CN116656209A - 一种离子束溅射镀膜机用样品盘保护涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种离子束溅射镀膜机用样品盘保护涂层及其制备方法。本发明采用水性聚氨酯底漆、环氧树脂、乙酸丁酯、消泡剂、腰果酚固化剂和偶联剂制备保护涂层，保护涂层平整光滑、粘附性强，不易脱落，耐化学腐蚀性和耐高温性能强，同时对环境和人体健康无害。本发明的保护涂层均匀涂覆在样品盘表面，在镀膜过程中对样品盘具有保护作用，镀膜后利用溶剂将涂料溶解的同时去除了保护涂层表面沉积的金属薄膜，这种方法操作简单方便，清理耗时短，且不会对样品盘表面造成损伤，能够保证样品盘表面平整。

Description

一种离子束溅射镀膜机用样品盘保护涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种离子束溅射镀膜机用样品盘保护涂层及其制备方法。

背景技术

离子束溅射镀膜是一种高级薄膜制备技术，通常用于制备具有高光学性能和化学稳定性的光学薄膜，该技术利用离子束轰击固体表面，使其材料从表面“喷射”出来并沉积在基底表面上，形成薄膜。如公开号为CN107988579B的发明专利涉及一种离子束溅射辅助镀膜机，包括真空腔室、一个主离子源和中和装置；所述真空腔室的一侧设置所述主离子源；所述主离子源由阴极灯丝组成，所述阴极灯丝为且缠绕成弹簧形状，直径为1.0mm，缠绕5-10圈；所述中和装置安装在所述真空腔室与所述主离子源靠近的真空腔室内侧壁上；所述中和装置内设有中和灯丝，此发明通过更改主离子源灯丝结构，添加了中和装置，提高了离子束溅射辅助镀膜机的工作时长，大大提高了工作效率，并且可镀的薄膜的厚度增加到十微米以上，并且保证了薄膜不会因为厚度的增加而产生应力使得薄膜剥落。又如公开号为CN115612980A的发明专利涉及一种表面处理装置，具体涉及一种离子束清洗和离子束溅射镀膜两用的装置，包括离子源、腔室和真空系统；腔室包括样品转移机构和送样门；样品转移机构固定于腔室顶壁，用于转移基材和靶材；送样门开设于腔室侧壁，用于将基材和靶材送入或取出腔室；腔室的侧壁还开设有用于通过离子束的开孔以及抽气孔；离子源通过开孔连通腔室，由离子源引出的离子束经开孔射入腔室内；真空系统通过抽气孔与腔室相连通；此发明装置可用于镀膜工艺前处理和表面放射性金属镀膜；在实际操作时无需破坏真空条件，即可进行离子镀膜和离子清洗，有效的将离子清洗和离子镀膜结合于一体，大大提高了镀膜工艺的处理效率。

离子束溅射镀膜机是一种常见的表面处理设备，使用样品盘来容纳待处理的样品，在使用样品盘装载晶片镀膜时，未放置晶片的位置和晶片覆盖的位置经过多次沉积金属薄膜之后，由于不同位置的金属膜层厚度不同，会导致样品盘表面厚度不一，凹凸不平，因此在后续固定晶片时，容易与样片盘表面产生缝隙和夹角，影响薄膜的均匀性和成膜质量，且随着表面累积的薄膜越来越厚，容易导致表面起皮、掉渣污染晶片和待镀工件。目前使用的离子束溅射镀膜机的样品盘清洁方法是，通过喷砂机对使用过的样品盘进行喷砂清理，除去表面附着的金属薄膜。该方法步骤较为复杂，清理周期长，且在使用喷砂机喷砂清理时，会对样品盘表面造成一定损伤。喷砂后的样品盘表面粗糙、平整不一，在经过多次喷砂后，也会使样品盘逐渐损耗，厚度变薄，容易发生变形。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种离子束溅射镀膜机用样品盘保护涂层及其制备方法，目的是解决现有喷砂处理样品盘时，清理方法复杂，清理周期较长，且喷砂清理会对样品盘表面造成损伤，清理后样品盘表面粗糙、平整不一，在经过多次喷砂后，也会使样品盘逐渐损耗，厚度变薄，容易发生变形等技术问题。

本发明提供了第一个技术方案为保护涂层，具体技术方案如下：

保护涂层，包括水性聚氨酯底漆、环氧树脂、乙酸丁酯、消泡剂固化剂和偶联剂，所述固化剂为腰果酚。

优选的，所述保护涂层按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆10-20份、环氧树脂20-30份、乙酸丁酯10-40份、消泡剂1-5份、腰果酚固化剂30-40份和偶联剂1-5份。

