CN116656883A - 一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，属于木糖生产技术领域。将水解后的木糖溶液经电渗析脱酸脱盐→碱中和至pH4‑7→一次蒸发至折光为44‑60→脱色→二次蒸发至折光为79‑81→降温结晶→离心，得到木糖母液和成品木糖，其中，木糖母液经简单处理后，回用于电渗析工序，再循环处理，以降低外排母液中木糖的纯度，即降低环保压力。而在该纯化工艺中，不经过离子交换提纯，通过直接蒸发、脱色以及结晶等方式，不再形成大量离交废水、树脂的消耗及木糖损耗也大大降低，该工艺可有效提升经济效益，实现绿色生产，以及实现环保经济。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖溶液的纯化工艺，尤其涉及一种以含半纤维素的废碱液制备的木糖溶液不经过离子交换提纯，通过直接蒸发、脱色以及结晶等方式纯化的工艺，属于木糖生产技术领域。
背景技术
粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。粘胶纤维的制备工艺可以分为浆粕的制备、粘胶制备、纺丝、纤维成型和后处理五个工段。在粘胶制备工段，需要向浆粕中加入高浓度(约20%)的氢氧化钠溶液，纤维素与氢氧化钠作用，生成碱纤维素，从而使得半纤维素溶解出来；同时，浆粕膨胀，浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出。在后续压榨过程中，使用板框压滤机对碱纤维素进行压榨过滤，得到的固体碱纤维素用于下一步生产，而滤出液为溶解有半纤维素的碱液。该碱液中氢氧化钠含量约为150-200g/L，半纤含量≥35g/L；然后，通过双极膜回收大部分氢氧化钠后，最后得到含半纤废碱液，其中，氢氧化钠含量约为35-45g/L、半纤维素含量约为65-75g/L。含半纤废碱液具有COD高，浊度大，碱含量高等特点，直接处理排放需要消耗大量的酸进行中和，同时也造成坏境的污染和资源的浪费。故，考虑将其中的半纤维素分离、水解制木糖，变废为宝。
目前，半纤维素水解制木糖的原料主要有两类：一类是以玉米芯为原料；另一类是以化纤厂含半纤的废碱液为原料（如：CN102643935A、CN109112233A、CN112195209A及CN110564898A等）。相较于玉米芯，含半纤的废碱液在采购以及运输成本上更占优势，但其脱碱脱盐成本更高。
在以含半纤废碱液为原料制备木糖的工艺中，主要工序包含：水解、脱色、电渗析、离子交换、蒸发及结晶等，其中，离子交换工序的存在，主要是为了进一步净化木糖，以保证后续结晶质量，而由于水解过程中会产生有机酸等多种副产物，导致在实际运行过程中离子交换工序存在负荷大、糖损高、树脂更换频繁、清洗废水多等问题。以目前实际运行为例，离子交换树脂的寿命基本低于一年，且，树脂清洗用水量接近树脂体积30倍，同时，木糖损耗基本稳定在15%左右，即，无论是经济效益亦或是环保效益，均较差。
发明内容
为了解决现有木糖溶液纯化工艺中的离子交换工序存在负荷大、糖损高、树脂更换频繁、清洗废水多等问题，提出一种新的木糖溶液纯化工艺，即：将水解后的木糖溶液经电渗析脱酸脱盐→碱中和至pH4-7→一次蒸发至折光为44-60→脱色→二次蒸发至折光为79-81→降温结晶→离心，得到木糖母液和纯度大于98%的成品木糖，其中，木糖母液经简单处理后，回用于电渗析工序，再循环处理，以降低外排母液中木糖的纯度，即降低环保压力。
而在该纯化工艺中，不经过离子交换提纯，通过直接蒸发、脱色以及结晶等方式，不再形成大量离交废水、树脂的消耗及木糖损耗也大大降低，该工艺可有效提升经济效益，实现绿色生产，以及实现环保经济。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
本技术方案第一目的在于，提出：一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，包括：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液（粗木糖溶液）进行脱酸脱盐，得高糖液；
其中，在该电渗析过程中，采用常规的设备及控制条件。高糖液折光为14-16、电导率为2500-3500μs/cm、pH为1.8-2.2、透光率为70-80%及木糖含量105-115g/L，木糖纯度为71-74%；
