CN116641026A - 一种宇航级Parylene-C基薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宇航级Parylene‑C基薄膜及其制备方法，属于航空航天材料技术领域。宇航级Parylene‑C基薄膜包括依次成型于待镀器件上的偶联剂层、Parylene‑C主体膜层、胶黏剂层和聚酰亚胺保护膜层。通过使用偶联剂，可使Parylene‑C更加牢固沉积在待镀器件表面；通过使用胶黏剂，可使聚酰亚胺牢固的粘结在在Parylene‑C薄膜表面；通过对Parylene‑C沉积工艺参数的优化，精准的控制了Parylene‑C主体膜层的厚度；通过对聚酰亚胺沉积工艺参数的优化，精准的控制了聚酰亚胺保护膜层的厚度；通过聚酰亚胺保护膜层对Parylene‑C主体膜层的涂覆，大幅提高了Parylene‑C基薄膜的抗辐照性能。本发明制备获得的一种宇航级Parylene‑C基薄膜材料，解决了现有Parylene系列薄膜厚度误差大、附着性能差以及抗辐照能力弱等问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种宇航级Parylene-C基薄膜及其制备方法。
背景技术
功率电刷是航天器充放电机构电功率传输的主要组件，与电缆、电连接器等共同组成单机产品内完整的功率传输通道。为保证功率电刷能够稳定工作，通常会在其表面喷涂三防保护涂料对其进行完整的绝缘防护，防止在功率传输过程中高压情况下可能出现的间歇的电晕放电现象，保证电功率可靠传输，进而延长其使用寿命。
目前功率电刷中较常用的保护涂层主要以对二甲苯二聚体(派瑞林，Parylene)为主，其具备化学性质稳定、透明性好以及优异的电绝缘性等优点，在航空航天、电子产品、MEMS领域有着非常广阔的应用前景。然而，随着航天器对长寿命、高可靠的要求越来越高，航天器面临的空间环境越发的复杂，传统的Parylene膜层在经历长期的高低温冲击后会大面积脱落、经历高注量的空间辐照后会严重起泡、开裂，已无法满足当前功率电刷对薄膜附着性能好、耐高低温及空间辐照能力强等要求。对长寿命航天器来讲，上述风险将直接威胁到航天器各种充放电装置的正常运转，最终给航天器带来重大安全隐患。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种宇航级Parylene-C基薄膜及其制备方法，解决了传统Parylene膜层高低温冲击、空间辐照耐受性差的问题，本发明宇航级Parylene-C基薄膜具备厚度精度高、附着性能好、耐高低温及空间辐照性能强的特点，避免了极端空间环境下薄膜起泡、开裂、脱落的问题，大大降低了航天器功率电刷失效的风险，保证了航天器在轨时充放电装置的长期正常工作。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种宇航级Parylene-C基薄膜，包括依次成型于待镀器件上的偶联剂层、Parylene-C主体膜层、胶黏剂层和聚酰亚胺保护膜层，所述Parylene-C主体膜层厚度为10～30μm，聚酰亚胺保护膜层厚度为2～5μm。
进一步地，所述偶联剂层厚度为20～150nm，所述偶联剂层为硅烷偶联剂制得；所述胶黏剂层厚度为1～2μm，所述胶黏剂层为有机硅树脂类和硅橡胶类胶黏剂制得。
第二方面，一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，包括如下步骤：
在真空气相沉积设备的沉积室内悬挂清洗干净的待镀器件；
将偶联剂放入真空气相沉积设备的偶联剂蒸发装置中，将Parylene-C粉料放入真空气相沉积设备蒸发室内的样品槽中；
启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在待镀器件上的涂覆，制备偶联剂层；
偶联剂蒸发完成后，实施Parylene-C粉料蒸发，制备Parylene-C主体膜层；
Parylene-C粉料蒸发完成后，取出待镀器件，在Parylene-C主体膜层上涂刷胶黏剂，制备胶黏剂层，涂刷完成后立即将其再次悬挂入沉积室中；
