CN116641229A - 一种导电超疏水织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能面料技术领域，具体为一种导电超疏水织物及其制备方法，包括以下制备工艺：步骤一：取织物浸轧导电材料分散液，真空干燥，重复上述工艺3～5次；步骤二：在步骤一得到的织物表面制备层状双金属氢氧化物，得到高导电率织物；步骤三：取超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物喷涂或浸轧，得到导电超疏水织物。本发明在层状双金属氢氧化物外层增加具有粘合作用的超疏水涂层，可在提高织物超疏水性能、耐水洗性能与导电性能的同时，减缓层状双金属氢氧化物的脱落，延长织物的使用寿命。

Description

一种导电超疏水织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能面料技术领域，具体为一种导电超疏水织物及其制备方法。
背景技术
随科学技术的进步，新型材料的不断涌现，从一定程度上推动了纺织业向功能化智能化的方向发展。超疏水织物在一众新型织物中脱颖而出，得到了广泛的关注与深入研究。一般来说，与水接触角大于150°，且滚动角小于10°的织物可称为超疏水织物。随着时代的进步，产品多元化的程度进一步加深，具有单一功能的超疏水织物已经难以在常规功能织物中大放异彩，具有导电抗菌等多功能的超疏水织物更迎合市场需求。其中，与智能可穿戴纺织品密切相关的导电超疏水织物，兼具超疏水性和优异的电学性能，高电导率的织物具有被应用于电磁屏蔽织物柔性传感器与柔性储能器件的潜力，其导电性还有减少静电的产生及消除静电的作用，这使得织物从功能化走向智能化成为可能。CN 106520075 B提供了一种微波法制备超疏水织物@镍钴双氢氧化物复合材料的方法，但此法存在镍钴双氢氧化物与织物结合不牢固的缺点。因此，我们提出一种导电超疏水织物及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电超疏水织物及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种导电超疏水织物的制备方法，包括以下制备工艺：
步骤一：取织物浸轧导电材料分散液，真空干燥，重复上述工艺3～5次；
步骤二：在步骤一得到的织物表面制备层状双金属氢氧化物，得到高导电率织物；
步骤三：取超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物喷涂或浸轧，得到导电超疏水织物。
进一步的，所述织物包括但不限于棉织物、涤纶织物、镀镍织物。
进一步的，所述导电材料为碳纳米管、石墨烯、碳化硅、MXene(二维过渡金属碳化物和/或碳氮化物)、CoF(共价有机框架)中的一种或多种。
进一步的，所述导电材料分散液中，导电材料在去离子水中的浓度为1wt％～20wt％。
进一步的，步骤一中，在织物浸轧前，对织物进行清洗并烘干；
具体工艺为：利用乙醇、去离子水分别对织物进行洗涤，然后于烘箱中烘干。
进一步的，步骤二中，层状双金属氢氧化物通过共沉淀法、水热合成法或化学沉积法制得。
进一步的，所述步骤二具体包括以下工艺：
将步骤一得到的织物浸泡在工作液中10min，设置阴极电势为-1.0V(vs SCE)，在室温下采用阴极恒电压电沉积法，电沉积处理300s，织物表面形成NiCo LDHs纳米片(镍钴双氢氧化物)；
工作液中含有0.05M Ni(NO3)2、0.05M Co(NO3)2，溶剂为去离子水；
沉积结束后，将得到的织物浸泡在去离子水中5min，于烘箱中60℃温度下烘干；
所述上述电沉积的化学反应式为：
(1)NO3 -+7H2O+8e-→NH4 ++10OH-；
(2)Ni2++2OH-→Ni(OH)2；
(3)Co2++2OH-→Co(OH)2；
织物的尺寸可根据工作液浴槽容积来确定，长度范围5～30cm，宽度范围2～5cm。
进一步的，步骤三中，所述超疏水整理液包含以下两种或多种组分：1～5g/L氟化多面体低聚倍半硅氧烷、50～100g/L聚丙烯酸酯乳液、2～10g/L聚乙烯醇、20～50g/L聚氨酯乳液、20～40g/L氟硅共聚丙烯酸酯。
进一步的，所述氟化多面体低聚倍半硅氧烷由以下工艺制得：
取十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与去离子水、四氢呋喃、氢氧化钠混合，搅拌30～40min，升温至68～72℃，搅拌回流反应4.8～5.2h；停止加热，于常温下继续搅拌反应12～15h；48～52℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；
加入无水乙醇和去离子水，搅拌30～40min，加入氨水，搅拌8～12min，缓慢加入前驱体，1h内加完，室温搅拌反应18～24h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷。
进一步的，搅拌转速为500rpm；
十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠、去离子水、四氢呋喃的比例为(0.03～0.1)mol:(0.025～0.040)mol:(0.06～0.12)mol:100mL；
