CN116655098B - 一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法 - Google Patents

一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法，于设有文丘里式微泡发生器的反应装置中，含有苯酚的液体经臭氧氧化，臭氧催化剂催化反应，降解苯酚；所述臭氧催化剂为氧化铝负载Co和Fe的催化剂。本发明采用微泡发生器对废水进行处理，保留了微泡发生器和臭氧催化剂的优点，互补了两者的缺点；同时，其可有效解决该统反应过程中步骤繁杂、反应时间长等问题，并能够提高降解效率，可循环使用，适于苯酚工业废水处理。

Description

一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法。
背景技术
苯酚是一种重要的化工原料，但是其在使用过程中会产生多余的有毒、致癌、难降解的苯酚废水，对环境造成极大的污染，因此合理处理苯酚废水十分重要。目前，处理苯酚废水的方法主要有光催化、电催化、生物法、催化臭氧化法以及Fenton法等。这些苯酚降解方法都存在一些缺点，如工艺成本高、电极易受污染、操作要求高等。因此研究高效可循环使用的催化降解方法至关重要。其中催化臭氧氧化法节能环保、价格低廉，降解效果和稳定性较好，但是臭氧在水中的溶解度较小，因此需要开发一种装置用于缩小臭氧在水溶液中的气泡直径。
与传统大气泡相比，微泡发生器具有很多的特性和优势，如比表面积大、稳定性强、表面带有负电荷等优点。微气泡的大小和均匀度直接影响到应用的效果。尺寸小、均匀度高的微气泡可以有效提高作用效果。通过设计合适的微泡发生器，结合臭氧催化剂对废水进行处理，保留了微泡发生器和臭氧催化剂的优点，互补了两者的缺点，可以极大的促进臭氧催化苯酚降解。同时，其可有效解决该传统反应过程中步骤繁杂、反应时间长等问题，并能够提高降解效率，可循环使用。因此，本发明提供了一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚废水的方法。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚废水的方法，以解决苯酚废水降解气液混合效果差、降解效率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法。
所述方法为于设有文丘里式微泡发生器的反应装置中，含有苯酚的液体经臭氧氧化，臭氧催化剂催化反应，降解苯酚。
其中，所述臭氧催化剂为氧化铝负载Co和Fe的催化剂，优选为CoFe2O4/γ-Al2O3。
其中，所述文丘里式微泡发生器通过Solid works 软件建立，结构如图1所示，包括液相入口1、气相入口2、渐缩段3、气室4、扩张段5、混合段6和出口通道7。所述文丘里式微泡发生器结构通过Ansys/Fluent 19.2计算流体力学模拟仿真软件进行参数优化；对该微气泡反应器结构优化参数包括渐缩段3的直径a、扩张段5的直径b、渐缩段3的长度c、扩张段5的长度d和气相入口2的直径e。
所述渐缩段3的直径a为1-5 mm；优选地，渐缩段3的直径a选自1 mm、2 mm、3 mm、4mm、或5 mm，优选为3 mm或5 mm，进一步优选为3 mm。
所述扩张段5的直径b为3.6-4.8 mm；优选地，所述扩张段5的直径b选自3.6 mm、4.0 mm、4.4 mm、4.5 mm、或4.8 mm，优选为4.4 mm、或4.5 mm，进一步优选为4.5 mm。
所述渐缩段3的长度c为5-25 mm；优选地，所述渐缩段3的长度c选自5 mm、10 mm、15 mm、20 mm、或25 mm，优选为10 mm、或15 mm，进一步优选为10 mm。
所述扩张段5的长度d为35-75 mm；优选地，所述扩张段5的长度d选自35 mm、45mm、55 mm、65 mm、或75 mm，优选为45 mm、55 mm、或65 mm，进一步优选为55 mm。
所述气相入口2的直径e为2-6 mm；优选地，所述气相入口2的直径e选自2 mm、3mm、4 mm、5 mm、或6 mm，优选为4 mm、5 mm、或6 mm，进一步优选为6 mm。
其中，所述文丘里式微泡发生器的液相入口1与水槽、水泵依次连接，气相入口2与臭氧发生器连接。
其中，所述臭氧催化剂置于混合段6中，并用筛网阻隔；含有苯酚的液体存储于水槽中，在水泵驱动下从液相入口1进入文丘里式微泡发生器；同时臭氧发生器产生臭氧，臭氧从气相入口2进入文丘里式微泡发生器，含有苯酚的液体和臭氧催化剂达到悬浮状态，同时含有苯酚的液体、臭氧以及臭氧催化剂在文丘里式微泡发生器中反应，在水泵的作用下再次流入水槽，处于循环状态，以保证臭氧微气泡的充足。
其中，所述含有苯酚的液体包括苯酚废水，所述废水的溶剂为水。
其中，所述含有苯酚的液体中苯酚的浓度为0.1-0.5 g/L，优选为0.2-0.4 g/L，进一步优选为0.33 g/L。
其中，所述含有苯酚的液体的pH通过NaOH和H2SO4进行调节，pH为1-14，优选为3-9，进一步优选为4.5-6.5。
其中，所述含有苯酚的液体进入反应装置的流量为0.5-2.5 m3/L，优选为0.5-1.5m3/L，进一步优选为1 m3/L。
其中，所述气相入口2为恒压入口，气相入口2与文丘里式微泡发生器中的气室4存在压差；所述气相入口的压力为0.1-0.2 MPa。
其中，所述臭氧催化剂的用量为0.01-0.2 g/L含有苯酚的液体，优选为0.033-0.1g/L含有苯酚的液体，进一步优选为0.067 g/L含有苯酚的液体。
其中，所述反应的温度为20-30 ℃，优选为室温。
其中，所述反应的时间为10-60 min，优选为15-45 min，进一步优选为30 min。
本发明中通过文丘里式微泡发生器所产生的气泡为1 mm以内。
