提高超高分子量聚乙烯纤维的取向度，从而提升其弹性模量。
在本申请中，所施加张力的大小不做限制。在一些实施方式中，张力大小为30cN～200cN，例如，50cN、80cN、100cN、120cN、150cN、180cN。通过将张力调控在上述范围内，一方面可以使超高分子量聚乙烯纤维具有合适的取向度；另一方面，可以避免张力过大而导致纤维结构出现破坏，出现毛丝、断丝等缺陷。
在一些实施方式中，干燥致密化的条件包括：将70℃～130℃的温度区间分成三个温度梯度(三段式)或五个温度梯度(五段式)进行加热。具体地，三段式加热方式包括以下步骤：
在张力为30cN～200cN下，先于70℃～90℃下加热30s～120s，再于100℃～110℃下加热20s～100s，再于115℃～140℃下加热10s～80s。
五段式加热方式包括以下步骤：
在张力为30cN～200cN下，先于70℃～90℃下加热30s～120s，再于100℃～110℃下加热20s～100s，再于115℃～120℃下加热10s～80s，再于125℃～130℃下加热10s～60s，再于135℃～140℃下加热5s～40s。
在本申请中，超倍热拉伸的具体步骤不做限制，选用UHMWPE纤维常用的工艺即可。在一些实施方式中，超倍热拉伸的步骤包括：
通过3～5级牵伸将干燥致密化后的超高分子量聚乙烯的初生纤维进行总倍数≥20倍的牵伸；
每一级牵伸的步骤包括：将干燥致密化后的超高分子量聚乙烯的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却，其中，热辊的温度为50℃～100℃，热箱的温度为100℃～150℃，冷辊的温度为10℃～30℃。
在一些实施方式中，每一级牵伸所采用的张力分别独立地选自50cN～300cN，且下一级牵伸的张力大小大于上一级牵伸的张力。
在本申请中，超高分子量聚乙烯的初生纤维的制备方法可以采用本领域公知的任意方法。在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯的初生纤维经包括如下步骤的方法制备：
将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中，制备纺丝原液；以及
将纺丝原液经喷丝孔挤出，冷却，制备超高分子量聚乙烯的初生纤维。
可以理解，超高分子量聚乙烯可以选用纤维制造领域常用的超高分子量聚乙烯。作为示例性说明，超高分子量聚乙烯平均相对分子质量为5.4×106g/mol，特性粘度为10dL/g～40dL/g，具体地，超高分子量聚乙烯可以选自塞拉尼斯牌号为4022的UHMWPE或上海联乐科技有限公司牌号为LL-X-600的UHMWPE。
在本申请中，溶剂可以选用本领域任意公知的适用于凝胶纺丝UHMWPE纤维的溶剂。在一些实施方式中，溶剂包括十氢化萘、四氢化萘、萘、白油、煤油、石蜡油、矿物油、二甲苯、甲苯、卤代烃及石油醚中的一种或多种。除了易挥发的十氢化萘溶剂可采用热风干燥方式脱出溶剂，其余溶剂采用凝固浴萃取方式脱除溶剂。
在一些实施方式中，在纺丝原液中，超高分子量聚乙烯的含量为5wt％～15wt％，例如，6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％。将纺丝原液中超高分子量聚乙烯的含量调控在上述范围内，一方面可以使超高分子量聚乙烯均匀溶解于溶剂中，形成均匀的纺丝原液，提升纺丝效果；同时，可以避免溶剂过多而导致后续冷却去除溶剂时，需要大量的热风或萃取剂进行脱除，导致成本和能耗增加。
在一些实施方式中，冷却的方法为热风干燥或凝固浴萃取。可以理解，冷却是为了对从喷丝孔挤出的细流去除溶剂并使其凝固形成初生纤维。其中，去除溶剂是指去除至少80％的溶剂，优选为至少去除85％的溶剂，更优选为至少去除90％的溶剂。
在一些实施方式中，热风干燥的加热介质为惰性气体，温度为140℃～155℃，热风进口的风量为500m2/h～1000m2/h，风压为4MPa～5MPa。其中，惰性气体包括氦(He)气、氩(Ar)气、氖(Ne)气、氙(Xe)气及氪(Kr)气中的一种或多种。惰性气体具有更高的比热容，相较于空气或其他气体介质，制得的纤维更均匀。
在一些实施方式中，热风干燥的步骤包括：
将纺丝原液经喷丝孔挤出并置于长度为5m～10m的甬道内，所述甬道内通有惰性气体；其中，惰性气体的温度为140℃～155℃，甬道进口处的风量为500m2/h～1000m2/h，风压为4MPa～5MPa。