前驱体为5-己烯基三甲氧基硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷、羟甲基三乙氧基硅烷194、正硅酸四丁酯、钛酸四丁酯、正丁醇锆中的一种；
poc-FPOSS-OH、7-辛烯基三甲氧基硅烷的质量比为10:(2.4～9.3)；
poc-FPOSS-OH、无水乙醇、去离子水的比例为(0.52～0.55)g:100mL:(22.8～24.0)mL；
氨水的质量浓度为25％，poc-FPOSS-OH、氨水的比例为7.8g:100mL。
在上述技术方案中，于去离子水/四氢呋喃溶剂体系中，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷作为原料，在碱催化的作用下进行水解缩聚反应，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷不完全缩聚，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)，并具有一对-OH，再与前驱体进行反应，与前驱体发生共价键结合，对所制得的氟化多面体低聚倍半硅氧烷进行修饰，获得碳碳双键、羟基、Ti-O、Zr-O等功能修饰。得到的氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)，表面能低，倾向于自组装成纳米级聚集体，易于向表面富集和迁移，能够提高超疏水整理液所制超疏水涂层的表面粗糙度，具有优秀的超疏水特性，作为疏水单元，能够提高所制织物的疏水性，得到超疏水表面；且其复合作用和表面结合能力较好，能够改善整理后所制超疏水涂层与织物、导电材料、层状双金属氢氧化物等间的黏结强度，有效防止织物表面导电材料、层状双金属氢氧化物的脱落，提高所制织物的耐水洗性能和导电疏水的持久性，延长织物的使用寿命。
当前驱体选择羟甲基三乙氧基硅烷时，部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)获得烷基醇官能团的修饰，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)，在超疏水整理液体系中，能够协同氟元素增强与聚乙烯醇间形成氢键,增大体系中的分子间作用力，促进所制超疏水涂层分子间的交联，增加其致密性，并提高了力学性能，有助于所制织物超疏水性的进一步提高。
当前驱体选择正硅酸四丁酯320、钛酸四丁酯、正丁醇锆时，氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)获得Si-O、Ti-O、Zr-O修饰，FPOSS包覆于二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆的表面，形成具有粗糙结构的纳米颗粒，有助于氟化多面体低聚倍半硅氧烷疏水性能的改善，提高所制织物的超疏水性能。
进一步的，当前驱体选择5-己烯基三甲氧基硅烷或7-辛烯基三甲氧基硅烷时，所述氟化多面体低聚倍半硅氧烷经过改性，具体工艺为：
取溶剂，在氮气气氛保护下，升温至82～88℃，缓慢加入80％组分质量丙烯酸酯单体和60％组分质量引发剂的混合溶液，1h加完，搅拌反应50～70min；
缓慢加入含氟单体、羟基单体、剩余组分质量丙烯酸酯单体和20％组分质量引发剂的混合溶液，继续搅拌反应50～70min；
缓慢加入氟化多面体低聚倍半硅氧烷和18％组分质量引发剂的混合溶液，搅拌反应50～70min；
加入剩余组分质量引发剂溶液，继续反应200～280min；冷却至室温，旋蒸，冷甲醇沉淀，于40～42℃真空干燥至恒重，得到改性FPOSS。
进一步的，改性FPOSS包括以下质量组分：14.4～15.8份丙烯酸酯单体、11～15份含氟单体、1.6～2.2份羟基单体、27～33份氟化多面体低聚倍半硅氧烷、0.27～0.33份引发剂；
溶剂及混合溶液中的溶剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合液，体积比为1:1；
丙烯酸酯单体、溶剂的比例为(40～50)g:100mL；
混合溶液的质量浓度为80～85％；
丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，质量比为3:1；
含氟单体为2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种或两种混合；
羟基单体为丙烯酸羟丙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、3-羟丙基丙烯酸酯、5-羟基戊基-丙烯酸酯中的一种或多种混合；
引发剂为偶氮二异丁腈。
在上述技术方案中，当前驱体选择5-己烯基三甲氧基硅烷或7-辛烯基三甲氧基硅烷时，氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)获得碳碳双键的修饰，将烯基引入，并与不饱和单体(丙烯酸酯单体、含氟单体、羟基单体)聚合，得到杂化POSS，与聚丙烯酸酯乳液间的相容性更好，并具有较低的表面能，提高所制织物的疏水性，在超疏水整理液体系中，能够协同氟元素增强与聚乙烯醇间形成氢键,增大体系中的分子间作用力，促进所制超疏水涂层分子间的交联，增加其致密性，并提高了力学性能，促进所制织物的耐水洗性能和导电疏水性能持久性的改善。