本发明针对现存苯酚废水降解方法气液混合效果差、催化降解废水效率低的问题，设计并优化一种文丘里式微泡发生器，并以臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3作为苯酚废水臭氧催化氧化降解的催化剂，采用自吸式微泡发生器，将臭氧卷吸入微泡发生器中，形成臭氧微小气泡，提高臭氧、催化剂和废水之间的相界面面积，实现臭氧催化氧化降解苯酚废水过程强化。本发明将微泡与臭氧催化氧化相结合，极大的提高了苯酚降解的效率和效果。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明所提供的方法操作简单，安全性高，加经济环保、绿色实用。本发明采用微泡发生器对废水进行处理，保留了微泡发生器和臭氧催化剂的优点，互补了两者的缺点；同时，其可有效解决传统反应过程中步骤繁杂、反应时间长等问题，并能够提高降解效率，可循环使用，适于工业废水处理。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是本发明中微泡发生器的装置结构图。
图2是本发明中微泡发生器的装置和剖面图；其中，1-液相入口，2-气相入口，3-渐缩段，4-气室，5-扩张段，6-混合段，7-出口通道，a-渐缩段3的直径，b-扩张段5的直径， c-渐缩段3的长度， d-扩张段5的长度， e-气相入口2的直径。
图3是本发明实例1的研究过程图，e=2。
图4是本发明实例1的研究过程图，e=3。
图5是本发明实例1的研究过程图，e=4。
图6是本发明实例1的研究过程图，e=5。
图7是本发明实例1的研究过程图，e=6。
实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，若无特殊说明，所述反应的温度为室温。
臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3为参照现有技术制备得到（Separation andPurification Technology (2017), 189, 176-185），或采用下述方法制备得到150 mgγ-Al2O3溶解在50 mL去离子水中，超声1 h，在完成超声前10 min加入0.1 M Co(NO3)2·6H2O、0.2 M Fe(NO3)3·9H2O混合溶液335 μL，超声完成后加0.48 g碳酸铵搅拌15 min。随后在100 ℃下加热回流1 h，冷却，用去离子水过滤洗涤滤液pH值达到7.0，将沉淀置于培养皿中，放在真空干燥60 ℃下过夜，将沉淀刮在坩埚中置于马弗炉300 ℃煅烧150 min。
下述实施例中，所述反应装置包括实施例1中所述文丘里式微泡发生器、水槽、水泵和臭氧发生器；所述文丘里式微泡发生器的液相入口1与水槽、水泵依次连接，气相入口2与臭氧发生器连接。所述臭氧催化剂置于混合段6中；含有苯酚的液体存储于水槽中，在水泵驱动下从液相入口1进入文丘里式微泡发生器；同时臭氧发生器产生臭氧，臭氧从气相入口2进入文丘里式微泡发生器，含有苯酚的液体、臭氧以及臭氧催化剂在文丘里式微泡发生器中反应，在水泵的作用下再次流入水槽，处于循环状态，以保证臭氧微气泡的充足。
下述实施例中，所述反应在室温下进行。
下述实施例中，所述反应结束后，采用《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503—2009）测定苯酚含量。苯酚在pH为10.0±0.2且存在铁氰化钾的溶液中，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收峰。取一定量的苯酚溶液置于比色管中，依次加入0.5 mL 20.0%缓冲溶液、1.0 mL 2.0% 4-氨基安替比林溶液、1.0 mL 8.0%铁氰化钾溶液，充分混合均匀，静置显色10 min后，以去离子水为参比，于波长510 nm处进行紫外-可见吸收光测试，计算可得苯酚降解率。
实施例1：微泡发生器设计
如图1和图2所示，所设计的文丘里式微泡发生器包括液相入口1、气相入口2、渐缩段3、气室4、扩张段5、混合段6和一个出口通道7。所述渐缩段3的直径a设置为3 mm；扩张段5的直径b设置为4.5 mm；渐缩段3的长度设置为10 mm；扩张段5的长度d设置为55 mm；调节气相入口2的直径e。
选取微泡发生器出口处，计算含气率和压降，分析压力和含气率随气体入口直径大小的变化情况，微泡发生器压力分布图见图3-图7，在气体入口直径为2-3 mm时，随着气体入口直径增大，压力云图出现分层现象，当气体入口直径达到6 mm时的混合程度最高。气体入口直径为2-6 mm时，含气率随着气体入口直径增大而增大，喉管处的负压随着气体入口直径的增大而减小。当气体入口直径为6 mm时，含气率最大为30%，因此，气体入口直径优选6 mm。
实施例2：苯酚废水的降解
下述实施例中以实施例1所述文丘里管作为微泡发生器，苯酚废水以一定流速从液相入口流入微泡发生器，并在微泡发生器内形成负压，将臭氧从气相入口吸入微泡发生器，形成臭氧微气泡，苯酚废水与臭氧和置于微泡发生器混合段的催化剂混合，废液中的苯酚在臭氧微气泡和催化剂的共同作用下发生催化氧化反应，最终被降解。
（1）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至反应装置中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为98.67%。
（2）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至3，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为57.54%。
（3）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至7，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为43.11%。
（4）将15 L的水的pH通过NaOH调节至9，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为26.19%。
（5）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续15 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为84.78%。