B.中和：将高糖液中和至pH为4-7，得中和液；
其中，采用浓度为50%的氢氧化钠溶液，进行酸碱中和，中和液的透光率为45-55%（加碱中和后，随着ph值升高，中和液的透光率随之降低。其中，显色剂大多为有机弱酸，受酸效应影响，减少了显色剂的有效浓度，随着酸性减弱，显色剂浓度增多，色素开始显色）及电导率为3000-4000μs/cm。在中和过程中，考虑到高糖液中含有硫酸与硫酸钠，故使用氢氧化钠中和，利用酸碱反应原理，氢氧根离子有效中和氢离子，硫酸根离子与钠离子生成硫酸钠，不引入新的离子；
关于pH值的控制，若pH值小于4，对后工序的设备腐蚀较大，同时，后续木糖产品pH值也会偏低，导致不合格；若pH值大于7，碱的存在将会与木糖反应，在消耗木糖的同时，还会产生许多副产物，严重影响后续结晶和木糖成品的质量，为此，控制将高糖液中和至pH为4-7；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器中，蒸发浓缩至折光为44-60，得第一蒸发液；
其中，第一蒸发器为MVR蒸发器（可节约蒸发成本。蒸发工序实际是除去木糖溶液中水的过程，故，只要在不改变其成分的条件下，选用其他种类蒸发器均可。MVR蒸发器运行原理较简单，且稳定性高，主要是控制蒸发温度。）第一蒸发液的透光率为20-30%。关于折光的控制，若折光过高，后脱色、过滤难度增加；若折光过低，后续第二蒸发负荷会大大增加。此处，折光的高低，不会对木糖产品质量产生影响；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置中，脱色，得脱色液；
其中，脱色装置的脱色柱中装有活性炭，优选的，为颗粒状活性炭（木糖为食品级原料，优先的，选择物理脱色，由于色素分子量较大，还可采用纳滤膜分离）。料液缓慢流过活性炭脱色柱，待出料透光低于一定值时，可采用碱再生、清洗，然后重复使用。脱色液的透光率为45-55%，在脱色过程中，活性炭表面的微孔较多，有较好的吸附作用，可脱去有颜色的大分子物质以及胶体；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置中，过滤，即得过滤液；
其中，可采用袋式过滤器，主要是拦截脱色装置流出的活性炭，涉及控制条件为常规设置；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器中，蒸发浓缩至折光为79-81，得第二蒸发液；
其中，第二蒸发器为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发液的透光率为70-80%。此处，折光的控制，平衡后续离心工序与木糖产品的收率，即，若小于该折光，后续离心难度降低，但收率偏低；若大于该折光，后续离心难度大大增加，且木糖产品的纯度也会受影响，所以，控制折光为79-81；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐中，结晶，得木糖结晶液；
其中，结晶罐包括体积为25m³的结晶缸，结晶70-80h，进料温度为75-85℃，出料温度为28-30℃。随着第二蒸发液温度逐步降低，溶液中木糖溶解度降低，不能溶解的木糖便析出，形成木糖晶体。该工序中，主要控制温度，以1℃/h计，将进料温度降温至终点（出料温度）。结晶缸容积主要取决于生产量，只要能保证生产效率即可，而对应的结晶时间、进出料温度的限定，将有效降低结晶后溶液粘度、提升木糖晶体的收率以及晶体的大小；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机中，离心，得木糖产品和木糖母液；
其中，离心机可选用上悬式离心机，控制转速1100rpm/min，离心时间15min。木糖产品：木糖纯度＞98%和pH＞5；木糖母液：木糖纯度＜60%和木糖含量＜550g/L。
进一步的，在步骤B的中和工序中，控制：进料流量为20-25m3/h，控制中和装置内温度为35-45℃；在步骤C的第一蒸发工序中，控制：进料流量为20-25m3/h，出料流量为6-8m³/h，运行温度70-80℃；在步骤D的脱色工序中，控制：进料流量为6-8m³/h，出料流量为6-8m³/h，运行温度55-65℃；在步骤F的第二蒸发工序中，控制：进料流量为6-8m³/h，出料流量为2.8-3.5m³/h，运行温度75-85℃。其中，在蒸发工序中，由于木糖溶液中的水分被蒸发，从而折光升高，所以，出料流量小于进料流量；而在脱色工序中，活性炭只吸附木糖溶液里的色素与胶体，并不会对其体积造成影响，故进出料流量不变。