优选的，所述水性聚氨酯底漆为Desmodur N 3390。

优选的，所述环氧树脂为E51、E44和E37中的一种，他们具有较高的耐化学腐蚀性和机械强度。

优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂，具体型号为BYK-025；所述偶联剂为KH550和KH560中的一种。本发明中腰果酚选用粗制腰果酚即可；

本发明提供了第二个技术方案为保护涂层的制备方法，用于制备第一个技术方案所述的保护涂层，具体技术方案如下：

保护涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

S1，对环氧树脂进行脱水处理，然后将处理后的环氧树脂与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯搅拌混匀，得到A组分；

S2，将消泡剂、固化剂和偶联剂置于分散机中进行搅拌混匀，得到B组分；

S3，将A组分与B组分搅拌混匀。

优选的，在步骤S1中，所述脱水处理参数为：脱水时间为1h-2h，脱水温度为80℃-120℃，真空度为0.1Mpa；高速搅拌器进行搅拌处理，所述搅拌转速为20000r/min-35000r/min，搅拌时间为5min-15min。

优选的，在步骤S2中，搅拌使用的是分散剂，搅拌转速为1500r/min-3000r/min，搅拌时间为5min-15min。

优选的，在步骤S3中，所述搅拌使用的设备为高速剪切乳化机，转速为5000r/min-15000r/min，搅拌时间为2min–3min。

本发明使用的水性聚氨酯底漆，具体为Desmodur N 3390，这种底漆是一种水性产品，不含有机溶剂，对环境和人体健康无害，具有优异的附着力和耐腐蚀性能，且能够提供均匀、平滑的涂层表面，有利于保证保护涂层表面平整和光滑；消泡剂能够有效地消除液体表面的气泡，使用量非常少就可以达到良好的消泡效果，使涂料表面更加平整和均匀。将保护涂层涂覆在样品盘表面时，能够保证样品盘表面平整，从而不会因为表面不平整而影响镀膜效果。本发明使用的环氧树脂本身对金属具有很好的粘结性，偶联剂的加入能够进一步增强环氧树脂与金属材料之间的粘结性能，本发明制备的保护涂层混合粘度为200-1000mPa·s，因此保护涂层能够很好的粘贴在样品盘表面，不易脱落。腰果酚固化剂本身粘度小，容易配制，固化后易于去除，搭配粘度大的环氧树脂，既方便搅拌配制，又能够配制出粘度适中的涂层，较好的粘贴在样品盘表面，同时，腰果酚固化剂能够很好的增加固化后的韧性，稳定性良好，在金属镀膜工艺过程中能够承受金属溅射的能力，避免使用中开裂和剥落的问题。

本发明提供了第三个技术方案为保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，基于第一个技术方案所述的保护涂层，具体技术方案如下：

保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，具体为：使用涂膜仪将保护涂层均匀涂覆在样品盘表面，室温固化。

优选的，所述涂覆厚度为0.5mm-1mm，所述固化时间为7h-10h。

优选的，在离子束溅射镀膜之后，可以将样品盘放置在1mol/L的NaOH溶液中，浸泡24h-72h，保护涂层即可去除，最后使用清水冲洗干净即可；为了快速取下保护涂层，也可以先使用强碱浸泡样品盘，再放入180℃的烘箱中烘烤2h，趁热直接撕下。

本发明通过在样品盘表面涂覆保护涂层的方式，在镀膜前，利用涂膜仪将配制好的保护涂层均匀涂覆在样品盘表面，涂膜仪精度为±2μm，能够保证保护涂层的平整性，然后固化即可，在镀膜结束之后，利用溶剂将涂料溶解，同时去除保护涂层表面沉积的金属薄膜。该方法操作简单方便，清理耗时短，相比于喷砂清理，节省了清理时间和成本。同时，在使用这种方式对样品盘进行清理时，不会对样品盘表面造成损伤，保证样品盘表面平整，可以长期使用。每次镀膜后对样品盘进行清理，解决了样品盘在多次使用后，表面不同位置累积的金属层厚度不同导致的均匀性改变等问题。

附图说明

图1是本发明提供的保护涂层的制备方法流程图；

图2是喷丸处理后样品盘的表面图；

图3是使用本发明的保护涂层并清理后样品盘的表面图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

实施例1

本实施例提供的保护涂层及其制备方法和保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，具体技术方案如下：

保护涂层按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆10份、环氧树脂20份、乙酸丁酯40份、消泡剂1份、腰果酚固化剂30份和偶联剂1份。