在清理干净的样品槽内放入称取好的聚酰亚胺单体，实施聚酰亚胺单体蒸发；聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，制备聚酰亚胺保护膜层，完成宇航级Parylene-C基薄膜的制备。
进一步地，所述在真空气相沉积设备的沉积室内悬挂清洗干净的待镀器件的步骤中，在真空气相沉积设备的沉积室内还悬挂有载玻片，优选所有悬挂待镀器件的区域应确保有1～2片载玻片，所有待镀器件之间、所有载玻片之间以及所有待镀器件与载玻片之间均应保持大于一个待镀器件空位的空间；和/或
对所有待镀器件无需涂覆薄膜的区域进行保护。
进一步地，所述启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在待镀器件上的涂覆的步骤中，所述偶联剂蒸发装置温度为160～180℃，蒸发时间为5～10min，使偶联剂层的厚度为20～150nm。
进一步地，所述实施Parylene-C粉料蒸发的步骤中，蒸发温度为190～210℃，裂解炉温度为680～700℃，冷阱温度-50～-80℃，腔室温度20～30℃，腔室压力1×10-2～4×10-2Pa。
进一步地，所述实施Parylene-C粉料蒸发的步骤中，Parylene-C粉料蒸发过半后，取出载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测；称取剩余Parylene-C粉料的质量，根据薄膜厚度、已蒸发Parylene-C粉料质量及目标薄膜厚度选择是否调整蒸发工艺。
进一步地，所述实施聚酰亚胺单体蒸发的步骤中，蒸发温度为110～150℃，腔室温度30～50℃，腔室压力10-4～10-3Pa。
进一步地，所述聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应的步骤中，亚胺化反应温度为250～350℃，保温时间为1～2h。
根据本发明提供的一种宇航级Parylene-C基薄膜及其制备方法，具有以下
有益效果：
(1)本发明Parylene-C基薄膜通过特定偶联剂的作用增强了待镀器件和Parylene-基薄膜之间的界面结合性能，提高了Parylene-C基薄膜的附着力，可确保上百次高低温循环后膜层不起皮、脱落，满足航天器在轨运行要求；
(2)本发明Parylene-C基薄膜最外层为聚酰亚胺保护膜层，聚酰亚胺薄膜具备较强的抗空间辐照能力，可大幅度提高Parylene-C基薄膜空间电子、质子、紫外等空间粒子的耐受能力，满足航天器长寿命的要求；
(3)本发明以高镀膜蒸发率粉料为原料，采用真空气相沉积工艺进行Parylene-C基薄膜的制备，对薄膜整体厚度的控制更加精确，获得的Parylene-C基薄膜的厚度精度≤5％。
附图说明
图1为本发明宇航级Parylene-C基薄膜示意图；
图2为本发明宇航级Parylene-C基薄膜(铜片材)实物图；
图3为本发明宇航级Parylene-C基薄膜(铜片材)附着力测试图；
图4为本发明宇航级Parylene-C基薄膜(铜片材)经200次高低温循环(-60℃～140℃)后实物图；
图5为本发明宇航级Parylene-C基薄膜(铜片材)经1×1015e/cm2电子辐照后实物图；
图6为本发明宇航级Parylene-C基薄膜(铜片材)经3×1015p/cm2质子辐照后实物图；
图7为本发明宇航级Parylene-C基薄膜热分解曲线；
图8为本发明对比例中Parylene-C基薄膜(铜片材)经200次高低温循环(-60℃～140℃)后实物图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供了一种宇航级Parylene-C基薄膜，包括依次成型于待镀器件上的偶联剂层、Parylene-C主体膜层、胶黏剂层和聚酰亚胺保护膜层，所述偶联剂层厚度为20～150nm，Parylene-C主体膜层厚度为10～30μm，胶黏剂层厚度为1～2μm，聚酰亚胺保护膜层厚度为2～5μm。
偶联剂层为硅烷偶联剂制得，包括但不限于KH550、KH560、KH570、A-150或A-151等。
胶黏剂层为有机硅树脂类和硅橡胶类胶黏剂制得，有机硅树脂类包括但不限于SH9501、H2081、H2082等；硅橡胶类胶黏剂包括但不限于GD414、K704等。