在本申请中，凝固浴所采用的萃取剂可根据形成纺丝原液的溶剂进行选择。通常选用沸点低、易挥发且不易燃的试剂作为萃取剂。在一些实施方式中，萃取剂包括汽油、正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、二甲苯及卤代烷烃中的一种或多种。优选的，萃取剂为二氯甲烷和/或二甲苯。
在一些实施方式中，凝固浴萃取的步骤包括：
将纺丝原液经喷丝孔挤出并置于长度为8m～30m的凝固浴槽内，所述凝固浴槽内填充有温度为20℃～80℃的萃取剂。
进一步地，在凝固浴萃取过程中，可以施加大小为30cN～150cN的张力，且可以进行微波震荡。其中，微波震荡所采用的功率可以为200W～2500W，时间可以为180s～960s。施加适当的牵伸张力可以促进一部分溶剂从丝条内渗出，从而减小萃取压力；同时拉伸作用的存在可以使纤维与萃取剂的接触面积增加，提高萃取效果，从而使纤维变细。而进行微波震荡可以增大物质分子的运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速溶剂萃取速率。
在一些实施方式中，将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中的方法为加热溶解，其中，加热溶解的温度选择以高于UHMWPE熔点为准，且至少包括三个温度梯度。在一个具体的实施方式中，加热溶解的条件包括：将50℃～170℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。优选地，将50℃～170℃的温度区间分成三个温度梯度进行加热，具体步骤如下：
将超高分子量聚乙烯置于溶剂中形成分散液；
将分散液先于50℃～90℃下加热10s～60s，再于100℃～130℃下加热10s～40s，再于140℃～170℃下加热5s～30s。
在本申请中，采用本领域公知的方法和参数将纺丝原液经喷丝孔挤出即可，在此不做过多论述。作为示例性说明，将纺丝原液经喷丝孔挤出时所采用的挤出机为同向双螺杆挤出机，其中，挤出压力可以为5MPa～20MPa，挤出温度可以为160℃～270℃，挤出转速可以为50r/min～200r/min，挤出速度可以为4m/min～22m/min。具体地，同向双螺杆挤出机分为挤出一区(挤出温度为160℃～180℃)、挤出二区(挤出温度为160℃～180℃)，挤出三区(挤出温度为170℃～190℃)，挤出四区(挤出温度为170℃～190℃)，挤出五区(挤出温度为180℃～200℃)，挤出六区(挤出温度为180℃～200℃)，挤出七区(挤出温度为180℃～200℃)，挤出八区(挤出温度为180℃～200℃)，计量区(挤出温度为180℃～200℃)和喷头区(挤出温度为180℃～200℃，挤出压力为5MPa～20MPa，挤出转速可以为60r/min～100r/min，挤出速率为5m/min～15m/min)。
进一步地，喷丝孔的参数也不做限制，选用UHMWPE纤维制备领域常用的喷丝孔即可，例如，喷丝孔的孔数可以为20～200个，孔径可以为0.1mm～1.0mm。
按照一个具体的实施方式，超高分子量聚乙烯纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤S100：将超高分子量聚乙烯置于溶剂中，加热，制备纺丝原液；其中，加热的条件包括：将50℃～170℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热；
步骤S200：将纺丝原液经喷丝孔挤出，冷却，制备超高分子量聚乙烯的初生纤维；
步骤S300：将超高分子量聚乙烯的初生纤维干燥致密化后，进行超倍热拉伸；其中，干燥致密化的条件包括：将70℃～140℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
第三方面，本申请提供一种医用纺织品，其包括如第一方面的超高分子量聚乙烯纤维。
在一些实施方式中，医用纺织品由多股纤维形成，其中，所述纤维为超高分子量聚乙烯纤维；或者
所述纤维包括超高分子量聚乙烯纤维和其他纤维，其他纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维(涤纶纤维)、聚丙烯(PP)纤维、聚酰胺(PA)纤维(尼龙)、聚乙交酯(PGA)纤维及聚乳酸(PLA)纤维(玉米纤维)中的一种或多种。