进一步的，将所述木糖母液回用于电渗析工序，以及，为了降低电渗析装置的负担，还可根据木糖母液的组分及浓度，进行对应的调配后，再回用于电渗析工序，进而实现资源的合理利用，以及，减少废液排放量，友好环境。
本技术方案第二目的在于，提出：一种木糖溶液的纯化系统，包括电渗析装置、中和装置、第一蒸发器、脱色装置、第二蒸发器、结晶罐及离心机，电渗析装置设置在中和装置的工位前侧，电渗析装置的高糖液出口与中和装置进料口连通，中和装置与碱液储罐连通；
第一蒸发器设置在中和装置的工位后侧，中和装置出料口与第一蒸发器进料口连通，第一蒸发器连接有蒸汽管线；
脱色装置设置在第一蒸发器的工位后侧，第一蒸发器出料口与脱色装置进料口连通，脱色装置连接有冷凝管线；
第二蒸发器设置在脱色装置的工位后侧，脱色装置出料口与第二蒸发器进料口连通，第一蒸发器连接有蒸汽管线；
结晶罐设置在第二蒸发器的工位后侧，第二蒸发器出料口与结晶罐进料口连通，结晶罐连接有冷凝管线；
离心机设置在结晶罐的工位后侧，结晶罐出料口与离心机进料口连通；
电渗析装置、中和装置、第一蒸发器、脱色装置、第二蒸发器、结晶罐及离心机之间形成木糖溶液纯化的连续通路。
进一步的，所述脱色装置内脱色柱中设置有活性炭，且脱色装置与碱液储罐连接。
进一步的，所述电渗析装置与中和装置之间设置有高糖液暂存罐，电渗析装置的高糖液出口与高糖液暂存罐进料口连通，高糖液暂存罐出料口与中和装置进料口连通。
进一步的，所述中和装置与第一蒸发器之间设置有中和液暂存罐，中和装置出料口与中和液暂存罐进料口连通，中和液暂存罐出料口与第一蒸发器进料口连通。
进一步的，所述第一蒸发器与脱色装置之间设置有第一蒸发液暂存罐，第一蒸发器出料口与第一蒸发液暂存罐进料口连通，第一蒸发液暂存罐出料口与脱色装置进料口连通。
进一步的，所述脱色装置与第二蒸发器之间设置有脱色液暂存罐，脱色装置出料口与脱色液暂存罐进料口连通，脱色液暂存罐出料口与第二蒸发器进料口连通。
进一步的，所述脱色装置与第二蒸发器之间设置有过滤装置，脱色装置出料口与过滤装置进料口连通，过滤装置滤液出口与第二蒸发器进料口连通。
进一步的，所述第二蒸发器与结晶罐之间设置有第二蒸发液暂存罐，第二蒸发器出料口与第二蒸发液暂存罐进料口连通，第二蒸发液暂存罐出料口与结晶罐进料口连通。
进一步的，所述结晶罐与离心机之间设置有木糖结晶液暂存罐，结晶罐出料口与木糖结晶液暂存罐进料口连通，木糖结晶液暂存罐出料口与离心机进料口连通。
进一步的，所述离心机连接有木糖母液储罐，木糖母液储罐与电渗析装置连接。
在本技术方案中，根据实际需求，所涉及各装置还包含配套的清洗系统，具体包括清洗罐、各种清洗剂添加装置以及配套管路等。对于各输送管，根据实际需求，设置有流量计、控制阀以及自动控制装置等。
在本技术方案中，就蒸发器蒸发，涉及工作原理包括：
MVR蒸发器的原理是利用高能效蒸汽压缩机压缩蒸发产生的二次蒸汽，提高二次蒸汽的压力和温度。被提高热能的二次蒸汽打入蒸发器对溶液再进行加热，受热的溶液继续蒸发产生二次蒸汽，从而实现持续的蒸发状态。冷凝后的热水再与溶液换热，进一步回收热量，实现了潜热的充分利用，实现降低蒸发能耗，节约运行成本。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
一、在本发明中，通过电渗析和脱色工序完全取代离交系统功能。避免离交系统造成的糖损耗（至少减少木糖损耗15%）以及树脂消耗（以树脂消耗80m³/年计，有效节约生产成本250万元/年），进而有效节约生产成本；
二、在本发明中，替代离交系统后，不再形成大量离交废水，每天可减少约2000方高COD木糖废水排放，做到绿色生产，为保护环境做贡献。
三、在本发明中，替代离交系统后，有效避免离交系统运行不稳定等弊端，增加了木糖结晶净化工艺的稳定性，降低了设备消耗的成本。
附图说明
图1为本发明的工作流程图；
图2为本发明涉及制备系统的逻辑连接图（一）；
图3为本发明涉及制备系统的逻辑连接图（二）；
图4为本发明中MVR流程示意图；