进一步的，聚丙烯酸酯乳液由以下工艺制得：
取去离子水，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠混合，搅拌5～8min，升温至53～57℃，加入4％组分质量的甲基丙烯酸甲酯和4％组分质量的丙烯酸丁酯，搅拌，升温至72～78℃，加入16％组分质量的引发剂，反应27～35min，得到种子乳液；
取15％组分质量的甲基丙烯酸甲酯和15％组分质量的丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入23％组分质量的引发剂，混合液1h内加完，升温至78～82℃，反应55～70min，得到核层乳液；
取剩余组分质量的丙烯酸丁酯、剩余组分质量的甲基丙烯酸甲酯、2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入剩余组分质量的引发剂，升温至83～87℃，反应55～70min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液。
进一步的，聚丙烯酸酯乳液由以下质量组分制得：41～45份丙烯酸丁酯、33～37份甲基丙烯酸甲酯、4～7份2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2～4份马来酸酐、0.36～0.41份引发剂过硫酸铵、0.80～0.93份乳化剂OP-10、1.6～1.8份十二烷基磺酸钠、0.4～0.5份碳酸氢钠、112～130份去离子水。
进一步的，步骤三中，所述高导电率织物喷涂或浸轧超疏水整理液后，进行轧车轧压，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；
烘焙工艺为：60～85℃预烘3～5min，100～150℃预烘2～6min；
UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照5～10min。
在上述技术方案中，以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、马来酸酐为共聚单体，以过硫酸铵作为引发剂，在去离子水中聚合，得到聚丙烯酸酯乳液，具有良好的成膜性，能够在织物表面形成疏水性膜层，将导电材料、层状双金属氢氧化物、氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)包覆。作为超疏水整理液中组分，所制聚丙烯酸酯乳液中含有酸酐(由马来酸酐引入)，能够整理后处理中发生开环，与聚乙烯醇、氟化多面体低聚倍半硅氧烷(FPOSS)中的羟基发生相互作用，形成稳定的四面体两性离子结构，促进了整理剂体系中物料间的交联，增加其致密性，提高了所制织物的力学性能和耐水洗性能，并促进所制织物导电疏水性能持久性的改善。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的导电超疏水织物，通过在层状双金属氢氧化物外层增加具有粘合作用的超疏水涂层，可在提高织物超疏水性能、耐水洗性能与导电性能的同时，减缓层状双金属氢氧化物的脱落，延长织物的使用寿命。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例1中导电超疏水织物的3700倍扫描电镜图，标尺20μm；
图2是本发明实施例1中导电超疏水织物的8000倍扫描电镜图，标尺10μm；
图3是本发明实施例1中导电超疏水织物交流阻抗谱图；
图4是本发明实施例1中导电超疏水织物与水的接触角。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
织物选择棉织物：纯棉漂白织物，经纬密度为133×72(根/10cm)，来源于陕西华润印染有限公司；
导电材料MXene：羟基化单层碳化钛，来源于北京北科新材科技有限公司；
聚乙烯醇：PVA 1799，来源于赛默飞世尔科技中国有限公司。
实施例1：一种导电超疏水织物的制备方法，包括以下制备工艺：
步骤一：取棉织物，利用乙醇、去离子水分别对织物进行洗涤，然后于烘箱中烘干；
浸轧导电材料MXene的分散液(1wt％)，真空干燥，重复上述工艺3次；
步骤二：将步骤一得到的织物浸泡在工作液中10min，设置阴极电势为-1.0V(vsSCE)，在室温下采用阴极恒电压电沉积法，电沉积处理300s，织物表面形成NiCo LDHs纳米片(镍钴双氢氧化物)；工作液中含有0.05M Ni(NO3)2、0.05M Co(NO3)2，溶剂为去离子水；沉积结束后，将得到的织物浸泡在去离子水中5min，于烘箱中60℃温度下烘干，得到高导电率织物；
步骤三：
(1)氟化多面体低聚倍半硅氧烷的制备：
取0.03mol十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与1.1mL去离子水、100mL四氢呋喃、0.025mol氢氧化钠混合，以500rpm的搅拌转速，搅拌30min，升温至68℃，搅拌回流反应4.8h；停止加热，于常温下继续搅拌反应12h；48℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；取10gpoc-FPOSS-OH，加入1900mL无水乙醇和439mL去离子水，搅拌30min，加入128mL氨水(25％)，搅拌8min，缓慢加入2.4g前驱体羟甲基三乙氧基硅烷，1h内加完，室温搅拌反应18h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷；