在一些实施方式中，超高分子量聚乙烯纤维的质量百分比为50％～90％，其他纤维的质量百分比为10％～50％。
在一些实施方式中，纤维的股数为5～30股，例如，8股、10股、11股、12股、15股、16股、18股、20股、21股、22股、24股、25股、28股；优选地，纤维的股数为5～10股、11～15股、16～20股、21～24股或25～30股。
可以理解，医用纺织品包括医用植入材料、医用非植入材料、体外装置和卫生用品等。其中，医用植入材料具体是指可以在软、硬组织之间起到连接作用，既有骨骼般的强度，又有软组织的柔性。例如，医用植入材料可以是用于骨折、韧带或肌腱的缝合材料，也可以是用于将软组织(韧带、肌腱、筋膜、肌肉、滑膜、纤维组织、脂肪等)附着或固定到骨骼中的固定材料，比如柔性锚钉。本文中所指的医用纺织品特指在外科手术中，和医生或患者直接接触的纺织品，例如，医用缝合线，机织、针织、编织、非机织或其组合形成的片状、带状、条状、管状、球状、环状等形式的纺织品，优选为机织或编织。优选地，医用纺织品为医用缝合线。进一步地，医用缝合线中的UHMWPE纤维的纤度为10D～200D，例如，20D、30D、40D、50D、70D、75D、80D、90D、110D、120D、140D、150D、180D；优选地，超高分子量聚乙烯纤维的纤度为10D～30D、40D～70D、80D～110D、120D～150D或150D～200D；更优选地，超高分子量聚乙烯纤维的纤度为30D～100D。
具体地，医用纺织品可以经编织工艺由纱线或复合纤维加工形成绳状、带状、钉状等形状的纺织品。其中，纱线可以由包括UHMWPE纤维在内的纤维加捻或合股形成；复合纤维由UHMWPE纤维和其他纤维(PET纤维、PP纤维、PA纤维、PGA纤维及PLA纤维中的一种或多种)复合而成。
可以理解，上述所述的纱线经加捻形成，具体加捻工艺可以如下：以S捻为顺时针方向捻纱，以Z捻为逆时针方向捻纱；捻度为100～300捻/米，优选的捻度为150捻/米～250捻/米。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例中所采用的UHMWPE购自塞拉尼斯公司，牌号为4022。UHMWPE纤维的制备步骤如下：
1)将5kg特性粘度为32dL/g的UHMWPE粉末加到置于加料釜中，并在加料釜内加入45kg十氢化萘，使UHMWPE粉末完全溶解并混合均匀，形成纺丝原液，纺丝原液中UHMWPE的质量百分比为10wt％。其中，UHMWPE粉末溶解条件具体为：于75℃的进料区加热45s后，于110℃的混合区加热20s，最后再于155℃的溶胀区加热10s；
2)采用凝胶纺丝工艺将步骤1)中制得的纺丝原液纺丝成初生纤维，具体步骤如下：采用同向双螺杆挤出机，依次经由挤出一区、挤出二区、挤出三区、挤出四区、挤出五区、挤出六区、挤出七区、挤出八区、计量区和喷头区挤出，并于7m长的甬道内去除至少90％的十氢化萘；其中，挤出一区的挤出温度为165℃、挤出二区的挤出温度为170℃、挤出三区的挤出温度为175℃、挤出四区的挤出温度为180℃、挤出五区的挤出温度为185℃、挤出六区的挤出温度为190℃、挤出七区的挤出温度为190℃、挤出八区的挤出温度为190℃；计量区的挤出温度为190℃；喷头区的挤出温度为192℃、挤出压力为7MPa，挤出速率为10m/min；喷丝孔的孔径为0.5mm，孔数为114；甬道内通有温度为140℃的氦气，进气口的风量为800m2/h，风压4.5MPa；
3)对步骤2)中制得的初生纤维进行干燥致密化，具体步骤为：在张力为110cN下，先于75℃下加热100s，再于100℃下加热80s，再于120℃下加热50s；
4)对步骤3)中干燥致密化后的初生纤维进行4级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为32。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为72cN、113cN、134cN和159cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为70℃、75℃、80℃和85℃，热箱的温度分别为120℃、125℃、和130℃，冷辊的温度分别为20℃、20℃、25℃和25℃。本实施例制得的UHMWPE纤维的扫描电镜图如图1所示。由图1可知，纤维表面微孔数量很少，孔结构尺寸在100nm以内，说明在该制备工艺制备的纤维在成形过程中，溶剂挥发彻底，孔隙闭合性好，从而纤维的致密性提高，表面粗糙度降低。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：UHMWPE的特性粘度为35dL/g，纺丝原液中UHMWPE的质量百分比为8wt％，甬道内通入的氦气的温度为145℃。