图5为本发明中脱色流程示意图；
其中，图中：1、电渗析装置，2、中和装置，3、第一蒸发器，4、脱色装置，5、第二蒸发器，6、结晶罐，7、离心机，8、碱液储罐，9、蒸汽管线，10、冷凝管线，11、高糖液暂存罐，12、中和液暂存罐，13、第一蒸发液暂存罐，14、脱色液暂存罐，15、过滤装置，16、第二蒸发液暂存罐，17、木糖结晶液暂存罐，18、木糖母液储罐。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，如图1所示，包括如下步骤：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液进行脱酸脱盐，控制得折光为14-16及透光率为70-80%的高糖液；
B.中和：将高糖液中和至pH为4-7，控制得透光率为45-55%的中和液；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器3中，蒸发浓缩至折光为44-60，控制得透光率为20-30%的第一蒸发液；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置4中，脱色，控制得透光率为45-55%的脱色液；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置15中，过滤，即得过滤液；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器5中，蒸发浓缩至折光为79-81，控制得透光率为70-80%的第二蒸发液；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐6中，结晶，得木糖结晶液；
其中，结晶70-80h，控制结晶罐6的进料温度为75-85℃，控制结晶罐6的出料温度为28-30℃；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机7中，离心，得木糖母液和纯度＞98%的木糖产品。
其中，涉及的控制条件和设备，根据实际需求而设置，如，可以基于成本、能耗、纯化效率、废液排放量、木糖产品质量、工艺稳定性和可持续性等，而特别设置。
将所述木糖母液回用于电渗析工序，以及，为了降低电渗析装置1的负担，还可根据木糖母液的组分及浓度，进行对应的调配后，再回用于电渗析工序，进而实现资源的合理利用，以及，减少废液排放量，友好环境。
实施例2
本实施例提供一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，包括如下步骤：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液（粗木糖溶液）进行脱酸脱盐，得高糖液；其中，在该电渗析过程中，采用常规的设备及控制条件；
高糖液涉及的指标：折光为14、电导率为2500μs/cm、pH为1.8、透光率为70%及木糖含量105g/L，木糖纯度为71%；
B.中和：将高糖液中和至pH为4，得中和液；
其中，采用浓度为50%的氢氧化钠溶液，进行酸碱中和，中和液的透光率为45%及电导率为3000μs/cm。在中和过程中，考虑到高糖液中含有硫酸与硫酸钠，故使用氢氧化钠中和，利用酸碱反应原理，氢氧根离子有效中和氢离子，硫酸根离子与钠离子生成硫酸钠，不引入新的离子；关于pH值的控制，保证后续结晶效果和木糖成品的质量；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器3中，蒸发浓缩至折光为44，得第一蒸发液；
其中，第一蒸发器3为MVR蒸发器（如图4所示，可节约蒸发成本。蒸发工序实际是除去木糖溶液中水的过程，故，只要在不改变其成分的条件下，选用其他种类蒸发器均可。MVR蒸发器运行原理较简单，且稳定性高，主要是控制蒸发温度。）第一蒸发液的透光率为20%。关于折光的控制，保证后续进行有效脱色和过滤，以及，降低后续第二蒸发负荷会；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置4中，脱色，得脱色液；