(2)聚丙烯酸酯乳液的制备：
取112g去离子水，加入0.80g乳化剂OP-10、1.6g十二烷基磺酸钠和0.4g碳酸氢钠混合，搅拌5min，升温至53℃，加入1.32g甲基丙烯酸甲酯和1.64g丙烯酸丁酯，搅拌，升温至72℃，加入0.058g引发剂，反应27min，得到种子乳液；
取4.95g甲基丙烯酸甲酯和6.15g丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.083g引发剂，混合液1h内加完，升温至78℃，反应55min，得到核层乳液；
取33.21g丙烯酸丁酯、26.73g甲基丙烯酸甲酯、4g2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2g马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.22g引发剂，升温至83℃，反应55min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液；
(3)导电超疏水织物的制备：
取1g/L氟化多面体低聚倍半硅氧烷、50g/L聚丙烯酸酯乳液、2g/L聚乙烯醇，配置得到超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物浸轧，经轧车轧压后，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；烘焙工艺为：60℃预烘5min，100℃预烘6min；UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照5min，得到导电超疏水织物。
实施例2：一种导电超疏水织物的制备方法，步骤一、二与实施例2相同；
步骤三：
(1)氟化多面体低聚倍半硅氧烷的制备：
取0.03mol十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与1.1mL去离子水、100mL四氢呋喃、0.025mol氢氧化钠混合，以500rpm的搅拌转速，搅拌30min，升温至68℃，搅拌回流反应4.8h；停止加热，于常温下继续搅拌反应12h；48℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；取10gpoc-FPOSS-OH，加入1900mL无水乙醇和439mL去离子水，搅拌30min，加入128mL氨水(25％)，搅拌8min，缓慢加入2.4g前驱体正硅酸四丁酯，1h内加完，室温搅拌反应18h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷；
(2)聚丙烯酸酯乳液的制备：
取112g去离子水，加入0.80g乳化剂OP-10、1.6g十二烷基磺酸钠和0.4g碳酸氢钠混合，搅拌5min，升温至53℃，加入1.32g甲基丙烯酸甲酯和1.64g丙烯酸丁酯，搅拌，升温至72℃，加入0.058g引发剂，反应27min，得到种子乳液；
取4.95g甲基丙烯酸甲酯和6.15g丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.083g引发剂，混合液1h内加完，升温至78℃，反应55min，得到核层乳液；
取33.21g丙烯酸丁酯、26.73g甲基丙烯酸甲酯、4g2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2g马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.22g引发剂，升温至83℃，反应55min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液；
(3)导电超疏水织物的制备：
取1g/L氟化多面体低聚倍半硅氧烷、50g/L聚丙烯酸酯乳液、2g/L聚乙烯醇，配置得到超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物浸轧，经轧车轧压后，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；烘焙工艺为：60℃预烘5min，100℃预烘6min；UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照5min，得到导电超疏水织物。
实施例3：一种导电超疏水织物的制备方法，步骤一、二与实施例2相同；
步骤三：
(1)氟化多面体低聚倍半硅氧烷的制备：
取0.03mol十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与1.1mL去离子水、100mL四氢呋喃、0.025mol氢氧化钠混合，以500rpm的搅拌转速，搅拌30min，升温至68℃，搅拌回流反应4.8h；停止加热，于常温下继续搅拌反应12h；48℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；取10gpoc-FPOSS-OH，加入1900mL无水乙醇和439mL去离子水，搅拌30min，加入128mL氨水(25％)，搅拌8min，缓慢加入2.4g前驱体5-己烯基三甲氧基硅烷，1h内加完，室温搅拌反应18h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷；