实施例3
本实施例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤3)中干燥致密化的条件以及步骤4)中的总拉伸倍数不同。
本实施例中干燥致密化的步骤如下：在张力为144cN下，先于78℃下加热80s，再于105℃下加热65s，再于125℃下加热30s；
本实施例中超倍热拉伸的步骤如下：对干燥致密化后的初生纤维进行4级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为35。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为85cN、137cN、161cN和183cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为75℃、80℃、85℃和90℃，热箱的温度分别为125℃、130℃和135℃，冷辊的温度分别为15℃、15℃、20℃和20℃。
实施例4
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤1)中纺丝原液配置、步骤2)中挤出条件以及步骤3)中干燥致密化的条件不同。具体步骤如下：
本实施例中纺丝原液的UHMWPE质量百分比为12wt％，其中，UHMWPE粉末溶解条件具体为：于80℃的进料区加热50s后，于120℃的混合区加热40s，最后再于160℃的溶胀区加热30s；
本实施例中纺丝原液输送到喷头区时，喷头区的挤出温度为195℃，挤出压力为5MPa，挤出速率为10m/min，喷丝孔的孔径为0.3mm，孔数为121，甬道内通有温度为150℃的氮气，进气口的风量为850m2/h，风压4.8MPa；
本实施例中干燥致密化的步骤如下：在张力为153cN下，先于85℃下加热60s，再于105℃下加热50s，再于120℃下加热30s，再于127℃下加热20s，再于135℃下加热12s；
实施例5
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤2)中挤出机条件和步骤4)中的牵伸条件不同。具体步骤如下：
本实施例中挤出一区的挤出温度为168℃、挤出二区的挤出温度为175℃、挤出三区的挤出温度为180℃、挤出四区的挤出温度为185℃、挤出五区的挤出温度为190℃、挤出六区的挤出温度为192℃、挤出七区的挤出温度为192℃、挤出八区的挤出温度为192℃；计量区的挤出温度为192℃；喷头区的挤出温度为195℃、挤出压力为6MPa，挤出速率为12m/min；喷丝孔的孔径为0.45mm，孔数为94；甬道内通有温度为140℃的氦气。
实施例6
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤3)中干燥致密化加热方式和步骤4)中牵伸级数。具体步骤如下：
本实施例中干燥致密化的步骤如下：在张力为162cN下，先于85℃下加热60s，再于105℃下加热50s，再于120℃下加热30s，再于127℃下加热20s，再于135℃下加热12s；
本实施例中超倍热拉伸的步骤如下：对干燥致密化后的初生纤维进行5级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为36。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为92cN、147cN、169cN、185cN和193cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃和95℃，热箱的温度分别为125℃、130℃、135℃、140℃，冷辊的温度分别为15℃、15℃、20℃、20℃和20℃。
实施例7
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4)中的牵伸条件不同。具体步骤如下：