在待镀器件上镀覆偶联剂层实施器件表面改性，再与Parylene-C主体膜层进行粘结，提高了Parylene-C主体膜层与待镀器件的附着性能以及耐高低温冲击性能；在Parylene-C主体膜层与聚酰亚胺保护膜层之间涂刷胶黏剂层，提高了聚酰亚胺保护膜层与主体膜层之间的粘结性能；最外层为聚酰亚胺保护膜层，提高了膜层的抗空间辐照性能。
本发明中Parylene-C基薄膜厚度精度≤5％，体积电阻率为(5×1014～5×1015)Ω·cm，击穿强度≥150kV/mm，热分解温度≥400℃，附着力不低于1级，耐受-60℃～140℃高低温循环次数不少于100次，耐受空间电子辐照注量不低于1×1015e/cm2，耐受空间质子辐照注量不低于3×1015p/cm2。
本发明还提供了一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(一)、待镀器件预处理
(1)、将待镀器件和载玻片清洗、检验、烘烤后备用。
该步骤中，待镀器件壳体或待镀区域为无机材料，如金属铜、铍青铜、金、铝和镁，或其他无机材料如碳化硅SiC、氮化铝AlN、氮化硅Si3N4、二氧化硅SiO2以及硅酸盐等无机非金属材料等。
载玻片材料包括碳化硅SiC、氮化铝AlN、氮化硅Si3N4、二氧化硅SiO2以及硅酸盐等无机非金属材料。
清洗方式为化学溶剂清洗或超声波清洗，清洗时间5～8min，烘烤温度为60～80℃，烘烤时间为1～2h。
(二)、设备准备及原料量确定
(2)、对真空气相沉积设备沉积室腔体进行清洁，确保沉积室内无灰尘等杂质后在真空气相沉积设备的沉积室内悬挂清洗干净的待镀器件和载玻片，关闭沉积室腔体，保证密封完好。
该步骤中，所有悬挂待镀器件的区域应确保有1～2片载玻片，所有待镀器件之间、所有载玻片之间以及所有待镀器件与载玻片之间均应保持大于一个待镀器件空位的空间；所有待镀器件无需涂覆薄膜的区域均应进行保护，保护材料包括硅橡胶胶带或环氧树脂胶带等。
所有载波片上需均匀涂有弱碱性脱模剂如C200脱模剂，在Parylene-C主体膜层镀覆期间通过测定载波片上取下的薄膜厚度进行中间件质检。
(3)、根据Parylene-C主体膜层和聚酰亚胺保护膜层的目标厚度，膜层数量(待镀器件+载玻片数量)和镀膜蒸发率，确定Parylene-C粉料和聚酰亚胺薄膜单体的用量。
该步骤中，Parylene-C粉料的纯度≥99.5％，镀膜蒸发率≥99.0％，熔点＞160℃。
该步骤中，聚酰亚胺薄膜单体为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚，均苯四甲酸二酐纯度≥99.0％，镀膜蒸发率≥99.0％；4,4’-二氨基二苯醚纯度≥99.0％，镀膜蒸发率≥99.0％。镀膜蒸发率为影响Parylene-C主体膜层和聚酰亚胺保护膜层厚度的重要参数，Parylene-C粉料、均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的投料量需根据各膜层目标厚度及相应的镀膜蒸发率确定，镀膜蒸发率的大小直接影响着Parylene-C主体膜层的厚度精度，镀膜蒸发率越高，所得膜层厚度越容易控制。
(三)、膜层制备
(4)、称取所需用量的Parylene-C粉料和聚酰亚胺薄膜单体，把Parylene-C粉料放入蒸发室内的样品槽中；根据Parylene-C用量称取相应的偶联剂，并将其放入偶联剂蒸发装置中。
该步骤中，盛放Parylene-C粉料的样品槽内铺有铝箔等不影响薄膜镀覆的垫层，且垫层质量已知，便于中间阶段Parylene-C粉料用量的核算及后续Parylene-C粉料的清理。
该步骤中，聚酰亚胺薄膜单体均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的添加比例介于1～1.3之间。
该步骤中，偶联剂的用量为0.5～1mL。
本发明人经过研究确定，偶联剂层为硅烷偶联剂，偶联剂层的厚度为20～150nm。偶联剂层的厚度较大且大于上述范围的最大值，则由于内应力释放不完全造成偶联剂层与基体层粘结性能差，厚度较小且小于上述范围的最小值，则由于涂刷工艺不稳定容易造成偶联剂无法对基体材料和Parylene-C主体膜层的完全覆盖。