氟化多面体低聚倍半硅氧烷经过改性，具体工艺为：
取28.8g溶剂，在氮气气氛保护下，升温至82℃，缓慢加入14.4g丙烯酸酯单体和0.162g引发剂偶氮二异丁腈的混合溶液(80wt％)，1h加完，搅拌反应50min；缓慢加入11g含氟单体、1.6g羟基单体、剩余组分质量14.4g丙烯酸酯单体和20％组分质量0.054g引发剂的混合溶液，继续搅拌反应50min；缓慢加入27g氟化多面体低聚倍半硅氧烷和18％组分质量0.048g引发剂的混合溶液，搅拌反应50min；加入剩余组分质量0.006g引发剂溶液，继续反应200min；冷却至室温，旋蒸，冷甲醇沉淀，于40℃真空干燥至恒重，得到改性FPOSS；
溶剂及混合溶液中的溶剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合液，体积比为1:1；丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，质量比为3:1；含氟单体为2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯；羟基单体为丙烯酸羟丙酯；
(2)聚丙烯酸酯乳液的制备：
取112g去离子水，加入0.80g乳化剂OP-10、1.6g十二烷基磺酸钠和0.4g碳酸氢钠混合，搅拌5min，升温至53℃，加入1.32g甲基丙烯酸甲酯和1.64g丙烯酸丁酯，搅拌，升温至72℃，加入0.058g引发剂，反应27min，得到种子乳液；
取4.95g甲基丙烯酸甲酯和6.15g丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.083g引发剂，混合液1h内加完，升温至78℃，反应55min，得到核层乳液；
取33.21g丙烯酸丁酯、26.73g甲基丙烯酸甲酯、4g2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2g马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.22g引发剂，升温至83℃，反应55min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液；
(3)导电超疏水织物的制备：
取1g/L改性POSS、50g/L聚丙烯酸酯乳液、2g/L聚乙烯醇，配置得到超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物浸轧，经轧车轧压后，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；烘焙工艺为：60℃预烘5min，100℃预烘6min；UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照5min，得到导电超疏水织物。
实施例4：一种导电超疏水织物的制备方法，包括以下制备工艺：
步骤一：取棉织物，利用乙醇、去离子水分别对织物进行洗涤，然后于烘箱中烘干；
浸轧导电材料MXene的分散液(10wt％)，真空干燥，重复上述工艺4次；
步骤二：将步骤一得到的织物浸泡在工作液中10min，设置阴极电势为-1.0V(vsSCE)，在室温下采用阴极恒电压电沉积法，电沉积处理300s，织物表面形成NiCo LDHs纳米片(镍钴双氢氧化物)；工作液中含有0.05M Ni(NO3)2、0.05M Co(NO3)2，溶剂为去离子水；沉积结束后，将得到的织物浸泡在去离子水中5min，于烘箱中60℃温度下烘干，得到高导电率织物；
步骤三：
(1)氟化多面体低聚倍半硅氧烷的制备：
取0.06mol十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与1.8mL去离子水、100mL四氢呋喃、0.033mol氢氧化钠混合，以500rpm的搅拌转速，搅拌35min，升温至70℃，搅拌回流反应5h；停止加热，于常温下继续搅拌反应13h；50℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；取10gpoc-FPOSS-OH，加入1850mL无水乙醇和433mL去离子水，搅拌35min，加入128mL氨水(25％)，搅拌10min，缓慢加入5.8g前驱体7-辛烯基三甲氧基硅烷，1h内加完，室温搅拌反应22h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷；