本实施例中超倍热拉伸的步骤如下：对干燥致密化后的初生纤维进行3级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为37。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为83cN、152cN和186cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为80℃、90℃和95℃，热箱的温度分别为125℃、135℃、145℃，冷辊的温度分别为15℃、20℃和20℃。
实施例8
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：干燥致密化过程未施加张力。
实施例9
本实施例中所采用的UHMWPE购自上海联乐科技有限公司，牌号为LL-X-600。UHMWPE纤维的制备步骤如下：
1)将4kg特性粘度为30dL/g的UHMWPE粉末加到置于加料釜中，并在加料釜内加入62kg白油，使UHMWPE粉末完全溶解并混合均匀，形成纺丝原液，纺丝原液中UHMWPE的质量百分比为6wt％。其中，UHMWPE粉末溶解条件具体为：于70℃的进料区加热55s后，于105℃的混合区加热35s，最后再于150℃的溶胀区加热25s；
2)采用凝胶纺丝工艺将步骤1)中制得的纺丝原液纺丝成初生纤维，具体步骤如下：采用同向双螺杆挤出机，依次经由挤出一区、挤出二区、挤出三区、挤出四区、挤出五区、挤出六区、挤出七区、挤出八区、计量区和喷头区挤出，并于5段4m长的凝固浴槽内去除至少85％的白油；其中，挤出一区的挤出温度为170℃、挤出二区的挤出温度为175℃、挤出三区的挤出温度为180℃、挤出四区的挤出温度为185℃、挤出五区的挤出温度为190℃、挤出六区的挤出温度为195℃、挤出七区的挤出温度为195℃、挤出八区的挤出温度为195℃，计量区的挤出温度为195℃；喷头区的挤出温度为197℃、挤出压力为12MPa，挤出速率为10m/min；喷丝孔的孔径为0.6mm，孔数为90；凝固浴槽内填充有温度为40℃的萃取剂二氯甲烷；
3)对步骤2)中制得的初生纤维进行干燥致密化，具体步骤为：在张力为147cN下，先于85℃下加热100s，再于110℃下加热80s，再于120℃下加热50s，再于130℃下加热40s，再于135℃下加热20s；
4)对步骤3)中干燥致密化后的初生纤维进行4级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为30。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为58cN、86cN、102cN和133cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为78℃、82℃、88℃和88℃，热箱的温度分别为125℃、132℃和135℃，冷辊的温度分别为20℃、20℃、25℃和25℃。
实施例10
本实施例与实施例9的制备方法基本相同，不同之处在于：纺丝原液中UHMWPE的质量百分比为8wt％，总拉伸倍数为33。
本实施例中超倍热拉伸的步骤如下：对干燥致密化后的初生纤维进行4级7辊超倍热拉伸，制备UHMWPE纤维，总拉伸倍数为33。每一级牵伸的具体步骤为：将干燥致密化后的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却；其中，每一级牵伸的张力分别为71cN、95cN、126cN和158cN；每一级牵伸中热辊的温度分别为80℃、85℃、85℃和90℃，热箱的温度分别为128℃、135℃和138℃，冷辊的温度分别为18℃、18℃、22℃和22℃。
实施例11
本实施例与实施例9的制备方法基本相同，不同之处在于：在萃取工序中增加了微波震荡辅助萃取，且萃取过程施加了大小为93cN的张力。具体步骤如下：
纺丝原液从喷丝孔挤出后进入空气段，形成初生纤维。随即进入5段4m长的凝固浴槽中进行萃取，其中萃取条件为：萃取剂为二甲苯，温度50℃，时间为540s，浴比为60:1，微波震荡的功率为750W；张力为93cN。
在萃取过程中，施加适当的牵伸张力可以促进一部分溶剂从丝条内渗出，从而减小萃取压力；同时拉伸作用的存在可以使纤维与萃取剂的接触面积增加，提高萃取效果，降低纤维内部溶液残留量，使得纤维内部孔洞和缺陷较少，结构紧密。同时，拉伸可以使纤维变细，纤维直径的变异系数较低。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：未进行干燥致密化。本对比例制得的UHMWPE纤维的扫描电镜图如图2所示。由图2可知，UHMWPE纤维表面微孔结构明显，沟槽数量多，孔隙和沟槽的尺寸在100nm～1000nm之间，说明本对比例制得的UHMWPE纤维在成形过程中，溶剂挥发不彻底，孔隙闭合性差，从而导致UHMWPE纤维的表面粗糙度变大。