其中，水性聚氨酯底漆使用的是Desmodur N 3390，环氧树脂使用的是E51，消泡剂为有机硅消泡剂，型号为BYK-025，偶联剂为KH550。

本实施例还提供了上述保护涂层的制备方法，包括如下步骤：

S1，在真空环境中对环氧树脂进行脱水处理2h，脱水温度为80℃，真空度为0.1Mpa，然后将处理后的环氧树脂与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯混合，并使用高速搅拌器进行搅拌均匀，搅拌转速为30000r/min，搅拌时间为5min,得到A组分；

S2，将消泡剂、腰果酚和偶联剂置于分散机中进行搅拌，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为15min，混合均匀后得到B组分；

S3，将A组分与B组分混合并使用高速剪切乳化机搅拌均匀，搅拌转速为5000r/min，搅拌时间为3min。

本实施例还将上述保护涂层应用到离子束溅射镀膜机用样品盘的保护中，使用涂膜仪将保护涂层均匀涂覆在样品保护盘上，涂覆厚度为0.5mm，室温下固化7h，固化后即可进行镀膜使用。

本实施例制备的保护涂层流平性良好，将制得的涂层涂覆到样品盘表面时，涂层表面均匀，样品盘表面覆盖良好。但固化后，在镀膜使用过程中，涂层有部分裂纹出现，涂层因粘附性不足，有部分涂层脱落，导致金属薄膜直接溅射到样品盘表面，造成污染。镀膜结束后，使用1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，涂层能够轻松剥除，用纯水冲洗干净即可。

实施例2

本实施例提供的保护涂层及其制备方法和保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，具体技术方案如下：

保护涂层按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆15份、环氧树脂25份、乙酸丁酯25份、消泡剂2份、腰果酚固化剂35份和偶联剂3份。

其中，水性聚氨酯底漆使用的是Desmodur N 3390，环氧树脂使用的是E44，消泡剂为有机硅消泡剂，型号为BYK-025，偶联剂为KH560。

本实施例还提供了上述保护涂层的制备方法，包括如下步骤：

S1，在真空环境中对环氧树脂进行脱水处理1h，脱水温度为100℃，真空度为0.1Mpa，然后将处理后的环氧树脂与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯混合，并使用高速搅拌器进行搅拌均匀，搅拌转速为20000r/min，搅拌时间为15min,得到A组分；

S2，将消泡剂、腰果酚和偶联剂置于分散机中进行搅拌，搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为10min，混合均匀后得到B组分；

S3，将A组分与B组分混合并使用高速剪切乳化机搅拌均匀，搅拌转速为10000r/min，搅拌时间为2.5min。

本实施例还将上述保护涂层应用到离子束溅射镀膜机用样品盘的保护中，使用涂膜仪将保护涂层均匀涂覆在样品保护盘上，涂覆厚度为0.5mm，室温下固化9h，固化后即可进行镀膜使用。

本实施例制备的保护涂层流平性良好，将制得的涂层涂覆到样品盘表面时，涂层表面均匀，样品盘表面覆盖良好，固化后，在镀膜使用过程中，没有裂纹和涂层脱落的情况出现，保护涂层粘附性良好，镀膜结束后，样品盘保护涂层表面颜色均匀，测得薄膜均匀性满足工艺要求，在涂覆保护涂层之后，测得不同靶材的均匀性分别为：铬3.66％，金3.18％，钛4.86％，镍4.59％，小于镀膜均匀性要求5％。在经过1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时后，涂层能够轻松剥除，用纯水冲洗后，样片盘表面干净无污染，如图2所示，样品盘表面光亮无污染无损伤，而传统喷丸处理后的样品盘如图3所示，表面变得粗糙有划痕，长期处理后表面均匀性会受到影响，不利于离子束溅射镀膜工艺的开展。

实施例3

本实施例提供的保护涂层及其制备方法和保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，具体技术方案如下：

保护涂层按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆20份、环氧树脂30份、乙酸丁酯10份、消泡剂5份、腰果酚固化剂40份和偶联剂5份。

其中，水性聚氨酯底漆使用的是Desmodur N 3390，环氧树脂使用的是E37，消泡剂为有机硅消泡剂，型号为BYK-025，偶联剂为KH550。

本实施例还提供了上述保护涂层的制备方法，包括如下步骤：

S1，在真空环境中对环氧树脂进行脱水处理1.5h，脱水温度为120℃，真空度为0.1Mpa，然后将处理后的环氧树脂与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯混合，并使用高速搅拌器进行搅拌均匀，搅拌转速为35000r/min，搅拌时间为10min,得到A组分；