其中，脱色装置4的脱色柱中装有活性炭（如图5所示），优选的，为颗粒状活性炭（木糖为食品级原料，优先的，选择物理脱色，由于色素分子量较大，还可采用纳滤膜分离）。料液缓慢流过活性炭脱色柱，待出料透光低于一定值时，可采用碱再生、清洗，然后重复使用。脱色液的透光率为45%，在脱色过程中，活性炭表面的微孔较多，有较好的吸附作用，可脱去有颜色的大分子物质以及胶体；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置15中，过滤，即得过滤液；
其中，可采用袋式过滤器，主要是拦截脱色装置4流出的活性炭，涉及控制条件为常规设置；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器5中，蒸发浓缩至折光为79，得第二蒸发液；
其中，第二蒸发器5为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发液的透光率为70%。此处，折光的控制，平衡后续离心工序与木糖产品的收率；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐6中，结晶，得木糖结晶液；
其中，结晶罐6包括体积为25m³的结晶缸，结晶70h，进料温度为75℃，出料温度为28℃。随着第二蒸发液温度逐步降低，溶液中木糖溶解度降低，不能溶解的木糖便析出，形成木糖晶体。该工序中，主要控制温度，以1℃/h计，将75℃降温至28℃。结晶缸容积主要取决于生产量，只要能保证生产效率即可，而对应的结晶时间、进出料温度的限定，将有效降低结晶后溶液粘度、提升木糖晶体的收率以及晶体的大小；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机7中，离心，得木糖产品和木糖母液；
其中，离心机7可选用上悬式离心机7，控制转速1100rpm/min，离心时间15min。
实施例3
本实施例提供一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，包括如下步骤：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液（粗木糖溶液）进行脱酸脱盐，得高糖液；
其中，在该电渗析过程中，采用常规的设备及控制条件。高糖液折光为16、电导率为3500μs/cm、pH为2.2、透光率为80%及木糖含量115g/L，木糖纯度为74%；
B.中和：将高糖液中和至pH为7，得中和液；
其中，采用碳酸氢钠进行酸碱中和，中和液的透光率为55%及电导率为4000μs/cm；
关于pH值的控制，一方面防止对后工序的设备腐蚀较大，同时，后续木糖产品pH值也会偏低，导致不合格；另一方面，碱的存在将会与木糖反应，在消耗木糖的同时，还会产生许多副产物，严重影响后续结晶和木糖成品的质量；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器3中，蒸发浓缩至折光为60，得第一蒸发液；
其中，第一蒸发器3为MVR蒸发器和第一蒸发液的透光率为30%；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置4中，脱色，得透光率为55%的脱色液；
在脱色过程中，活性炭表面的微孔较多，有较好的吸附作用，可脱去有颜色的大分子物质以及胶体；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置15中，过滤，即得过滤液；
其中，可采用袋式过滤器，主要是拦截脱色装置4流出的活性炭，涉及控制条件为常规设置；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器5中，蒸发浓缩至折光为81，得第二蒸发液；
其中，第二蒸发器5为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发液的透光率为80%。此处，折光的控制，平衡后续离心工序与木糖产品的收率，不仅保证后续离心难度降低，提高收率木糖；而且提高木糖产品的纯度；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐6中，结晶，得木糖结晶液；