对比例2
本对比例与实施例9的制备方法基本相同，不同之处在于：未进行干燥致密化。
上述各实施例和对比例制备UHMWPE纤维的主要参数如表1所示。
表1
对上述各实施例和对比例制得的UHMWPE纤维进行相关性能测试，测试结果如下表2所示。
其中，各项性能测试项目的测试方法如下：
1)单丝直径：从待测UHMWPE纤维中，随机切取长度约为200mm的纤维，并将其切段成长度约为0.2mm～0.3mm的纤维束，将纤维束置于载玻片上，并滴加一滴经二甲苯稀释的光学树脂胶，随后用尖针分散纤维。然后，在较低倍数下随机选取视野，在500倍下调焦，测量纤维两边缘的宽度(即直径)。计算测量值的平均值、最大值、最小值及CV值。
平均直径为纤维的数均直径，计算公式如下：
其中，n是用于计算平均直径的纤维总数，通常n＝100根，di是第i根纤维的直径。
CV值又称变异系数、离散系数，是测度数据变异程度的相对统计量，主要用于比较不同组别数据的离散程度。CV值计算公式如下：
CV值＝(标准差SD)/平均值×100％
CV值越小，说明数据的变异程度越小；反之，CV值越大，说明数据的变异程度越大。
2)单丝强度：采用上海新纤仪器有限公司的XQD-1A纤维强伸度测试仪测量。按照国标GB/T 14337的规定，剪取一段待测UHMWPE纤维均匀铺在绒板上，用镊子从中随机取出一根纤维，并将其置于测试仪的夹持器中，保证纤维沿着轴向伸长，输入纤维的直径，然后进行拉伸试验，得出纤维断裂时的负荷及伸长值，从而计算拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率及CV值。
3)纤度：采用缕纱测长仪缠绕100米待测UHMWPE纤维，在精度为万分之一的天平上称重，重量值×100后即为待测UHMWPE纤维的纤度，单位：dtex。
4)表面粗糙度：利用变焦显微图像拍摄系统快速准确获取多根待测UHMWPE纤维的放大图像，然后利用放大图像进行筛选组合后形成组合灰度图像，通过下式计算待测UHMWPE纤维的表面粗糙度。
其中，gi为各个图像的孔隙灰度值占基准平面灰度值的比例，Ga为表面粗糙度平均值，n为随机采样的纤维数量，通常n＝100。
表2
从上表2可知，本申请制得的UHMWPE纤维的表面粗糙度Ga小于市售UHMWPE(表面粗糙度为45％，参考中泰ZTX98超高分子量聚乙烯纤维)，且明显小于未进行干燥致密化的纤维，且最大孔隙的直径小于100nm。此外，本申请制得的UHMWPE纤维的拉伸强度至少可以达到30cN/dtex，优选地，至少可以达到40cN/dtex，即与市售UHMWPE纤维(拉伸强度为35cN/dtex，参考中泰ZTX98超高分子量聚乙烯纤维)相比拉伸强度更高，模量也较高，从而获得的医用纺织品的强度高，缺陷少，可以显著降低其在被拉扯和磨损时的断裂几率。由实施例4和5的测试结果可知，单丝直径CV为0.35％的UHMWPE纤维拉伸强度比单丝直径CV为0.55％的纤维的拉伸强度高8％；由实施例6和7的相关测试结果可知，表面粗糙度CV为0.25％的UHMWPE纤维比表面粗糙度CV为0.45％的UHMWPE纤维的拉伸强度高5％。
实验例1医用缝合线的制备
1)选择实施例1制得的纤度为50D的UHMWPE纤维，以S捻向为加捻方向，加捻速度为200m/min，制得捻度为150捻/米的UHMWPE加捻纱线。按照此方法制备UHMWPE加捻纱线；
2)采用8锭高速编织机(上海织带机械厂)将步骤1)中制得的UHMWPE加捻纱线编织形成线径为0.130±0.02mm的UHMWPE编织线，编织结构示意图如图3所示；
3)配制质量百分比为10wt％的医用硅标准溶液。以30m/min的收卷速率使步骤2)中的UHMWPE编织线浸润医用硅标准溶液，随后采用温度为70℃的氩气风干去除溶剂，制得涂覆有硅涂层的UHMWPE编织线。
按照中华人民共和国医药行业标准YY0167-2020《非吸收性外科缝合线》提供的方法，测试其拉伸性能和打结强力，测试结果如表3所示。
表3
线径/mm 拉伸强力(N) 打结强力(N) 断裂伸长率(％) 摩擦系数
0.130±0.02 400 280 5 0.03