偶联剂的种类为影响Parylene-C主体膜层附着力等级的重要参量，偶联剂与Parylene-C主体膜层及待镀器件之间界面结合性越好，制备获得的Parylene-C基薄膜的附着性能越强，其附着力等级越高。硅烷偶联剂和Parylene-C相比，其在金属及无机材料上有更强的附着性能，此外在高温作用下也可与Parylene-C基薄膜发生共聚反应，从而增强Parylene-C主体膜层与基体材料之间的结合性。
(5)、启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在待镀器件上的涂覆，偶联剂蒸发装置温度为160～180℃，蒸发时间为5～10min，使偶联剂层的厚度为20～150nm。
特定偶联剂的使用增强了待镀器件和Parylene-C主体膜层之间的界面结合性能，提高了Parylene-C主体膜层的附着力，可确保上百次高低温循环后膜层不起皮、脱落，满足航天器在轨运行要求。偶联剂层的成型对镀覆工艺有较高要求，其中蒸发装置温度影响镀层均匀性、稳定性，若温度较高且高于上述范围的最大值，则膜层成型过快，膜层表面容易形成局部凸起，不利于上层膜层的形成，且降低待镀器件和Parylene-C主体膜层的整体结合力；若温度较低且低于上述范围的最小值，偶联剂无法及时完全蒸发，造成设置时间内偶联剂在基体材料上附着不完全，无法达到基体材料与Parylene-C主体膜层之间结合的最佳效果。
(6)、偶联剂蒸发完成后，进行Parylene-C粉料蒸发，蒸发温度为190～210℃，裂解炉温度为680～700℃，冷阱温度-50～-80℃，腔室温度20～30℃，腔室压力1×10-2～4×10-2Pa。上述蒸发温度范围内可确保Parylene-C粉料在规定时间内且在其结构不破坏的前提下完全从粉状变为气体状态；上述裂解炉温度范围内可确保Parylene-C气体在设置时间内发生聚合反应并在冷阱室内成型。
(7)、Parylene-C粉料蒸发过半后，取出载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测；称取剩余Parylene-C粉料的质量，根据薄膜厚度、已蒸发Parylene-C粉料质量及目标薄膜厚度选择是否调整蒸发工艺。
若薄膜厚度低于已蒸发Parylene-C粉料质量对应的理论薄膜厚度范围，则降低蒸发温度和裂解炉温度；若薄膜厚度高于已蒸发Parylene-C粉料质量对应的理论薄膜厚度范围，则提高蒸发温度和裂解炉温度。
Parylene-C主体膜层厚度为10～30μm，该厚度范围可在保证膜层轻质的前提下实现较好的附着性能和防电击穿性能。
(8)、Parylene-C粉料蒸发完成后，取出待镀器件和载玻片，在Parylene-C主体膜层上涂刷胶黏剂，涂刷完成后立即将其再次悬挂入沉积室中。其中，胶黏剂涂刷范围需覆盖Parylene-C主体膜层表面及其所有侧面。
(9)、清理样品槽内残留的Parylene-C粉料，更换新的垫层，把称取好的聚酰亚胺单体放入样品槽内，实施聚酰亚胺单体蒸发，蒸发温度为110～150℃，腔室温度30～50℃，腔室压力10-4～10-3Pa；
(10)聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，腔室温度(亚胺化反应温度)为250～350℃，保温时间为1～2h。
实施例
实施例1
采用以下一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，制备三批次宇航级Parylene-C基薄膜，具体步骤如下：
(1)取40cm×40cm铜片材和40cm×40cm玻璃载玻片，使用丙酮进行清洗后再超声波清洗5min，无肉眼可见污染物后，在80℃烘箱中烘烤1h；
(2)对真空气相沉积设备沉积室腔体进行清洁，确保沉积室内无灰尘等杂质后在设备内悬挂20片清洗干净的40cm×40cm铜片材和5片40cm×40cm玻璃载玻片，载波片上均匀涂有弱碱性脱模剂C200脱模剂，关闭沉积腔室，保证密封完好；所有悬挂铜片材的区域应确保有1～2片载玻片，所有铜片材之间、所有载玻片之间以及所有铜片材与载玻片之间均应保持大于一个铜片材空位的空间；所有铜片材无需涂覆薄膜的一面采用硅橡胶胶带进行保护；