氟化多面体低聚倍半硅氧烷经过改性，具体工艺为：取34.1mL溶剂，在氮气气氛保护下，升温至85℃，缓慢加入12.1g丙烯酸酯单体和0.18g引发剂偶氮二异丁腈的混合溶液，1h加完，搅拌反应60min；缓慢加入13g含氟单体、1.9g羟基单体、3.0g丙烯酸酯单体和0.054g引发剂的混合溶液(82wt％)，继续搅拌反应60min；缓慢加入30g氟化多面体低聚倍半硅氧烷和18％组分质量0.054g引发剂的混合溶液，搅拌反应60min；加入0.006g引发剂溶液，继续反应240min；冷却至室温，旋蒸，冷甲醇沉淀，于41℃真空干燥至恒重，得到改性FPOSS；溶剂及混合溶液中的溶剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合液，体积比为1:1；丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，质量比为3:1；含氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯；羟基单体为甲基丙烯酸羟丙酯；
(2)聚丙烯酸酯乳液的制备：
取121g去离子水，加入0.86g乳化剂、1.7g十二烷基磺酸钠和0.45g碳酸氢钠混合，搅拌6min，升温至55℃，加入1.40g甲基丙烯酸甲酯和1.72g丙烯酸丁酯，搅拌，升温至75℃，加入0.061g引发剂，反应27min，得到种子乳液；取5.25g甲基丙烯酸甲酯和6.45g丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.089g引发剂，混合液1h内加完，升温至80℃，反应60min，得到核层乳液；取34.4g丙烯酸丁酯、28.0g甲基丙烯酸甲酯、5.5g2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、3g马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.23g引发剂，升温至85℃，反应60min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液；
(3)导电超疏水织物的制备：
取3g/L改性POSS、75g/L聚丙烯酸酯乳液、6g/L聚乙烯醇，配置得到超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物浸轧，经轧车轧压后，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；烘焙工艺为：75℃预烘4min，150℃预烘4min；UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照8min，得到导电超疏水织物。
实施例5：一种导电超疏水织物的制备方法，包括以下制备工艺：
步骤一：取棉织物，利用乙醇、去离子水分别对织物进行洗涤，然后于烘箱中烘干；
浸轧导电材料MXene的分散液(20wt％)，真空干燥，重复上述工艺5次；
步骤二：将步骤一得到的织物浸泡在工作液中10min，设置阴极电势为-1.0V(vsSCE)，在室温下采用阴极恒电压电沉积法，电沉积处理300s，织物表面形成NiCo LDHs纳米片(镍钴双氢氧化物)；工作液中含有0.05M Ni(NO3)2、0.05M Co(NO3)2，溶剂为去离子水；沉积结束后，将得到的织物浸泡在去离子水中5min，于烘箱中60℃温度下烘干，得到高导电率织物；
步骤三：
(1)氟化多面体低聚倍半硅氧烷的制备：
取0.1mol十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与3.2mLmol去离子水、100mL四氢呋喃、0.040mol氢氧化钠混合，以500rpm的搅拌转速，搅拌40min，升温至72℃，搅拌回流反应5.2h；停止加热，于常温下继续搅拌反应15h；52℃真空旋蒸蒸发，利用四氢呋喃洗涤，旋蒸，得到部分开笼氟化低聚多面体硅氧烷(poc-FPOSS-OH)；取10gpoc-FPOSS-OH，加入1818mL无水乙醇和436mL去离子水，搅拌40min，加入128mL氨水(25％)，搅拌12min，缓慢加入9.3g前驱体7-辛烯基三甲氧基硅烷，1h内加完，室温搅拌反应24h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷；
氟化多面体低聚倍半硅氧烷经过改性，具体工艺为：
取39.5g溶剂，在氮气气氛保护下，升温至88℃，缓慢加入12.6g丙烯酸酯单体和0.20g引发剂偶氮二异丁腈的混合溶液，1h加完，搅拌反应70min；缓慢加入15g含氟单体、2.2g羟基单体、3.2g丙烯酸酯单体和0.066g引发剂的混合溶液(85wt％)，继续搅拌反应70min；缓慢加入33g氟化多面体低聚倍半硅氧烷和0.059g引发剂的混合溶液，搅拌反应70min；加入0.006g引发剂溶液，继续反应280min；冷却至室温，旋蒸，冷甲醇沉淀，于42℃真空干燥至恒重，得到改性FPOSS；
溶剂及混合溶液中的溶剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合液，体积比为1:1；丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，质量比为3:1；含氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯；羟基单体为丙烯酸羟丙酯；
(2)聚丙烯酸酯乳液的制备：