S2，将消泡剂、腰果酚和偶联剂置于分散机中进行搅拌，搅拌转速为3000r/min，搅拌时间为10min，混合均匀后得到B组分；

S3，将A组分与B组分混合并使用高速剪切乳化机搅拌均匀，搅拌转速为15000r/min，搅拌时间为2min。

本实施例还将上述保护涂层应用到离子束溅射镀膜机用样品盘的保护中，使用涂膜仪将保护涂层均匀涂覆在样品保护盘上，涂覆厚度为1mm，室温下固化10h，固化后即可进行镀膜使用。

本实施例制备的保护涂层粘附性良好，但流平性能较差，将制得的涂层涂覆到样品盘表面时，涂层表面有少部分区域厚度不均匀，在镀膜使用过程中，没有涂层脱落的情况发生，粘附性良好，但用1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时后，涂层较难剥除，表面涂料容易残留在样品盘表面，增加浸泡时间到96小时之后，可以剥除干净。

实施例4

本实施例提供的保护涂层及其制备方法和保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，具体技术方案如下：

保护涂层按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆13份、环氧树脂27份、乙酸丁酯25份、消泡剂3份、腰果酚固化剂33份和偶联剂2份。

其中，水性聚氨酯底漆使用的是Desmodur N 3390，环氧树脂使用的是E44，消泡剂为有机硅消泡剂，型号为BYK-025，偶联剂为KH560。

本实施例还提供了上述保护涂层的制备方法，包括如下步骤：

S1，在真空环境中对环氧树脂进行脱水处理2h，脱水温度为100℃，真空度为0.1Mpa，然后将处理后的环氧树脂与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯混合，并使用高速搅拌器进行搅拌均匀，搅拌转速为25000r/min，搅拌时间为7min,得到A组分；

S2，将消泡剂、腰果酚固化剂和偶联剂置于分散机中进行搅拌，搅拌转速为2000r/min，搅拌时间为8min，混合均匀后得到B组分；

S3，将A组分与B组分混合并使用高速剪切乳化机搅拌均匀，搅拌转速为10000r/min，搅拌时间为2min。

本实施例还将上述保护涂层应用到离子束溅射镀膜机用样品盘的保护中，使用涂膜仪将保护涂层均匀涂覆在样品保护盘上，涂覆厚度为0.8mm，室温下固化8h，固化后即可进行镀膜使用。

本实施例制备的保护涂层粘附性和流平性能均良好，将制得的涂层涂覆到样品盘表面时，涂层表面平整且均匀，在镀膜使用过程中，没有涂层脱落的情况发生，粘附性良好，镀膜结束后，使用1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，涂层能够轻松剥除。

上述仅本发明较佳可行实施例，并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的技术人员，在本发明的实质范围内，所作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.保护涂层，其特征在于，所述保护涂层包括水性聚氨酯底漆、环氧树脂、乙酸丁酯、消泡剂、固化剂和偶联剂，所述固化剂为腰果酚。

2.根据权利要求1所述的保护涂层，其特征在于，按质量份计，包括如下组分：水性聚氨酯底漆10-20份、环氧树脂20-30份、乙酸丁酯10-40份、消泡剂1-5份、固化剂30-40份和偶联剂1-5份。

3.根据权利要求1所述的保护涂层，其特征在于，所述水性聚氨酯底漆为DesmodurN3390；所述环氧树脂为E51、E44和E37中的一种。

4.根据权利要求1所述的保护涂层，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述偶联剂为KH550和KH560中的一种。

5.权利要求1-4任一项所述保护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，环氧树脂脱水处理后，与水性聚氨酯底漆和乙酸丁酯搅拌混匀，得到A组分；

S2，将消泡剂、固化剂和偶联剂进行搅拌混匀，得到B组分；

S3，将A组分与B组分搅拌混匀。

6.根据权利要求5所述的保护涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述脱水处理参数为：脱水时间为1h-2h，脱水温度为80℃-120℃，真空度为0.1Mpa；所述搅拌转速为20000r/min-35000r/min，搅拌时间为5min-15min。

7.根据权利要求5所述的保护涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，搅拌转速为1500r/min-3000r/min，搅拌时间为5min-15min。

8.根据权利要求5所述的保护涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述搅拌使用的设备为高速剪切乳化机，转速为5000r/min-15000r/min，搅拌时间为2min-3min。

9.保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，其特征在于，使用涂膜仪将权利要求1-4任一项所述的保护涂层均匀涂覆在样品盘表面，室温固化。

10.根据权利要求9所述的保护涂层在离子束溅射镀膜机用样品盘中的应用，其特征在于，所述涂覆厚度为0.5mm-1mm，所述固化时间为7h-10h。