(3)确定薄膜目标厚度为Parylene-C主体膜层27μm、聚酰亚胺保护膜层3μm；
(4)称取100克Parylene-C粉料并将其放入已知质量的铝箔内，然后一起放入蒸发室样品槽；在偶联剂蒸发装置中滴入0.5mL KH550偶联剂；
(5)启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在基材上的涂覆，偶联剂蒸发装置温度为160℃，蒸发时间为10分钟；
(6)偶联剂蒸发完成后，取出两个载玻片进行五点厚度监测并记录(20～150nm之间)；继续进行Parylene-C粉料蒸发，蒸发温度为200℃，裂解炉温度为680℃，冷阱温度-60℃，腔室温度27℃，腔室压力2.5×10-2Pa。
(7)Parylene-C粉料蒸发约50克后，取出两个载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测并记录(平均厚度约14.3μm)；称取铝箔内剩余Parylene-C粉料的质量并记录(约50g)，确定不调整Parylene-C粉料蒸发工艺。
(8)记录完成后将Parylene-C粉料再次放入蒸发室继续蒸发，全部蒸发完成后取出所有铜片材和玻璃载玻片，取两个载玻片，将载玻片上薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C主体膜层平均厚度(三批次数据分别为26μm，26.1μm，25.5μm)；放置10min后在镀有Parylene-C基膜上涂刷GD414胶黏剂(1～2μm)，涂刷完成后立即将样品和剩余载玻片再次悬挂入沉积室中；
(9)清理样品槽内残留的Parylene-C粉料，更换新的铝箔，各称取2.5g均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚放入样品槽内进行聚酰亚胺单体蒸发，蒸发温度为120℃，腔室温度35℃，腔室压力5×10-4Pa；
(10)聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，腔室温度为280℃，保温时间为1.5h。
(12)关闭气相沉积设备，温度恢复室温后取出所有铜片材和玻璃载玻片，将两个载玻片上的薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C基薄膜总厚度平均值、聚酰亚胺保护膜层平均厚度(三批次数据分别为2.6μm，3.0μm，3.5μm)，其中，聚酰亚胺保护膜层平均厚度＝Parylene-C基薄膜总厚度平均值-Parylene-C主体膜层平均厚度，忽略偶联剂层和胶黏剂层厚度。
为验证本发明宇航级Parylene-C基薄膜的可靠性，分别对薄膜的厚度精度、体积电阻率、击穿强度、热分解温度和附着力进行了测试，并进行了200次高低温循环(-60℃～140℃)、1×1015e/cm2空间电子辐照试验和3×1015p/cm2空间质子辐照试验。厚度测试结果如表1所示，体积电阻率和击穿强度测试结果如表2所示，附着力测试结果如表3和图3A所示，温度循环后薄膜外观如图4A所示，电子辐照后外观如图5A所示，质子辐照后外观如图6A所示，热分解曲线如图7所示。
表1宇航级Parylene-C基薄膜厚度测试结果
表2宇航级Parylene-C基薄膜电性能测试结果
表3宇航级Parylene-C基薄膜附着力等级测试结果
试验表明：通过本发明制备的宇航级Parylene-C基薄膜厚度偏差小，与金属基材结合性能好，热稳定性高、绝缘性能好，耐温度冲击和空间辐照能力强，解决了传统Parylene薄膜空间应用时起泡、开裂的问题。
本发明制备的宇航级Parylene-C基薄膜在保证薄膜厚度精度、绝缘性能和热稳定性能满足应用的前提下，提高了薄膜的附着性能和空间环境适应性。此外，本发明公开的制备方法简单、容易操作，获得的Parylene-C基薄膜性能一致性好。
实施例2