其中，控制结晶80h，进料温度为85℃，出料温度为30℃。随着第二蒸发液温度逐步降低，溶液中木糖溶解度降低，不能溶解的木糖便析出，形成木糖晶体。该工序中，主要控制温度，以1℃/h计，将85℃降温至30℃。结晶缸容积主要取决于生产量，只要能保证生产效率即可，而对应的结晶时间、进出料温度的限定，将有效降低结晶后溶液粘度、提升木糖晶体的收率以及晶体的大小；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机7中，离心，得木糖产品和木糖母液；
其中，离心机7可选用上悬式离心机7，控制转速1100rpm/min，离心时间15min。
实施例4
本实施例提供一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，包括如下步骤：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液（粗木糖溶液）进行脱酸脱盐，得高糖液；
高糖液折光为15、电导率为3000μs/cm、pH为2.0、透光率为75%及木糖含量110g/L，木糖纯度为73%；
B.中和：将高糖液中和至pH为5.6，得透光率为50%及电导率为3500μs/cm的中和液；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器3中，蒸发浓缩至折光为55，得透光率为25%的第一蒸发液；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置4中，脱色，得透光率为50%的脱色液；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置15中，过滤，即得过滤液；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器5中，蒸发浓缩至折光为80，得透光率为75%的第二蒸发液；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐6中，以1℃/h计，将80℃降至29℃，结晶75h；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机7中，离心，得木糖产品和木糖母液；
其中，离心机7可选用上悬式离心机7，控制转速1100rpm/min，离心时间15min。
实施例5
在实施例1-4的基础上，为了保证木糖溶液提纯工艺的稳定性、可控性和可持续性，进一步限定对应的进出料流量和运行温度，以对本技术方案做进一步的说明。
在步骤B的中和工序中，控制：进料流量为20m3/h，控制中和装置2内温度为35℃；在步骤C的第一蒸发工序中，控制：进料流量为20m3/h，出料流量为6m³/h，运行温度70℃；在步骤D的脱色工序中，控制：进料流量为6m³/h，出料流量为6m³/h，运行温度55℃；在步骤F的第二蒸发工序中，控制：进料流量为6-8m³/h，出料流量为2.8m³/h，运行温度75℃。
实施例6
在实施例5的基础上，本实施例区别在于：
在步骤B的中和工序中，控制：进料流量为25m3/h，控制中和装置2内温度为45℃；在步骤C的第一蒸发工序中，控制：进料流量为25m3/h，出料流量为8m³/h，运行温度80℃；在步骤D的脱色工序中，控制：进料流量为8m³/h，出料流量为8m³/h，运行温度65℃；在步骤F的第二蒸发工序中，控制：进料流量为8m³/h，出料流量为3.5m³/h，运行温度85℃。
实施例7
在实施例5-5的基础上，本实施例区别在于：
在步骤B的中和工序中，控制：进料流量为23m3/h，控制中和装置2内温度为40℃；在步骤C的第一蒸发工序中，控制：进料流量为23m3/h，出料流量为7m³/h，运行温度75℃；在步骤D的脱色工序中，控制：进料流量为7m³/h，出料流量为7m³/h，运行温度60℃；在步骤F的第二蒸发工序中，控制：进料流量为7m³/h，出料流量为3.1m³/h，运行温度80℃。
在实施例1-7的基础上，最终得到木糖产品：木糖纯度＞98%和pH＞5；木糖母液：木糖纯度＜60%和木糖含量＜550g/L。
实施例8