取130g去离子水，加入0.93g乳化剂、1.8g十二烷基磺酸钠和0.5g碳酸氢钠混合，搅拌8min，升温至57℃，加入1.48g甲基丙烯酸甲酯和1.8g丙烯酸丁酯，搅拌，升温至78℃，加入0.67g引发剂，反应35min，得到种子乳液；取5.55g甲基丙烯酸甲酯和6.75g丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入0.094g引发剂，混合液1h内加完，升温至82℃，反应70min，得到核层乳液；取36g丙烯酸丁酯、29.6g甲基丙烯酸甲酯、7g2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、4g马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入剩余组分质量的引发剂，升温至87℃，反应70min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液；
(3)导电超疏水织物的制备：
取5g/L改性POSS、100g/L聚丙烯酸酯乳液、10g/L聚乙烯醇，配置得到超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物浸轧，经轧车轧压后，轧余率为100％，定型烘干并UV光照；烘焙工艺为：85℃预烘3min，150℃预烘2min；UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照10min，得到导电超疏水织物。
对比例1：一种导电超疏水织物的制备方法，与实施例1相比，将步骤三(1)中组分羟甲基三乙氧基硅烷替换为等质量的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，得到导电超疏水织物。
对比例2：一种导电超疏水织物的制备方法，与实施例1相比，将步骤三(2)中组分马来酸酐删除，得到导电超疏水织物。
对比例3：一种导电超疏水织物的制备方法，与实施例1相比，将步骤三(1)中组分正硅酸四丁酯替换为等质量的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，(2)中组分马来酸酐删除，得到导电超疏水织物。
实验
取实施例1-5、对比例1-3中得到的导电超疏水织物，制得试样，分别对其透光率雾度摩擦系数和附着性进行检测并记录检测结果：
疏水性能：采用接触角仪，在室温条件下测试试样对水的接触角，水滴大小为5μL，30s稳定后测试，不同位置测量5次后取平均值；
耐水洗性能：以AATCC 61中第1B号试验标准检测试样的耐水洗性能，水温31℃，粉末洗涤剂的浓度为0.37wt％，每洗涤20min为一个循环，设置100个循环，水洗后将试样取出，用无水乙醇清洗并干燥，再次检测试样的接触角，计算其接触角的保留率；
力学性能：以GB/T 3923.2为参考标准，检测试样的拉伸性能，拉伸速率200mm/min，以试样的拉伸断裂强度作为实验指标；
接触角(°) 水洗100次后接触角(°) 拉伸断裂强度(MPa)
实施例1 150 146 45.7
实施例2 158 153 46.9
实施例3 156 150 47.1
实施例4 161 155 48.3
实施例5 168 163 49.5
对比例1 153 143 43.5
对比例2 148 138 40.6
对比例3 145 135 38.1
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-5中得到的导电超疏水织物与对比例中1-3得到的导电超疏水织物形成对比，检测结果可知，
说明书附图中的图3为实施例1所制导电超疏水织物的电化学工作站测试织物电阻，此时织物参数为2.5cm×2.5cm×0.08cm，织物、铂片电极和饱和甘汞电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，在1M Na2SO4溶液中进行测试；交流阻抗谱图显示织物电阻为35Ω，高频区出现典型半圆特征，低频区切线斜率大于45°，该导电织物具有应用于电化学电容的潜质，具有较好的导电性能。
与对比例相比，实施例1-5中得到的导电超疏水织物，具有更高的接触角数据，均在150°以上，拉伸断裂强度数据较高，且水洗100次后仍能够保持较高的接触角数据，这充分说明了本申请所制织物具有较好的导电性能和超疏水性能，且多次水洗后仍能保持一定的疏水性。
与实施例1相比，对比例1将步骤三(1)中组分羟甲基三乙氧基硅烷替换为等质量的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷；对比例2将步骤三(2)中组分马来酸酐删除；对比例3将步骤三(1)中组分正硅酸四丁酯替换为等质量的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，(2)中组分马来酸酐删除。
本发明在层状双金属氢氧化物外层增加具有粘合作用的超疏水涂层，可在提高织物超疏水性能、耐水洗性能与导电性能的同时，减缓层状双金属氢氧化物的脱落，延长织物的使用寿命；其拉伸断裂强、水洗前后的接触角数据均有下降，可知，本发明对所制织物组分及其工艺的设置，能够促进其疏水性能、耐水洗性能的改善，使其具有更长的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：包括以下制备工艺：