（6）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，是废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续45 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率97.34%。
（7）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1.5 g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为77.43%。
（8）将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取0.5 g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为63.91%。
对比例1：无催化剂条件下臭氧氧化苯酚降解实验
将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为23.67%。
对比例2：无臭氧条件下CoFe2O4/γ-Al2O3催化苯酚降解实验
将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1 g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为5.44%。
对比例3：间歇式反应器中苯酚降解实验
将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1 g臭氧催化剂CoFe2O4/γ-Al2O3加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至间歇式反应器中。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续30 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率为55.78%。
对比例4：采用ZnFe2O4/γ-Al2O3催化苯酚降解实验
将15 L的水的pH通过H2SO4调节至5，之后加入5 g的苯酚搅拌至完全溶解，取1 g臭氧催化剂ZnFe2O4/γ-Al2O3（制备方法参见RSC Advances (2020), 10(9), 5116-5128）加入到溶液中，搅拌至完全悬浮于溶液中，之后加入至水槽中，开启水泵，使废水处于循环状态，流速为1 m3/h。开启臭氧发生装置，压力0.1 Mpa，反应时间持续45 min。反应结束后将溶液处理后进行紫外-可见光检测，计算苯酚的降解率43.23%。
本发明提供了一种文丘里式微气泡发生器臭氧催化有机废水降解的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种微泡臭氧催化氧化降解苯酚的方法，其特征在于，于设有文丘里式微泡发生器的反应装置中，含有苯酚的液体经臭氧氧化，臭氧催化剂催化反应，降解苯酚；
所述含有苯酚的液体的pH为4.5-6.5；
所述臭氧催化剂为CoFe2O4/γ-Al2O3；
所述文丘里式微泡发生器包括液相入口（1）、气相入口（2）、渐缩段（3）、气室（4）、扩张段（5）、混合段（6）和出口通道（7）；所述渐缩段（3）和扩张段（5）截面小的端口设于气室（4）内部相对立的两端，所述渐缩段（3）和扩张段（5）截面大的端口延伸出气室（4）外部，气室（4）的上端设有气相入口（2），所述液相入口（1）设于渐缩段（3）的外部，所述扩张段（5）、混合段（6）依次连接，所述出口通道（7）设于混合段（6）的外部；
所述臭氧催化剂置于混合段（6）中，并用筛网阻隔；含有苯酚的液体从液相入口（1）进入文丘里式微泡发生器；臭氧从气相入口（2）进入文丘里式微泡发生器。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述渐缩段（3）的直径a为1-5 mm；所述扩张段（5）的直径b为3.6-4.8 mm；所述渐缩段（3）的长度c为5-25 mm；所述扩张段（5）的长度d为35-75 mm；所述气相入口（2）的直径e为2-6 mm。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述文丘里式微泡发生器的液相入口（1）与水槽、水泵依次连接，气相入口（2）与臭氧发生器连接；含有苯酚的液体存储于水槽中，在水泵驱动下从液相入口（1）进入文丘里式微泡发生器；同时臭氧发生器产生臭氧，臭氧从气相入口（2）进入文丘里式微泡发生器，含有苯酚的液体、臭氧以及臭氧催化剂在文丘里式微泡发生器中反应，在水泵的作用下再次流入水槽，处于循环状态。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述含有苯酚的液体包括苯酚废水；所述含有苯酚的液体中苯酚的浓度为0.1-0.5 g/L。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述含有苯酚的液体进入设有文丘里式微泡发生器的反应装置的流量为0.5-2.5 m3/L。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述气相入口（2）为恒压入口，气相入口（2）与气室（4）存在压差；所述气相入口的压力为0.1-0.2 MPa。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述臭氧催化剂的用量为0.01-0.2 g/L含有苯酚的液体。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应的温度为20-30 ℃；所述反应的时间为10-60 min。
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