在实施例1-7的基础上，本实施例提出一种相适应的木糖溶液的纯化系统，如图2所示：包括电渗析装置1、中和装置2、第一蒸发器3、脱色装置4、第二蒸发器5、结晶罐6及离心机7，电渗析装置1设置在中和装置2的工位前侧，电渗析装置1的高糖液出口与中和装置2进料口连通，中和装置2与碱液储罐8连通；第一蒸发器3设置在中和装置2的工位后侧，中和装置2出料口与第一蒸发器3进料口连通，第一蒸发器3连接有蒸汽管线9；脱色装置4设置在第一蒸发器3的工位后侧，第一蒸发器3出料口与脱色装置4进料口连通，脱色装置4连接有冷凝管线10；第二蒸发器5设置在脱色装置4的工位后侧，脱色装置4出料口与第二蒸发器5进料口连通，第一蒸发器3连接有蒸汽管线9；结晶罐6设置在第二蒸发器5的工位后侧，第二蒸发器5出料口与结晶罐6进料口连通，结晶罐6连接有冷凝管线10；离心机7设置在结晶罐6的工位后侧，结晶罐6出料口与离心机7进料口连通；
电渗析装置1、中和装置2、第一蒸发器3、脱色装置4、第二蒸发器5、结晶罐6及离心机7之间形成木糖溶液纯化的连续通路。
其中，脱色装置4内脱色柱中设置有活性炭，且脱色装置4与碱液储罐8连接，实现活性炭再生。
此外，为了提高生产线工艺的稳定性和可控性，在对应设备的工位后侧设置对应的暂存罐，以实现对应工序的可持续性。如：
如图3所示：电渗析装置1与中和装置2之间设置有高糖液暂存罐11，电渗析装置1的高糖液出口与高糖液暂存罐11进料口连通，高糖液暂存罐11出料口与中和装置2进料口连通。
中和装置2与第一蒸发器3之间设置有中和液暂存罐12，中和装置2出料口与中和液暂存罐12进料口连通，中和液暂存罐12出料口与第一蒸发器3进料口连通。
第一蒸发器3与脱色装置4之间设置有第一蒸发液暂存罐13，第一蒸发器3出料口与第一蒸发液暂存罐13进料口连通，第一蒸发液暂存罐13出料口与脱色装置4进料口连通。
脱色装置4与第二蒸发器5之间设置有脱色液暂存罐14，脱色装置4出料口与脱色液暂存罐14进料口连通，脱色液暂存罐14出料口与第二蒸发器5进料口连通。
脱色装置4与第二蒸发器5之间设置有过滤装置15，脱色装置4出料口与过滤装置15进料口连通，过滤装置15滤液出口与第二蒸发器5进料口连通。
第二蒸发器5与结晶罐6之间设置有第二蒸发液暂存罐16，第二蒸发器5出料口与第二蒸发液暂存罐16进料口连通，第二蒸发液暂存罐16出料口与结晶罐6进料口连通。
结晶罐6与离心机7之间设置有木糖结晶液暂存罐17，结晶罐6出料口与木糖结晶液暂存罐17进料口连通，木糖结晶液暂存罐17出料口与离心机7进料口连通。
以及，为了实现木糖母液的再利用，设置：离心机7连接有木糖母液储罐18，木糖母液储罐18与电渗析装置1连接。不仅提高了木糖的回收率，而且还减少了废液排放等。
实施例9
在实施例1的基础上，本实施例结合实际生产，择取部分生产线记录，以对本技术方案进一步的说明。具体为：
1）中和：将经回收、水解和电渗析等处理后的含半纤废碱液（即高糖液）中和至pH为4-7（如下表1）；
2）第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器3中，蒸发浓缩，得折光为45的第一蒸发液（如下表2）；
3）脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置4中，经活性炭进行物理脱色，得脱色液（如下表3）；
4）过滤：将脱色液通入至过滤装置15中，过滤，即得过滤液；
5）第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器5中，蒸发浓缩，得折光为80的第二蒸发液（如下表4）；
6）降温结晶、离心：将第二蒸发液通入至结晶罐6中，结晶；然后，离心，得木糖母液和木糖成品（如下表5）。
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Claims (10)
1.一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液进行脱酸脱盐，控制得折光为14-16及透光率为70-80%的高糖液；
B.中和：将高糖液中和至pH为4-7，控制得透光率为45-55%的中和液；
C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器（3）中，蒸发浓缩至折光为44-60，控制得透光率为20-30%的第一蒸发液；
D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置（4）中，脱色，控制得透光率为45-55%的脱色液；
E.过滤：将脱色液通入至过滤装置（15）中，过滤，即得过滤液；