采用以下一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，制备三批次宇航级Parylene-C基薄膜，具体步骤如下：
(1)取40cm×40cm镀金片和40cm×40cm玻璃载玻片，使用丙酮进行清洗后再超声波清洗5min，无肉眼可见污染物后，在80℃烘箱中烘烤1h；
(2)对真空气相沉积设备沉积室腔体进行清洁，确保沉积室内无灰尘等杂质后在设备内悬挂20片清洗干净的40cm×40cm镀金材和5片40cm×40cm玻璃载玻片，载波片上均匀涂有弱碱性脱模剂C200脱模剂，关闭沉积腔室，保证密封完好；所有悬挂镀金片材的区域应确保有1～2片载玻片，所有镀金片材之间、所有载玻片之间以及所有镀金片材与载玻片之间均应保持大于一个镀金片材空位的空间；所有镀金片材无需涂覆薄膜的一面采用硅橡胶胶带进行保护；
(3)确定薄膜目标厚度为Parylene-C主体膜层17μm、聚酰亚胺保护膜层3μm；
(4)称取70克Parylene-C粉料并将其放入已知质量的铝箔内，然后一起放入蒸发室样品槽；在偶联剂蒸发装置中滴入0.5mL KH550偶联剂；
(5)启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在基材上的涂覆，偶联剂蒸发装置温度为170℃，蒸发时间为7分钟；
(6)偶联剂蒸发完成后，取出两个载玻片进行五点厚度监测并记录(20～150nm之间)；继续进行Parylene-C粉料蒸发，蒸发温度为205℃，裂解炉温度为690℃，冷阱温度-60℃，腔室温度27℃，腔室压力3.0×10-2Pa。
(7)Parylene-C粉料蒸发约34克后，取出载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测并记录(平均厚度约8.8μm)；称取铝箔内剩余Parylene-C粉料的质量并记录(约36g)，确定不调整Parylene-C粉料蒸发工艺。
(8)记录完成后将Parylene-C粉料再次放入蒸发室继续蒸发，全部蒸发完成后取出所有镀金片材和玻璃载玻片，取两个载玻片，将载玻片上薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C主体膜层平均厚度(三批次数据分别为16.7μm，16.4μm，17.8μm)；放置10min后在镀有Parylene-C基膜上涂刷GD414胶黏剂(1～2μm)，涂刷完成后立即将样品和剩余载玻片再次悬挂入沉积室中；
(9)清理样品槽内残留的Parylene-C粉料，更换新的铝箔，各称取2.5g均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚放入样品槽内进行聚酰亚胺单体蒸发，蒸发温度为120℃，腔室温度35℃，腔室压力5×10-4Pa；
(10)聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，腔室温度为280℃，保温时间为1.5h。
(12)关闭气相沉积设备，温度恢复室温后取出所有镀金片和玻璃载玻片，将两个载玻片上的薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C基薄膜总厚度平均值、聚酰亚胺保护膜层平均厚度(三批次数据分别为2.6μm，2.8μm，2.8μm)，其中，聚酰亚胺保护膜层平均厚度＝Parylene-C基薄膜总厚度平均值-Parylene-C主体膜层平均厚度，忽略偶联剂层和胶黏剂层厚度。
为验证本发明宇航级Parylene-C基薄膜可靠性，分别对薄膜的厚度精度、体积电阻率、击穿强度和附着力进行了测试，并进行了200次高低温循环(-60℃～140℃)、1×1015e/cm2空间电子辐照试验和3×1015p/cm2空间质子辐照试验。厚度测试结果如表4所示，体积电阻率和击穿强度测试结果如表5所示，附着力测试结果如表6和图3B所示，温度循环后薄膜外观如图4B所示，电子辐照后外观如图5B所示，质子辐照后外观如图6B所示。
表4宇航级Parylene-C基薄膜厚度测试结果
表5宇航级Parylene-C基薄膜电性能测试结果
表6宇航级Parylene-C基薄膜附着力等级测试结果