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可用于解释权利要求的范围。

Claims (14)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙度为5％～30％，表面粗糙度的离散系数≤0.8％，所述超高分子量聚乙烯纤维的单丝直径为8μm～15μm，单丝直径的离散系数≤1％。
2.如权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维的拉伸强度≥30cN/dtex。
3.如权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维的纤度为10D～200D。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯的初生纤维干燥致密化后，进行超倍热拉伸；所述干燥致密化的条件包括：将70℃～140℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥致密化的条件还包括：在加热过程中对所述超高分子量聚乙烯的初生纤维施加张力；
可选地，所述张力大小为30cN～200cN。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥致密化的条件如下：
在张力为30cN～200cN下，先于70℃～90℃下加热30s～120s，再于100℃～110℃下加热20s～100s，再于115℃～140℃下加热10s～80s。
7.如权利要求4～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超倍热拉伸的步骤包括：
通过3～5级牵伸将干燥致密化后的所述超高分子量聚乙烯的初生纤维进行总倍数≥20倍的牵伸；
每一级牵伸的步骤包括：将干燥致密化后的所述超高分子量聚乙烯的初生纤维依次经过热辊和热箱加热后，再经过冷辊冷却，其中，所述热辊的温度为50℃～100℃，所述热箱的温度为100℃～150℃，所述冷辊的温度为10℃～25℃。
8.如权利要求4～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的初生纤维经包括如下步骤的方法制备：
将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中，制备纺丝原液；以及
将所述纺丝原液经喷丝孔挤出，冷却，制备所述超高分子量聚乙烯的初生纤维。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液中，所述超高分子量聚乙烯的含量为5wt％～15wt％。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的方法为热风干燥或凝固浴萃取；
可选地，所述热风干燥的加热介质为惰性气体，温度为140℃～155℃，热风进口的风量为500m2/h～1000m2/h，风压为4MPa～5MPa；
可选地，所述凝固浴萃取所采用的萃取剂包括二氯甲烷、四氯化碳、二甲苯或正己烷。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述将超高分子量聚乙烯溶于溶剂中的方法为加热溶解，所述加热溶解的条件包括：将50℃～170℃的温度区间至少分成三个温度梯度进行加热。
12.一种医用纺织品，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的超高分子量聚乙烯纤维。
13.如权利要求12所述的医用纺织品，其特征在于，所述医用纺织品由多股纤维形成，其中，所述纤维为超高分子量聚乙烯纤维；或者
所述纤维包括所述超高分子量聚乙烯纤维和其他纤维，所述其他纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维、聚乙交酯纤维及聚乳酸纤维中的一种或多种；
所述超高分子量聚乙烯纤维的质量百分比为50％～90％，所述其他纤维的质量百分比为10％～50％；
可选地，所述纤维的股数为5～30股。
14.如权利要求12或13所述的医用纺织品，其特征在于，所述医用纺织品为医用缝合线。
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