F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器（5）中，蒸发浓缩至折光为79-81，控制得透光率为70-80%的第二蒸发液；
G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐（6）中，结晶，得木糖结晶液；
其中，结晶70-80h，控制结晶罐（6）的进料温度为75-85℃，控制结晶罐（6）的出料温度为28-30℃；
H.离心：将木糖结晶液通入至离心机（7）中，离心，得木糖母液和纯度＞98%的木糖产品。
2.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤A中，所述高糖液电导率为2500-3500μs/cm、pH为1.8-2.2及木糖含量105-115g/L。
3.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤B中，采用浓度为50%的氢氧化钠溶液进行中和；所述中和液的电导率为3000-4000μs/cm。
4.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤D中，所述脱色装置（4）的脱色柱中装有颗粒状活性炭。
5.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，所述第一蒸发器（3）为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发器（5）为MVR蒸发器或盘管式蒸发器。
6.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤G中，以1℃/h计，将进料温度降温至出料温度。
7.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤H中，控制离心机（7）转速为1100rpm/min，离心时间15min。
8.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，将所述木糖母液回用于电渗析工序。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤B的中和工序中，控制：进料流量为20-25m³/h，控制中和装置（2）内温度为35-45℃；在步骤C的第一蒸发工序中，控制：进料流量为20-25m³/h，出料流量为6-8m³/h，运行温度70-80℃；在步骤D的脱色工序中，控制：进料流量为6-8m³/h，出料流量为6-8m³/h，运行温度55-65℃；在步骤F的第二蒸发工序中，控制：进料流量为6-8m³/h，出料流量为2.8-3.5m³/h，运行温度75-85℃。
10.根据权利要求1-8中任意一项所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，所述纯化工艺涉及的系统，包括电渗析装置（1）、中和装置（2）、第一蒸发器（3）、脱色装置（4）、第二蒸发器（5）、结晶罐（6）及离心机（7），电渗析装置（1）设置在中和装置（2）的工位前侧，电渗析装置（1）的高糖液出口与中和装置（2）进料口连通，中和装置（2）与碱液储罐（8）连通；
第一蒸发器（3）设置在中和装置（2）的工位后侧，中和装置（2）出料口与第一蒸发器（3）进料口连通，第一蒸发器（3）连接有蒸汽管线（9）；
脱色装置（4）设置在第一蒸发器（3）的工位后侧，第一蒸发器（3）出料口与脱色装置（4）进料口连通，脱色装置（4）连接有冷凝管线（10）；
第二蒸发器（5）设置在脱色装置（4）的工位后侧，脱色装置（4）出料口与第二蒸发器（5）进料口连通，第一蒸发器（3）连接有蒸汽管线（9）；
结晶罐（6）设置在第二蒸发器（5）的工位后侧，第二蒸发器（5）出料口与结晶罐（6）进料口连通，结晶罐（6）连接有冷凝管线（10）；
离心机（7）设置在结晶罐（6）的工位后侧，结晶罐（6）出料口与离心机（7）进料口连通；
电渗析装置（1）、中和装置（2）、第一蒸发器（3）、脱色装置（4）、第二蒸发器（5）、结晶罐（6）及离心机（7）之间形成木糖溶液纯化的连续通路。
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