对比例1
采用以下一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，制备三批次宇航级Parylene-C基薄膜，具体步骤如下：
(1)取40cm×40cm铜片材和40cm×40cm玻璃载玻片，使用丙酮进行清洗后再超声波清洗5min，无肉眼可见污染物后，在80℃烘箱中烘烤1h；
(2)对真空气相沉积设备沉积室腔体进行清洁，确保沉积室内无灰尘等杂质后在设备内悬挂20片清洗干净的40cm×40cm铜片材和5片40cm×40cm玻璃载玻片，载波片上均匀涂有弱碱性脱模剂C200脱模剂，关闭沉积腔室，保证密封完好；所有悬挂铜片材的区域应确保有1～2片载玻片，所有铜片材之间、所有载玻片之间以及所有铜片材与载玻片之间均应保持大于一个铜片材空位的空间；所有铜片材无需涂覆薄膜的一面采用硅橡胶胶带进行保护；
(3)确定薄膜目标厚度为Parylene-C主体膜层27μm、聚酰亚胺保护膜层3μm；
(4)称取100克Parylene-C粉料并将其放入已知质量的铝箔内，然后一起放入蒸发室样品槽；在偶联剂蒸发装置中滴入0.5mL KH550偶联剂；
(5)启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在基材上的涂覆，偶联剂蒸发装置温度为200℃，蒸发时间为5分钟；
(6)偶联剂蒸发完成后，取出两个载玻片进行五点厚度监测并记录(20～150nm之间)；继续进行Parylene-C粉料蒸发，蒸发温度为200℃，裂解炉温度为680℃，冷阱温度-60℃，腔室温度27℃，腔室压力2.5×10-2Pa。
(7)Parylene-C粉料蒸发约50克后，取出载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测并记录(平均厚度约13.9μm)；称取铝箔内剩余Parylene-C粉料的质量并记录(约53g)，确定不调整Parylene-C粉料蒸发工艺。
(8)记录完成后将Parylene-C粉料再次放入蒸发室继续蒸发，全部蒸发完成后取出所有铜片材和玻璃载玻片，取两个载玻片，将载玻片上薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C主体膜层平均厚度(三批次数据分别为25.9μm，28.6μm，28.6μm)；放置10min后在镀有Parylene-C基膜上涂刷GD414胶黏剂(1～2μm)，涂刷完成后立即将样品和剩余载玻片再次悬挂入沉积室中；
(9)清理样品槽内残留的Parylene-C粉料，更换新的铝箔，各称取2.5g均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚放入样品槽内进行聚酰亚胺单体蒸发，蒸发温度为120℃，腔室温度35℃，腔室压力5×10-4Pa；
(10)聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，腔室温度为280℃，保温时间为1.5h。
(12)关闭气相沉积设备，温度恢复室温后取出所有铜片材和玻璃载玻片，将两个载玻片上的薄膜取下进行五点厚度监测并记录，获得Parylene-C基薄膜总厚度平均值、聚酰亚胺保护膜层平均厚度(三批次数据分别为2.9μm，2.7μm，3.0μm)，其中，聚酰亚胺保护膜层平均厚度＝Parylene-C基薄膜总厚度平均值-Parylene-C主体膜层平均厚度，忽略偶联剂层和胶黏剂层厚度。
为验证本发明宇航级Parylene-C基薄膜可靠性，分别对薄膜的厚度精度、附着力进行了测试，并进行了200次高低温循环(-60℃～140℃)，厚度测试结果如表7所示，附着力测试结果如表8所示，温度冲击后外观如图8所示。由于偶联剂蒸发装置温度偏离本发明要求范围，降低待镀器件和Parylene-C主体膜层的整体结合力，最终降低了整体宇航级Parylene-C基薄膜附着力。
表7宇航级Parylene-C基薄膜厚度测试结果
表8宇航级Parylene-C基薄膜附着力等级测试结果