步骤一：取织物浸轧导电材料分散液，真空干燥，重复上述工艺3～5次；
步骤二：在步骤一得到的织物表面制备层状双金属氢氧化物，得到高导电率织物；
步骤三：取超疏水整理液，对步骤二得到的高导电率织物喷涂或浸轧，得到导电超疏水织物。
2.根据权利要求1所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤一中，导电材料为碳纳米管、石墨烯、碳化硅、MXene、CoF中的一种或多种；
步骤二中，层状双金属氢氧化物通过共沉淀法、水热合成法或化学沉积法制得。
3.根据权利要求2所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体包括以下工艺：
将步骤一得到的织物浸泡在工作液中10min，设置阴极电势为-1.0V(vsSCE)，在室温下采用阴极恒电压电沉积法，电沉积处理300s，织物表面形成NiCoLDHs纳米片；
工作液中含有0.05MNi(NO3)2、0.05MCo(NO3)2，溶剂为去离子水；
沉积结束后，将得到的织物浸泡在去离子水中5min，于烘箱中60℃温度下烘干。
4.根据权利要求1所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述超疏水整理液包含以下两种或多种组分：1～5g/L氟化多面体低聚倍半硅氧烷、50～100g/L聚丙烯酸酯乳液、2～10g/L聚乙烯醇、20～50g/L聚氨酯乳液、20～40g/L氟硅共聚丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述氟化多面体低聚倍半硅氧烷由以下工艺制得：
取十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷与去离子水、四氢呋喃、氢氧化钠混合，搅拌30～40min，升温至68～72℃，搅拌回流反应4.8～5.2h；停止加热，于常温下继续搅拌反应12～15h；
加入无水乙醇和去离子水，搅拌30～40min，加入氨水，搅拌8～12min，缓慢加入前驱体，1h内加完，室温搅拌反应18～24h，得到氟化多面体低聚倍半硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：前驱体为5-己烯基三甲氧基硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷、羟甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四丁酯、钛酸四丁酯、正丁醇锆中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：当前驱体选择5-己烯基三甲氧基硅烷或7-辛烯基三甲氧基硅烷时，所述氟化多面体低聚倍半硅氧烷经过改性，具体工艺为：
取溶剂，在氮气气氛保护下，升温至82～88℃，缓慢加入80％组分质量丙烯酸酯单体和60％组分质量引发剂的混合溶液，1h加完，搅拌反应50～70min；
缓慢加入含氟单体、羟基单体、剩余组分质量丙烯酸酯单体和20％组分质量引发剂的混合溶液，继续搅拌反应50～70min；
缓慢加入氟化多面体低聚倍半硅氧烷和18％组分质量引发剂的混合溶液，搅拌反应50～70min；
加入剩余组分质量引发剂溶液，继续反应200～280min；冷却至室温，旋蒸，冷甲醇沉淀，于40～42℃真空干燥至恒重，得到改性FPOSS。
8.根据权利要求4所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸酯乳液由以下工艺制得：
取去离子水，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠混合，搅拌5～8min，升温至53～57℃，加入4％组分质量的甲基丙烯酸甲酯和4％组分质量的丙烯酸丁酯，搅拌，升温至72～78℃，加入16％组分质量的引发剂，反应27～35min，得到种子乳液；
取15％组分质量的甲基丙烯酸甲酯和15％组分质量的丙烯酸丁酯混合，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入23％组分质量的引发剂，混合液1h内加完，升温至78～82℃，反应55～70min，得到核层乳液；
取剩余组分质量的丙烯酸丁酯、剩余组分质量的甲基丙烯酸甲酯、2-全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、马来酸酐混合，将得到的混合液，缓慢加入至核层乳液中，30min后加入剩余组分质量的引发剂，升温至83～87℃，反应55～70min，冷却，出料，得到聚丙烯酸酯乳液。
9.根据权利要求1所述的一种导电超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述高导电率织物喷涂或浸轧超疏水整理液后，进行烘焙并UV光照；
烘焙工艺为：60～85℃预烘3～5min，100～150℃预烘2～6min；
UV光照工艺为：光照强度120w/m2，汞灯光照5～10min。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种导电超疏水织物。
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