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种宇航级Parylene-C基薄膜，其特征在于，包括依次成型于待镀器件上的偶联剂层、Parylene-C主体膜层、胶黏剂层和聚酰亚胺保护膜层，所述Parylene-C主体膜层厚度为10～30μm，聚酰亚胺保护膜层厚度为2～5μm。
2.根据权利要求1所述的宇航级Parylene-C基薄膜，其特征在于，所述偶联剂层厚度为20～150nm；和/或
所述偶联剂层为硅烷偶联剂制得。
3.根据权利要求1所述的宇航级Parylene-C基薄膜，其特征在于，所述胶黏剂层厚度为1～2μm；和/或
所述胶黏剂层为有机硅树脂类和硅橡胶类胶黏剂制得。
4.一种宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在真空气相沉积设备的沉积室内悬挂清洗干净的待镀器件；
将偶联剂放入真空气相沉积设备的偶联剂蒸发装置中，将Parylene-C粉料放入真空气相沉积设备蒸发室内的样品槽中；
启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在待镀器件上的涂覆，制备偶联剂层；
偶联剂蒸发完成后，实施Parylene-C粉料蒸发，制备Parylene-C主体膜层；
Parylene-C粉料蒸发完成后，取出待镀器件，在Parylene-C主体膜层上涂刷胶黏剂，制备胶黏剂层，涂刷完成后立即将其再次悬挂入沉积室中；
在清理干净的样品槽内放入称取好的聚酰亚胺单体，实施聚酰亚胺单体蒸发；聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应，制备聚酰亚胺保护膜层，完成宇航级Parylene-C基薄膜的制备。
5.根据权利要求4所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述在真空气相沉积设备的沉积室内悬挂清洗干净的待镀器件的步骤中，在真空气相沉积设备的沉积室内还悬挂有载玻片，优选所有悬挂待镀器件的区域应确保有1～2片载玻片，所有待镀器件之间、所有载玻片之间以及所有待镀器件与载玻片之间均应保持大于一个待镀器件空位的空间；和/或
对所有待镀器件无需涂覆薄膜的区域进行保护。
6.根据权利要求4所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述启动偶联剂蒸发装置进行偶联剂在待镀器件上的涂覆的步骤中，所述偶联剂蒸发装置温度为160～180℃，蒸发时间为5～10min，使偶联剂层的厚度为20～150nm。
7.根据权利要求4所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述实施Parylene-C粉料蒸发的步骤中，蒸发温度为190～210℃，裂解炉温度为680～700℃，冷阱温度-50～-80℃，腔室温度20～30℃，腔室压力1×10-2～4×10-2Pa。
8.根据权利要求5所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述实施Parylene-C粉料蒸发的步骤中，Parylene-C粉料蒸发过半后，取出载玻片，将载玻片上薄膜取下进行厚度监测；称取剩余Parylene-C粉料的质量，根据薄膜厚度、已蒸发Parylene-C粉料质量及目标薄膜厚度选择是否调整蒸发工艺。
9.根据权利要求4所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述实施聚酰亚胺单体蒸发的步骤中，蒸发温度为110～150℃，腔室温度30～50℃，腔室压力10-4～10-3Pa。
10.根据权利要求4所述的宇航级Parylene-C基薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺单体蒸发完成后进行亚胺化反应的步骤中，亚胺化反应温度为250～350℃，保温时间为1～2h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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